CN109437273B - 一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，将石灰石煅烧变成生石灰，生石灰经消化反应得到Ca(OH)2，将得到的Ca(OH)2配置成3‑8%浓度的Ca(OH)2悬浮液；向Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20‑30℃之间，搅拌转速在500‑800r/min之间，同时监控反应过程中的pH，当pH≤9时，缓慢往反应塔里面添加Ca(OH)2悬浮液，当pH≤7.5既可停止反应，得CaCO3悬浮液；将分散剂司盘‑20加入到CaCO3悬浮液中，以600r/min的速度搅拌均匀30min，搅拌后在60‑80℃之间陈化24h；将陈化后的CaCO3悬浮液脱水、烘干、粉碎、筛分，既可得到立方沉淀碳酸钙产品。本发明方法能够获得分散性好，颗粒均匀，形貌规整的立方沉淀碳酸钙，本方法操作简单、价格低廉，适用于现在工业化的生产，提高经济效益。

Description

一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钙技术领域，具体是一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的工业填料，由于其具有价格低廉、来源广泛、无毒、无刺激性、色泽好、白度高等优点，被广泛应用于橡胶、造纸、涂料、油墨、电缆等行业。作为一种工业原料，碳酸钙性能的好坏，主要取决于其化学组成、形态特征、粒度大小和分散程度等，其中，碳酸钙的粒度分布和分散程度是一个非常重要的因素。只有粒度分布均一且分散程度好的碳酸钙，其性能才能充分体现；分散性好，用于制品中填充量大，强度高，表面光洁度好，混炼吃粉容易，不仅使制品的成本下降，而且制品强度有也较大的提高；碳酸钙分散性差，会导致后期处理过程中易发生团聚，形成团簇体，且在介质中不易分散，容易引起产品的表面粗糙，削弱了其补强及流变助剂等功能。
立方形沉淀碳酸钙在橡胶制品中表现出一定的补强性或半补强性；作为塑料填料，可明显改善塑料制品的电性能、阻燃性能、耐冲击性能及加工特性；作为硅胶填料，可与硅橡胶分子之间形成架桥作用，结合牢固，大量取代白炭黑，被广泛应用于高档硅橡胶制品中，使制品表面光艳、抗张力强、耐弯曲、抗龟裂性能好，是优良的白色补强填料；沉淀碳酸钙用于油墨产品中表现出优异的分散性、透明性、极好的光泽和遮盖力，以及优异的油墨吸收性和干燥性；沉淀碳酸钙用于密封胶中，晶体形状越完整、粒径分布越集中，则基料的黏度变化越小，产品的触变性越好，挤出性越好，在同样比表面积的前提下，立方体晶型的碳酸钙制得的密封胶拉伸强度较高。
欧洲专利EP0447094A1公布了一种制备大粒径立方状沉淀碳酸钙的方法，把二氧化碳通入Ca(OH)2悬浮液合成CaCO3后，再把NaOH加入到CaCO3悬浮液中加热陈化。该方法能制备出立方形碳酸钙，但是NaOH的加入会导致最终产品pH的升高，影响了碳酸钙的填充效果。
中国专利CN201210362936.X公开了一种立方超细碳酸钙颗粒的制备方法。该方法将葡萄糖、蔗糖或柠檬酸钠中的一种以上作为晶核促进剂加入到氢氧化钙悬浮液中进行一次碳化，当pH值为8～12时，加入晶型修饰剂NaOH、Na2CO3和NaHCO3等对碳酸钙晶体进行修饰并进行二次碳化。二次碳化结束后，进行陈化。该方法能合成立方形的碳酸钙，但是多种添加剂的加入，容易引入杂质离子，给后期的应用带来了影响。
中国专利CN107814404A通过超重力反应器进行两级碳化后陈化，合成了粒径分布窄且形态、质量稳定的立方纳米碳酸钙。但是使用该方法合成碳酸钙设备投资大、能耗高且二氧化碳利用率低，不符合可持续发展的要求。中国专利108408752A公开了一种高效制备微米级立方形碳酸钙的方法，该方法基于氯化钙水溶液，采用NH3·H2O-NH4Cl溶液作为缓冲溶液和沉淀剂，通入CO2气体，制备出形貌规整、粒径为3.5～15μm的立方形碳酸钙。该发明通过简单的工艺流程就能合成立方形碳酸钙，但是该发明大量使用NH3·H2O-NH4Cl作为缓冲液，增加了生产成本。
中国专利106365191B发明了一种利用钟乳石制备高分散性纳米碳酸钙的方法。该方法首先将钟乳石液氮冷冻并粉碎，用富含二氧化碳的水浸泡得到碳酸氢钙溶液，加入富含氨基和羧基的氨基酸作为分散保护剂制得母液，再以表面富含活性基团的花粉作为晶核以此给碳酸钙沉积提供活性位点，加热后和母液混合，利用碳酸氢钠受热产生碳酸钙沉淀的原理使碳酸钙颗粒均匀的排布在花粉晶核表面的活性位点上，避免团聚现象，最后用马弗炉煅烧去除花粉晶核后即可得到分散均匀的纳米碳酸钙粉末。该方法合成的纳米碳酸钙分散性好，有效解决了常见碳酸钙制备方法中极易发生团聚，大多以聚集体存在的问题，但是整个工艺复杂，生产成本高，不利于工业化生产。
中国专利106542557B公开了一种纳米碳酸钙的制备工艺，以高活性生石灰和高纯度二氧化碳为原料，以三级式碳化塔为反应设备，进行反应制备；高活性生石灰的活性度为360-380；高纯度二氧化碳的纯度大于等于99％；三级式碳化塔是由一级碳化塔、二级碳化塔和三级碳化塔三台不同容量的碳化塔依次串联而成，一级碳化塔、二级碳化塔和三级碳化塔的有效反应容积比为1:4:16，每个碳化塔内高纯度二氧化碳的每小时通入量与该碳化塔的有效反应容积比为2-3:0.08。该方法制备的纳米碳酸钙具有粒径分散性好、大小均匀，分布在20-30nm之间、形貌规整等优势，但整个碳化反应过程中使用了高纯度二氧化碳，提高了产品的成本，三级式碳化塔造成了空间的浪费。综上所述，在高生产效率下，制备分散性好的沉淀碳酸钙成为行业内研究的热点。
发明内容
本发明目的在于提供一种分散性好，颗粒均匀，形貌规整的立方沉淀碳酸钙的制备方法。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石灰石在1000-1300℃下煅烧变成生石灰，生石灰经消化反应得到Ca(OH)2，将得到的Ca(OH)2配置成3-8％浓度的Ca(OH)2悬浮液；
(2)向Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20-30℃之间，搅拌转速在500-800r/min之间，同时监控反应过程中的pH，当pH≤9时，缓慢往反应塔里面添加步骤(1)制得的Ca(OH)2悬浮液，当pH≤7.5既可停止反应，得CaCO3悬浮液；
(3)将分散剂司盘-20加入到CaCO3悬浮液中，以600r/min的速度搅拌均匀30min，搅拌后浆液在60-80℃之间陈化24h；
(4)将陈化后的CaCO3悬浮液脱水、烘干、粉碎、筛分，既可得到立方沉淀碳酸钙产品。
进一步地，所述司盘-20的加入量为CaCO3悬浮液中CaCO3重量的0.01-0.1％。
进一步地，步骤(1)所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为100-150r/min。
进一步地，步骤(1)消化反应完成后的Ca(OH)2悬浮液先静止时间≥24h，过150目筛，去除杂质。
进一步地，步骤(2)中反应过程中添加Ca(OH)2悬浮液为初始反应Ca(OH)2质量的50-200％，且添加过程中保持pH≤9。
进一步地，步骤(2)中二氧化碳的通入量为0.6-0.8L/min，Ca(OH)2悬浮液温度控制在20-30℃。
进一步地，步骤(3)CaCO3悬浮液搅拌均匀后把悬浮液静置在密闭容器中，控制温度在60-80℃
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
本发明方法能够获得分散性好，颗粒均匀，形貌规整的立方沉淀碳酸钙，该方法操作简单、价格低廉，适用于现在工业化的生产，提高经济效益。
附图说明
图1本发明实施例1制备的立方沉淀碳酸钙的SEM图；
图2本发明实施例2制备的立方沉淀碳酸钙的SEM图；
图3本发明实施对比例制备的沉淀碳酸钙的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石灰石在1100℃下煅烧变成生石灰，所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为100r/min，得Ca(OH)2悬浮液，静止时间≥24h，过150目筛，去除杂质；再将得到的Ca(OH)2配置成8％浓度的Ca(OH)2悬浮液。
(2)取20千克Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20℃，CO2通入量为0.6L/min，搅拌转速在600r/min，同时监控反应过程中的pH，当pH≤9时，取10千克Ca(OH)2悬浮液并缓慢加入塔中，保持pH≤9，待加完Ca(OH)2悬浮液后，继续保持通CO2,直到pH≤7.5时停止通CO2；
(3)往CaCO3悬浮液中加以CaCO3质量计算的0.01％司盘-20，以600r/min的速度搅拌均匀30min，把搅拌后的浆料倒入密闭容器中，搅拌后浆液在70℃之间陈化24h；
(4)将陈化后的CaCO3悬浮液脱水、在120℃烘干、粉碎、筛分，既可得到立方沉淀碳酸钙产品。
本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜检测，测试结果如附图1所示，从图可以看出本实施例制得的碳酸钙分散性好，颗粒均匀，形貌规整，呈立方状。
实施例2
一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石灰石在1250℃下煅烧变成生石灰，所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为100r/min，得Ca(OH)2悬浮液，静止时间≥24h，过150目筛，去除杂质；再将得到的Ca(OH)2配置成6％浓度的Ca(OH)2悬浮液。
(2)取20千克Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20℃，CO2通入量为0.7L/min，搅拌转速在600r/min，同时监控反应过程中的pH，当pH≤9时，取20千克Ca(OH)2悬浮液并缓慢加入塔中，保持pH≤9，待加完Ca(OH)2悬浮液后，继续保持通CO2,直到pH≤7.5时停止通CO2；
(3)往CaCO3悬浮液中加以CaCO3质量计算的0.06％司盘-20，以600r/min的速度搅拌均匀30min，把搅拌后的浆料倒入密闭容器中，搅拌后浆液在80℃之间陈化24h；
(4)将陈化后的CaCO3悬浮液脱水、在120℃烘干、粉碎、筛分，既可得到立方沉淀碳酸钙产品。
本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜检测，测试结果如附图2所示，从图可以看出本实施例制得的碳酸钙分散性好，颗粒均匀，形貌规整，呈立方状。
实施例3
一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石灰石在1050℃下煅烧变成生石灰，所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为120r/min，得Ca(OH)2悬浮液，静止时间≥24h，过150目筛，去除杂质；再将得到的Ca(OH)2配置成5％浓度的Ca(OH)2悬浮液。
(2)取20千克Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20℃，CO2通入量为0.8L/min，搅拌转速在800r/min，同时监控反应过程中的pH，当pH≤9时，取15千克Ca(OH)2悬浮液并缓慢加入塔中，保持pH≤9，待加完Ca(OH)2悬浮液后，继续保持通CO2,直到pH≤7.5时停止通CO2；
(3)往CaCO3悬浮液中加以CaCO3质量计算的0.05％司盘-20，以600r/min的速度搅拌均匀30min，把搅拌后的浆料倒入密闭容器中，搅拌后浆液在60℃之间陈化24h；
(4)将陈化后的CaCO3悬浮液脱水、在100℃烘干、粉碎、筛分，既可得到立方沉淀碳酸钙产品。
实施例4
一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石灰石在1000℃下煅烧变成生石灰，所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为150r/min，得Ca(OH)2悬浮液，静止时间≥24h，过150目筛，去除杂质；再将得到的Ca(OH)2配置成3％浓度的Ca(OH)2悬浮液。
(2)取20千克Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20℃，CO2通入量为0.8L/min，搅拌转速在500r/min，同时监控反应过程中的pH，当pH≤9时，取40千克Ca(OH)2悬浮液并缓慢加入塔中，保持pH≤9，待加完Ca(OH)2悬浮液后，继续保持通CO2,直到pH≤7.5时停止通CO2；
(3)往CaCO3悬浮液中加以CaCO3质量计算的0.1％司盘-20，以600r/min的速度搅拌均匀30min，把搅拌后的浆料倒入密闭容器中，搅拌后浆液在70℃之间陈化24h；
(4)将陈化后的CaCO3悬浮液脱水、在100℃烘干、粉碎、筛分，既可得到立方沉淀碳酸钙产品。
对比例实施例
(1)将石灰石在1250℃下煅烧变成生石灰，所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为100r/min，得Ca(OH)2悬浮液，静止时间≥24h，过150目筛，去除杂质；再将得到的Ca(OH)2配置成6％浓度的Ca(OH)2悬浮液。
(2)Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20℃，CO2通入量为0.7L/min，搅拌转速在600r/min，当反应浆液pH值降到7.0-7.5时，停止通CO2。把反应得到的碳酸钙进行脱水，在120℃烘干后粉碎、筛分，即可得到纳米碳酸钙颗粒。
本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜检测，测试结果如附图3所示。从中看出常规的制备方法制得的碳酸钙呈颗粒状，且分散不够均匀。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石灰石在1000-1300℃下煅烧变成生石灰，生石灰经消化反应得到Ca(OH)2，将得到的Ca(OH)2配置成3-8%浓度的Ca(OH)2悬浮液；
（2）向Ca(OH)2悬浮液通入CO2，控制起始反应温度在20-30℃之间，搅拌转速在500-800r/min之间，同时监控反应过程中的pH，当pH≤9时，缓慢往反应塔里面添加步骤（1）制得的Ca(OH)2悬浮液，当pH≤7.5既可停止反应，得CaCO3悬浮液；
（3）将分散剂司盘-20加入到CaCO3悬浮液中，以600r/min的速度搅拌均匀30min，搅拌后在60-80℃之间陈化24h；
（4）将陈化后的CaCO3悬浮液脱水、烘干、粉碎、筛分，既可得到立方沉淀碳酸钙产品；
所述司盘-20的加入量为CaCO3悬浮液中CaCO3重量的0.01-0.1%；
步骤（2）中反应过程中添加Ca(OH)2悬浮液为初始反应Ca(OH)2质量的50-200%，且添加过程中保持pH≤9；
步骤（2）中二氧化碳的通入量为0.6-0.8L/min，Ca(OH)2悬浮液温度控制在20-30℃；
步骤（3）CaCO3悬浮液搅拌均匀后把悬浮液静置在密闭容器中，控制温度在60-80℃。
2.根据权利要求1所述单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述消化反应中生石灰和水的质量比为1:8，在室温下搅拌，控制搅拌速率为100-150r/min。
3.根据权利要求2所述单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）消化反应完成后的Ca(OH)2悬浮液先静止时间≥24h，过150目筛，去除杂质。
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