CN103803628B - 一种鳞片状钇化合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种鳞片状钇化合物及其制备方法，其中钇质量百分含量为58.14%～86.35%，氧质量百分含量为13.35%～31.07%，硫质量百分含量为0～10.82%。制备方法如下：将水加入反应器中，开始搅拌并将钇盐、矿化剂、磷化合物加入反应器中，搅拌并逐渐升温，使完全溶解，再继续搅拌并缓慢加入沉淀剂水溶液，边搅拌边滴加直至完成，得到悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体及凝胶，然后用熔盐法在800～1350℃下处理干燥后的产物，得到固体产物，再水洗，过滤和干燥。本发明的钇化合物有较大的粒径，均匀而小的厚度，和更大的径厚比。此外，它有光滑的表面，并且不易形成孪晶和晶体团聚。该薄片状钇化合物样品在水中分散并搅拌后形成明显的流线，由此证明它有很好的分散性。

Description

一种鳞片状钇化合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及无机粉体材料技术领域，尤其涉及一种鳞片状钇化合物及其制备方法。

背景技术

鳞片状稀土化合物的主要特征是具有较小的厚度与较大的粒径。由于其特殊的二维平面结构，使鳞片状化合物拥有良好的附着力、显著的屏蔽效用和反射光线的能力，在颜料、涂料、塑料、汽车面漆和化妆品等领域有着良好的应用性能。

中国专利ZL200810003686.4提出了用熔盐法制备薄片状氧化钕。制备的氧化钕片在不同的光下呈现不同的颜色，在自然光下观测为紫红色，在荧光灯下为浅蓝色，在白炽灯下为粉红色。

中国专利ZL201210590789.1提出了用熔盐法制备一种镨片状晶体。用该方法制备的镨片状晶体具有较小的厚度，较大的粒径，并且具有黑色珍珠光泽，表面光滑。

中国专利ZL201210590886.0提出了用熔盐法制备一种薄片状镧化合物。用该方法制备的薄片状镧化合物具有较小的厚度，较大的粒径，光滑的表面，几乎完全无色，不容易形成孪晶和晶体团聚，具有良好的耐酸、耐碱及耐候性。

发明内容

本发明目的是提供一种鳞片状钇化合物，增加薄片状稀土化合物的种类，拓展稀土的应用领域，它比常规氧化钇有更大的径厚比，光滑的表面，几乎完全无色，不容易形成孪晶和晶体团聚，具有良好的耐酸、耐碱及耐候性。

本发明的另一个目的是提供上述鳞片状钇化合物的制备方法，该方法工艺比较简单。

本发明的技术方案如下：

本发明的鳞片状钇化合物，其中钇质量百分含量为58.14%～86.35%，氧质量百分含量为13.35%～31.07%，硫质量百分含量为0～10.82%。

本发明的鳞片状钇化合物粒径为10μm～50μm，厚度小于1μm，粒径/厚度比大于20。

本发明的鳞片状钇化合物的第一种制备方法如下：将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并将配比量的水溶性钇盐、矿化剂、磷化合物徐徐加入反应器中，搅拌并逐渐升温，使钇盐、矿化剂、磷化合物完全溶解，再继续搅拌并缓慢加入沉淀剂水溶液，边搅拌边滴加直至完成，得到悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体及凝胶，然后用熔盐法在800～1350℃下处理干燥后的产物，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥,即可得到鳞片状钇化合物。

本发明的鳞片状钇化合物的第二种制备方法如下：将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并向水中同时滴加水溶性钇盐溶液和沉淀剂水溶液，由此形成悬浮体，继续搅拌并加入矿化剂和磷化合物的水溶液，得到混合水解产物的悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体或凝胶，，然后将干燥后的产物在800～1350℃下热处理2～7小时，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥,即可得到鳞片状钇化合物。

本发明的鳞片状钇化合物的第三种制备方法，包括以下步骤：将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并将配比量的钇盐徐徐加入反应器中，搅拌并逐渐升温，能使钇盐完全溶解为适度，再继续搅拌并缓慢加入矿化剂、磷化合物、沉淀剂的混合溶液，边搅拌边滴加直至完成，得到悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体及凝胶，然后用熔盐法在800—1350℃下处理干燥后的产物，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥。第三种制备方法中未说明的技术条件与第二种制备方法相同。

所述的钇盐可以是各种钇盐，优选为氯化钇，硫酸钇或硝酸钇中的一种。

所述矿化剂选自碱金属氯化物、碱金属硫酸盐中的一种或多种，优选为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢铵中的一种或两种。矿化剂与水溶性钇盐的摩尔比为2～6：1。

所述沉淀剂水溶液为碱、碱金属碳酸盐、草酸盐中一种的水溶液，优选的碱为氢氧化钠和氢氧化钾，碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾。优选为磷酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸铵，沉淀剂与水溶性钇盐的摩尔比为1：1。磷化合物使晶体在加热熔盐处理期间形成薄片。

所述磷化合物选自磷酸、磷酸盐、缩合磷酸和缩聚磷酸盐的水溶性化合物中的一种或多种，磷化合物的质量为钇化合物的0～3%。

水的质量尽可能少，为可以完全溶解水溶性钇盐即可。

本发明的积极效果如下：

本发明所制备的鳞片状钇化合物与常规氧化钇相比，它有较大的粒径，均匀而小的厚度，和更大的径厚比。此外，它有光滑的表面，并且不易形成孪晶和晶体团聚。该薄片状钇化合物样品在水中分散并搅拌后形成明显的流线，由此证明它有很好的分散性。用扫描电镜观察以上制备的薄片状钇化合物样品，发现其粒径10-50μm，其厚度小于1μm，纵横尺寸比大于20，并且没有孪晶和聚集。

附图说明

图1是本发明实施例5制备的鳞片状钇化合物的XRD图。

图2是本发明实施例5制备的鳞片状钇化合物的SEM图。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

实施例1

将300ml的水加入反应器中，开始搅拌并将1mol氯化钇、3mol氯化钠、3g十二水磷酸三钠徐徐加入反应器中，继续搅拌并用水浴锅加热至80℃，再继续搅拌并缓慢加入300ml10mol/L的氢氧化钠水溶液，边搅拌边滴加直至完成，得到悬浮体或凝胶，通过蒸发所得溶液至干燥状态。所得固体置于电阻炉中约1100℃下加热5h。向熔盐处理过的固体物质加去离子水以溶解可溶性盐。滤出不溶的固体，再用水洗涤，最后过滤干燥。由此得到所需的鳞片状钇化合物。

所获得的鳞片状钇化合物表面光滑，几乎无色。用x衍射分析仪检测获得的鳞片状钇化合物。衍射图案中只有钇化合物的峰。通过电子显微镜观察的结果表明，鳞片状钇化合物粒径为15—35μm，厚度约0.15μm，并没有产生孪晶。当通过搅拌分散在水中时，鳞片状钇化合物产生流畅的流线。

实施例2：

将300ml的水加入反应器中，开始搅拌并将1mol硝酸钇、1.5mol氯化钠、1.5mol氯化钾、3g十二水磷酸三钠徐徐加入反应器中，搅拌并逐渐升温至70℃，再继续搅拌并缓慢加入300ml10mol/L的氢氧化钠水溶液，边搅拌边滴加直至完成，得到悬浮体或凝胶，通过蒸发所得溶液至干燥状态。所得固体在约1200℃下加热5h。熔盐处理过的固体物质经水洗涤，最后过滤干燥。由此得到所需的鳞片状钇化合物。

通过电子显微镜观察的结果表明，该薄片状钇化合物粒径为10—30μm，厚度约0.1μm，并没有产生孪晶。当通过搅拌分散在水中时，该薄片状钇化合物具有良好分散性。

实施实例3：

通过加热至高于60℃，将1mol氯化钇，2mol氯化钠和2mol氯化钾溶于250m1的去离子水中，制得的溶液称为水溶液(a)。

在250m1去离子水中溶解6g磷酸三钠和3mol氢氧化钠，制得的溶液称为水溶液(b)。

在搅拌条件下将水溶液(a)均匀加入到已加热至约80℃的水溶液(b)中。继续搅拌15分钟，得到的两种溶液混合物是一种粘稠状沉淀物。蒸发所得沉淀物至干燥状态。所得固体在约1200℃下加热5小时。向热处理过的产品中加入水以溶解可溶性盐。滤出不溶的固体，再用水洗涤，最后干燥。由此获得所需的鳞片状钇化合物。

通过电子显微镜观察的结果表明，该鳞片状钇化合物粒径为15—50μm，厚度约0.1μm，并没有产生孪晶。当通过搅拌分散在水中时，该鳞片状钇化合物具有良好分散性。

实施实例4：

通过加热至70℃，将0.5mol氯化钇溶于250ml的去离子水中。将1.5mol氢氧化钠溶于300ml去离子水中。在搅拌条件下，以20ml/min的速率将两种水溶液同时加入到200ml去离子水中，使第一种溶液中的溶质总是与第二种溶液中的溶质相当。继续搅拌15分钟，得到一种沉淀物，过滤得到水合氧化钇。

通过加热，在400ml去离子水中溶解3mol无水硫酸钠，向所得溶液中加入上述水合氧化钇，并加入1.5g十二水磷酸三钠。搅拌所制成的溶液10分钟，蒸发溶液至干燥态。再在1150℃下加热得到的固体5小时。再向热处理过的产品中加水以溶解游离硫酸盐，滤出不溶的固体，再用水洗涤，最后干燥。由此获得所需的鳞片状钇化合物。

用x衍射分析仪检测获得的鳞片状钇化合物。衍射图案中只有钇化合物的峰。通过电子显微镜观察的结果表明，该鳞片状钇化合物粒径为15—40μm，厚度约0.15μm，并没有产生孪晶。当通过搅拌分散在水中时，该鳞片状钇化合物具有良好分散性。

实施实例5：

水浴加热至80℃，将1.5mol硫酸钠、1.5mol硫酸钾、2.5g磷酸三钠、3mol氢氧化钠溶解于300ml去离子水中，在搅拌的情况下，徐徐加入250ml含1mol硝酸钇的水溶液，加入完毕继续搅拌半小时，得到一种粘稠状沉淀物，蒸发该沉淀物至干燥状态。所得固体在1150℃下保温4h，然后用去离子水处理所得产物，再经洗涤、过滤、干燥，由此得到所需的鳞片状钇化合物。

该鳞片状钇化合物表面光滑，几乎无色，有很好的珍珠光泽，用电子显微镜观察，如图2所示,结果表明，该薄片状钇化合物粒径为20—45μm，厚度约0.1μm，并没有产生孪晶，分散性良好。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种鳞片状钇化合物，其特征在于：其中钇质量百分含量为58.14％～86.35％，氧质量百分含量为13.35％～31.07％，硫质量百分含量为0～10.82％,鳞片状钇化合物粒径为10μm～50μm，厚度小于1μm，粒径/厚度比大于20。

2.如权利要求1所述的鳞片状钇化合物的制备方法，其特征在于：将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并将配比量的水溶性钇盐、矿化剂、磷化合物徐徐加入反应器中，搅拌并逐渐升温，使钇盐、矿化剂、磷化合物完全溶解，再继续搅拌并缓慢加入沉淀剂水溶液，边搅拌边滴加直至完成，得到悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体及凝胶，然后用熔盐法在800～1350℃下处理干燥后的产物，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥,即可得到鳞片状钇化合物。

3.如权利要求1所述的鳞片状钇化合物的制备方法，其特征在于：将配比量的水加入反应器中，开始搅拌并向水中同时滴加水溶性钇盐溶液和沉淀剂水溶液，由此形成悬浮体，继续搅拌并加入矿化剂和磷化合物的水溶液，得到混合水解产物的悬浮体或凝胶，通过蒸发干燥该悬浮体或凝胶，然后将干燥后的产物在800～1350℃下热处理2～7小时，从而得到一种固体产物，再对其进行水洗，过滤和干燥,即可得到鳞片状钇化合物。

4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述水溶性钇盐为氯化钇，硫酸钇或硝酸钇中的一种。

5.如据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述矿化剂选自碱金属氯化物、碱金属硫酸盐中的一种或多种，矿化剂与水溶性钇盐的摩尔比为2～6：1。

6.如据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂水溶液为碱、碱金属碳酸盐、草酸盐中一种的水溶液，沉淀剂与水溶性钇盐的摩尔比为1：1。

7.如据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述磷化合物选自磷酸、磷酸盐、缩合磷酸和缩聚磷酸盐的水溶性化合物中的一种或多种，磷化合物的质量为钇化合物的0～3％。

8.如据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：水的质量尽可能少，为可以完全溶解水溶性钇盐即可。