CN108793217B - 一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents
一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108793217B CN108793217B CN201810765484.7A CN201810765484A CN108793217B CN 108793217 B CN108793217 B CN 108793217B CN 201810765484 A CN201810765484 A CN 201810765484A CN 108793217 B CN108793217 B CN 108793217B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- calcium carbonate
- crystal form
- regulating agent
- quicklime
- form regulating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
- C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
Abstract
本发明公开了一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，将生石灰煅烧后变成生石灰，生石灰和水经消化反应得石灰浆，陈化，过筛，除杂，稀释至固含量至10‑13％，得Ca(OH)2悬浮液；再加入第一晶型调控剂和第二晶型调控剂，搅拌混合均匀，得混合悬浮液；第一晶型调控剂为十二烷基磷酸酯三乙醇胺、十二烷基磷酸酯盐和十六烷基葡萄糖苷中的一种或多种；第二晶型调控剂为N‑月桂酰基胺酸钠、N‑月桂酰基谷胺酸钠和聚山梨酸酯中的一种或多种；向混合悬浮液通入二氧化碳气体进行碳酸化反应，当浆液PH值降到7.0‑7.5时，停止反应；再经脱水，烘干，粉碎，筛分，即得碳酸钙产品。本发明制备出形貌均一，分散性好的球簇形轻质碳酸钙，开拓不同形貌的碳酸钙，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钙制备技术领域，具体是一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的工业填料，因其来源广泛、价格低廉、无毒安全、填充量大等优点，而被广泛应用在塑料、橡胶、造纸、油墨、涂料等行业。碳酸钙主要有球霰石、方解石、文石三种不同晶型。根据其合成工艺、添加剂种类和添加量等不同，最终碳酸钙会呈现出纺锤体、针状、立方体、片状、链状等不同的形貌。不同的晶型和形貌的碳酸钙有着不同的材料性质和用途。通过控制合成工艺以及使用不同添加剂，可以制备出形态、大小和结构可控的碳酸钙。
中国发明专利CN107555459A公开了一种纳米级纺锤体碳酸钙的制备方法；专利CN106118135A公开了一种半球形碳酸钙的制备方法；专利CN105060330A公开了一种球形碳酸钙的制备方法；CN104609453A公开了一种立方状沉淀碳酸钙的制备方法；中国发明专利CN105152198A公开了一种片状超细碳酸钙颗粒的制备方法；专利CN106517285A公开了一种棒状纳米碳酸钙的制备方法。现有技术一般是通过改变合成工艺或添加不同的添加剂合成不同形貌的碳酸钙。目前碳酸钙生产主要面临的主要是晶形控制难、产品的粒径分布宽，粒径大小不一的难题。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明目的在于提供一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法。本发明方法通过选择合适的晶型控制剂，制备出形貌均一，粒径分布均匀，分散性好的球簇形轻质碳酸钙，开拓了不同形貌的碳酸钙，具有良好的应用前景。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将生石灰在1000℃-1300℃煅烧3-6h变成生石灰，生石灰和水经消化反应得石灰浆，陈化，过150目筛，除杂，再将石灰浆稀释至固含量至10-13％，得Ca(OH)2悬浮液；
(2)在Ca(OH)2悬浮液中加入第一晶型调控剂和第二晶型调控剂，搅拌混合均型调控剂，搅拌混合均匀，得混合悬浮液；所述第一晶型调控剂为十二烷基磷酸酯三乙醇胺、十二烷基磷酸酯盐和十六烷基葡萄糖苷中的一种或多种组合；所述第二晶型调控剂为N-月桂酰基胺酸钠、N-月桂酰基谷胺酸钠和聚山梨酸酯中的一种或多种组合；
(3)向混合悬浮液通入二氧化碳气体进行碳酸化反应，当浆液PH值降到7.0-7.5时，停止反应；
(4)将碳酸化反应后的浆液进行脱水，烘干，粉碎，筛分，即得球簇状碳酸钙产品。
进一步地，步骤(1)所述消化反应中生石灰和水的质量为1:6-8，在室温、转速为100-150r/min进行，陈化时间为≥24h。
进一步地，所述第一晶型调控剂和第二晶型调控剂的质量比为2:1。
进一步地，所述第一晶型调控剂和第二晶型调控剂配制成质量浓度为5％的溶液。
进一步地，所述两种晶型控制剂溶液的总加入量为Ca(OH)2悬浮液质量的1-5％。
进一步地，步骤(2)所述搅拌混合均匀是在转速为500-800r/min下搅拌20-30min。
进一步地，步骤(3)所述碳酸化反应控制起始反应温度在30-50℃，搅拌转速在500-800r/min。
进一步地，二氧化碳的通入量为0.6-0.8L/min。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法加入加入第一晶型调控剂和第二晶型调控剂，所述第一晶型调控剂为十二烷基磷酸酯三乙醇胺、十二烷基磷酸酯盐和十六烷基葡萄糖苷中的一种或多种组合；所述第一晶型调控剂为N-月桂酰基胺酸钠、N-月桂酰基谷胺酸钠和聚山梨酸酯中的一种或多种组合，对碳酸钙晶型做到可控调节，制备出形貌均一，粒径分布均匀，分散性好的球簇形轻质碳酸钙，开拓了不同形貌的碳酸钙，具有良好的应用前景。
2、本方法其反应条件要求不高，生产成本低，工艺简单，操作容易，耗能低，易于工业化生产，为开发碳酸钙新用途提供新途径，具有良好的经济效益、社会效益和生态效益。
附图说明
图1为实施例1所制得碳酸钙的SEM图；
图2为实施例2所制得碳酸钙的SEM图；
图3为实施例3所制得碳酸钙的SEM图；
图4为实施例4所制得碳酸钙的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将生石灰在1100℃煅烧5h变成生石灰，将生石灰和水按照质量比为1:8的进行消化反应得石灰浆，消化反应是在室温下、转速为150r/min下进行，陈化24h，过150目筛，除杂，再将石灰浆稀释至固含量至13％，得Ca(OH)2悬浮液；
(2)在步骤(1)所得的Ca(OH)2悬浮液中加入质量比为2:1的第一晶型调控剂和第二晶型调控剂，在转速为500r/min下搅拌30min，得混合悬浮液；所述晶型调控剂的总加入量为Ca(OH)2悬浮液质量的1％，第一晶型调控剂为质量浓度为5％的十二烷基磷酸酯三乙醇胺溶液，第二晶型调控剂为质量浓度为5％的N-月桂酰基胺酸钠溶液。
(3)控制起始反应温度在30℃，搅拌转速在700r/min，向混合悬浮液以0.6L/min的速率通入二氧化碳气体进行碳酸化反应，当浆液PH值降到7.5时，停止反应；
(4)将碳酸化反应后的浆液进行脱水，烘干，粉碎，筛分，即得球簇状碳酸钙产品。
本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图1中看出碳酸钙的结构为球簇状结构。
实施例2
一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将生石灰在1200℃煅烧4h变成生石灰，将生石灰和水按照质量比为1:7的进行消化反应得石灰浆，消化反应是在室温下、转速为100r/min下进行，陈化24h，过150目筛，除杂，再将石灰浆稀释至固含量至11.5％，得Ca(OH)2悬浮液；
(2)在步骤(1)所得的Ca(OH)2悬浮液中加入质量比为2:1的第一晶型调控剂和第二晶型调控剂，在转速为500r/min下搅拌25min，得混合悬浮液；所述晶型调控剂的总加入量为Ca(OH)2悬浮液质量的5％，第一晶型调控剂为质量浓度为5％的十二烷基磷酸酯盐溶液，第二晶型调控剂为质量浓度为5％的N-月桂酰基钴胺酸钠溶液。
(3)控制起始反应温度在50℃，搅拌转速在800r/min，向混合悬浮液以0.8L/min的速率通入二氧化碳气体进行碳酸化反应，当浆液PH值降到7时，停止反应；
(4)将碳酸化反应后的浆液进行脱水，烘干，粉碎，筛分，即得球簇状碳酸钙产品。
本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图2中看出碳酸钙的结构为球簇状结构。
实施例3
一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将生石灰在1300℃煅烧4h变成生石灰，将生石灰和水按照质量比为1:7的进行消化反应得石灰浆，消化反应是在室温下、转速为120r/min下进行，陈化48h，过150目筛，除杂，再将石灰浆稀释至固含量至12.5％，得Ca(OH)2悬浮液；
(2)在步骤(1)所得的Ca(OH)2悬浮液中加入质量比为2:1的第一晶型调控剂和第二晶型调控剂，在转速为800r/min下搅拌20min，得混合悬浮液；所述晶型调控剂的总加入量为Ca(OH)2悬浮液质量的3％，第一晶型调控剂为质量浓度为5％的十六烷基葡萄糖苷溶液，第二晶型调控剂为质量浓度为5％的N-月桂酰基钴胺酸钠溶液。
(3)控制起始反应温度在40℃，搅拌转速在600r/min，向混合悬浮液以0.7L/min的速率通入二氧化碳气体进行碳酸化反应，当浆液PH值降到7.5时，停止反应；
(4)将碳酸化反应后的浆液进行脱水，烘干，粉碎，筛分，即得球簇状碳酸钙产品。
本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图3中看出碳酸钙的结构为球簇状结构。
实施例4
一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)将生石灰在1100℃煅烧5h变成生石灰，将生石灰和水按照质量比为1:8的进行消化反应得石灰浆，消化反应是在室温下、转速为150r/min下进行，陈化48h，过150目筛，除杂，再将石灰浆稀释至固含量至13％，得Ca(OH)2悬浮液；
(2)在步骤(1)所得的Ca(OH)2悬浮液中加入质量比为2:1的第一晶型调控剂和第二晶型调控剂，在转速为600r/min下搅拌30min，得混合悬浮液；所述晶型调控剂的总加入量为Ca(OH)2悬浮液质量的3.6％，第一晶型调控剂为质量浓度为5％的十六烷基葡萄糖苷溶液，第二晶型调控剂为质量浓度为5％的聚山梨酸酯溶液。
(3)控制起始反应温度在35℃，搅拌转速在800r/min，向混合悬浮液以0.8L/min的速率通入二氧化碳气体进行碳酸化反应，当浆液PH值降到7时，停止反应；
(4)将碳酸化反应后的浆液进行脱水，烘干，粉碎，筛分，即得球簇状碳酸钙产品。
本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图4中看出碳酸钙的结构为球簇状结构。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）将生石灰在1000℃-1300℃煅烧3-6h变成生石灰，生石灰和水经消化反应得石灰浆，陈化，过150目筛，除杂，再将石灰浆稀释至固含量至10-13%，得Ca(OH)2悬浮液；
（2）在Ca(OH)2悬浮液中加入第一晶型调控剂和第二晶型调控剂，搅拌混合均匀，得混合悬浮液；所述第一晶型调控剂为十二烷基磷酸酯三乙醇胺、十二烷基磷酸酯盐和十六烷基葡萄糖苷中的一种或多种组合；所述第二晶型调控剂为N-月桂酰基氨酸钠、N-月桂酰基谷氨酸钠和聚山梨酸酯中的一种或多种组合；
所述第一晶型调控剂和第二晶型调控剂的质量比为2:1; 所述第一晶型调控剂和第二晶型调控剂配制成质量浓度为5%的溶液; 所述两种晶型控制剂溶液的总加入量为Ca(OH)2悬浮液质量的1-5%;
（3）向混合悬浮液通入二氧化碳气体进行碳酸化反应，当浆液PH值降到7.0-7.5时，停止反应；
（4）将碳酸化反应后的浆液进行脱水，烘干，粉碎，筛分，即得球簇状碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述消化反应中生石灰和水的质量为1:6-8，在室温、转速为100-150r/min进行，陈化时间为≥24h。
3.根据权利要求1所述球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌混合均匀是在转速为500-800r/min下搅拌20-30min。
4.根据权利要求1所述球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述碳酸化反应控制起始反应温度在30-50℃，搅拌转速在500-800r/min。
5.根据权利要求1所述球簇状形轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：二氧化碳的通入量为0.6-0.8L/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810765484.7A CN108793217B (zh) | 2018-07-12 | 2018-07-12 | 一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810765484.7A CN108793217B (zh) | 2018-07-12 | 2018-07-12 | 一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108793217A CN108793217A (zh) | 2018-11-13 |
| CN108793217B true CN108793217B (zh) | 2020-04-14 |
Family
ID=64076256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810765484.7A Active CN108793217B (zh) | 2018-07-12 | 2018-07-12 | 一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108793217B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113559067B (zh) * | 2020-06-29 | 2023-03-14 | 内蒙古工业大学 | 一种大黄素-碳酸钙复合颗粒及其制备方法 |
| CN115043421B (zh) * | 2022-07-19 | 2024-01-23 | 广西华纳新材料股份有限公司 | 一种蹴鞠球状沉淀碳酸钙及其制备方法 |
| CN115536321A (zh) * | 2022-09-27 | 2022-12-30 | 盐城工学院 | 一种硅酸钙捕获co2并同步凝结成高抗折强度材料的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105060330B (zh) * | 2015-09-14 | 2018-04-06 | 广西大学 | 一种球形碳酸钙晶体的制备方法 |
| CN107162032B (zh) * | 2017-06-12 | 2018-07-10 | 宁波普莱斯帝金属制品有限公司 | 一种超声辅助制备球霰石型碳酸钙纳米颗粒的方法 |
| CN107986313B (zh) * | 2017-12-25 | 2020-01-07 | 广西大学 | 一种球形碳酸钙的制备方法 |
-
2018
- 2018-07-12 CN CN201810765484.7A patent/CN108793217B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108793217A (zh) | 2018-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108793217B (zh) | 一种球簇状形轻质碳酸钙的制备方法 | |
| CN106517285B (zh) | 一种棒状纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN108083314B (zh) | 一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法 | |
| CN109809457B (zh) | 规整球形碳酸钙及其制备工艺 | |
| CN111268712A (zh) | 一种使用晶型控制剂调控制备纳米碳酸钙的方法 | |
| CN112723402B (zh) | 一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN108975372B (zh) | 一种纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN108821322B (zh) | 一种层状结构微球沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN109251557B (zh) | 一种核-壳结构纳米沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN109437273B (zh) | 一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN106542557B (zh) | 一种纳米碳酸钙的制备工艺 | |
| CN109809458B (zh) | 橄榄球形碳酸钙及其制备工艺 | |
| CN108069452B (zh) | 一种链状方解石型碳酸钙的制备方法 | |
| CN104692437A (zh) | 一种基于温度控制的碳酸钙形貌可控制备方法 | |
| CN113087005A (zh) | 一种立方体的超细碳酸钙的制备方法及pvc压延膜的制备方法 | |
| CN114291835B (zh) | 一种大小立方分散沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN114408959A (zh) | 一种形貌规整、粒径分布窄的单分散碳酸钙制备方法 | |
| CN104609453B (zh) | 一种立方状沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN102502748B (zh) | 一种微波制备玫瑰形碳酸钙的方法 | |
| CN107445188B (zh) | 一种棒状沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN109516486B (zh) | 一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法 | |
| CN112441605B (zh) | 一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法 | |
| CN112723403B (zh) | 一种碳酸钙晶须的制备方法 | |
| CN112408448B (zh) | 一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法 | |
| CN110482586B (zh) | 一种无碳复写纸用轻质碳酸钙的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Man Zhicheng Inventor after: Zhu Yong Inventor after: Mo Yinggui Inventor after: Li Yuping Inventor after: Yang Aimei Inventor before: Man Zhicheng Inventor before: Zhu Yong Inventor before: Mo Guiying Inventor before: Li Yuping Inventor before: Yang Aimei |