CN102583469B - 超细高纯α-氧化铝的工业生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备超细高纯α-氧化铝的方法，其包括如下步骤：(1)将勃姆石在一元有机酸中进行分散；(2)将得到的勃姆石分散液进行过滤；(3)对勃姆石分散液进行液固分离、洗涤、再分散；(4)将去除了杂质的勃姆石分散液进行喷雾干燥；(5)将步骤(4)中得到的干燥的勃姆石进行高温煅烧。按照本发明工艺生产的α-氧化铝纯度和粒径都有很好的保障，最终产品粒度和纯度达到高端电子行业使用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高端电子行业用粉体材料的制备方法；更具体地讲，本发明涉及一种超细高纯α-氧化铝的工业生产方法、所得的超细高纯α-氧化铝及其用途。
技术背景
目前α-氧化铝超细微粉是电子行业中陶瓷类电子产品的主要原材料，α-氧化铝超细微粉市场需求量也随着电子工业的发展而迅速增加。
中国专利申请CN101362604公开了一种制备高纯氧化铝粉体的方法，该方法通过将精铝加温熔化、由高压空气雾化粉碎并加水冷却、加热水解形成氢氧化铝液，再经沉淀、烘干、煅烧后得到高纯α-氧化铝粉。
中国专利申请CN1903728也公开了一种制备高纯氧化铝粉体的方法，其采用99.9999％的高纯铝片和有机碱，在热水浴中相互反应，制备得到氢氧化铝的沉淀；将沉淀物在1100-1200℃高温煅烧之后再粉磨，即可制备高纯超细的氧化铝粉体。其中，该专利申请所采用的有机碱为胆碱、六次甲氢四胺、多巴胺中任意一种；所得到的粉体的化学纯度≥99.999％、钠含量Na2O≯0.0001％、颗粒粒径0.1-0.5μm、α-Al2O3(α-相)≮99％。
中国专利申请CN1342609则公开了一种制备形态松散的纳米、亚微米级高纯氧化铝的方法，该反复利用一般工业级原料，使醇铝在水解过程中引入溶剂及添加剂，得到均相液态的醇铝液体，并以此为原料进行水解而制得高纯纳米氧化铝。
在中国专利CN1286724C所公开的制备高纯超细氧化铝粉末的方法中，采用球磨水解法，通过机械力化学反应使金属粉末遇水发生化学反应，生成铝的水合物，以克服铝粉表层所存在氧化膜的问题。
然而，上述方法是以金属铝或醇铝为原料，制备工艺苛刻，成本高昂，因而只能停留在实验室阶段，尚无法工业化生产。
中国专利CN1108276C公开了一种一水软铝石超细纳米粉体的制备方法，其利用无机盐室温下反应，并在室温到80℃之间陈化，获平均粒径为4-8纳米的一水软铝石超细纳米粉体。该方法所制得的一水软铝石粉体可用于多种场合。
发明内容
本发明的目的是提供了一种工业上生产超细高纯α-氧化铝的方法，该方法以勃姆石为原料，经酸分散、过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺步骤，生成超细、高纯的、可用于电子行业的α-氧化铝微粉。并用高分子分散剂进行包裹，通过特定的。
一方面，为了实现上述本发明的目的，本发明提供了一种制备超细高纯α-氧化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将勃姆石在一元有机酸中进行分散，得到浓度为5wt％～40wt％的勃姆石分散液；
(2)将步骤(1)中得到的勃姆石分散液进行过滤，以去除勃姆石分散液中的机械杂质；
(3)采用离心设备对脱除机械杂质后的勃姆石分散液进行液固分离，并对得到的固体用去离子水进行洗涤，然后再加入去离子水进行分散，形成去除离子杂质的、浓度为1wt％～15wt％的勃姆石分散液；
(4)将去除了离子杂质的勃姆石分散液进行喷雾干燥；
(5)将步骤(4)中得到的干燥的勃姆石进行高温煅烧，得到超细高纯α-氧化铝。
勃姆石(Boehmite)又可称为水合α-氧化铝或一水软铝石。本发明步骤(1)中所采用的勃姆石原料优选为活性勃姆石。这种勃姆石能够容易地在水相中进行分散，其纯度一般在99.9％以上，晶体尺寸在5-25nm之间。在所形成的分散液中，勃姆石的分散粒径在50-300nm之间，分散后体系的颜色为淡蓝色。
在本发明的步骤(1)中，分散过程优选在有剪切功能的分散设备中进行，分散头需要有剪切功能，优选使用齿盘类分散头。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(1)中所使用的一元有机酸为选自于如下一组中的至少一种：甲酸、醋酸和乳酸；在一更优选的具体实施方式中，步骤(1)中所使用的一元有机酸为乳酸。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(1)中勃姆石分散液的浓度是20wt％～30wt％。
在本发明的一具体实施方式中，制备分勃姆石分散液时，添加用于包裹无机粒子的水性分散剂；该水性分散剂可以选自于如下一组中的至少一种：侧链带羧基的聚合物和非离子型聚合物；其中，侧链带羧基的聚合物包括丙烯酸类和马来酸类共聚物，非离子型聚合物包括聚氧乙烯类衍生物和聚乙烯吡咯烷酮等。使用水性分散剂的目的是保证粒径的均匀。分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮。
在本发明的一具体实施方式中，所制备的勃姆石分散液为粒径在50-200nm之间的活性勃姆石分散液。这种具体实施方式的特别优点是能够保证所制备的α-氧化铝粒径的超细和均匀性。
本发明的步骤(2)中，过滤勃姆石分散液的目的在于有效地去除分散液中的机械杂质。过滤所采用的设备可以是陶瓷膜过滤器或者高分子膜过滤器，过滤器的精度为0.1μm～2.0μm，可根据具体情况选择合适的过滤器规格。过滤器的流量范围是1～10吨/小时，优选3～6吨/小时。
本发明的步骤(3)中，对勃姆石分散液进行洗涤的目的在于去除分散液中的离子杂质。要对勃姆石分散液进行洗涤，需要先对勃姆石分散液进行液固分离，并多次对固体进行洗涤。洗涤后产物形式为胶状物体。液固分离所采用的设备为工业用高速离心机，离心机的处理量为1～2吨/小时。洗涤次数可以为3～8次，最后一遍洗涤后水的电导率优选小于2μS/cm、更优选小于1μS/cm。然后，再加入去离子水进行分散，形成去除离子杂质的、浓度为1wt％～15wt％的、优选为2wt％～3wt％的勃姆石分散液；此次分散优选在即将进行步骤(4)的干燥之前完成。
在本发明的一具体实施方式中，步骤(3)中进行两次以上的液固分离，每次分离后都对固体用去离子水进行洗涤若干次，直至所得洗涤后水的电导率优选小于2μS/cm、更优选小于1μS/cm，再加入去离子水进行分散，形成去除离子杂质的、浓度为1wt％～15wt％的、优选为2wt％～3wt％的勃姆石分散液。
本发明的步骤(4)中，勃姆石分散液的干燥可以在高速喷雾干燥的设备中进行，采用此类设备的目的在于保证氧化铝颗粒粒径比较小，而且粒径分布较窄。
为了防止颗粒的团聚，干燥前原料勃姆石分散液的浓度应控制在1wt％～15wt％，优选2wt％～3wt％，因为较低的浓度可以保证颗粒的团聚较少。勃姆石分散液的喷雾干燥条件是进口温度150～300℃，优选260～280℃；出口温度60～150℃，优选80～100℃。
本发明的步骤(5)中，煅烧的目的在于将干燥好的勃姆石经过高温煅烧生成α-氧化铝，同时去掉残留的分散剂等。
煅烧可以采用高温炉，高温炉最高使用温度为2400℃，是具有钨网钨屏的真空或气氛炉。煅烧的温度为1300～2000℃，优选1500～1800℃；升温速率为600℃/小时；煅烧时间为1～10小时，优选4～5小时。
在本发明的所有步骤中，所用到的水优选均为去离子水，电导率为0μS/cm，所有与水接触的设备在使用前都需要用去离子水进行清洗。
另一方面，为了实现本发明的目的，本发明还提供了一种采用上述方法制备的超细高纯α-氧化铝。优选地，本发明的超细高纯α-氧化铝的粒径(D50)在0.2～5.0μm之间，纯度在99.99％以上。
再一方面，为了实现本发明的目的，本发明还提供了超细高纯α-氧化铝在以下方面的用途：用作电子印刷领域的吸墨材料和墨水添加剂、用于电子陶瓷、用作LED用蓝宝石的原料、以及用作精密抛光用的抛光剂。
本发明采用纯度较高的勃姆石为原料，通过两次分散、表面包裹、除杂、高速喷雾干燥以及程序煅烧等过程生产高纯超细α-氧化铝，使得按照本发明工艺生产的α-氧化铝纯度和粒径都有很好的保障。
与传统生产氧化铝的方式相比，本发明在原料和工艺方面都不一样，本发明采用勃姆石为原料，融合了生产粉体材料的不同工艺，采用了先进的科技设备，有效解决了工业化生产α-氧化铝过程中粒度问题和纯度问题，使最终产品粒度和纯度达到高端电子行业使用的要求。
下面，结合具体实施方式，来进一步说明本发明的内容和特点，但本发明不局限于这些具体实施方式，任何在本发明基本精神上的改进或替代，仍属于本发明权利要求书中所要求保护范围。
附图说明
图1为按本发明一实施方式制备α-氧化铝的工艺路线；
图2为本发明所使用的勃姆石原料的XRD图；
图3为本发明一实施方式所制备的α-氧化铝的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
按照图1所示的工艺路线制备超细高纯α-氧化铝；所采用的勃姆石原料的XRD图如图2所示。本实施例中，制备超细高纯α-氧化铝的工业生产工艺包括如下步骤：
1)在5吨的拉缸中加入200公斤活性勃姆石(广州慧谷化学有限公司生产的SPL粉)，加入780公斤的水，加入20公斤的乳酸，此时分散液的浓度为20％；
2)用高速剪切分散机分散2小时后，再加入10公斤聚乙烯吡咯烷酮，然后再分散30分钟。将分散液通过高分子膜进行过滤；
3)将过滤后的液体用工业离心机进行固液分离，分离完将固体放到拉缸中，加水进行分散，然后再离心分离。如此操作5次，使液体的电导率小于2μS/cm；
4)将分散液洗涤后的胶状物体再加水进行分散，使体系(固体和水)总重为10,000公斤。分10次进行配制，每次重量为1000公斤，此时分散液的浓度为2％；分散液用喷雾干燥设备进行干燥，喷雾干燥的进口温度280℃；出口温度100℃；
5)将干燥后的勃姆石放入高温炉中进行煅烧，煅烧的温度为1600℃。
测定本实施例所制备的α-氧化铝的粒径以及粒径分布，其中，粒径(D50)见下表，粒径分布见图3。从图3中可以观察到，本实施例所制备的α-氧化铝具有很好地粒径分布。
实施例2
基本工艺步骤同实施例1，但与实施例1所不同的是进行喷雾干燥时分散液的用水量需要减少，使分散液中勃姆石的浓度变为5％。
实施例3
基本工艺步骤同实施例1，但与实施例1和2所不同的是进行喷雾干燥时分散液的用水量需要进一步减少，使分散液中勃姆石的浓度变为15％。
实施例4
基本工艺步骤同实施例3，但与实施例3所不同的是活性勃姆石进行分散时采用甲酸进行分散。
对上述实施例1～4所制备的产品性能进行测试，结果见下表：
| 晶体结构 | 粒径(D50)(μm) | 纯度(％) | |
| 实施例1 | α-氧化铝 | 0.2 | 99.99 |
| 实施例2 | α-氧化铝 | 2 | 99.99 |
| 实施例3 | α-氧化铝 | 5 | 99.99 |
| 实施例4 | α-氧化铝 | 5 | 99.99 |
Claims (7)
1.一种制备超细高纯α-氧化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将勃姆石在一元有机酸中进行分散，得到浓度为5wt%～40wt%的勃姆石分散液；
(2)将步骤（1）中得到的勃姆石分散液进行过滤，以去除勃姆石分散液中的机械杂质；
(3)采用离心设备对脱除机械杂质后的勃姆石分散液进行液固分离，并对得到的固体用去离子水进行洗涤，然后再加入去离子水进行分散，形成去除离子杂质的、浓度为1wt%～15wt%的勃姆石分散液；
(4)将去除了离子杂质的勃姆石分散液进行喷雾干燥；
(5)将步骤（4）中得到的干燥的勃姆石进行高温煅烧，得到超细高纯α-氧化铝。
2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中所使用的一元有机酸为选自于如下一组中的至少一种：甲酸、醋酸和乳酸。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（1）中形成勃姆石分散液时，进一步包括添加用于包裹无机粒子的水性分散剂；该水性分散剂为选自于如下一组中的至少一种：侧链带羧基的聚合物和非离子型聚合物；其中，侧链带羧基的聚合物包括丙烯酸类和马来酸类共聚物，非离子型聚合物包括聚氧乙烯类衍生物和聚乙烯吡咯烷酮。
4.如权利要求3所述的方法，其中，所述的一元有机酸为乳酸，所述的水性分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
5.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中进行两次以上的液固分离，每次分离后都对固体用去离子水进行洗涤，直至所得洗涤后水的电导率小于2μS/cm，再加入去离子水进行分散，形成去除离子杂质的勃姆石分散液。
6.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中喷雾干燥的进口温度为150～300℃，出口温度为60～150℃。
7.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(5)中的煅烧温度为1300～2000℃，煅烧时间为1～10小时。
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