CN1749168A - 超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺，设置有预碳化塔，预碳化塔、一号碳化塔和二号碳化塔串联，预碳化塔内通入CO2含量为50％－99％的高浓度碳化气，塔间气液物料采用并流操作，Ca(OH) 2浆液依次通过精浆槽、预碳化塔、一号浆液槽、一号碳化塔、二号浆液槽、二号碳化塔和熟料槽，碳化气依次通过预碳化塔、一号碳化塔和二号碳化塔，碳化尾气从二号碳化塔塔顶排空，精浆槽中加入晶形控制剂，二号浆液槽中加入分散剂，熟料槽中的CaCO3浆液经增浓、活化、脱水、干燥、粉碎后制得超细活性碳酸钙。本发明生产过程高度连续化，设备效率高，便于优化工艺，产品稳定性好。

Description

超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙生产的碳化工艺，具体涉及一种超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺。
背景技术
超细活性碳酸钙的生产流程主要包括三个关键部分：碳化工艺、活化工艺和干燥工艺，碳化工艺是其中最基本和最关键的环节。目前碳化工艺主要采用间歇鼓泡碳化法、间歇搅拌釜碳化法、连续喷雾碳化法和超重力反应结晶法。间歇鼓泡碳化法和间歇搅拌釜碳化法是目前国内应用最广泛的方法，是在轻质碳酸钙的生产基础之上，通过制冷来控制碳化温度，通过添加适当的添加剂来控制产品的晶形与粒径。该法投资少、操作简单，但有生产不连续、自动化程度低、劳动强度大、生产规模小、产品粒度分布宽、不同批次产品的稳定性差等缺点。连续喷雾碳化法以Ca(OH)2浆液雾化后作为分散相进行碳化反应，大大增加了气液接触面积，在反应初期易形成大量晶核，可在较高温度下生产超细碳酸钙。该法连续性较强，但是技术较复杂、操作难度较大、喷嘴易堵塞，因此应用并不普遍。超重力反应结晶法以强化相间传质过程为基本出发点，核心在于碳化反应在超重力离心反应器中进行。该法产品粒径分布窄，但仍属于间歇法生产，技术复杂、能耗较高、产量较小、设备投入较大，因此仅限于高档纳米碳酸钙的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高度连续、操作简单、生产过程易于控制和优化工艺条件、不同批次产品稳定性好、设备生产强度大、投资较小而生产规模大的超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺。
本发明采用的技术方案是：
设置有预碳化塔，预碳化塔、一号碳化塔和二号碳化塔串联，预碳化塔内通入CO2含量为50％-99％的高浓度碳化气，塔间气液物料采用并流操作，Ca(OH)2浆液依次通过精浆槽、预碳化塔、一号浆液槽、一号碳化塔、二号浆液槽、二号碳化塔和熟料槽，碳化气依次通过预碳化塔、一号碳化塔和二号碳化塔，碳化尾气从二号碳化塔塔顶排空，精浆槽中加入晶形控制剂，二号浆液槽中加入分散剂，熟料槽中的CaCO3浆液经增浓、活化、脱水、干燥、粉碎后制得超细活性碳酸钙。
塔间气液物料也可采用错流操作，Ca(OH)2浆液依次通过精浆槽、预碳化塔、一号浆液槽、一号碳化塔、二号浆液槽、二号碳化塔和熟料槽，碳化气依次通过预碳化塔、二号碳化塔、一号碳化塔，碳化尾气从一号碳化塔塔顶排空。
预碳化塔有效容积为一号碳化塔有效容积的20％-50％，为二号碳化塔有效容积的10％-35％。
精浆槽中的Ca(OH)2浆液浓度为8％-12％，温度为10℃-20℃。
晶形控制剂为葡萄糖、蔗糖、硫酸钠、双氧水、三乙醇胺、柠檬酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA、氯化铝、顺丁稀二酸中的一种或两种以上混合物，加入量为所得碳酸钙质量的0.3％-5％，添加方式是连续加入。
分散剂为硬酯酸钠、高级脂肪酸钠、氯化物、六偏磷酸钠中的一种或两种以上混合物，加入量为所得碳酸钙质量的0.5％-4％，添加方式是连续加入。
本发明具有下列优点：是一种高度连续化的超细碳酸钙碳化新工艺，所得产品平均粒径可控制在30nm-100nm，且粒径分布比较均匀，碳化时间比间歇鼓泡碳化缩短5-10倍，碳化塔的生产强度显著提高，有利于生产规模的大型化；碳化气中CO2利用率可提高到70％-80％，是传统生产方法的两倍以上，不仅有利于降低消耗和生产成本，而且整个生产装置的投资成本明显低于同等规模的间歇鼓泡碳化生产装置；由于采用高纯度CO2和塔间气液连续并流操作或错流操作，因此大大提高了预碳化塔碳化反应初期CO3 2-、Ca2+和碳酸钙分子的过饱和度，加快了碳酸钙的成核速率，有利于粒子的超细化；连续操作使操作过程简单，生产过程易于控制，便于优化工艺条件，不同批次产品稳定性好，设备生产效率高。
附图说明
图1本发明的工艺流程图
在图1中，(1)、预碳化塔(2)、一号碳化塔(3)、二号碳化塔(4)、精浆槽(5)、一号浆液槽(6)、二号浆液槽(7)、熟料槽
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述：
实施例1
如图1所示，设置有预碳化塔(1)，预碳化塔(1)、一号碳化塔(2)和二号碳化塔(3)串联，预碳化塔(1)有效容积5升，一号碳化塔(2)有效容积15升，二号碳化塔(3)有效容积25升。向预碳化塔(1)内通入CO2含量为98％的高浓度碳化气，通入流量为4.2m3/min，塔间气液物料采用并流操作，取100升浓度10％(质量浓度)的Ca(OH)2浆液，将该Ca(OH)2浆液以10L/min的流量依次通过精浆槽(4)、预碳化塔(1)、一号浆液槽(5)、一号碳化塔(2)、二号浆液槽(6)、二号碳化塔(3)和熟料槽(7)，碳化气依次通过预碳化塔(1)、一号碳化塔(2)和二号碳化塔(3)，碳化尾气从二号碳化塔(3)塔顶排空。Ca(OH)2浆液进入精浆槽(4)的同时，连续加入400克硫酸钠和270克焦磷酸钠作为晶形控制剂，二号浆液槽(6)中连续加入200克氯化镁作为分散剂。精浆槽(4)中的Ca(OH)2浆液浓度控制为10％，温度控制为15℃，一号浆液槽(5)中浆液温度控制为15℃，二号浆液槽(6)中浆液温度控制为18℃，预碳化塔(1)内的反应温度控制为10℃-35℃，一号碳化塔(2)中反应温度控制为10℃-35℃，二号碳化塔(3)中反应温度控制为20℃-35℃。碳化反应完成后可在熟料槽(7)中得到pH值为7-8的CaCO3浆液，最后将熟料槽(7)中的CaCO3浆液活化、脱水、干燥、粉碎制得平均粒径50nm的立方体型超细活性碳酸钙。
实施例2
设置有预碳化塔(1)，预碳化塔(1)、一号碳化塔(2)和二号碳化塔(3)串联，预碳化塔(1)有效容积5升，一号碳化塔(2)有效容积15升，二号碳化塔(3)有效容积25升。向预碳化塔(1)内通入CO2含量为80％的高浓度碳化气，通入速率为4.2m3/min，塔间气液物料采用错流操作，取200升温度为15℃、浓度为10％的Ca(OH)2浆液，将该Ca(OH)2浆液以7.5L/min的流量依次通过精浆槽(4)、预碳化塔(1)、一号浆液槽(5)、一号碳化塔(2)、二号浆液槽(6)、二号碳化塔(3)和熟料槽(7)，碳化气依次通过预碳化塔(1)、二号碳化塔(3)和一号碳化塔(2)，碳化尾气从一号碳化塔(2)塔顶排空。Ca(OH)2浆液进入精浆槽(4)的同时，连续加入700克双氧水和580克EDTA作为晶形控制剂，二号浆液槽(6)中加入360克六偏磷酸钠作为分散剂。碳化反应完成后可得pH值为7-8的CaCO3浆液，最后将熟料槽(7)中的CaCO3浆液活化、脱水、干燥、粉碎制得平均粒径30nm-60nm(短径)的纺锤形超细活性碳酸钙。
实施例3
如图1所示，设置有预碳化塔(1)，预碳化塔(1)、一号碳化塔(2)和二号碳化塔(3)串联，预碳化塔(1)有效容积5升，一号碳化塔(2)有效容积15升，二号碳化塔(3)有效容积25升。向预碳化塔(1)内通入CO2含量为70％的高浓度碳化气，通入速率为4.2m3/min，塔间气液物料采用并流操作，取200升温度为18℃、浓度为8％的Ca(OH)2浆液，将该Ca(OH)2浆液以6.0L/min的流量依次通过精浆槽(4)、预碳化塔(1)、一号浆液槽(5)、一号碳化塔(2)、二号浆液槽(6)、二号碳化塔(3)和熟料槽(7)，碳化气依次通过预碳化塔(1)、一号碳化塔(2)和二号碳化塔(3)，碳化尾气从二号碳化塔(3)塔顶排空。Ca(OH)2浆液进入精浆槽(4)的同时，连续加入640克硫酸钠与430克焦磷酸钠作为晶形控制剂，二号浆液槽(6)中加入320克高级脂肪酸钠作为分散剂。碳化反应完成后可得pH值为7-8的CaCO3浆液，最后将熟料槽(7)中的CaCO3浆液活化、脱水、干燥、粉碎制得平均粒径50nm-100nm的类球形超细活性碳酸钙。

Claims (6)

1、超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺，其特征在于：设置有预碳化塔，预碳化塔、一号碳化塔和二号碳化塔串联，预碳化塔内通入CO2含量为50％-99％的高浓度碳化气，塔间气液物料采用并流操作，Ca(OH)2浆液依次通过精浆槽、预碳化塔、一号浆液槽、一号碳化塔、二号浆液槽、二号碳化塔和熟料槽，碳化气依次通过预碳化塔、一号碳化塔和二号碳化塔，碳化尾气从二号碳化塔塔顶排空，精浆槽中加入晶形控制剂，二号浆液槽中加入分散剂，熟料槽中的CaCO3浆液经增浓、活化、脱水、干燥、粉碎后制得超细活性碳酸钙。
2、根据权利要求1所述的超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺，其特征在于：塔间气液物料也可采用错流操作，Ca(OH)2浆液依次通过精浆槽、预碳化塔、一号浆液槽、一号碳化塔、二号浆液槽、二号碳化塔和熟料槽，碳化气依次通过预碳化塔、二号碳化塔、一号碳化塔，碳化尾气从一号碳化塔塔顶排空。
3、根据权利要求1所述的超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺，其特征在于：预碳化塔有效容积为一号碳化塔有效容积的20％-50％，为二号碳化塔有效容积的10％-35％。
4、根据权利要求1或2所述的超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺，其特征在于：精浆槽中的Ca(OH)2浆液浓度为8％-12％，温度为10℃-20℃。
5、根据权利要求1所述的超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺，其特征在于：晶形控制剂为葡萄糖、蔗糖、硫酸钠、双氧水、三乙醇胺、柠檬酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA、氯化铝、顺丁稀二酸中的一种或两种以上混合物，加入量为所得碳酸钙质量的0.3％-5％，添加方式是连续加入。
6、根据权利要求1所述的超细活性碳酸钙生产的连续鼓泡碳化新工艺，其特征在于：分散剂为硬酯酸钠、高级脂肪酸钠、氯化物、六偏磷酸钠中的一种或两种以上混合物，加入量为所得碳酸钙质量的0.5％-4％，添加方式是连续加入。
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