CN109437261A - 一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法，该片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法以白云石为原料以二次酸浸、EDTA‑氨水络合沉淀法制得结晶良好的六边形纳米Mg(OH)2微片粉体，所制得的纳米微片厚度为10～20nm，宽度为200～600nm左右，厚度较小，生长均匀，基本呈外延辐射状生长成大面积Mg(OH)2呈不规则六边形状，片层延续性较好；利用钙、镁的化学性质差异通过采用二次酸浸法，盐酸除钙、硫酸提镁、氨水沉淀的方法制备出了纯度较高的氢氧化镁沉淀，经有机高分子表面改性后的氢氧化镁，乙醇淋洗后干燥即可得到分散性能良好的氢氧化镁粉末。

Description

一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料工艺的技术领域，尤其涉及一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法。
背景技术
氢氧化镁加入到聚合物中可改善机械性能,特别是提高阻燃材料的机械性能。但是现有技术生产的氢氧化镁纯度都不是很高，基本为针状或者六方晶形，晶粒尺寸大小不一，最小的仅80nm左右，比表面积均较小。因此，要得到结构和性能稳定的氢氧化镁则相当不易。传统上生产制备氢氧化钠的方法有直接沉淀法、加压高温水热沉淀法、氨水-石灰乳混合沉淀法等。直接沉淀法是在金属盐溶液中加入沉淀剂，仅通过沉淀操作从溶液中直接得到某一目标金属的纳米颗粒沉淀物，将阴离子从沉淀中除去，经干燥即可得到纳米粉体；该方法简便易行，对设备、技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度高，有良好的化学计量性，制备成本较低；但产品粒度较大，粒度分布较宽。加压高温水热沉淀法是在高温高压下，反应物在水溶液或蒸汽中反应生成目的产物，再经分离和热处理得到纳米粉体；通过水热法合成的氢氧化镁为粒度小于100nm的纳米级片状、粒度均匀且分散性好，但是使用该方法的设备装置要求较高，加压水热制备过程复杂,从工业应用成本的角度考虑是不可接受的。氨水-石灰乳混合沉淀法尚处于实验阶段，由于利用氨水作为沉淀剂在高pH值时消耗量较大，用一小部分石灰乳(或石灰水)调节pH值至11或大于11，这样可使氨水得到充分利用，又起到了调节高pH值的作用，有利于降低成本；这一技术和工艺与氨水法沉淀氢氧化镁后的母液回收氨的工艺是不同的，缺点是增加了溶液中钙离子，对氢氧化镁的钝化，从工艺上说，增加了复杂性，此方法有待改进，还不成熟。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法，该片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法以白云石为原料以二次酸浸、EDTA-氨水络合沉淀法制得结晶良好的六边形纳米Mg(OH)2微片粉体，所制得的纳米微片厚度为10～20nm，宽度为200～600nm左右，厚度较小，生长均匀，基本呈外延辐射状生长成大面积Mg(OH)2呈不规则六边形状，片层延续性较好；利用钙、镁的化学性质差异通过采用二次酸浸法，盐酸除钙、硫酸提镁、氨水沉淀的方法制备出了纯度较高的氢氧化镁沉淀，经有机高分子表面改性后的氢氧化镁，乙醇淋洗后干燥即可得到分散性能良好的氢氧化镁粉末。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：
((1)将白云石矿粉碎后于900～1100℃下煅烧2～3h成白云石灰，加水配置成重量固液比为1:2～5的混合液,然后于50～80℃下消化20min～1h得到熟料，熟料为氢氧化钙和氢氧化镁的混合悬浊液；在熟料中缓慢加入10％～25％w/w浓度的盐酸溶液，混合悬浊液pH值由14突变为6～7时停止加入盐酸，然后过滤分离得到滤液和滤渣，滤渣洗涤数次后备用，滤液经浓缩干燥后得到CaCl2白色粉末；
(2)将步骤(1)中的滤渣打散，机械搅拌下滴入10％～25％w/w浓度的硫酸溶液，当体系变成红灰色浑浊液及pH为5～6时停止加入硫酸溶液，然后过滤分离得到富镁滤液和杂质滤渣；
(3)于富镁滤液中加入5～20毫升PEG后经浓缩得到富镁液，富镁液加热至60℃并搅拌，缓慢滴加络合沉淀剂后在80℃下水热30min后真空抽滤得到氢氧化镁沉淀物滤渣和滤液，氢氧化镁沉淀物滤渣以蒸馏水冲洗后再用无水乙醇洗涤数次；滤液以蒸氨处理及浓缩干燥后得到硫酸铵；
(4)所得氢氧化镁沉淀物滤渣于70～90℃干燥1～2h得到片状纳米氢氧化镁粉体。
由于氢氧化钙在水中的溶度积远远大于氢氧化镁，为微溶物质，其饱和溶液的pH值为14，而氢氧化镁的溶度积极小，为极难溶物质，其饱和溶液pH值为7左右。因此，利用氢氧化钙和氢氧化镁在水中的溶解度差异，把适量的盐酸加入到白云石灰消化液中，盐酸首先与水中已经溶解的氢氧化钙分子反应生成氯化钙，此反应的进行是一个动态的平衡过程，一方面盐酸不断的与水中溶解的氢氧化钙反应，另一方面，白云石消化灰乳中沉淀的氢氧化钙不断的溶解进入到溶液中来，反应过程中溶液的pH值始终稳定在13左右。当白云石灰乳中的氢氧化钙完全溶解之后，随着盐酸的不断加入，氢氧化钙随之减少，溶液的pH值降低，当盐酸浸出液的PH值突降在6到7左右时，消化乳浆中的氢氧化钙已完全反应生成氯化钙。由于氯化钙易溶于水，而氢氧化镁沉淀，从而实现了钙镁离子分离。而过滤得到的氢氧化镁及滤渣加硫酸制得高浓度的硫酸镁溶液，同时控制硫酸镁溶液的pH值在5到6左右，则铁、铝等均留在杂质滤渣中，且溶液中残留的钙离子和硫酸反应生成的硫酸钙溶解度很小，因此以沉淀的形式留在渣中，所得硫酸镁溶液纯度较高；而硫酸镁溶液通过滴加氨水，生成氢氧化镁沉淀，同时生成硫酸铵，过滤分离后，制得高纯度的氢氧化镁。
进一步的，所述的步骤(1)中加入的盐酸溶液与CaO的摩尔比为2.0:1～2.1:1。
进一步的，所述的步骤(2)中加入的硫酸溶液与MgO的摩尔比为2.0:1～2.1:1。
进一步的，所述步骤(3)中的络合沉淀剂由EDTA粉末加入10％～35％w/w浓度的氨水溶液中配成，加入的EDTA粉末与NH3的摩尔比为0.1～0.8:1，加入的NH3与Mg2+的摩尔比为2:1～4:1。
综上所述，本发明的片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法以白云石为原料以二次酸浸、EDTA-氨水络合沉淀法制得结晶良好的六边形纳米Mg(OH)2微片粉体，所制得的纳米微片厚度为10～20nm，宽度为200～600nm左右，厚度较小，生长均匀，基本呈外延辐射状生长成大面积Mg(OH)2呈不规则六边形状，片层延续性较好；利用钙、镁的化学性质差异通过采用二次酸浸法，盐酸除钙、硫酸提镁、氨水沉淀的方法制备出了纯度较高的氢氧化镁沉淀，经有机高分子表面改性后的氢氧化镁，乙醇淋洗后干燥即可得到分散性能良好的氢氧化镁粉末。
附图说明
图1是白云石分解的DTA曲线图；
图2是白云石的煅烧温度对镁提取率及钙含量的影响图；
图3是白云石的煅烧时间对镁提取率及钙含量的影响图；
图4是白云石的消化时间对镁提取率及钙含量的影响图；
图5是一次酸浸时盐酸用量对镁提取率及钙含量的影响图；
图6是氨水用量对镁提取率及钙含量的影响图；
图7是氢氧化镁的XRD图谱；
图8是氢氧化镁的傅立叶红外吸收光谱图；
图9是采用普通方式制备的未经表面改性的氢氧化镁的SEM图；
图10是经80℃水热处理40mins后的氢氧化镁的SEM图；
图11是以30％浓度的氨水沉淀的氢氧化镁的SEM图；
图12是以15％浓度的氨水沉淀的氢氧化镁的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例1所描述的一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：
((1)将白云石矿粉碎后于1050℃下煅烧2h成白云石灰，加水配置成重量固液比为1:2～5的混合液,然后于50～80℃下消化20min～1h得到熟料，熟料为氢氧化钙和氢氧化镁的混合悬浊液；在熟料中缓慢加入10％～25％w/w浓度的盐酸溶液，混合悬浊液pH值由14突变为6～7时停止加入盐酸，然后过滤分离得到滤液和滤渣，滤渣洗涤数次后备用，滤液经浓缩干燥后得到CaCl2白色粉末；
(2)将步骤(1)中的滤渣打散，机械搅拌下滴入15％w/w浓度的硫酸溶液，当体系变成红灰色浑浊液及pH为5～6时停止加入硫酸溶液，然后过滤分离得到富镁滤液和杂质滤渣；
(3)于富镁滤液中加入5～20毫升PEG后经浓缩得到富镁液，富镁液加热至60℃并搅拌，缓慢滴加络合沉淀剂后在80℃下水热30min后真空抽滤得到氢氧化镁沉淀物滤渣和滤液，氢氧化镁沉淀物滤渣以蒸馏水冲洗后再用无水乙醇洗涤数次；滤液以蒸氨处理及浓缩干燥后得到硫酸铵；
(4)所得氢氧化镁沉淀物滤渣于70～90℃干燥1～2h得到片状纳米氢氧化镁粉体。
由于氢氧化钙在水中的溶度积远远大于氢氧化镁，为微溶物质，其饱和溶液的pH值为14，而氢氧化镁的溶度积极小，为极难溶物质，其饱和溶液pH值为7左右。因此，利用氢氧化钙和氢氧化镁在水中的溶解度差异，把适量的盐酸加入到白云石灰消化液中，盐酸首先与水中已经溶解的氢氧化钙分子反应生成氯化钙，此反应的进行是一个动态的平衡过程，一方面盐酸不断的与水中溶解的氢氧化钙反应，另一方面，白云石消化灰乳中沉淀的氢氧化钙不断的溶解进入到溶液中来，反应过程中溶液的pH值始终稳定在13左右。当白云石灰乳中的氢氧化钙完全溶解之后，随着盐酸的不断加入，氢氧化钙随之减少，溶液的pH值降低，当盐酸浸出液的PH值突降在6到7左右时，消化乳浆中的氢氧化钙已完全反应生成氯化钙。由于氯化钙易溶于水，而氢氧化镁沉淀，从而实现了钙镁离子分离。而过滤得到的氢氧化镁及滤渣加硫酸制得高浓度的硫酸镁溶液，同时控制硫酸镁溶液的pH值在5到6左右，则铁、铝等均留在杂质滤渣中，且溶液中残留的钙离子和硫酸反应生成的硫酸钙溶解度很小，因此以沉淀的形式留在渣中，所得硫酸镁溶液纯度较高；而硫酸镁溶液通过滴加氨水，生成氢氧化镁沉淀，同时生成硫酸铵，过滤分离后，制得高纯度的氢氧化镁。
在本实施例中，所述的步骤(1)中加入的盐酸溶液与CaO的摩尔比为2.0:1～2.1:1。
在本实施例中，所述的步骤(2)中加入的硫酸溶液与MgO的摩尔比为2.0:1～2.1:1。
在本实施例中，所述步骤(3)中的络合沉淀剂由EDTA粉末加入15％w/w浓度的氨水溶液中配成，加入的EDTA粉末与NH3的摩尔比为0.1～0.8:1，加入的NH3与Mg2+的摩尔比为2:1～4:1。
从图1可知，白云石在790℃左右时即开始分解，且在840℃和900℃各有一吸收峰，显然白云石分两步分解。第一阶段为碳酸镁的分解，分解温度为790℃左右，第二阶段为碳酸钙的分解，分解温度为900℃左右，与此同时，还出现了碳酸钙镁共熔体：
n(MgCO3·CaCO3)→(n-1)MgO+MgCO3·CaCO3+(n-1)CO2
当温度升到910℃时，碳酸钙镁共熔体分解：
MgCO3·nCaCO3＝MgO+nCaO+(n+1)CO2
因此，白云石煅烧温度应介于950～1200℃之间。
表1白云石不同煅烧温度及煅烧时间下的失重率表
表1是白云石不同煅烧温度及煅烧时间下的失重率表格。由表1可以看出，煅烧温度和煅烧时间的长短都能影响白云石的失重率，煅烧温度升高及煅烧时间延长，失重率均会增加。1000℃煅烧2h的失重率最高，为46.71％，接近理论失重值。过低的煅烧温度，白云石无法分解完全，失重率低，不利于钙、镁离子的分离；过高的煅烧温度及过长的煅烧时间虽然使白云石分解率增加，但生成的氧化钙和氧化镁活性会降低，使镁的提取率受到影响。
由图2可知，随着煅烧温度的升高，镁的提取率越来越高，当煅烧温度为1050℃时，镁的提取率最高，达94.62％，到1100℃时，提取率反而略有下降；同时产物里钙含量随着煅烧温度的升高而快速减少，1050℃时含量最低，仅0.203％，1100℃煅烧后钙的含量有所增加。因此，煅烧温度选择在1050℃时有利于镁的提取。
由图3可知，随着煅烧时间的延长，镁的提取率不断升高，在2h后达到最大提取率，为94.64％，2h后提取率反而下降；杂质相钙的含量随着煅烧时间的延长集聚减少，2h后达到最小值，为0.207％，此后杂质含量反而升高。白云石煅烧温度过高或煅烧时间过长，都会使分解产物轻质氧化镁活性降低，在随后的消化过程中，活性较低的氧化镁在一定的消化时间内，不能完全水化生成氢氧化镁，使最终产量减少，并使产物中杂质相氧化钙的含量增加。
由图4可知，随着消化时间的延长，各个温度消化后计算出的镁提取率均不断升高，但消化温度越高，则镁的提取率越高，70℃消化40mins后，镁的提取率可达93.13％。
由图5可知，随着盐酸用量的增加，镁的提取率亦随之增加，反映在坐标上基本为直线关系，而钙含量随着盐酸用量的增加而减少，反映在坐标上也基本程直线关系。当盐酸用量达到理论比值2:1时，镁的提取率达到最大值而杂质相钙的含量则最少。当盐酸用量超过理论比值2:1时，随着盐酸用量的继续增加，镁的提取率基本不再变化，而产物中钙的含量则急剧增加。其原因在于，盐酸首先与氢氧化钙反应生成氯化钙，当氢氧化钙完全反应完毕后，过量的盐酸将会继续和氢氧化镁沉淀发生反应而生成氯化镁。因此，当盐酸用量超过理论比值后，多余的盐酸和氢氧化镁反应生成氯化镁进入溶液而损失，使最终提取得到的氢氧化镁含量减少。盐酸过量对产物中钙的含量基本无影响，原因在于钙已经反应完毕，即使更多的盐酸也无法继续增加或减少溶液中的钙离子浓度，因此，钙含量基本不变。
氨水与Mg2+理论比值为2:1，当氨水用量达到理论用量时，由图6可知，镁的产量很低，仅37.56％，显然，此反应中氨水必须过量才能使镁离子很好的沉淀，随着氨水用量的增加，镁离子的沉淀也越来越完全，当氨水与镁离子的比值达到4:1时，镁离子基本上与氨水完全反应生成氢氧化镁沉淀，镁离子反应率为99.64％左右。进一步增加氨水用量，对镁离子的沉淀并无明显影响。产物氢氧化镁中，钙的含量随着氨水用量的增加而少量的增加，原因在于，溶液中含有的少量钙离子在氨水作用下亦发生反应生成氢氧化钙，但由于其溶度积较大，因此溶解在水中，当氨水进一步增加时，溶液中的OH-浓度增大，由于溶度积是固定的，因此OH-浓度的增加必然导致Ca2+浓度的减少，即多余的Ca2+以氢氧化钙的形式沉淀来满足溶度积不变这一条件。因此，反应体系中，氢氧化镁沉淀中混合的氢氧化钙含量随着氨水的增加而增加，但增加量很少，经化验，其总量不超过0.16％，其他杂质离子，如铁、锰、锌、铜、铝等元素总含量不超过0.05％。
综上所述，白云石二次酸浸制备氢氧化镁的工艺流程中，使镁离子具有最大提取率的工艺为：白云石煅烧温度为1050℃，煅烧时间为2h；白云石灰消化温度为70℃，消化时间为40mins；一次酸浸时盐酸用量是与钙离子2:1的摩尔比，二次酸浸时的硫酸用量为与镁离子1:1的摩尔比；氨水用量为与镁离子4:1的摩尔比。以此工艺条件可得镁离子的最大提取率，总的提取率为94.64％，而产物氢氧化镁经过化学分析，其纯度为99.79％以上，煅烧后形成的MgO纯度大于99.73％，杂质钙的含量不超过0.16％，其他铁、锰、锌、铜、铝等元素含量总量不超过0.05％。
表2无水乙醇对氢氧化镁沉降行为的影响表
在水溶液体系中伴随着氨水的加入，体系pH值逐渐提高，溶液中先出现半透明的胶状沉淀,最后形成稳定的凝胶状沉淀，凝胶悬浮时间长，沉降速度慢。如表2所示，当溶剂中含有乙醇时形成的沉淀胶结程度较低，沉降快，乙醇含量越高这种现象越明显。原因是与一次粒子粒径和水及乙醇在氢氧化镁粉体表面的吸附有关。当溶液中不存在乙醇等有机物时，由于沉淀反应的速率非常快，溶液的过饱和度很高，因此氢氧化镁粒子的形核速率远大于氢氧化镁晶核的生长速率，故而形成的一次粒子尺寸很小，为无定形颗粒，表面带有较大的正电荷。形成的无定形颗粒由于表面带有巨大的正电荷，因此彼此相互排斥而很难融合长大，且氢氧化镁为强极性物质，极易通过氢键与水形成连续胶结，导致形成胶状沉淀，极难沉降。当溶液中存在乙醇时，氢氧化镁吸附乙醇分子而形成的溶剂化膜降低了表面电位和表面能，一次粒子尺寸较大，无定形颗粒容易结晶化，胶结得到抑制,有利于片层氢氧化镁的生长，沉降快，过滤容易。
如图7所示，各衍射峰所对应的2θ值分别为18.44，32.74，37.84，50.64，58.58，61.94，67.97，72.11，81.15。各衍射峰与氢氧化镁PDF标准卡84-2163#所示特征衍射峰的峰位置和峰的相对强度符合的比较好，因此，可以说明此物质为氢氧化镁，而且图7中无其他杂质晶相衍射峰出现，表明产物具有较高的纯度。主衍射峰尖锐且大大宽化，说明结晶度较高并且粒径很小，四个典型的衍射峰分别为(001)、(101)、(102)以及(110)晶面。
如图8所示，图8中3705.6cm-1处的吸收峰是由于O-H的对称伸缩振动引起的，即产物中有羟基存在；在454.66cm-1处的吸收峰是由于氢氧化镁晶体中的Mg-O键的伸缩震动引起的，这与氢氧化镁标准红外光谱基本一致，说明产物为氢氧化镁颗粒。在400～800cm-1的波数范围内，Mg-O吸收谱窄而尖锐，说明结晶较完整，与XRD结果一致。3645.8cm-1处出现的吸收峰说明氢氧化镁中含有结晶水，在波数2965.3cm-1处及2869.4cm-1处的吸收峰分别归属于(-CH2-)的非对称和对称的伸缩振动基频，即vsCH2和vasCH2；在波数1735.8cm-1处出现的吸收峰对应于-C＝O的对称伸缩振动基频，说明样品中有-C＝O基团存在；在1225.4cm-1处的吸收峰归属于-C-O的伸缩振动基频，说明氢氧化镁中含有-C-O基团。FT-IR图谱结果充分说明了产物是氢氧化镁且其表面吸附了EDTA及PEG分子。
氨水沉淀氢氧化镁过程中，由于反应速率过快，因此形成的氢氧化镁粒子细小，形成的颗粒生长通常不均匀。在沉淀反应完成后，如果采用水热的方式对氢氧化镁进行处理，则可以使氢氧化镁颗粒二次晶化，并重新结晶形成生长较为均匀的纳米微片。
从图9可知，未经表面改性制备的氢氧化镁为杂乱的纳米微片，但片层面积较小，生长不均匀，呈不规则的多边形，微片横向宽度为0.4μm左右，生长方向较为杂乱，团聚严重。
图10为经80℃水热处理40mins后的氢氧化镁的SEM图；由图10可知，氢氧化镁的形貌并无太大变化，大多数为不规则的六边形，但微片尺寸较大，生长较均匀，但团聚仍然很严重。水热处理时间过短，或不处理，则产物结晶不完整，故要生成晶形完整的氢氧化镁晶体，反应需要一定时间。在时间较短的条件下反应时，氢氧化镁在体系中的分布不均匀，随着反应时间的延长，晶粒的生长变得有序，逐渐结晶成片状生长。
图11为以30％浓度的氨水沉淀的氢氧化镁的SEM图。由图11可知，形成的氢氧化镁生长不均匀，微片呈不规则多边形，尺寸很小，且团聚严重。
图12为以15％浓度氨水沉淀的氢氧化镁的SEM照。由图12可知，形成的氢氧化镁生长比较均匀，微片形状较为规则，类似树叶，尺寸较大，厚度仅10nm左右而宽度最大可达0.5μm左右。由于微片面积较大，彼此穿插生长，形成花瓣状的图案。显然，较低浓度的氨水溶液中OH-的浓度较低，因此较低浓度的氨水沉淀镁离子时，使氢氧化镁晶核的形成速率和生长速率均受到影响，晶核的形成速率变慢，因而有了足够的时间使晶核充分生长，促进了其生长的有序性和均匀性。高浓度氨水沉淀镁离子时，由于反应体系中的OH-浓度较大，使氢氧化镁晶核的形成速率远大于其的生长速率，而使氢氧化镁的微观形貌无序性较大，形成的微片不规则，生长不均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将白云石矿粉碎后于900～1100℃下煅烧2～3h成白云石灰，加水配置成重量固液比为1:2～5的混合液,然后于50～80℃下消化20min～1h得到熟料，熟料为氢氧化钙和氢氧化镁的混合悬浊液；在熟料中缓慢加入10％～25％w/w浓度的盐酸溶液，混合悬浊液pH值由14突变为6～7时停止加入盐酸，然后过滤分离得到滤液和滤渣，滤渣洗涤数次后备用，滤液经浓缩干燥后得到CaCl2白色粉末；
(2)将步骤(1)中的滤渣打散，机械搅拌下滴入10％～25％w/w浓度的硫酸溶液，当体系变成红灰色浑浊液及pH为5～6时停止加入硫酸溶液，然后过滤分离得到富镁滤液和杂质滤渣；
(3)于富镁滤液中加入5～20毫升PEG后经浓缩得到富镁液，富镁液加热至60℃并搅拌，缓慢滴加络合沉淀剂后在80℃下水热30min后真空抽滤得到氢氧化镁沉淀物滤渣和滤液，氢氧化镁沉淀物滤渣以蒸馏水冲洗后再用无水乙醇洗涤数次；滤液以蒸氨处理及浓缩干燥后得到硫酸铵；
(4)所得氢氧化镁沉淀物滤渣于70～90℃干燥1～2h得到片状纳米氢氧化镁粉体。
2.根据权利要求1所述的一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中加入的盐酸溶液与CaO的摩尔比为2.0:1～2.1:1。
3.根据权利要求1所述的一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中加入的硫酸溶液与MgO的摩尔比为2.0:1～2.1:1。
4.根据权利要求1所述的一种片状纳米氢氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的络合沉淀剂由EDTA粉末加入10％～35％w/w浓度的氨水溶液中配成，加入的EDTA粉末与NH3的摩尔比为0.1～0.8:1，加入的NH3与Mg2+的摩尔比为2:1～4:1。
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