CN111484060A - 一种高纯度碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度碳酸钙的制备方法，选用自主矿山出产的石灰石为原料，钙石灰石氧化钙含量≥55.0%，通过低温碳化，在碳化过程中加入磷酸盐控制碳酸钙晶型和表面静电排斥作用能，使制备的碳酸钙粒径小、分散性好，符合食品级碳酸钙的标准。本发明工艺简单，废水不含有二次污染物，制备的食品级碳酸钙性能好，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钙制备技术领域，特别涉及一种高纯度碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是重要的无机材料和生产矿物，广泛应用于塑料、橡胶、造纸、油墨、涂料、防治、粘结剂、化妆品、食品等行业。随着碳酸钙的超细化、结构复杂化及表面改性技术的发展，极大的提高了他的应用价值。目前，国内生产的碳酸钙80%以上为普通轻质碳酸钙，多是粒径2μm的纺锤形颗粒聚集体，只能起到简单的填充增容作用。随着食品级碳酸钙越来越被人们所需求，为了得到更细、分散性更好的食品级碳酸钙，需要在碳化时控制其晶型。
发明专利CN201510895436.6，一种食品级碳酸钙的生产方法，包括破碎、泡浆、湿法研磨、脱硫、制备硫酸钙溶液、制备碳酸钙沉淀和干燥。该发明在泡浆过程中加入了高级混合硬脂酸表面处理剂，利用后期的研磨，传统的研磨采用二级研磨，但研磨效果不但不会提高，而且容易产生絮状的沉淀，为了提高效果，一般都是增加研磨次数，本发明通过加入高级混合硬脂酸表面处理剂通过一次研磨可提高研磨的效果，而且不会产生絮状的沉淀；本发明方法制备的食品级碳酸钙产率高、无臭无味、杂质少、重金属含量低、口感好，可广泛用于食品、饮料、乳制品、保健品等领域；本发明方法操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。但是该发明工艺繁多，废水中含有少量酸，增加了后期处理的成本。
发明内容
本发明提供一种工艺简便的碳酸钙制备方法，制备的碳酸钙粒度低、分散性好，符合食品级碳酸钙的指标要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高纯度碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石用破碎机破碎成粒径1~2cm颗粒，然后投入到煅烧炉内在200~500℃下煅烧240~360min，得到生石灰；
（2）将生石灰按照水灰比为4:1与水进行混合消化，放置24h后，经过200目筛后调备成浓度为1~3mol/L的熟石灰悬浮液；
（3）取熟石灰悬浮液置于反应釜中，设置起始温度为20~45℃，搅拌速度为400~1000r/min，再按体积比为1:2通入CO2与N2的混合气体进行碳化反应，当反应20~60min后，向反应釜中加入石灰悬浮液质量1%~2%的磷酸盐，直至反应体系的pH为6~7，继续通气15~30min过碳化，得到碳酸钙浆液；
（4）将所得碳酸钙浆液升温至80℃，加入其质量1%~2%的硬脂酸钠保温2h，过滤、干燥、粉碎后得到高纯度碳酸钙；
所述的CO2通气量为90mL/min。
本发明在熟石灰碳化过程中，以可溶性无机磷酸盐作为晶型控制剂，采用常温碳化制备食品级碳酸钙。可溶性磷酸根会与钙离子反应，使Ca(OH)2溶解平衡向右移动，提高反应体系中OH-的浓度，从而增加CO2的吸收速率，使得CO3 2-浓度升高，促进碳酸钙晶体成核，得到的碳酸钙粒径减小；磷酸根在碳酸钙表面吸附，增大了碳酸钙表面的负电性，从而增加了颗粒之间的静电排斥作用能，最终提高了碳酸钙颗粒的分散性。
随着碳化起始温度升高，引起溶液中Ca（OH）2与CO2的溶解度下降，减小CaCO3的过饱和度，碳酸钙的粒径增加，起始温度超过45℃时，碳酸钙粒径分布较窄，同时布朗运动剧烈导致粒子碰撞几率加大，颗粒团聚变严重，分散性差；碳化温度较低时，晶体成核速率较快而生长速率较慢，有利于微小的CaCO3晶粒生成。
随着磷酸盐加入时间的推迟，得到的碳酸钙粒径增加，因为在反应到一定程度时，体系中已经生成碳酸钙晶体，此时加入晶型控制剂，一方面，磷酸根和碳酸钙不同晶面上的钙离子形成配合物，占据晶体活性生长点，形成空间位阻抑制晶面生长，另一方面磷酸根在碳酸钙晶面吸附，增加表面负电性，加强颗粒之间静电排斥作用能，从而提高颗粒的分散性。碳化反应时间过短加入磷酸盐，配合物对碳酸钙晶体生长的抑制作用较大，分散性好，碳化反应时间过长加入磷酸盐，晶体已成型无法控制其形貌，为了使碳酸钙晶体能快速生成且分散性好，磷酸盐加入时间选择在碳化20~60min后最合适。
磷酸盐的加入量会影响碳酸钙晶体的形貌从而影响其分散性，为了控制碳酸钙晶体为粒径小、分散性好的针状型，控制磷酸盐加入量在1%~2%最佳。
作为本发明的进一步改进，所述的起始温度优选为25~30℃。
作为本发明的进一步改进，所述的磷酸盐加入时间优选为碳化反应后30~40min。
作为本发明的进一步改进，所述的磷酸盐浓度为90~100mg/L。
作为本发明的进一步改进，所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
在低温下碳化都能得到粒径很小的碳酸钙，但是在25~30℃下得到的碳酸钙长径比小，研磨过程中相对不容易发生断裂，制备的碳酸钙性能更好。原料选自主矿山出产的高品质石灰石，氧化钙含量高，杂质少。
本发明的有益效果：
本发明利用氧化钙含量高的石灰石制备食品级碳酸钙，通过常温碳化并加入磷酸盐控制碳酸钙晶体形状，使制备的碳酸钙粒径小、分散性好；整套工艺流程简单方便，能耗低，添加的物质完全吸附于碳酸钙表面，不会造成废水二次污染，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高纯度碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石用破碎机破碎成粒径1cm颗粒，然后投入到煅烧炉内在200℃下煅烧240min，得到生石灰。
（2）将生石灰按照水灰比为4:1与水进行混合消化，放置24h后，经过200目筛后调备成浓度为1mol/L的熟石灰悬浮液；
（3）取熟石灰悬浮液置于反应釜中，设置起始温度为20℃，搅拌速度为400r/min，再按体积比为1:2通入CO2与N2的混合气体进行碳化反应，当反应20min后，向反应釜中加入石灰悬浮液质量1%、浓度为90mg/L的磷酸盐，直至反应体系的pH为6，继续通气15min过碳化，得到碳酸钙浆液；所述的CO2通气量为90mL/min。
（4）将所得碳酸钙浆液升温至80℃，加入其质量1%的硬脂酸钠保温2h，过滤、干燥、粉碎后得到高纯度碳酸钙。
所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
实施例2
一种高纯度碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石用破碎机破碎成粒径2cm颗粒，然后投入到煅烧炉内在500℃下煅烧360min，得到生石灰。
（2）将生石灰按照水灰比为4:1与水进行混合消化，放置24h后，经过200目筛后调备成浓度为3mol/L的熟石灰悬浮液；
（3）取熟石灰悬浮液置于反应釜中，设置起始温度为45℃，搅拌速度为400~1000r/min，再按体积比为1:2通入CO2与N2的混合气体进行碳化反应，当反应20~60min后，向反应釜中加入石灰悬浮液质量2%、浓度为100mg/L的磷酸盐，直至反应体系的pH为7，继续通气15~30min过碳化，得到碳酸钙浆液；所述的CO2通气量为90mL/min。
（4）将所得碳酸钙浆液升温至80℃，加入其质量2%的硬脂酸钠保温2h，过滤、干燥、粉碎后得到高纯度碳酸钙。
所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
实施例3
一种高纯度碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石用破碎机破碎成粒径2cm颗粒，然后投入到煅烧炉内在400℃下煅烧300min，得到生石灰。
（2）将生石灰按照水灰比为4:1与水进行混合消化，放置24h后，经过200目筛后调备成浓度为2mol/L的熟石灰悬浮液；
（3）取熟石灰悬浮液置于反应釜中，设置起始温度为25℃，搅拌速度为400~1000r/min，再按体积比为1:2通入CO2与N2的混合气体进行碳化反应，当反应25min后，向反应釜中加入石灰悬浮液质量2%、浓度为100mg/L的磷酸盐，直至反应体系的pH为6，继续通气20min过碳化，得到碳酸钙浆液；所述的CO2通气量为90mL/min。
（4）将所得碳酸钙浆液升温至80℃，加入其质量2%的硬脂酸钠保温2h，过滤、干燥、粉碎后得到高纯度碳酸钙。
所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
实施例1~3制备的碳酸钙各项参数见表1
表1
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高纯度碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石灰石用破碎机破碎成粒径1~2cm颗粒，然后投入到煅烧炉内在200~500℃下煅烧240~360min，得到生石灰；
（2）将生石灰按照水灰比为4:1与水进行混合消化，放置24h后，经过200目筛后调备成浓度为1~3mol/L的熟石灰悬浮液；
（3）取熟石灰悬浮液置于反应釜中，设置起始温度为20~45℃，搅拌速度为400~1000r/min，再按体积比为1:2通入CO2与N2的混合气体进行碳化反应，当反应20~60min后，向反应釜中加入石灰悬浮液质量1%~2%的磷酸盐，直至反应体系的pH为6~7，继续通气15~30min过碳化，得到碳酸钙浆液；
（4）将所得碳酸钙浆液升温至80℃，加入其质量1%~2%的硬脂酸钠保温2h，过滤、干燥、粉碎后得到高纯度碳酸钙；
所述的CO2通气量为90mL/min。
2.根据权利要求1所述的高纯度碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的起始温度优选为25~30℃。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的磷酸盐加入时间优选为碳化反应后30~40min。
4.根据权利要求3所述的高纯度碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的磷酸盐浓度为90~100mg/L。
5.根据权利要求1~4任一所述的高纯度碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
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