CN114988383B - 一种电池级的磷酸铁高效制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种电池级的磷酸铁高效制备方法，它属于新能源新材料领域，它要解决现有方法制备的磷酸铁存在杂质难以除去及成本高的问题。方法：一、配制磷酸二氢铵溶液和七水硫酸亚铁溶液，调控pH，得溶液A和溶液B；二、溶液A中加双氧水，硫酸铝网捕剂，滴入溶液B中反应，经过滤、洗涤、烘干和煅烧后获得电池级的磷酸铁。本发明加入硫酸铝网捕剂，使磷酸铁迅速沉淀，颗粒大小均匀，使其在过滤洗涤时减少80％的损失量，提高了产出率，缩短反应的周期，但不会对磷酸铁的品质和性能产生影响。本发明中减少杂质的干扰，适合制备高压实密度，高纯度的磷酸铁材料，更有利于制备高性能磷酸铁锂材料。本发明适用于高效制备电池级的磷酸铁。
Description
技术领域
本发明属于新能源新材料领域，具体涉及一种电池级的磷酸铁高效制备方法。
背景技术
如今我国新能源电池产业发展已取得一定成就，技术创新不断突破，市场占有率不断提高。2020年磷酸铁锂的市场占有率为38％，在2022年有望与三元电池平分秋色。而传统制备磷酸铁锂的方法是以磷酸铁为前驱体进行煅烧，磷酸铁的品质直接影响到铁锂材料的晶型，颗粒，性能。
磷酸铁制备的方法多样，原材料丰富。目前，最常用是硫酸亚铁，磷酸，双氧水(以氨水或者氢氧化钠调节pH值)制备磷酸铁，但加入碱容易产生氢氧化铁等杂质，后期难以除去，使磷酸铁产品泛黄。而且该反应对pH的要求比较高，增加了反应成本。所以在保证磷酸铁优良品质的情况下，如何高效制备磷酸铁是现在的研究重点。
发明内容
本发明目的是为了解决现有方法制备的磷酸铁存在杂质难以除去及成本高的问题，而提供一种电池级的磷酸铁高效制备方法。
一种电池级的磷酸铁高效制备方法，它按以下步骤实现：
一、配制浓度为0.8mol/L～5mol/L的磷酸二氢铵溶液，然后加磷酸调控pH，获得溶液A；
配制浓度为1.2mol/L～4mol/L的七水硫酸亚铁溶液，加磷酸调控pH，获得溶液B；
二、向溶液A中加入双氧水，搅匀后再加入硫酸铝，搅匀后全部滴入到溶液B中，反应60min～300min得混合溶液，经过滤、洗涤、烘干后进行煅烧，获得电池级的磷酸铁，即完成该制备方法。
本发明中以磷酸二氢铵与七水硫酸亚铁为原材料，添加痕量硫酸铝网捕剂，网捕剂作用主要是一种机械作用，使颗粒快速物理沉降，增加产量，减少过滤洗涤的时间，缩短反应的周期。
本发明中电池级的磷酸铁高效制备，其磷酸铁的产率高，品质好。原料采取磷酸二氢铵代替常用的磷酸，使反应配比更加准确，反应更加彻底；以磷酸代替氨水调节pH是减少氨水挥发等不确定性因素，对体系的pH更好掌控，降低反应成本。更重要的是本发明在反应过程中加入硫酸铝网捕剂，能集卷、网捕水中的磷酸铁微粒，在反应过程中提供晶核，使磷酸铁迅速沉淀，颗粒大小均匀，使磷酸铁在过滤洗涤时减少80％的损失量，提高了产出率，而且不同浓度的网捕剂对体系磷酸铁颗粒生长有显著的影响，但并不会对磷酸铁的品质和性能产生影响。本发明以均相沉淀法制备的磷酸铁减少杂质的干扰，适合制备高压实密度，高纯度的磷酸铁材料，更有利于制备高性能磷酸铁锂材料。
本发明适用于高效制备电池级的磷酸铁。
附图说明
图1是本发明对照组1中制备的磷酸铁的XRD图；
图2是本发明对照组1中制备的磷酸铁的SEM图；
图3是实施例1中制备的电池级的磷酸铁的XRD图；
图4是实施例1中制备的电池级的磷酸铁的SEM图；
图5是实施例2中制备的电池级的磷酸铁的SEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种电池级的磷酸铁高效制备方法，它按以下步骤实现：
一、配制浓度为0.8mol/L～5mol/L的磷酸二氢铵溶液，然后加磷酸调控pH，获得溶液A；
配制浓度为1.2mol/L～4mol/L的七水硫酸亚铁溶液，加磷酸调控pH，获得溶液B；
二、向溶液A中加入双氧水，搅匀后再加入硫酸铝，搅匀后全部滴入到溶液B中，反应60min～300min得混合溶液，经过滤、洗涤、烘干后进行煅烧，获得电池级的磷酸铁，即完成该制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述溶液A的pH值为1.0～4.0。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述溶液B的pH值为1.0～3.0。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中溶液A与溶液B的体积比为1:1。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中所述双氧水与溶液B中七水硫酸亚铁的物质的量之比为(1～3):(1～2)。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤二混合溶液中硫酸铝的浓度为3mg/L～5mg/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤二中所述滴入的速度为10ml/min～60ml/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中所述过滤采用抽滤：以-0.01～0.07MPa的压力抽滤10～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤二中所述洗涤：采用去离子水进行洗涤，洗涤标准为去除NH4 +，SO4 2-和Fe3+。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤二中所述烘干：于100℃～200℃下烘干300min～900min。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是，步骤二中所述煅烧：煅烧温度为400℃～700℃，保温时间为300min～900min。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
一种电池级的磷酸铁高效制备方法，它按以下步骤实现：
一、配制浓度为2mol/L的磷酸二氢铵溶液，然后加磷酸调控pH，获得溶液A；
配制浓度为1.2mol/L的七水硫酸亚铁溶液，加磷酸调控pH，获得溶液B；
二、向溶液A中加入双氧水，搅匀后再加入硫酸铝，搅匀后全部滴入到溶液B中，反应180min得混合溶液，经过滤、洗涤、烘干后进行煅烧，获得电池级的磷酸铁，即完成该制备方法。
本实施例步骤一中所述溶液A的pH值为3.0。
本实施例步骤一中所述溶液B的pH值为2.0。
本实施例步骤一中溶液A与溶液B的体积均为100ml。
本实施例步骤二中所述双氧水与溶液B中七水硫酸亚铁的物质的量之比为1:2。
本实施例步骤二混合溶液中硫酸铝的浓度为5mg/L。
本实施例步骤二中所述滴入的速度为40ml/min。
本实施例步骤二中所述过滤采用抽滤：以0.07MPa的压力抽滤10min。
本实施例步骤二中所述洗涤：采用去离子水进行洗涤，洗涤标准为去除NH4 +，SO4 2-和Fe3+。
本实施例步骤二中所述烘干：于150℃下烘干600min。
本实施例步骤二中所述煅烧：煅烧温度为200℃，保温时间为600min。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是，步骤二混合溶液中硫酸铝的浓度为3mg/L。
对照组1：
本实施例与实施例1不同的是，步骤二中不加入硫酸铝网捕剂。
对照组2：
本实施例与对照组1不同的是，溶液A的pH值为1.0。
对照组3
本实施例与对照组1不同的是，溶液B的pH值为3.0。
结果：
对照组1中，溶液A中加入双氧水后全部滴入到溶液B中，溶液由浅绿色变黄色，最终产生白色沉淀，即为二水磷酸铁，煅烧后获得无水磷酸铁粉末，产量约为4g，收率80％。
使用X射线衍射仪(XRD)对对照组1的无水磷酸铁粉末进行测试，所得结果如图1所示，图中磷酸铁的峰值与标准卡都能一一对应，所以以此方法制备的磷酸铁品质符合实际应用要求。
将上述磷酸铁进行扫描电镜(SEM)所得结果如图2所示，产品磷酸铁的颗粒尺寸比较大，会影响进一步磷酸铁锂材料的合成，并且在过滤步骤磷酸铁损失量较大，产量不够理想。
对照组2中，无水磷酸铁粉末产量约为1.8g，收率60％。
为证明磷酸二氢铵的pH对反应的影响，虽然较低pH有利于硫酸亚铁稳定，但对磷酸铁的沉淀影响十分严重，产量比空白组下降了30％；说明酸度对产量有严重的影响。
对照组3中，无水磷酸铁粉末产量约为2g，收率67％。
为证明提高硫酸亚铁溶液的pH对产量的影响，但降低了酸度，容易有氢氧化铁沉淀生成，原因是硫酸亚铁在酸性溶液容易水解，导致产量不理想，纯度一般。
实施例1中，溶液A中加入双氧水后再加入硫酸铝网捕剂，搅匀后全部滴入到溶液B中，溶液由浅绿色变黄色，最终产生白色沉淀，即为二水磷酸铁，煅烧后获得无水磷酸铁粉末，产量约为5g，收率80％。
使用X射线衍射仪(XRD)对实施例1的无水磷酸铁粉末进行测试，所得结果如图3所示，与图1的XRD峰相比峰位置基本没有发生变化，但主峰的峰强增强，说明加了硫酸铝后材料结晶度更高，样品更纯。
将上述磷酸铁进行扫描电镜(SEM)所得结果如图4所示，改性磷酸铁的尺寸比对照组1中磷酸铁减少了40％，原因是硫酸铝提供了晶种，为磷酸铁提供多处生长的机会，减少颗粒堆积；颗粒减少有利于减少磷酸铁锂的尺寸，这对电化学性能是有利的。
在产量上比对照组1增加了25％，原因是网捕剂有助于磷酸铁的沉淀形成，在过滤洗涤过程中损耗量较低，而且痕量的网捕剂不影响磷酸铁的品质，性能，对比对照组1是低成本，高成效。
实施例2中，溶液A中加入双氧水后再加入硫酸铝网捕剂，搅匀后全部滴入到溶液B中，溶液由浅绿色变黄色，最终产生白色沉淀，即为二水磷酸铁，煅烧后获得无水磷酸铁粉末，产量约为5g，收率80％。
将上述磷酸铁进行扫描电镜(SEM)所得结果如图5所示，减少网捕剂浓度后颗粒的粒径减少，从8μm降到1μm，证明调解硫酸铝网捕剂的浓度可以调控磷酸铁的粒径。
Claims (1)
1.一种电池级的磷酸铁高效制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、配制浓度为2mol/L的磷酸二氢铵溶液，然后加磷酸调控pH，获得溶液A；
配制浓度为1.2mol/L的七水硫酸亚铁溶液，加磷酸调控pH，获得溶液B；
二、向溶液A中加入双氧水，搅匀后再加入硫酸铝，搅匀后全部滴入到溶液B中，反应180min得混合溶液，经过滤、洗涤、烘干后进行煅烧，获得电池级的磷酸铁，即完成该制备方法；
其中步骤一中所述溶液A的pH值为3.0；
步骤一中所述溶液B的pH值为2.0；
步骤一中溶液A与溶液B的体积均为100ml；
步骤二中所述双氧水与溶液B中七水硫酸亚铁的物质的量之比为1:2；
步骤二混合溶液中硫酸铝的浓度为5mg/L；
步骤二中所述滴入的速度为40ml/min；
步骤二中所述过滤采用抽滤：以0.07 MPa的压力抽滤10min；
步骤二中所述洗涤：采用去离子水进行洗涤，洗涤标准为去除NH4 +，SO4 2-和Fe3+；
步骤二中所述烘干：于150℃下烘干600min；
步骤二中所述煅烧：煅烧温度为400℃~700℃，保温时间为300min~900min。
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