CN102531023A

CN102531023A - 一种纳米片状氧化钇粉体制备方法

Info

Publication number: CN102531023A
Application number: CN2011102473275A
Authority: CN
Inventors: 曹永革; 费斌杰; 郭旺; 黄秋凤; 李军廷; 黄志�; 唐飞
Original assignee: Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Current assignee: Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Priority date: 2010-12-16
Filing date: 2011-08-25
Publication date: 2012-07-04

Abstract

一种纳米片状氧化钇粉体制备方法，其特征在于配制含钇无机酸盐溶液，调配该含钇无机酸盐的溶度至0.1-0.5mol/L，用碱液调节PH值，直至成为白色胶状悬浮液，然后转移到水热反应釜中，在80-200℃温度下水热处理24-48h；冷却至室温后，离心分离出前驱体；将前驱体去离子水清洗4-6次，醇洗3-5次，以充分去除残留的酸根离子类杂质；室温下干燥，后在600-800℃煅烧3-6h，得到纳米片状氧化钇粉体。采用本发明所制备的片状氧化钇粉体分散性好，粒径为100-300nm，片厚为10-20nm，晶粒直径与片厚比为10-30。所制备的纳米片状氧化钇粉体可用作织构化陶瓷的模板材料和陶瓷添加剂，也可用于制备耐高温耐腐蚀的结构材料。该方法成本低，工艺简单，反应温度和压力低，颗粒呈片状，粒径在纳米级且分布均匀，分散效果好，纯度高，适合于工业化生产。

Description

一种纳米片状氧化钇粉体制备方法

技术领域

本发明提供一种纳米片状氧化钇粉体制备方法，属纳米粉体制备应用技术领域。

背景技术

在高技术陶瓷应用领域，纳米粉体对于材料性能改善起到重要作用，粉体的微观形貌和性能决定了它的物化性能和应用领域。纳米片状粉体作为陶瓷粉体添加剂可以有效改善陶瓷微观结构。片状粉体的加入可以有效的改变陶瓷断裂形式，一方面由沿晶断裂变为穿晶断裂，所需断裂能更高，另一方面可以诱导断裂方向发生偏转，使得裂纹扩展更加困难，从而大幅提高陶瓷的强度和断裂韧性。

纳米氧化钇粒径小，活性高，具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性，介电常数高，广泛应用于光学材料、发光材料、晶体材料、磁性材料、电池材料、电子陶瓷、工程陶瓷、催化剂等高科技领域。

片状纳米氧化钇粉体既具有纳米颗粒的奇特的物化性能，又具有特殊的片状形貌，它不仅可以广泛应用于各种功能材料中，而且能使材料机械性能得到很大改善。

中国专利CN1410353、CN1394811、CN1195647和CN1375457均提供了一种纳米氧化钇粉体的制造方法，制备出了纳米级氧化钇粉体，但对纳米氧化钇粉体的微观形貌并未进行有效地控制。到目前为止，国内尚无制备纳米片状氧化钇粉体的专利。

目前，市场上商用纳米氧化钇粉其微观形貌多呈无定形状和近似球状，尚无商用纳米片状氧化钇粉体销售。

发明内容

1.为了填补目前制备纳米片状氧化钇粉体的空白，本发明提供一种适合规模生产的、低团聚的、粒度小而均匀的纳米片状氧化钇粉体的制备方法。该方法仅需控制温度及PH值，因而工艺简单，产品质量稳定；原料只需一种含钇的无机酸盐，且合成的前驱体煅烧温度低，所以原料成本及制备费用较低。

2.本发明是由如下技术方案实现的：

用含钇的原料配制一定摩尔浓度钇的无机酸盐溶液，加入碱液调节溶液至一定PH值，在适当温度下水热处理24至48小时，得到前驱体。将所得前驱体洗涤、烘干、在一定温度范围内煅烧得到纳米片状氧化钇粉体。具体实施步骤如下：

1)配制含钇无机酸盐水溶液，调配该含钇无机酸盐的浓度0.1-0.5mol/L；

2)用碱液调节溶液PH值，PH值为6-11，出现白色凝胶；

3)将得到的白色胶状悬浮液转移到水热反应釜中，在80-200℃温度下水热处理24-48h；

4)冷却至室温后，离心分离出前驱体；

5)将前驱体用去离子水清洗4-6次，醇洗3-5次；

6)前驱体室温下干燥，后在600-800℃煅烧3-6h，得到纳米片状氧化钇粉体。

含钇无机酸盐溶液为硝酸钇溶液、硫酸钇溶液、氯化钇溶液、醋酸钇溶液这几种溶液中的其中一种。

碱液为氢氧化钠溶液、氨水、碳酸氢铵溶液、氢氧化钾溶液这几种溶液中的其中一种。

采用本发明方法，水热温度控制在80-200℃区间内某一温度值时，随着PH上升，片状粉体的粒径减小，颗粒分布变窄，片更薄，反之亦然；当PH大于11时，出现棒状形貌氧化钇粉体。当PH控制在6-11区间内某一PH值时，随着水热温度上升，片状颗粒的粒径增大，颗粒分布变宽，且片厚增加；当温度高于200℃时，也会出现棒状形貌氧化钇粉体。

本发明具有工艺简单，成本低廉，重复性和可操作性强，实验反应温度和反应压力低等优点。制备的粉体形貌呈片状，粒径在纳米级且分布均匀，分散性好。用本发明制备的纳米片状氧化钇粉体可用作织构化陶瓷的模板材料和陶瓷添加剂，也可用于制备耐高温耐腐蚀的结构材料。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。

图1是实施例1(a)和实施例2(b)的XRD晶相分析，图中的衍射峰都对应于立方Y₂O₃相，没有杂相出现。

图2、图3分别是实施例1、实施例2的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，该纳米氧化钇粉体呈现明显的片状，粒径约为100-300nm，片厚为10-15nm，晶粒直径与厚度比为10-20，颗粒分散性较好。

图4、图5是实施例1的EDS能谱分析。从图中可以看出，所得纳米氧化钇粉体中仅含有Y和O元素，具有高纯性。

具体实施方式

实施例1

配制硝酸钇溶液，浓度为0.20mol/L，滴加含量为25％的氨水溶液，调节钇的盐溶液PH值至7。生成白色胶状物质后，将该悬浮液转移至水热反应釜中，在140℃温度下水热处理24h，冷却至室温后离心分离出前驱体。将得到的前驱体用去离子水清洗4次，无水乙醇清洗3次，以充分去除残留的酸根离子类杂质。经干燥后，600℃煅烧4h，得到纳米片状氧化钇粉体。由XRD衍射图谱分析可以看出粉末样品为纯Y₂O₃相，无其他杂相出现如图1(a)所示。把粉末样品放在扫描电镜下观测，可以看出该粉末样品微观形貌呈片状，粒径为200-300nm，片厚为15nm，晶粒直径与片厚比为13-20，颗粒分散性较好如图2所示。经EDS能谱分析，该粉末样品中仅含有Y和O元素，具有高纯性如图4所示。

实施例2

配制硝酸钇溶液，浓度为0.20mol/L，滴加含量为25％的氨水溶液，调节PH至9，生成白色胶状物，后将该悬浮液转移至水热反应釜中，在100℃温度下水热处理24h，冷却至室温后离心分离出前驱体。将前驱体用去离子水清洗4次，无水乙醇清洗3次，以充分去除残留的酸根离子类杂质。经干燥后，600℃煅烧4h，得到纳米片状氧化钇粉体。由XRD衍射图谱分析可以看出粉末样品为纯Y₂O₃相，且无其他杂相出现如图1(b)。把粉末样品放在扫描电镜下观测，可以看出该粉末样品微观形貌呈片状，粒径为100-200nm，片厚为10nm，晶粒直径与片厚比为10-20，颗粒分散性较好如图3。经EDS能谱分析，该粉末样品中仅含有Y和O元素，具有高纯性如图5。

实施例3

将实施例1中的硝酸钇溶液换成硫酸钇溶液，实施过程相同，得到片状氧化钇粉体。所得片状氧化钇粉体的粒径为200-300nm，片厚为10-20nm，晶粒直径与厚度比大约为15-20。

实施例4

将实施例1中的氨水换成氢氧化钠，也得到同样的片状氧化钇粉体。

Claims

1.一种纳米片状氧化钇粉体制备方法，其特征在于配制含钇无机酸盐溶液，调配该含钇无机酸盐的浓度至0.1-0.5mol/L，用碱液调节PH值，直至成为白色胶状悬浮液，然后转移至水热反应釜中，在80-200℃温度下水热处理24-48h，冷却至室温后离心分离出前驱体；将前驱体水洗4-6次，醇洗3-5次；室温下干燥，后在600-800℃煅烧3-6h，得到纳米片状氧化钇粉体。

2.根据权利要求1所述的一种纳米片状氧化钇粉体制备方法，其特征在于所述的含钇无机酸盐溶液为硝酸钇溶液、硫酸钇溶液、氯化钇溶液、醋酸钇溶液这几种溶液中的其中一种。

3.根据权利要求1所述的一种纳米片状氧化钇粉体制备方法，其特征在于所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、碳酸氢铵溶液这几种溶液中的其中一种。

4.根据权利要求1所述的一种纳米片状氧化钇粉体制备方法，其特征在于使用碱液调节PH值在6-11之间。

5.根据权利要求1所述的一种纳米片状氧化钇粉体制备方法，其特征在于离心分离转速需达到6000-8000rpm。

6.根据权利要求1所述的一种纳米片状氧化钇粉体制备方法，其特征在于前驱体需经去离子水和甲醇或乙醇清洗干净，以充分去除残留的酸根离子类杂质。