CN104556185A - 一种立方形纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步碳化合成立方形纳米碳酸钙的方法。具体实现步骤为：将配制好的浓度为3.8～10.2wt％Ca(OH)2悬浮液加入到碳化反应器中，添加0.5～5.0wt％三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种同时作为晶核促进剂与分散剂，控制碳化温度在10～40℃，在搅拌作用下，然后将流量均为(10～120)m3/(h·m3悬浮液)的CO2和N2混合后通入反应器进行反应。当浆液pH＝6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束。将碳化完成后浆液进行离心，90～105℃下干燥5小时，粉碎，即得平均粒径为30-80nm的立方形纳米碳酸钙产品。与已有的间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙技术相比，只加入三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种同时作为晶核促进剂与分散剂，制备出立方形纳米碳酸钙产品；操作相对简单，效率提高一倍以上。

Description

一种立方形纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种立方形纳米碳酸钙的制备方法，具体是一种利用三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，既作为晶核促进剂又作为分散剂，一步碳化合成立方形纳米碳酸钙的方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的无机填料，由于其具有价格低廉、无毒、无刺激性、色泽好、白度高等优点，广泛应用于橡胶、造纸、涂料、油墨、电缆等部门。立方形纳米碳酸钙作为填料加入到塑料、橡胶、纸张中，可提高材料的机械性能，有效地改善体系的流动性与加工性能，对制品的表面光洁度和填充性也有较好的影响。此外立方形纳米碳酸钙填充在聚合物中有较好的增韧效果，且性能较稳定，现已成为目前应用量最大的纳米碳酸钙。因此，开发出形貌规整，粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙具有十分重要的意义。
公开报道的制备立方形纳米碳酸钙的制备方法有：复分解法、碳酸化法(包括间歇鼓泡碳化法、连续喷雾碳化法和超重力反应结晶法)。相对于复分解法的生产能力有限，且成本相对较高等劣势，碳酸化法原料基本可以来源于自然界广泛存在的石灰石资源，使其成为研究最为广泛、也是最易于在工业上实现大批量生产的技术。连续喷雾碳化法气液接触面积大，可制得颗粒形状规则、粒度分布窄的纳米碳酸钙。但该方法操作难度大、设备工作不稳定、喷嘴容易堵塞。超重力反应结晶法碳化时间短、生产效率高、粒度分布均匀、不同批次产品的重现性好，但是该法设备投资成本很高。间歇鼓泡碳化法投资小，操作简单，是目前工业上应用最为广泛的生产技术。因此，研究出利用间歇鼓泡碳化法稳定制备立方形纳米碳酸钙更具有现实意义。
中国专利(专利号CN201210362936.X)公布了一种立方形超细碳酸钙颗粒的制备方法。该方法将葡萄糖、蔗糖或柠檬酸钠中的一种以上作为晶核形成促进剂加入氢氧化钙悬浮液，通入二氧化碳碳化至pH值为8～12，添加氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠中的一种作为晶型修饰剂，陈化一段时间后继续通入二氧化碳碳化至pH为6.5～7.0，加入包覆剂包覆处理、过滤、干燥，制备得到粒径为90～180nm、比表面积在10～18m2/g的立方形超细碳酸钙粒子。但此方法除了要加晶型促进剂以外，还需要加入晶型修饰剂；另外此法需要二次碳化，两次碳化之间需要陈化处理，操作相对复杂。中国专利(专利号CN200310122700.X)公开了一种纳米级碳酸钙颗粒的制备方法，包括以下步骤：将晶核形成促进剂加入氢氧化钙的悬浮液，然后通入二氧化碳气体，再加入分散剂，然后加入包覆剂的水溶液；最后将包覆后的碳酸钙悬浮液趁热过滤，再进行干燥，即获得颗粒大小及分布可控的立方形纳米级活性碳酸钙产品。此法虽无需进行二次碳化，但需要加入晶核形成促进剂和分散剂两种，操作相对也较为复杂。
本发明所用到的六偏磷酸钠，是市场用量最大的功能性磷酸盐产品，被广泛用于制造水处理剂、缓蚀剂、金属表面处理剂、水泥硬化促进剂、食品添加剂等。六偏磷酸钠在水溶液中可电离成阴离子，具有很强的作用活性，其中比较突出的是能与溶液中的Ca2+或微粒表面晶格Ca2+反应生成稳定的络合物，增加溶液中Ca2+的浓度，在一定程度上能够促进成核。另外六偏磷酸钠吸附在颗粒的表面后还能增加表面的负电性，使颗粒与荷负电的其他颗粒在静电斥力的作用下相互分离，使得所制备的纳米颗粒处于较好的分散状态。三聚磷酸铵作为一种重要助剂，被广泛用于洗涤品、石油、冶金、采矿、造纸、水处理、食品等行业，同时在油漆、高岭土、氧化镁、碳酸钙等工业中配制悬浮时作分散剂。三聚磷酸钠与溶于水中的Ca2+、Mg2+、Fe3+等金属离子有络合作用，生成可溶性络合物，如：Na5P3O10+Ca2+→Na3(CaP3O10)+2Na+。三聚磷酸钠水溶液呈弱碱性，它在pH为4.3～14范围水中，形成悬浊液的作用，即分散作用。三聚磷酸钠也能使液态、固态微粒更好的溶于液体(如水)介质中，起到增溶作用。这就使得三聚磷酸钠或六偏磷酸钠在纳米碳酸钙制备过程中既可以作为晶核促进剂，又可作为分散剂。国内外的研究者尚未公开或报道有利用三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种既作晶核促进剂又作分散剂制备立方形纳米碳酸钙颗粒的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单的立方形纳米碳酸钙的制备方法，其特征是以三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种同时作为晶核促进剂与分散剂，利用间歇鼓泡碳化法一步碳化合成立方形纳米碳酸钙。具体实现方式如下：
1、将生石灰按一定的灰水比投入到60～90℃蒸馏水中，搅拌消化4小时后，陈化16～20小时，将所得的Ca(OH)2悬浮液过200目标准筛，加水调制到一定浓度、备用。
2、将配制好的质量浓度为3.8～10.2wt％Ca(OH)2悬浮液加入到碳化反应器中，添加0.5～5.0wt％三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种(占碳酸钙理论产量的质量百分数)，控制碳化温度10～40℃，在搅拌作用下，将一定流率的CO2及N2混合后通入碳化反应釜底部的气体分布器，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程。当反应浆液pH＝6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束。
3、将碳化完成后浆液进行离心、抽滤、90～105℃下干燥5小时，粉碎、即得所需平均粒径为30-80nm，比表面积为63m2/g立方形纳米碳酸钙产品。
本发明与已有的间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙技术相比，其突出的实质性特点和显著的进步是：
1、只需加入六偏磷酸钠或三聚磷酸钠中的一种，同时充当晶核促进剂与分散剂。
2、操作相对简单，生产效率提高1倍以上。
附图说明
图1为立方形纳米碳酸钙产品激光纳米粒度仪图谱
图2为立方形纳米碳酸钙产品X射线衍射仪图谱
图3为立方形纳米碳酸钙产品扫描电子显微镜照片
具体实施方式
在实施例中，碳酸钙的平均粒径按照GB/T 19590-2011纳米碳酸钙中的测定方式进行。
实施例1
将配制浓度分别为(1)3.8wt％；(2)5.0wt％；(3)6.2wt％或(4)10.2wt％Ca(OH)2悬浮液加入到碳化反应器中，添加的2wt％六偏磷酸钠，在碳化温度为20℃，在搅拌作用下，将流率60m3/(h·m3悬浮液)的CO2及流率为120m3/(h·m3悬浮液)的N2混合后通入碳化反应釜底部的气体分布器，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程。当反应浆液pH＝6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束。将碳化完成后浆液进行离心，90～105℃下干燥5小时，粉碎，即得所需立方形纳米碳酸钙产品。结果见表1。
实施例2
将配制浓度为3.8wt％Ca(OH)2悬浮液加入到碳化反应器中，分别添加(1)0.5wt％；(2)2.0wt％或(3)5.0wt％的三聚磷酸钠，在碳化温度为20℃，在搅拌作用下，将流率60m3/(h·m3悬浮液)的CO2及流率为120m3/(h·m3悬浮液)的N2混合后通入碳化反应釜底部的气体分布器，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程。当反应浆液pH＝6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束。将碳化完成后浆液进行离心，90～105℃下干燥5小时，粉碎，即得所需立方形纳米碳酸钙产品。结果见表1。
实施例3
将配制浓度为3.8wt％Ca(OH)2悬浮液加入到碳化反应器中，添加2wt％的六偏磷酸钠，在碳化温度分别为(1)10℃；(2)15℃；(3)20℃或(4)40℃，在搅拌作用下，将流率60m3/(h·m3悬浮液)的CO2及流率为120m3/(h·m3悬浮液)的N2混合后通入碳化反应釜底部的气体分布器，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程。当反应浆液pH＝6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束。将碳化完成后浆液进行离心，90～105℃下干燥5小时，粉碎，即得所需立方形纳米碳酸钙产品。结果见表1。
实施例4
将配制浓度为3.8wt％Ca(OH)2悬浮液加入到碳化反应器中，添加的2wt％三聚磷酸钠，在碳化温度为20℃，在搅拌作用下，将流率分别为(1)10m3/(h·m3悬浮液)；(2)20m3/(h·m3悬浮液)(3)40m3/(h·m3悬浮液)或(4)60m3/(h·m3悬浮液)的CO2及流率为(1)20m3/(h·m3悬浮液)；(2)40m3/(h·m3悬浮液)(3)80m3/(h·m3悬浮液)或(4)120m3/(h·m3悬浮液)的N2混合后通入碳化反应釜底部的气体分布器，采用数显pH计跟踪碳化反应全过程。当反应浆液pH＝6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束。将碳化完成后浆液进行离心，90～105℃下干燥5小时，粉碎，即得所需立方形纳米碳酸钙产品。结果见表1。
表1

Claims (6)

1.一种立方形纳米碳酸钙的制备方法，具体为一种以三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种同时作为晶核促进剂与分散剂，一步碳化合成立方形纳米碳酸钙的方法。其具体步骤为：
(1)将生石灰按1∶4～5的灰水比投入到热水中进行消化，陈化12～20小时后，过200目标准筛、加水调制到一定浓度、备用。
(2)将配制好的Ca(OH)2悬浮液加入到碳化反应器中，添加晶型控制剂，将CO2和N2混合后通入碳化反应器底部的气体分布器，进行碳化反应。采用数显pH计跟踪碳化反应全过程，当反应浆液pH＝6.5～7.0时，停止通气，碳化反应结束。
(3)将碳化完成后浆液进行离心，90～105℃下干燥5小时，粉碎，即得所需立方形纳米碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)消化用热水的温度为60～90℃，消化时间为4小时。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)Ca(OH)2悬浮液的浓度为3.8～10.2wt％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所添加的晶型控制剂为三聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，晶型控制剂的用量为0.5～5.0wt％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中碳化反应过程需要循环水浴对碳化温度进行控制，并施加搅拌。其中碳化温度为10～40℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中碳化反应过程通入气体分布器的CO2的流率为(10～120)m3/(h·m3悬浮液)，N2的流率为(10～120)m3/(h·m3悬浮液)。
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