CN107445189A - 一种针状纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工材料制备技术领域，具体涉及一种针状纳米碳酸钙的制备方法,a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度12‑18％氢氧化钙的悬浊液；b)将制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，然后投入反应釜中，在碳化反应加入晶体控制剂并进行搅拌，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝6.5‑7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；c)将制得的纳米碳酸钙浆料加入分散剂，搅拌均匀后静置陈化1‑2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎即可。本发明制得纳米碳酸钙具有强分散性，平均粒径小，并且大小分布均匀。

Description

一种针状纳米碳酸钙的制备方法
【技术领域】
本发明涉及化工材料制备技术领域，具体涉及一种针状纳米碳酸钙的制备方法。
【背景技术】
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，标准的名称即超细碳酸钙，纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。纳米碳酸钙可改善塑料母料的流变性，提高其成型性，其用作塑料填料时具有增韧补强的作用，并能提高塑料的弯曲强度、弯曲弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙在用于油墨产品中时体现出了优异的分散性和透明性、极好的光泽、以及优异的油墨吸收性和高干燥性。而纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料时，具有稳定性好、光泽度高、不影响印刷油墨的干燥性能、适应性强等优点。具体而言，纳米碳酸钙作为20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于10～100nm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。
纳米碳酸钙的形状和改性产品的种类较多，有纺锤形、立方形、针形、连锁形和球形等形状。其中针状纳米碳酸钙具有一定的长径比，用于塑料中能极大地提高塑料的抗冲击、抗弯曲强度和尺寸稳定性；用于橡胶中补强性能提高显著；用于造纸中可以提高纸张的白度、平滑性等性能等优势，所以制备一种纯度高粒子分布均匀的针状纳米碳酸钙是市场所需要的。
【发明内容】
本发明的目的在于：针对上述问题，提供一种针状纳米碳酸钙的制备方法，解决采用目前纳米碳酸钙的制造方法制造出来的纳米碳酸钙粒度差异大的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为8-10％氢氧化钙的悬浊液；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，然后投入反应釜中，在碳化反应3-12分钟时加入烷基苯磺酸和六偏磷酸钠作为晶体控制剂进行搅拌，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝6.5-7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.1-1％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化1-2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品；
进一步的，所述分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸1-7份、十二烷基苯磺酸钠3-8份、甲基丙烯酸羟乙酯2-9份和聚乙二醇15-20份。
进一步的，所述晶体控制剂加入量为氧化钙重量的3％～5％，烷基苯磺酸和六偏磷酸钠重量比为2∶3-4。
进一步的，所述分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸2-5份、十二烷基苯磺酸钠4-6份、甲基丙烯酸羟乙酯3-7份和聚乙二醇16-18份。
进一步的，所述活性助剂硬脂酸的重量为氧化钙重量的1％～2％。
进一步的，所述二氧化碳与氮气混合比例为2-3∶1。
进一步的，分散剂制备方法为：将重量比例称取己二酸、十二烷基苯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙二醇加入水混合搅拌即可。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
当上述各原料添加量在以上限定的范围内时，所制备的分散剂能将将纳米碳酸钙半包裹或全包裹，从而有效地提高纳米碳酸钙颗粒在水或有机溶剂中的分散性和悬浮性。通过在溶液中加入少量的烷基苯磺酸和六偏磷酸钠作为晶体控制剂，制备出了针状纳米碳酸钙，其平均粒径只为30nm，并且大小分布均匀。
【具体实施方式】
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1：
一种针状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为8-10％氢氧化钙的悬浊液；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入重量为氧化钙重量的1％硬脂酸作为活性助剂，然后投入反应釜中，在碳化反应3分钟时按氧化钙重量的3％加入烷基苯磺酸和六偏磷酸钠作为晶体控制剂进行搅拌，烷基苯磺酸和六偏磷酸钠重量比为2∶3，将二氧化碳和氮气按体积比例为2∶1混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝6.5时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.1％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化1小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品；
所述分散剂按重量计由以下原料组成：。
分散剂制备方法为：将重量比例称取己二酸1份、十二烷基苯磺酸钠3份、甲基丙烯酸羟乙酯2份和聚乙二醇15份加入水混合搅拌即可。
实施例2：
一种针状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为8-10％氢氧化钙的悬浊液；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入重量为氧化钙重量的2％硬脂酸作为活性助剂，然后投入反应釜中，在碳化反应12分钟时按氧化钙重量的5％加入烷基苯磺酸和六偏磷酸钠作为晶体控制剂进行搅拌，烷基苯磺酸和六偏磷酸钠重量比为2∶4，将二氧化碳和氮气按体积比例为3∶1混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量1％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品；
所述分散剂按重量计由以下原料组成：。
分散剂制备方法为：将重量比例称取己二酸7份、十二烷基苯磺酸钠8份、甲基丙烯酸羟乙酯9份和聚乙二醇20份加入水混合搅拌即可。
实施例3：
一种针状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为9％氢氧化钙的悬浊液；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入重量为氧化钙重量的1.5％硬脂酸作为活性助剂，然后投入反应釜中，在碳化反应3-12分钟时按氧化钙重量的4％加入烷基苯磺酸和六偏磷酸钠作为晶体控制剂进行搅拌，烷基苯磺酸和六偏磷酸钠重量比为2∶3，将二氧化碳和氮气按体积比例为3∶1混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝6.7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.5％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化1.5小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品；
所述分散剂按重量计由以下原料组成：。
分散剂制备方法为：将重量比例称取己二酸4份、十二烷基苯磺酸钠5份、甲基丙烯酸羟乙酯7份和聚乙二醇17份加入水混合搅拌即可。
实施例4：
一种针状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为8-10％氢氧化钙的悬浊液；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入重量为氧化钙重量的1％硬脂酸作为活性助剂，然后投入反应釜中，在碳化反应6分钟时按氧化钙重量的3％加入烷基苯磺酸和六偏磷酸钠作为晶体控制剂进行搅拌，烷基苯磺酸和六偏磷酸钠重量比为2∶3，将二氧化碳和氮气按体积比例为3∶1混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝6.5时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.5％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品；
所述分散剂按重量计由以下原料组成：。
分散剂制备方法为：将重量比例称取己二酸2份、十二烷基苯磺酸钠4份、甲基丙烯酸羟乙酯3份和聚乙二醇16份加入水混合搅拌即可。
实施例5：
一种针状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为8-10％氢氧化钙的悬浊液；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入重量为氧化钙重量的2％硬脂酸作为活性助剂，然后投入反应釜中，在碳化反应10分钟时按氧化钙重量的5％加入烷基苯磺酸和六偏磷酸钠作为晶体控制剂进行搅拌，烷基苯磺酸和六偏磷酸钠重量比为2∶3，将二氧化碳和氮气按体积比例为3∶1混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.2％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品；
所述分散剂按重量计由以下原料组成：。
分散剂制备方法为：将重量比例称取己二酸5份、十二烷基苯磺酸钠6份、甲基丙烯酸羟乙酯7份和聚乙二醇18份加入水混合搅拌即可。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (7)

1.一种针状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)用煅烧设备将石灰石制成氧化钙，并将氧化钙放入浆液容器中制备质量百分比浓度为8-10％氢氧化钙的悬浊液；
b)取步骤a)中制得的碳酸氢钙悬浮液加入活性助剂硬脂酸，然后投入反应釜中，在碳化反应3-12分钟时加入烷基苯磺酸和六偏磷酸钠作为晶体控制剂进行搅拌，将二氧化碳和氮气混合后通入反应釜中进行碳化反应直至反应浆液pH＝6.5-7时，停止通气，得到纳米碳酸钙浆料；
c)取步骤b)中制得的纳米碳酸钙浆料加入重量为碳酸钙重量0.1-1％的分散剂，搅拌均匀后静置陈化1-2小时得到分散纳米碳酸钙浆料；
d)将分散纳米碳酸钙浆料进行压滤、干燥、粉碎、过筛，即获得本发明产品。
2.根据权利要求1所述的针状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸1-7份、十二烷基苯磺酸钠3-8份、甲基丙烯酸羟乙酯2-9份和聚乙二醇15-20份。
3.根据权利要求1所述的针状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶体控制剂加入量为氧化钙重量的3％～5％，烷基苯磺酸和六偏磷酸钠重量比为2：3-4。
4.根据权利要求2所述的针状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述分散剂按重量计由以下原料组成：己二酸2-5份、十二烷基苯磺酸钠4-6份、甲基丙烯酸羟乙酯3-7份和聚乙二醇16-18份。
5.根据权利要求1所述的针状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述活性助剂硬脂酸的重量为氧化钙重量的1％～2％。
6.根据权利要求1所述的针状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳与氮气混合比例为2-3:1。
7.根据权利要求2所述的针状纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：分散剂制备方法为：将重量比例称取己二酸、十二烷基苯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙二醇加入水混合搅拌即可。
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