CN112723403B - 一种碳酸钙晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：1)将氧化钙加水进行消化反应，过筛，得到氢氧化钙悬浮液；2)将二氧化碳通入氢氧化钾溶液中，直至溶液的pH降至7以下，得到晶型控制剂I；3)将步骤2)的晶型控制剂I加入步骤1)的氢氧化钙悬浮液中，进行搅拌，陈化，再加入晶型控制剂II，晶型控制剂II为氯化锶、磷酸钠和柠檬酸钠中的至少一种，进行搅拌，再在反应液中通入石灰窑气，进行碳酸化反应至反应液的pH降至7以下，再脱水、干燥、粉碎和筛分，即得碳酸钙晶须。本发明的碳酸钙晶须制备方法具有工艺简单、成本低、易于实现工业化生产等优点，且制备得到的碳酸钙晶须的比表面积大。

Description

一种碳酸钙晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种碳酸钙晶须的制备方法。
背景技术
碳酸钙是聚合物复合材料中用量较大的无机填料，其具有来源广泛、价格便宜等优势。不同晶体形貌的碳酸钙可以应用在不同的领域，例如：立方形或球形碳酸钙可以用在油墨行业；针状或链状碳酸钙可以用在橡胶行业；纺锤形碳酸钙可以用在造纸行业。
碳酸钙晶须是一种新型的无机填料，其具有高长径比，在塑料、造纸、涂料等领域有着不错的应用前景。碳酸钙晶须应用在塑料领域可以有效提高塑料的抗冲击强度、拉伸强度等，应用在涂料领域可以显著提高涂料的抗开裂性能、附着力和粘结强度，应用在造纸领域可以有效提高纸张的遮盖性、抗撕裂性。
然而，现有的碳酸钙晶须制备工艺均存在明显的缺陷，例如：CN 108101090A公开了一种针形碳酸钙的制备方法，该方法采用多段碳化制备针形碳酸钙，操作工艺复杂，很难进行量产；CN 104790024A公开了一种高长径比文石型碳酸钙晶须的制备方法，该方法利用氯化镁作为晶型控制剂，后续还需对镁离子进行洗涤，而残留的镁离子对产品的应用影响巨大。
以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸钙晶须的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化钙加水进行消化反应，过筛，得到氢氧化钙悬浮液；
2)将二氧化碳通入氢氧化钾溶液中，直至溶液的pH降至7以下，得到晶型控制剂I；
3)将步骤2)的晶型控制剂I加入步骤1)的氢氧化钙悬浮液中，进行搅拌，陈化，再加入晶型控制剂II，晶型控制剂II为氯化锶、磷酸钠和柠檬酸钠中的至少一种，进行搅拌，再在反应液中通入石灰窑气，进行碳酸化反应至反应液的pH降至7以下，再脱水、干燥、粉碎和筛分，即得碳酸钙晶须。
优选的，步骤1)所述氧化钙、水的质量比为1:5～1:10。
优选的，步骤1)所述过筛为过100目筛。
优选的，步骤1)所述氢氧化钙悬浮液的比重为1.070g/cm3～1.085g/cm3。
优选的，步骤2)所述二氧化碳的通入量为0.8L/min～1.2L/min。
优选的，步骤2)所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量为氧化钙质量的1％～5％。
优选的，步骤3)所述陈化的时间为40h～60h。
优选的，步骤3)所述晶型控制剂II的添加量为氧化钙质量的1.5％～4％。
优选的，步骤3)所述石灰窑气中二氧化碳的体积分数为30％～35％。
优选的，步骤3)所述石灰窑气的通入量为3m3/h～5m3/h。
优选的，步骤3)所述碳酸化反应在40℃～50℃下进行。
本发明的有益效果是：本发明的碳酸钙晶须制备方法具有工艺简单、成本低、易于实现工业化生产等优点，且制备得到的碳酸钙晶须的比表面积大。
附图说明
图1为实施例1的碳酸钙晶须的SEM图。
图2为对比例的碳酸钙的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)将钢窑烧制的中烧石灰(氧化钙)加6倍质量的水进行消化反应，过120目筛，再加水调节比重，得到比重1.075g/cm3的氢氧化钙悬浮液；
2)将二氧化碳通入30℃的氢氧化钾溶液中，氢氧化钾的质量为中烧石灰质量的3.0％，二氧化碳的通入量为1.0L/min，直至溶液的pH降至6.5，得到晶型控制剂I；
3)将步骤2)的晶型控制剂I加入步骤1)的氢氧化钙悬浮液中，进行搅拌，陈化48h，再加入晶型控制剂II，晶型控制剂II为氯化锶，氯化锶的添加量为中烧石灰质量的2.5％，进行搅拌，再在反应液中通入二氧化碳体积分数35％的石灰窑气，石灰窑气的通入量为4m3/h，45℃下进行碳酸化反应至反应液的pH降至6.7，再脱水、干燥、粉碎和筛分，即得碳酸钙晶须(SEM图如图1所示)。
经测试，碳酸钙晶须的BET比表面积为13.43m3/g。
实施例2：
一种碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)将钢窑烧制的中烧石灰(氧化钙)加6倍质量的水进行消化反应，过120目筛，再加水调节比重，得到比重1.080g/cm3的氢氧化钙悬浮液；
2)将二氧化碳通入30℃的氢氧化钾溶液中，氢氧化钾的质量为中烧石灰质量的4.0％，二氧化碳的通入量为1.0L/min，直至溶液的pH降至6.5，得到晶型控制剂I；
3)将步骤2)的晶型控制剂I加入步骤1)的氢氧化钙悬浮液中，进行搅拌，陈化48h，再加入晶型控制剂II，晶型控制剂II为磷酸钠，磷酸钠的添加量为中烧石灰质量的3.0％，进行搅拌，再在反应液中通入二氧化碳体积分数30％的石灰窑气，石灰窑气的通入量为4m3/h，45℃下进行碳酸化反应至反应液的pH降至6.7，再脱水、干燥、粉碎和筛分，即得碳酸钙晶须(大小和形貌与实施例1的碳酸钙晶须十分接近)。
经测试，碳酸钙晶须的BET比表面积为14.86m3/g。
实施例3：
一种碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
1)将钢窑烧制的中烧石灰(氧化钙)加7倍质量的水进行消化反应，过120目筛，再加水调节比重，得到比重1.080g/cm3的氢氧化钙悬浮液；
2)将二氧化碳通入30℃的氢氧化钾溶液中，氢氧化钾的质量为中烧石灰质量的4.5％，二氧化碳的通入量为1.0L/min，直至溶液的pH降至6.5，得到晶型控制剂I；
3)将步骤2)的晶型控制剂I加入步骤1)的氢氧化钙悬浮液中，进行搅拌，陈化48h，再加入晶型控制剂II，晶型控制剂II为柠檬酸钠，柠檬酸钠的添加量为中烧石灰质量的2.0％，进行搅拌，再在反应液中通入二氧化碳体积分数35％的石灰窑气，石灰窑气的通入量为3m3/h，45℃下进行碳酸化反应至反应液的pH降至6.7，再脱水、干燥、粉碎和筛分，即得碳酸钙晶须(大小和形貌与实施例1的碳酸钙晶须十分接近)。
经测试，碳酸钙晶须的BET比表面积为14.51m3/g。
对比例：
一种碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)将钢窑烧制的中烧石灰(氧化钙)加7倍质量的水进行消化反应，过120目筛，再加水调节比重，得到比重1.080g/cm3的氢氧化钙悬浮液；
2)将步骤1)的氢氧化钙悬浮液静置陈化48h；
3)将晶型控制剂氯化锶加入步骤2)的氢氧化钙悬浮液中，氯化锶的添加量为中烧石灰质量的4.0％，进行搅拌，再在反应液中通入二氧化碳体积分数33％的石灰窑气，石灰窑气的通入量为3m3/h，50℃下进行碳酸化反应至反应液pH降至6.7，再脱水、干燥、粉碎和筛分，得到碳酸钙(SEM图如图2所示，碳酸钙呈纺锤形)。
经测试，碳酸钙的BET比表面积为7.26m3/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化钙加水进行消化反应，过筛，得到氢氧化钙悬浮液；
2)将二氧化碳通入氢氧化钾溶液中，直至溶液的pH降至7以下，得到晶型控制剂；
3)将步骤2）的晶型控制剂加入步骤1）的氢氧化钙悬浮液中，进行搅拌，陈化，再加入晶型控制剂 ，晶型控制剂 为氯化锶、磷酸钠和柠檬酸钠中的至少一种，进行搅拌，再在反应液中通入石灰窑气，进行碳酸化反应至反应液的pH降至7以下，再脱水、干燥、粉碎和筛分，即得碳酸钙晶须；
步骤2）所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量为氧化钙质量的1%～5%；
步骤3）所述晶型控制剂 的添加量为氧化钙质量的1.5%～4%；
步骤3）所述碳酸化反应在40℃～50℃下进行。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤1）所述氧化钙、水的质量比为1:5～1:10。
3.根据权利要求1或2所述的碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤1）所述氢氧化钙悬浮液的比重为1.070g/cm3～1.085g/cm3。
4.根据权利要求1所述的碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤2）所述二氧化碳的通入量为0.8L/min～1.2L/min。
5.根据权利要求1所述的碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤3）所述陈化的时间为40h～60h。
6.根据权利要求1、2、4和5中任意一项所述的碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤3）所述石灰窑气中二氧化碳的体积分数为30%～35%。
7.根据权利要求1、2、4和5中任意一项所述的碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：步骤3）所述石灰窑气的通入量为3m3/h～5m3/h。
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