CN111943240A - 超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法 - Google Patents

超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，属于冶金技术领域，其包括以下步骤：1)成核‑附聚：将低苛性比铝酸钠溶液与晶种混合均匀，在第一分解温度下搅拌分解；2)再附聚‑长大：将步骤1)所获得浆液进行降温，在第二分解温度下继续搅拌分解，直至分解结束。通过以上步骤可以制备粗粒氢氧化铝产品。本发明晶种用量少，降低生产成本，提高设备产能；同时，工艺简单，易于实现工业生产；氢氧化铝产品粒度较粗，平均粒径d50为50～80μm。

Description

超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及铝冶金技术领域，具体涉及超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法。
背景技术
铝酸钠溶液晶种分解是拜耳法生产氧化铝工艺中非常重要的工序之一。它不仅影响氧化铝产品的数量和质量，而且直接影响生产效率及其他工序。铝酸钠溶液的晶种分解过程普遍存在氢氧化铝晶种循环量大、分解效率低、产品粒度难以满足砂状氧化铝的要求、设备多、投资大、动力消耗大等问题，铝酸钠溶液的晶种分解过程一直是拜耳法生产氧化铝的“瓶颈”。
为了强化铝酸钠溶液的分解过程，国内外学者开展了大量的研究，但主要集中在提高分解率和改善产品质量等方面，至今未见无循环晶种的铝酸钠溶液分解方法的报道。中国专利公开号CN 101234773A，公开日2008年8月 6日，发明名称为一种利用铝酸钠溶液生产氢氧化铝的方法，该发明采用铝酸钠溶液与甲醇混合制备氢氧化铝产品。中国专利公开号CN 104803404A，公开日2015年7月29日，发明名称为一种过饱和铝酸钠溶液种分强化的方法，通过加入活性晶种和添加剂，能明显提高分解率，但并没有有效减少循环晶种用量。中国专利公开号CN 104817100A，公开日2015年8月5日，发明名称为一种制备砂状氧化铝的方法，该发明通过两段分解制备了产品质量高的砂状氧化铝。
在铝酸钠溶液连续晶种分解工业生产中，需要添加大量的氢氧化铝晶种这成了工业生产中不争的事实。目前的晶种分解方法中，有大量的晶种在流程中循环。一日产千吨氧化铝的拜耳法厂，当晶种系数为2时，流程中循环的氢氧化铝晶种数量达到1.4～1.8万吨。这既消耗大量的人、材、物力，又由于种子未经洗涤，添加大量的晶种无疑会导致种子附液增多，增加设备负荷。
发明内容
本发明相比于现行铝酸钠溶液晶种分解技术具有突破性进展，主要基于以下发现：在铝酸钠溶液晶种分解过程中，同时发生二次成核、颗粒附聚、结晶长大、晶粒破裂和晶粒磨蚀等物理化学作用，这几种作用往往同时发生，但其发生的程度因条件的不同而不同。其中长大与附聚使Al(OH)3颗粒变粗，而成核、破裂和磨蚀使颗粒变细。本专利发明人发现：1)在晶种分解原液中只添加少量晶种，即能有效诱导铝酸钠溶液离子结构发生变化，使铝酸钠溶液中聚合态含铝阴离子转变成氢氧化铝结晶的有利生长基元，从而能大幅度促进氢氧化铝的成核过程；2)控制合适的氢氧化铝浆液固含和相对较高的体系温度，铝酸钠溶液分解初期快速成核过程所产生的大量细小粒子能很好地发生颗粒附聚，获得粒度分布较集中的较粗颗粒；3)初期(第一阶段)快速成核和颗粒附聚完成后，控制较低的体系分解温度以适当增大铝酸钠溶液的过饱和度，使得较粗的颗粒再次发生附聚，并进一步长大成，获得粗颗粒的氢氧化铝产品。
本发明的技术解决方案如下：
超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，包括如下步骤：
1)成核-附聚：将铝酸钠溶液与晶种混合均匀，在第一分解温度下搅拌分解；
2)再附聚-长大：将步骤1)所获得浆液进行降温，在第二分解温度下继续搅拌分解，直至分解结束，制得粗粒氢氧化铝。
优选地，步骤1)中所述铝酸钠溶液的苛性比值为1.20～1.60，所述第一分解温度为50～70℃，分解时间小于30小时。
优选地，步骤1)中所述晶种的用量为0.1～50g/L。
优选地，步骤2)中所述第二分解温度为40～55℃，分解时间为10～40 小时。
优选地，所述晶种的用量为0.1～20g/L。
优选地，所述晶种的用量为0.1～10g/L。
优选地，所述晶种的用量为0.5～5g/L。
优选地，所述晶种为分解产物、单独制备的晶种和铝盐中的一种或多种混合物，所述分解产物为步骤1)和/或步骤2)中的分解产物。
优选地，步骤1)和步骤2)中所述第二分解温度是恒温分解或降温分解。
优选地，所述粗粒氢氧化铝的d50为50～80μm，小于45μm粒子质量百分数不大于12％。
本发明具有如下优点：(1)添加晶种量少，极大减少了晶种用量。(2) 本发明同时采用降温制度，提高种分过程成核速率，以保证分解率；(3)通过强化颗粒附聚，改善氢氧化铝产品的粒度分布，得到d50为50～80μm粗粒氢氧化铝产品。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的实施例1的分解产品粒径分布图；
图3是本发明的实施例2的分解产品粒径分布图；
图4是本发明的实施例3的分解产品的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步解释。本发明的实施例并不是对本发明的限定。本领域的技术人员可以理解，在不偏离本发明的精神和构思的前提下，任何对本发明技术方案的细节和形式进行的修改、补充完善和替换，均在本发明所附权利要求书的保护范围内。
为了便于理解，就本发明中的几个名词作简单解释。
Na2Ok：铝酸钠溶液中与氧化铝反应生成铝酸钠的Na2O和以游离的NaOH 形态存在的Na2O，统称为苛性碱，以Na2Ok表示。
αk：铝酸钠溶液中所含苛性碱与氧化铝的摩尔比称为铝酸钠溶液的苛性比值，以符号αk表示。
Na2Oc：铝酸钠溶液中以碳酸盐形式存在的Na2O，以Na2Oc表示。
d50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，d50也叫中位径或中值粒径。d50常用来表示粉体的平均粒度。
ρ为质量浓度，g/L表示。
以下粒度采用粒度分析仪测试。
实施例1
晶种制备：取300mL铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝160g/L，ρ(Al2O3)＝186.67g/L，αk＝1.41)加入到100mL碳酸氢钠悬浊液中(ρ(NaHCO3)＝1000g/L)，在50℃下恒温搅拌60min，所得浆液经过滤洗涤制备晶种。
将900mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝160g/L，ρ(Al2O3)＝186.67g/L，αk＝1.41，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入制备的晶种0.5g，开始分解；分解采用恒温分解，温度控制在55±0.5℃，恒温分解50小时结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.04，分解率为53.62％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝63.2μm，小于45μm粒子的质量百分数为11.24％。产品粒度分布见附录图2。
实施例2
晶种制备方式同实施例1一致，将950mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝155g/L，ρ(Al2O3)＝175.84g/L，αk＝1.45，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入之前制备的晶种0.5g，开始分解；分解初温为70℃，0～15小时采用连续匀速降温，降温幅度为10℃，16～30小时也采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，此后保温55℃分解20小时。分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.21，分解率为54.83％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝58.66μm，小于45μm粒子的质量百分数为12％。产品粒度分布见附录图3。
实施例3
晶种制备方式同实施例1一致，将950mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝165g/L，ρ(Al2O3)＝179.75g/L，αk＝1.51，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入之前制备的晶种1g，开始分解；分解初温为65℃，0～7 小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，8～20小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，21～32小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，此后保温 50℃继续分解19小时。51小时分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.31，分解率为54.38％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝60.12μm，小于45μm粒子的质量百分数为10.48％，采用扫描电镜(SEM) 观察所制备的产品形貌，其扫描电镜照片如附录图4所示，从图4中可以看出，氢氧化铝为粗粒氢氧化铝。
实施例4
将1000mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝154g/L，ρ(Al2O3)＝210.5g/L，αk＝1.2，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入实施例1中分解所得氢氧化铝产物50g，开始分解；分解初温为65℃，0～20小时采用连续匀速降温，降温幅度为10℃，21～50小时采用连续匀速降温，降温幅度为15℃，此后保温40℃继续分解10小时。60小时分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为2.95，分解率为59.32％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝50.71μm，小于45μm粒子的质量百分数为9.83％。
实施例5
晶种制备方式同实施例1一致，将950mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝162g/L，ρ(Al2O3)＝169.74g/L，αk＝1.60，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入之前制备的晶种2g，开始分解；分解初温为60℃，0～ 10小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，11～30小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，31～56小时采用恒温分解，分解温度50℃。56小时分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.2，分解率为50.94％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝58.37μm，小于45μm粒子的质量百分数为8.89％。
实施例6
晶种制备方式同实施例1一致，将950mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝158g/L，ρ(Al2O3)＝180.49g/L，αk＝1.44，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入之前制备的晶种0.1g，开始分解；分解初温为60℃，0～ 10小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，11～30小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，31～56小时采用恒温分解，分解温度50℃。56小时分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.23，分解率为55.41％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝55.56μm，小于45μm粒子的质量百分数为7.82％。
实施例7
晶种制备方式同实施例1一致，将950mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝153g/L，ρ(Al2O3)＝171.21g/L，αk＝1.47，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入之前制备的晶种5g，开始分解；分解初温为60℃，0～7 小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，8～22小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，23～50小时采用恒温分解，分解温度50℃。50小时分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.08，分解率为52.27％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝51.99μm，小于45μm粒子的质量百分数为8.57％。
实施例8
晶种制备方式同实施例1一致，将950mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝153g/L，ρ(Al2O3)＝171.21g/L，αk＝1.47，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入之前制备的晶种10g，开始分解；分解初温为60℃，0～ 10小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，11～30小时采用连续匀速降温，降温幅度为10℃，31～50小时采用恒温分解，分解温度45℃。50小时分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.11，分解率为52.73％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝80μm，小于45μm粒子的质量百分数为11.12％。
实施例9
将1000mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝150g/L，ρ(Al2O3)＝180g/L，αk＝1.37，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入实施例2中分解所得氢氧化铝产物20g，开始分解；分解初温为60℃，0～10小时采用连续匀速降温，降温幅度为5℃，11～30小时采用连续匀速降温，降温幅度为10℃，此后保温45℃继续分解35小时。50小时分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.07，分解率为55.37％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径d50＝56.88μm，小于45μm粒子的质量百分数为9.57％。
实施例10(对比例)
晶种制备方式同实施例1一致，将1000mL过饱和铝酸钠溶液ρ(Na2Ok)＝153g/L，ρ(Al2O3)＝173.51g/L，αk＝1.45，ρ(Na2Oc)＝5g/L)加入至种分槽内，边搅拌边加入之前制备的晶种0.5g，开始分解；分解初温为60℃，0～ 30小时采用连续匀速降温，降温幅度为15℃，31～50小时采用恒温分解，分解温度45℃。50小时分解结束，此时铝酸钠溶液的苛性比值为3.28，分解率为55.79％。分解浆液经过滤，滤液为种分母液，返回溶出工序，滤饼为制备的氢氧化铝产品，产品经过洗涤烘干后进行粒度分析，产品的平均粒径 d50＝50.12μm，小于45μm粒子的质量百分数为12.47％，相对实施例1-9，一次直接降温到终点分解温度45℃，整个分解过程分解率更高，但是所得氢氧化铝产品平均粒径更细(d50为50.12μm)，小于45μm的粒子较多，即制得的粗粒氢氧化铝量相对较少。

Claims (10)

1.超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，包括如下步骤：1)成核-附聚：将铝酸钠溶液与晶种混合均匀，在第一分解温度下搅拌分解；2)再附聚-长大：将步骤1)所获得浆液进行降温，在第二分解温度下继续搅拌分解，直至分解结束，制得粗粒氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，其特征在于：步骤1)中所述铝酸钠溶液的苛性比值为1.20～1.60，所述第一分解温度为50～70℃，分解时间小于30小时。
3.根据权利要求1所述的超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，其特征在于：步骤1)中所述晶种的用量为0.1～50g/L。
4.根据权利要求1所述的超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，其特征在于：步骤2)中所述第二分解温度为40～55℃，分解时间为10～40小时。
5.根据权利要求1或3所述的超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，其特征在于：所述晶种的用量为0.1～20g/L。
6.根据权利要求1或3所述的超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，其特征在于：所述晶种的用量为0.1～10g/L。
7.据权利要求1或3所述的超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，其特征在于：所述晶种的用量为0.5～5g/L。
8.根据权利要求1或3，其特征在于：所述晶种为分解产物、单独制备的晶种和铝盐中的一种或多种混合物，所述分解产物为步骤1)和/或步骤2)中的分解产物。
9.根据权利要求1或2或4，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所述第二分解温度是恒温分解或降温分解。
10.根据权利要求1所述的超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法，其特征在于：所述粗粒氢氧化铝的d50为50～80μm，小于45μm粒子质量百分数不大于12％。
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