CN107792872B - 一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，其以高活性生石灰和二氧化碳为原料，以二级式碳化塔为反应设备，进行反应制备；二级式碳化塔由有效反应容积比为1:4的一级碳化塔、二级碳化塔串联而成，每个碳化塔内二氧化碳的每小时通入量与该碳化塔的有效反应容积比为3~5L/min:0.8L。本发明提供的方法制备的纺锤形纳米碳酸钙具有粒径分散性好、大小均匀，长径比200:40nm、形貌规整、纯度高分散效果好等优势，而且本发明提供的制备工艺碳化反应时间大大被缩短，生产效率高，同时也提高了反应设备的利用率，适于在工业生产中推广应用。

Description

一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺
技术领域
本发明涉及碳酸钙的制备领域，具体地说是一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺。
背景技术
纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业，其粒度介于10nm-100nm之间。目前，纳米碳酸钙的制备方法主要有连续喷雾碳化法、超重力碳化法、间歇鼓泡碳化法等。其中，连续喷雾多段碳化法的生产效率相对较高，对二氧化碳的利用度也相对较高，但其稳定生产的可操作性相对较差，最终制备的产品粒径分布范围较宽，产品的应用特性一般相对较低。超重力反应结晶法的产品平均粒径小，具有粒径分布窄，产品质量相对稳定和碳化时间相对较短等优势，但其生产投资较大，且生产中的动力消耗高，从而导致生产成本较高，目前尚无法大规模应用。而间歇鼓泡碳化法投资相对较少且操作简便，其工艺参数控制可操作性强，但目前行业内普遍采用的原料是纯度为28-33%左右的二氧化碳和280左右活性度的生石灰为原料，其生产效率低下，行业内的人试图采用活性度高的生石灰为原料进行碳化制备，但是高活性的生石灰制备碳酸钙，存在反应速度极快，凝胶现象严重难以控制晶形的问题；即使形成晶形，其产品的粒径存在：粒径分布宽，粒径大小不一而均匀性差的缺陷，这极大地影响了纳米碳酸钙后期应用的稳定性。因此，在高生产效率下，制备粒径小、粒径分布窄、均匀性好的纳米碳酸钙就成为行业内积极研究的课题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，以解决间歇鼓泡制备纺锤形纳米碳酸钙存在生产效率低、粒径大、粒径分布宽、均匀性差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，以活性度360-420mL的高活性生石灰和纯度≥32%的二氧化碳为原料，以二级式碳化塔为反应设备，进行碳化反应制备得到；
其中，
A、所述二级式碳化塔是由一级碳化塔和二级碳化塔串联而成，所述一级碳化塔和二级碳化塔的有效反应容积比为1∶4，每个碳化塔内二氧化碳的通入量与该碳化塔的有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L；
B、所述碳化反应过程包括以下步骤：
（a）将所述高活性生石灰和消化水按质量比=1∶5混合消化，过筛，得石灰乳；
（b）在20~25℃条件下，调节石灰乳的浓度到6-8波美度，然后加入晶形控制剂A和晶形控制剂B，得初始浆料；
所述晶形控制剂A的添加量是石灰乳中所含干基质Ca(OH)2质量的0.8~1.2%；所述晶形控制剂B的添加量是石灰乳中所含干基质Ca(OH)2质量的0.8%；
（c）将所述初始浆料泵入到一级碳化塔中，然后通入二氧化碳，保持塔内温度在35℃下碳化至pH=9，放浆；其中，一级碳化塔转速控制为200±50r/min；
本步中，采用同样的工艺重复多次泵入初始浆料、碳化、放浆，均储存于一级储浆罐中，得一级碳化料；
（d）将所述一级碳化料静置陈化72h，将陈化后的一级碳化料泵入二级碳化塔中，然后通入二氧化碳，保持塔内温度在35℃下进行碳化反应，待浆料的pH值达6.8~7.0时，终止碳化，得终反应浆料；
（e）将得到的终反应浆料过滤、洗涤、干燥，即得长径比为200nm∶40nm的纺锤形纳米碳酸钙。
所述的纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，步骤（b）中，所述晶形控制剂A为工业白糖，所述晶形控制剂B为多聚磷酸盐。
所述的纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，步骤（a）中所述高活性生石灰和消化水进行混合消化的具体工艺是：
先将58-60℃的消化水加至消化机有效容积的2/3处，然后将高活性生石灰置于消化机的加料平台处，开启消化机，边加入高活性生石灰，边加入剩余消化水，进行消化即可。
所述的纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，步骤（a）所述过筛采用的设备为240目的圆振筛。
本发明采用高活性生石灰CaO，通过特定容积及搅拌转速的二级式碳化塔串联设备以及特定的温度两级碳化工艺，制备了纺锤形纳米碳酸钙颗粒。采用本发明提供的方法制备的纳米碳酸钙具有粒径分散性好、大小均匀，长径比5:1。形貌规整、纯度高等优势，而且本发明提供的制备工艺碳化反应时间大大被缩短，生产效率高，同时也提高了反应设备的利用率，适于在制备高性能纳米碳酸钙工业生产中推广应用。所制备的碳酸钙可应用于纸张涂布、橡胶、pvc塑料的填充等方面，因其粒径均一，生产过程中的分散简单，可保证橡胶、pvc等配方类产品生产工艺、生产品质的稳定。
附图说明
图1是实施例1所制备产品SEM扫描检测图。
图2是对比例1所制备产品SEM扫描检测图。
图3是对比例2所制备产品扫描检测图。
图4是对比例3所制备产品扫描检测图。
图5是实施例1所制备的纳米碳酸钙产品粒径分布统计图。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
以下实施例和对比例中，所用生石灰活性度单位为mL。
实施例1
（1）将称好的100kg活性度为420mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将500kg的水升温至60℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化45min的时间停止，过240目圆振筛过筛，得石灰乳。
（2）维持在20-25℃条件下，调节石灰乳的浓度到8波美度，加入石灰乳中Ca(OH)2干基质量1.0%的晶形控制剂A（工业白糖）和0.8%的晶型控制剂B（多聚磷酸盐），得初始浆料。
（3）将0.08m3的初始浆料泵入到有效反应容积为0.08m3的一级碳化塔中，通入高纯二氧化碳（浓度=95%的混合气体，其余为空气），控制二氧化碳的流速与一级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，并在碳化反应过程中保持塔内温度在35℃，待pH值达到9时，放浆；储存于一级储浆罐中；再采用同样的工艺重复多次泵入初始浆料、碳化、放浆，也储存于一级储浆罐中，得一级碳化料，陈化72小时；
本步中，一级碳化塔转速控制为200r/min。
（4）将0.32m3的一级碳化料泵入到有效反应容积为0.32m3的二级碳化塔中，通入并控制二氧化碳（浓度=95%的混合气体，其余为空气）的流速与二级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度在35℃下进行碳化反应，待浆料的pH值到7.0时，终止碳化，此时反应时间90min；
本步中，二级碳化塔转速控制200r/min。
（5）将得到的终反应浆料活化后通过板框压滤机过滤，用清水洗涤，然后干燥至水分含量低于0.35%，即得纺锤形纳米碳酸钙。
实施例2
（1）将称好的100kg活性度为380mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将500kg的水升温至60℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化40min的时间停止，过240目圆振筛过筛，得石灰乳。
（2）维持在20-25℃条件下，调节石灰乳的浓度到8波美度，加入石灰乳中Ca(OH)2干基质量1.0%的晶形控制剂A（工业白糖）和0.8%的晶型控制剂B（多聚磷酸盐），得初始浆料。
（3）将0.08m3的初始浆料泵入到有效反应容积为0.08m3的一级碳化塔中，通入二氧化碳（浓度=65%的混合气体，其余为空气），控制二氧化碳的流速与一级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度为在35℃下碳化，待pH值达到9时，放浆；储存于一级储浆罐中；再采用同样的工艺重复多次泵入初始浆料、碳化、放浆，也储存于一级储浆罐中，得一级碳化料，陈化72小时；
本步中，一级碳化塔转速控制为200r/min。
（4）将0.32m3的一级碳化料泵入到有效反应容积为0.32m3的二级碳化塔中，通入，并控制二氧化碳（浓度=65%的混合气体，其余为空气）的流速与二级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度在35℃下进行碳化反应，待浆料的pH值到7.0时，终止碳化，此时反应时间90min；
本步中，二级碳化塔转速控制200r/min。
（5）将得到的终反应浆料活化后通过板框压滤机过滤，用清水洗涤，然后干燥至水分含量低于0.35%，即得纺锤形纳米碳酸钙。
实施例3
（1）将称好的100kg活性度为360mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将500kg的水升温至60℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化45min的时间停止，过240目圆振筛过筛，得石灰乳。
（2）维持在20-25℃条件下，调节石灰乳的浓度到8波美度，加入石灰乳中Ca(OH)2干基质量1.0%的晶形控制剂A（工业白糖）和0.8%的晶型控制剂B（多聚磷酸盐），得初始浆料。
（3）将0.08m3的初始浆料泵入到有效反应容积为0.08m3的一级碳化塔中，通入二氧化碳（浓度=32%的混合气体，其余为空气），控制二氧化碳的流速与一级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度为在35℃下碳化，待pH值达到9时，放浆；储存于一级储浆罐中；再采用同样的工艺重复多次泵入初始浆料、碳化、放浆，也储存于一级储浆罐中，得一级碳化料，陈化72小时；
本步中，一级碳化塔转速控制为200r/min。
（4）将0.32m3的一级碳化料泵入到有效反应容积为0.32m3的二级碳化塔中，通入，并控制二氧化碳（浓度=32%的混合气体，其余为空气）的流速与二级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度在35℃下进行碳化反应，待浆料的pH值到7.0时，终止碳化，此时反应时间90min；
本步中，二级碳化塔转速控制200r/min。
（5）将得到的终反应浆料活化后通过板框压滤机过滤，用清水洗涤，然后干燥至水分含量低于0.35%，即得纺锤形纳米碳酸钙。
对比例1
（1）将称好的100kg活性度为420mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将500kg的水升温至60℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化45min时间停止，过240目圆振筛过筛，得石灰乳。
（2）维持在20-25℃下，调节石灰乳的浓度到10波美度，加入石灰乳中Ca(OH)2干基质量1.2%的晶形控制剂A（工业白糖）和0.8%的晶型控制剂B（多聚磷酸盐），得初始浆料，得初始浆料。
（3）将0.08m3的初始浆料泵入到有效反应容积为0.08m3的一级碳化塔中，通入二氧化碳（浓度=95%的混合气体，其余为空气），控制二氧化碳的流速与一级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，并在碳化反应过程中保持塔内温度为在35℃下碳化，待pH值达到9时，放浆；储存于一级储浆罐中；再采用同样的工艺重复多次泵入初始浆料、碳化、放浆，也储存于一级储浆罐中，得一级碳化料，陈化72小时；
本步中，一级碳化塔转速控制为200r/min。
（4）将0.32m3的一级碳化料泵入到有效反应容积为0.32m3的二级碳化塔中，通入并控制二氧化碳的流速与二级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度在35℃下进行碳化反应，待浆料的pH值到6.8时，终止碳化；
本步中，二级碳化塔转速控制200r/min。
（5）将得到的终反应浆料活化后过板框压滤机过滤，用清水洗涤，干燥至水分含量低于多少0.35%，即得纳米碳酸钙。
将对比例1所制备的产品（见图2）与实施例1所制备的产品（见图1）进行对比（见表2），可以看出，在其它条件基本一致的条件下提高石灰乳的波美度，得到的产品粒径不均匀，且团聚严重。
由以上数据可以看出在波美度10的情况下所制得的产品粒径分布远宽于波美度为8时的产品。波美度低于6时，会增大碳酸钙生产过程的耗水量，极大增加产品的生产成本。
对比例2
（1）将称好的100kg活性度为380mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将500kg的水升温至60℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化45min时间停止，过240目圆振筛过筛，得石灰乳。
（2）维持在20-25℃下，调节石灰乳的浓度到8波美度，加入石灰乳中Ca(OH)2干基质量1.2%的晶形控制剂A（工业白糖）和0.8%的晶型控制剂B（多聚磷酸盐），得初始浆料。
（3）将0.08m3的初始浆料泵入到有效反应容积为0.08m3的一级碳化塔中，通入并控制二氧化碳（浓度=95%的混合气体，其余为空气）的流速与一级碳化塔有效反应容积比为2L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度为在35℃下碳化，待pH值达到9时，放浆；储存于一级储浆罐中；再采用同样的工艺重复多次泵入初始浆料、碳化、放浆，也储存于一级储浆罐中，得一级碳化料，陈化72小时；
本步中，一级碳化塔转速控制为200r/min。
（4）将0.32m3的一级碳化料泵入到有效反应容积为0.32m3的二级碳化塔中，通入并控制二氧化碳（浓度=95%的混合气体，其余为空气）的流速与二级碳化塔有效反应容积比为2L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度在35℃下进行碳化反应，待浆料的pH值到6.8时，终止碳化，此时碳化反应时间为80min；
本步中，二级碳化塔转速控制200r/min。
（5）将得到的终反应浆料活化后通过板框压滤机过滤，用清水洗涤，然后干燥至水分含量低于0.35%，即得纺锤形纳米碳酸钙。
将对比例2所制备的产品（见图3）与实施例1所制备的产品（见图1）进行对比，可以看出，在其它条件基本一致的前提下改变二氧化碳流速，得到的产品粒径不均匀，且团聚严重。
对比例3
（1）将称好的100kg活性度为360mL的生石灰放置在消化机加料平台处；将500kg的水升温至60℃作为消化水；开启消化机；将消化水加入到消化机有效消化容积的2/3处，将剩余的水边加水，边加生石灰，逐步加入到消化机内，消化45min时间停止，过240目圆振筛过筛，得石灰乳。
（2）维持在20-25℃下，调节石灰乳的浓度到8波美度，加入石灰乳中Ca(OH)2干基质量1.2%的晶形控制剂A（工业白糖）和0.8%的晶型控制剂B（多聚磷酸盐），得初始浆料。
（3）将0.08m3的初始浆料泵入到有效反应容积为0.08m3的一级碳化塔中，通入高纯二氧化碳（浓度=95%的混合气体，其余为空气），控制二氧化碳的流速与一级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度为在35℃下碳化，待pH值达到9时，放浆；储存于一级储浆罐中；再采用同样的工艺重复多次泵入初始浆料、碳化、放浆，也储存于一级储浆罐中，得一级碳化料，陈化72小时；
本步中，一级碳化塔转速控制为100r/min。
（4）将0.32m3的一级碳化料泵入到有效反应容积为0.32m3的二级碳化塔中，通入并控制二氧化碳的流速与二级碳化塔有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L，在碳化反应过程中保持塔内温度在35℃下进行碳化反应，待浆料的的pH值到6.8时，终止碳化，此时碳化反应时间为140min；
本步中，二级碳化塔转速控制为100r/min。
（5）将得到的终反应浆料通活化后过板框压滤机过滤，用清水洗涤，干燥至水分含量低于多少0.35%，即得纳米碳酸钙。
将对比例3所制备的产品（见图4）与实施例1所制备的产品（见图1）进行对比，可以看出，在其它条件基本一致的前提下，碳化塔转速过低所得到的产品粒径不均匀，且团聚严重。
经过实例对比，转速控制在200r/min时，得到的产品均一性很好，提高转速至300r/min时，碳化反应时间基本不变，所制得的产品粒度基本相同，但碳化塔搅拌功率需增加2倍以上，使单位产品生产的电耗增加。
本发明中的二级式碳化塔属于现有技术中常规的设备，即是由一级碳化塔、二级碳化塔二台不同容量的碳化塔依次串联而成，其与现有技术不同的是根据反应原料的特殊性设计了石灰活性大于360mL时，在波美度为8的情况下，一级碳化塔和二级碳化塔的有效反应容积比1:4，碳化塔搅拌转速为200r/min，并研究了特定的反应工艺及在每个碳化塔内相对应的二氧化碳的每小时通入量与该碳化塔的有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L等的特定工艺参数，从而制备得到纺锤形且长径比200nm:40nm的纳米碳酸钙。
对实施例1所制备的纳米碳酸钙产品进行扫描检测（扫描电子显微镜），检测结果见图1，其粒径分布统计见表1。由图5、表1可以看出，通过本发明提供的方法制备的纺锤形纳米碳酸钙较粒径分布范围窄，晶体形状均匀、长径比200:40nm，为纺锤体形，纯度98.5%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于，以活性度360-420mL的高活性生石灰和纯度≥32%的二氧化碳为原料，以两级式碳化塔为反应设备，进行碳化反应制备得到；
其中，
A、所述二级式碳化塔是由一级碳化塔和二级碳化塔串联而成，所述一级碳化塔和二级碳化塔的有效反应容积比为1∶4，每个碳化塔内二氧化碳的通入量与该碳化塔的有效反应容积比为3~5L/min∶0.8L；
B、所述碳化反应过程包括以下步骤：
（a）将所述高活性生石灰和消化水按质量比=1∶5混合消化，过筛，得石灰乳；
（b）在20~25℃条件下，调节石灰乳的浓度到6-8波美度，然后加入晶形控制剂A和晶形控制剂B，得初始浆料； 所述晶形控制剂A的添加量是石灰乳中所含干基质Ca(OH)2质量的0.8~1.2%；所述晶形控制剂B的添加量是石灰乳中所含干基质Ca(OH)2质量的0.8%；步骤（b）中，所述晶形控制剂A为工业白糖，所述晶形控制剂B为多聚磷酸盐；
（c）将所述初始浆料泵入到一级碳化塔中，然后通入二氧化碳，保持塔内温度在35℃下碳化至pH=9，放浆；其中，一级碳化塔转速控制为200±50r/min； 本步中，采用同样的工艺重复多次泵入初始浆料、碳化、放浆，均储存于一级储浆罐中，得一级碳化料；
（d）将所述一级碳化料静置陈化72h，将陈化后的一级碳化料泵入二级碳化塔中，然后通入二氧化碳，保持塔内温度在35℃下进行碳化反应，待浆料的pH值达6.8~7.0时，终止碳化，得终反应浆料；
（e）将得到的终反应浆料过滤、洗涤、干燥，即得长径比为200nm∶40nm的纺锤形纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于，步骤（a）中所述高活性生石灰和消化水进行混合消化的具体工艺是： 先将58-60℃的消化水加至消化机有效容积的2/3处，然后将高活性生石灰置于消化机的加料平台处，开启消化机，边加入高活性生石灰，边加入剩余消化水，进行消化即可。
3.根据权利要求1所述的纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于，步骤（a）所述过筛采用的设备为240目的圆振筛。
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