CN101555134B - 光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种水热法制备光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体及生产工艺，其特征在于碳酸氢铵在水热的环境下会释放出OH-离子，再加上纯水中释放出的羟基，与氧氯化锆中的锆离子形成Zr(OH)4、与钇离子形成Y(OH)3，并不可逆；随后再次自发的分解为Zr4+和Y3+并与水中浓度很大的O2-相结合，最后形成离子键的纳米氧化钇氧化锆复合粉体。此过程均为自发并不可逆，无须人工监控，也无须先制备前驱体，再进行水热合成。陶瓷粉体经过喷物造粒后可形成形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，可直接应用于注塑成型光纤插芯和光纤套管。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种水热法制备光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体及生产工艺。
[背景技术]
钇锆复合陶瓷粉体，添加氧化钇(含量为3mol～5mol)的氧化锆具有普通陶瓷材料所没有的韧性和抗热震性能。其广泛应用于结构陶瓷，如阀门、活塞、注塞等。目前为止国内的企业均采用共沉淀法生产，例如广东东方锆业、江西泛美亚集团、河南焦作维纳化工。这种方法制备出的产品有结晶程度不高、粒径过大、产品性能不稳定等缺点。这些缺点大大制约了制备出的结构件和功能陶瓷的性能，因此，国内生产的粉体只能用在简单的结构件产品，而象光纤插芯、光纤套管等高性能陶瓷产品用粉体均需依赖国外进口。(多为日本东曹公司TOSOH)本发明所采用的水热法恰恰解决了这些问题。
经对现有技术的文献检索发现：
Erika Furlani，Eleonora Aneggi，Stefano Maschio等人在《Journal ofthe European Ceramic Society》(欧洲陶瓷学报)JECS-7335；No.of Pages 5发表了题为《Effects of milling on co-precipitated 3Y-PSZ powders》(球磨对共沉淀法制备3mol氧化钇稳定氧化锆粉体的影响)一文，文中提到用共沉淀法来制备“钇锆陶瓷粉体”，其粉体粒子大小在10微米左右，并未达到纳米级，因此其SEM照片中出现了相当严重的团聚。
单水维、安胜利等在《陶瓷学报》2008年3月第29卷第1期发表了《掺杂量变化对ZrO2(Y2O3)陶瓷导热性能的影响》，文中提到：采用共沉淀法来制备氧化 钇稳定氧化锆粉体，其粒径在2.5-3微米之间，并未达到纳米级，因此其在许多方面的应用是有限的；中国专利CN1389405(公开日期：2003.01.08)中描述了用煅烧法制备氧化锆陶瓷粉体，这种方法容易造成团聚，粒径也偏大，而且有大量氯化氢气体排除，对环境有很大污染。
[发明内容]
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体及生产工艺。本发明生产方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的钇锆复合纳米陶瓷粉体具有韧性好，易烧结的特性；本发明的钇锆复合纳米陶瓷粉体几乎无晶体缺陷。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体，组分及摩尔百分比含量为：氧化钇5％～8％，氧化锆92％～95％。
所述钇锆复合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为20纳米～30纳米，呈致密的球形结构。
本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，在聚丙烯材质的计量罐中将氧氯化锆溶解于水中，然后加热到60℃～80℃，随后加入氧化钇；
步骤二，在另一个聚丙烯材质的计量罐的塑料罐中溶解碳酸氢铵，搅拌，直到碳酸氢铵完全溶解。
步骤三，将步骤一和步骤二中的溶液分别通过2根不同的塑料管道加入到压力反应釜中，设计压力为6.5Mpa，设计温度为300℃，再加入丙烯酸酯；
步骤四，反应完成后取出粉体，通过高速离心机，以转速4000转/分钟，反复洗涤3-5次，直到用1mol硝酸银溶液检测，无氯离子为止。
步骤五，将步骤四中的胶体糊状物通过隔膜泵打入喷雾干燥设备中，进行干燥，直到将粉体中水分完全烘干。
步骤六，将烘干的粉体，即称为原粉，在气流粉碎机中粉碎一遍。
步骤七，将粉碎后的原粉放入推板式窑炉中进行培烧，最高温度为300℃，并停留2-3小时。
步骤八，将培烧后的粉体以1∶1的混合比例与纯水混合，并加入分散剂聚乙二醇20000。用高速球磨机进行球磨2-3小时。
步骤九，将球磨后的浆料送入喷雾造粒机中进行造粒，进口温度在200-250℃之间，出料口温度在100-150℃之间。
步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24～1。
步骤二中，所述碳酸氢铵溶液具体为，溶液中碳酸氢钾的质量分数为5％～7％，余量为水。
步骤三中，所述丙烯酸酯，其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的0.2％～0.5％。
步骤三中，所述反应具体为，温度200℃～240℃，时间8～10小时，压力8Mpa～10Mpa。
步骤八中，所述分散剂聚乙二醇20000质量百分数为粉体的0.5％。
本发明中，所述的碳酸氢铵在水热的环境下会释放出OH-离子，再加上纯水中释放出的羟基，与氧氯化锆中的锆离子形成Zr(OH)4、与钇离子形成Y(OH)3，并不可逆；随后再次自发的分解为Zr4+和Y3+并与水中浓度很大的O2-相结合，最后形成离子键的纳米氧化钇氧化锆复合粉体。此过程均为自发并不可逆，无须人工监控，也无须先制备前驱体，再进行水热合成。
本发明具有如下的有益效果：其陶瓷粉体颗粒粒径为20纳米～30纳米，具 有韧性好，几乎无晶体缺陷，易烧结的特性；其陶瓷粉体经过喷物造粒后可形成形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，可直接应用于注塑成型光纤插芯和光纤套管，该制备方法简单，成本低，易实现产业化生产。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例
选用太仓丰亿化工防腐设备有限公司生产的聚丙烯高位计量罐，规格为150L。将总重量为10kg的ZrOCl2·8H2O和Y2O3按摩尔比为95∶5，溶于100L纯水中；
在另一个太仓丰亿化工防腐设备有限公司生产的规格为250L的聚丙烯高位计量罐中，加入200L质量百分数为5％，既10kg的固体碳酸氢铵，搅拌，直到碳酸氢铵完全溶解。
将上述两种溶液同时加入到威海自控设备有限公司生产的规格为WHF，容量为5000L的高压反应釜中(设计压力为6.5Mpa，设计温度为300℃)，再加入丙烯酸酯0.02Kg；在230℃，4Mpa的条件下反应6小时。
反应结束后，将浆料送入上海浦得离心机有限公司的PY30型离心机中反复洗涤3遍。转速为4000转/分钟，时间为30分钟。
将洗涤后的浆料用美国英格索兰公司生产的ARO型气动隔膜泵打入无锡现 代干燥设备有限公司生产的XD50型喷雾干燥设备进行烘干。
将烘干后的粉体送入昆山密友集团生产的QYF-150型气流粉碎机中进行粉碎。
将粉碎后的粉体放入宜兴市前锦炉业设备有限公司生产的KTF140型推板炉中进行培烧，最高温度为300℃，保温2小时。
将培烧后的粉体以1∶1的混合比例与纯水混合，并加入0.015kg分散剂聚乙二醇20000。用无锡市新光粉体设备有限公司生产的SX系列高速球磨机进行球磨2小时。
将球磨后的浆料用美国英格索兰公司生产的ARO型气动隔膜泵打入无锡市东升喷雾干燥造粒机械设备厂生产的DS30型喷雾造粒设备进行造粒。进料口温度为230℃，出料口温度在150℃。
本实施例得到的纳米陶瓷粉体粒径在20～30nm之间。
Claims (5)
1.一种光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体的生产工艺，其特征在于所述的光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体的组分及摩尔百分比含量为：氧化钇5％～8％，氧化锆92％～95％；钇锆复合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为20纳米～30纳米，呈致密的球形结构，包括如下工艺步骤：
步骤一，在聚丙烯材质的计量罐中将氧氯化锆溶解于水中，然后加热到60℃～80℃，随后加入氧化钇；
步骤二，在另一个聚丙烯材质的计量罐的塑料罐中溶解碳酸氢铵，搅拌，直到碳酸氢铵完全溶解；
步骤三，将步骤一和步骤二中的溶液分别通过2根不同管道加入到压力反应釜中，设计压力为6.5MPa，设计温度为300℃，再加入丙烯酸酯；
步骤四，反应完成后取出粉体，通过高速离心机，以转速4000转/分钟，反复洗涤3-5次，直到用1mol硝酸银溶液检测，无氯离子为止；
步骤五，将步骤四中的胶体糊状物通过隔膜泵打入喷雾干燥设备中，进行干燥，直到将粉体中水分完全烘干；
步骤六，将烘干的粉体在气流粉碎机中粉碎；
步骤七，将粉碎后的原粉放入推板式窑炉中进行培烧，最高温度为300℃，并停留2-3小时；
步骤八，将培烧后的粉体以1∶1的混合比例与纯水混合，并加入分散剂聚乙二醇20000，用高速球磨机进行球磨2-3小时；
步骤九，将球磨后的浆料送入喷雾造粒机中进行造粒，进口温度在200-250℃之间，出料口温度在100-150℃之间。
2.根据权利要求1所述的一种光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体的生产工艺，其特征在于步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24～1。
3.根据权利要求1所述的一种光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体的生产工艺，其特征在于步骤二中，所述碳酸氢铵溶液具体为，溶液中碳酸氢铵的质量分数为5％～7％，余量为水。
4.根据权利要求1所述的一种光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体的生产工艺，其特征在于步骤三中，所述丙烯酸酯，其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的0.2％～0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体的生产工艺，其特征在于步骤八中，所述分散剂聚乙二醇20000质量百分数为粉体的0.5％。
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