CN115057462B - 高白高纯轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，所述制备方法是取氢氧化钙悬浮液加入次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂，通入二氧化碳气体进行第一次碳化反应，并在反应体系pH值降至8.5~9.0时，进行超声后，再次通入二氧化碳进行第二次碳化反应，反应体系pH值为7.0~7.5时，停止第二次碳化反应，所得料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后，制得所述高白高纯轻质碳酸钙。本发明通过控制纳米碳酸钙的制备过程，获得了具有亚微米纺锤形晶型结构的碳酸钙；所得碳酸钙晶型结构均匀，粒径为亚微米级、粒度分布相对较窄，无聚集。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙的制备方法，尤其涉及一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
我国传统造纸行业以植物纤维为工业原料，但植物原料匮乏，因此采用填料代替植物纤维来减少植物原料用量。这样不仅能够降低成本，将环境问题降至最低，还可以改善纸张质量。碳酸钙目前是在造纸业中需求量最大的白色颜填料之一，具有价格低廉、折射率适中、白度高及油墨吸收性好等优良性能，可以逐渐代替资源短缺的钛白粉和高岭土作为填充料。其中，由于纺锤形碳酸钙具有非常好的光散射性，能够提高纸张的白度、松厚度和不透明度，使用纺锤形碳酸钙作为造纸业中的填料最为合适。另外，纺锤形碳酸钙还具有独特的尖端结构，可以有效提高纸张填料保留率，减少纸页压光后不透明度的损失并且不影响纸张的强度。
目前，纺锤形碳酸钙主要是在常温下，向浓度为35wt％左右的石灰乳中通入30～40vol％的CO2混合气进行碳化制得。但该碳化过程在常温下进行，由于反应放热使反应温度从室温一直升到75℃左右，所得碳酸钙的形貌虽以纺锤形为主，但形态并不均匀，且粒径较大、粒度分布宽。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)取氢氧化钙悬浮液加至反应器中，加入次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂，在涡轮式搅拌器搅拌状态下，通入二氧化碳气体进行第一次碳化反应，并在反应体系pH值降至8.5～9.0时，进行超声后，再次通入二氧化碳，在涡轮式搅拌器搅拌状态下进行第二次碳化反应，反应体系pH值为7.0～7.5时，停止第二次碳化反应，得料浆；
2)取料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后，即得所述高白高纯轻质碳酸钙。
进一步的，分散剂的添加量为氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙重量的0.6～0.8wt％。
进一步的，分散剂中次胺基三乙酸二钠与六偏磷酸钠的重量比为4～5：1。
进一步的，两次碳化反应的温度均为35～40℃。
进一步的，两次碳化反应过程中，涡轮式搅拌器搅拌的转速为450～500r/min。
进一步的，超声的频率为20～25kHz、时间为10～15min。
进一步的，反应器中二氧化碳气体的体积含量为25～30％。
进一步的，氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙的浓度为12～15wt％。
进一步的，氢氧化钙悬浮液是取氧化钙与水进行消化反应，所得氢氧化钙浆料经陈化反应，经球磨研磨后过200～250目筛，加水稀释至氢氧化钙的浓度为12～15wt％制得。
进一步的，陈化反应的时间为20～24h；氧化钙与水的重量体积比为1：7～8；消化反应的温度为80～85℃。
本发明的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法的有益效果为：
本发明通过控制纳米碳酸钙的制备过程，获得了具有亚微米纺锤形晶型结构的碳酸钙；所得碳酸钙晶型结构均匀，粒径为亚微米级、粒度分布相对较窄，无聚集；
本发明采用次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂对碳酸钙进行分散和晶型控制，通过控制次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂的用量和比例，使形成的碳酸钙晶粒表面的活性离子间，吸附力和排斥力控制在合理范围内，促使其径向生长，并抑制其发生团聚；同时，合适比例的次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠能够使晶粒表面的离子作用力和空间位阻形成差异，进一步促进晶粒径向长大，抑制其它方向生长，从而形成亚微米级纺锤形碳酸钙；
本发明通过选用合适比例的次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂，减少了分散剂的用量，降低了生产成本；
在碳酸钙颗粒形成过程中，由于离子作用力和空间位阻的关系，并不能完全抑制纺锤形碳酸钙吸附在部分未溶解的氢氧化钙颗粒表面，因此会阻碍氢氧化钙进行溶解电离，抑制反应继续进行，这时通过超声的方式打破纺锤形碳酸钙的吸附现象，重新形成分散的纺锤形碳酸钙；
本发明通过选用合适的工艺参数，选用特定的搅拌方式，有效控制了纺锤形碳酸钙的形成。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的高白高纯轻质碳酸钙的表征结果图；
图2是本发明对比例1制备的高白高纯轻质碳酸钙的表征结果图；
图3是本发明对比例2制备的高白高纯轻质碳酸钙的表征结果图；
图4是本发明对比例3制备的高白高纯轻质碳酸钙的表征结果图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法
本实施例为一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，具体制备过程包括依次进行的以下步骤：
1)取1kg氧化钙加至7.5kg温度为85℃的水中，进行消化反应，所得氢氧化钙浆料直接静置陈化24h(静置陈化过程中不再加热，自然降温至室温)后，经球磨研磨后，再经200目筛过滤除去不溶杂质和团聚微粒，以免影响链状碳酸钙晶体成型，然后加水调制成浓度为14wt％的氢氧化钙悬浮液。
取重量比为4.5:1的次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠共同作为分散剂备用；
取氢氧化钙悬浮液加至反应窑中，室温下开启涡轮式搅拌器搅拌，转速为500r/min，再加入0.6wt％的分散剂(分散剂的添加量为氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙重量的0.6wt％)，然后在转速为500r/min的涡轮式搅拌器搅拌状态下，通入气流量为16L/h的二氧化碳气体，维持反应窑中二氧化碳的体积含量为28％，35℃进行第一次碳化反应，并在反应体系pH值降至9.0时，停止第一次碳化反应，将反应体系在频率为20kHZ超声15min，然后重新移至反应窑中，重新开启涡轮式搅拌器搅拌，转速为500r/min，通入气流量为16L/h的二氧化碳，维持反应窑中二氧化碳的体积含量为28％，维持35℃进行第二次碳化反应，当反应体系pH值为7.0时，停止第二次碳化反应，得料浆；
反应过程中，采用涡轮式搅拌器能够使反应窑内液体产生切向和径向运动，液体湍动较为强烈，便于纺锤形碳酸钙晶体成型，一直纺锤形碳酸钙团聚现象产生。
2)取出料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后，即得高白高纯轻质碳酸钙，标记为N1，其结构表征图见图1。
依据《普通工业沉淀碳酸钙》(HG/T2226-2010)，对本实施例中所制高白高纯轻质碳酸钙进行测定，平均粒径0.27μm，吸油值为54.7％，比表面积为8.34m2/g，白度为96.7％。
实施例2～6高白高纯轻质碳酸钙的制备方法
实施例2～6分别为一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，它们的步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于原料用量及工艺参数的不同，具体详见表1：
表1实施例2～6中各项工艺参数一览表
实施例2～6其它部分的内容，与实施例1相同。
实验例1高白高纯轻质碳酸钙的性能测定
对比例1～3为实施例1中高白高纯轻质碳酸钙制备过程的对比试验，区别仅在于：
对比例1中仅添加次胺基三乙酸二钠，所得高白高纯轻质碳酸钙标记为DN1，表征图见图2，平均粒径2.34μm，比表面积为6.13m2/g，吸油值为49.2％，白度为95.4％；
对比例2中仅添加六偏磷酸钠，所得高白高纯轻质碳酸钙标记为DN2，表征图见图3，平均粒径2.68μm，比表面积为6.74m2/g，吸油值为51.0％，白度为95.0％；
对比例3中两次碳化反应过程中不进行超声，所得高白高纯轻质碳酸钙标记为DN3，表征图见图4，平均粒径0.94μm，比表面积为7.89m2/g，吸油值为52.1％，白度为95.2％。
委托合作单位，分别利用实施例1～6和对比例1～3制备的高白高纯轻质碳酸钙N1～N6、DN1～DN3及市售纳米碳酸钙作为填料，进行造纸应用试验，具体如下：
在木材打浆过程中添加50wt％的填料，搅拌混合，然后加入助留剂，使用快速纸页成型器抄片，按照常规的抄片工艺制得纸张，再分别对所得相应的纸张采用常规方法测试纸张的白度、抗张指数、耐破指数、撕裂指数，具体见下表：
表2纸张的性能测试结果一览表
由表2可以看出，本发明的高白高纯轻质碳酸钙制得的纸张的抗张指数、耐破指数、撕裂强度明显优于对比例的轻质碳酸钙和市售纳米碳酸钙制备的纸张。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）取氢氧化钙悬浮液加至反应器中，加入重量比为4~5:1的次胺基三乙酸二钠和六偏磷酸钠组成的分散剂，在涡轮式搅拌器搅拌状态下，通入二氧化碳气体进行第一次碳化反应，并在反应体系pH值降至8.5~9.0时，进行超声后，再次通入二氧化碳，在涡轮式搅拌器搅拌状态下进行第二次碳化反应，反应体系pH值为7.0~7.5时，停止第二次碳化反应，得料浆；
分散剂的添加量为氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙重量的0.6~0.8wt%；
2）取料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后，即得所述高白高纯轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，两次碳化反应的温度均为35~40℃。
3.根据权利要求1所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，两次碳化反应过程中，涡轮式搅拌器搅拌的转速为450~500r/min。
4.根据权利要求1所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，超声的频率为20~25kHz、时间为10~15min。
5.根据权利要求1所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙的浓度为12~15wt%。
6.根据权利要求1所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，氢氧化钙悬浮液是取氧化钙与水进行消化反应，所得氢氧化钙浆料经陈化反应，经球磨研磨后过200~250目筛，加水稀释至氢氧化钙的浓度为12~15wt%制得。
7.根据权利要求6所述的高白高纯轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，陈化反应的时间为20~24h；氧化钙与水的重量体积比为1：7~8；消化反应的温度为80~85℃。
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