CN108793229A - 氢氧化铟的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氢氧化铟的制备方法，其包括如下步骤：S1、将铟锭于200～400℃熔融，熔融液倒入盛有纯水的容器中，同时用纯水喷在倒出的熔融液上，得到铟花，用筛网过滤铟花；S2、用硝酸将过滤后的铟花溶解，得到硝酸铟混合溶液，将硝酸铟混合溶液用水稀释至铟的摩尔浓度为0.1～5.0mol/L；S3、向所述混合溶液中加入水溶性的酸胺类分散剂，再加入碱性水溶液产生沉淀物，得到氢氧化物前驱体浆料；S4、将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤；S5、将洗涤后的浆料进行喷雾干燥，得到干燥后的氢氧化铟粉末。本发明采用化学沉淀联合喷雾干燥法，具有工艺简单、周期短，易于进行产业化生产等特点，而且产品粒度均一、分散性好、团聚少，纯度高。

Description

氢氧化铟的制备方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材制备领域，尤其涉及一种氢氧化铟的制备方法。
背景技术
氢氧化铟（In(OH)3）属于铟的延伸产品，氢氧化铟是制造氧化铟或含氧化铟的化合物粉末的前躯体，可用于制造形成ITO膜(以铟-锡为主成分的复合氧化物)的溅射用ITO靶材。
ITO膜是广泛应用于太阳能电池和液晶显示器为主的显示设备的透明电极膜。随着全球数字化技术的迅速发展，当今光电设备逐渐向着个人化、平面显示的超大型和异形化的方向发展，溅射靶材等透明导电膜的需求量显著增加，氢氧化铟作为透明导电膜形成用主要原料的前躯体，其需求量也随之显著增加。
常用的制备In(OH)3的方法有化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、热分解法、模板法、微乳液法等。随着对氢氧化铟半导体深入研究以及人们对其性能的不断更新与需求，还涌现出很多新型的制备方法，如静电纺丝法、等离子合成法、电解法等。
但是，以上这些方法大都存在合成工艺步骤多、工艺参数多难以控制，对设备要求高等缺点导致生产周期长。例如，化学气相沉积法需要在高温高压或者真空状态中进行，对设备要求较高，而且产量较低，难以实现工业生产；水热/溶剂热法需要在高温高压下反应，高温高压以及部分易腐蚀物质会对反应釜衬层有一定的磨损，与此同时水热合成法的生长温度有一定的限制。
目前纳米氢氧化铟的制备技术都存在一定的技术优势及缺陷，要想获得生产成本低、产品纯度高、杂质含量低、粒度分布均匀、更符合客户需求的纳米氢氧化铟，必须结合上述工艺的优点，攻克技术难题。
针对上述制备方式的不足之处，本发明提出一种新的氢氧化铟的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种氢氧化铟的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种氢氧化铟的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将铟锭于200～400℃熔融，熔融液倒入盛有纯水的容器中，同时用纯水喷在倒出的熔融液上，得到铟花，用筛网过滤铟花；
S2、用硝酸将过滤后的铟花溶解，得到硝酸铟混合溶液，将硝酸铟混合溶液用水稀释至铟的摩尔浓度为0.1～5.0mol/L；
S3、向所述混合溶液中加入水溶性的酸胺类分散剂，再加入碱性水溶液产生沉淀物，得到氢氧化物前驱体浆料；
S4、将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤；
S5、将洗涤后的浆料进行喷雾干燥，得到干燥后的氢氧化铟粉末。
作为本发明的进一步改进，该氢氧化铟的制备方法，还包括：S6、将氢氧化铟粉末过筛；将过筛后的氢氧化铟粉末进行包装得到氢氧化铟成品。
作为本发明的进一步改进，S2中，所述硝酸铟混合溶液加水稀释的溶液中，铟的摩尔浓度为0.5～3.0mol/L。
作为本发明的进一步改进，S3中，所述碱性水溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、碳酸氢铵溶液和碳酸铵溶液其中之一。
作为本发明的进一步改进，所述碱性水溶液为5.0～20.0wt%氨水溶液，碱性水溶液的滴加速度为10～50mL/min。
作为本发明的进一步改进，S3中，所述水溶性的酸胺类分散剂为聚丙烯酸胺。
作为本发明的进一步改进，S3中，所述氢氧化物前驱体浆液pH为7.3～11。
作为本发明的进一步改进，S4中，所述洗涤为用去离子水洗涤浆料至浆料电导小于100.0μs/cm。
作为本发明的进一步改进，S5中，所述喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机进行干燥。
作为本发明的进一步改进，所述离心式喷雾干燥机的进风温度为150℃～300℃、出风温度为100℃～155℃。
本发明氢氧化铟的制备方法采用化学沉淀联合喷雾干燥法，具有工艺简单、周期短，易于进行产业化生产等特点，而且产品粒度均一、分散性好、团聚少，纯度高，具有很高的实用价值。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备得到的氢氧化铟成品的SEM图片。
图2为本发明的实施例2所制备得到的氢氧化铟成品的SEM图片。
图3为本发明的实施例3所制备得到的氢氧化铟成品的SEM图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种氢氧化铟的制备方法，包括以下步骤：
S1、将铟锭于200～400℃熔融，熔融液倒入盛有纯水的容器中，同时用纯水喷在倒出的熔融液上，得到铟花，用筛网过滤铟花；
S2、用硝酸将过滤后的铟花溶解，得到硝酸铟混合溶液，将硝酸铟混合溶液用水稀释至铟的摩尔浓度为0.1～5.0mol/L；
S3、向所述混合溶液中加入水溶性的酸胺类分散剂，再加入碱性水溶液产生沉淀物，得到氢氧化物前驱体浆料；
S4、将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤；
S5、将洗涤后的浆料进行喷雾干燥，得到干燥后的氢氧化铟粉末。
在本发明的某些实施例中，氢氧化铟的制备方法，还包括：S6、将氢氧化铟粉末过筛；将过筛后的粉末进行包装得到氢氧化铟成品。
本发明将铟锭水淬成薄细的铟花，相比其它形状的铟锭、铟块、铟条或铟粒具有更大的比表面积，更易于溶解，可以缩短溶解时间。优化了合成步骤，缩短了生产周期。
在本发明的某些实施例中，S2中，所述硝酸铟混合溶液加水稀释的溶液中，铟的摩尔浓度为0.5～3.0mol/L。
在本发明的某些实施例中，S3中，所述碱性水溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、碳酸氢铵溶液和碳酸铵溶液其中之一，更优选地，碱性水溶液选用5.0～20.0wt%氨水溶液，滴加速度为10～50mL/min。
在本发明的某些实施例中，S3中，所述水溶性的酸胺类分散剂为聚丙烯酸胺。沉淀之前加入酸胺类分散剂，一方面使铟充分分散均匀，另一方面也起到抑制晶粒团聚的作用。
优选地，S3在温度20～90℃下均可进行，由于是放热反应，过程中温度会有所上升，本发明通过调节合适的初始溶液浓度、碱性水溶液浓度和碱性水溶液滴加速度，使沉淀温度稳定为35～60℃，可以不需外加热源调控。
优选地，S3中，所述氢氧化物前驱体浆液pH为7.3～11，如果用的碱性溶液是5.0～20.0wt%氨水溶液，由于氨水溶液本身是一种缓冲液，在此浓度范围内，即使滴加过量氨水溶液也不会使pH大于11，终点容易控制。
优选地，S4中，所述洗涤为用去离子水洗涤浆料至浆料电导小于100.0μs/cm，优选浆料电导率小于10.0μs/cm。本发明所采用的原料易得，杂质易除，除铟外均为高温下易分解为气体的物质，不含难洗涤离子，有利于保证产品纯度。且采用了陶瓷膜设备进行洗涤，可以洗得更彻底，可以洗至浆料电导率小于10.0μs/cm。采用陶瓷膜设备洗涤，一次处理量大，相比于传统的洗涤方式，膜设备洗涤速度更快。
优选地，S4中，所述去离子水为电导率小于5.0μs/cm，优选电导率小于0.5μs/cm的去离子水。
优选地，S5中，所述喷雾干燥机选用离心式喷雾干燥机。更优选地，所述离心式喷雾干燥机的进风温度为150℃～300℃，出风温度为100℃～155℃。本发明采用离心式喷雾干燥机来制备氢氧化铟粉末，所得到的粉末的粒度均一、分散性好、团聚少。且离心式喷雾干燥机产能大，能耗低，干燥时间短，工艺参数容易控制，产品重现性好，大大缩短生产周期。
优选地，S6所用筛网为100目振动筛。
实施例1。
将将称量好的铟锭于200℃熔融，熔融液倒入盛有纯水的容器中，同时用纯水喷在倒出的熔融液上，得到铟花，用筛网过滤铟花；称取筛网过滤后的铟花，加入硝酸进行溶解得到硝酸铟溶液，将硝酸铟溶液加水稀释使铟的摩尔浓度为3.0mol/L，同时加入理论前驱体氢氧化物质量0.5%的聚丙烯酸胺，60℃搅拌下按30 ml/min滴加12wt%氨水溶液，最终pH为11，陈化12h，将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤，加入纯水循环洗涤，洗涤至电导率为30.3μs/cm，将洗涤好的浆料采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机的进风温度为300℃、出风温度为150℃，将得到的氢氧化铟粉末进行过筛，得到过筛后的白色氢氧化铟粉末；将过筛后的粉末进行包装得到氢氧化铟成品，经检测，氢氧化铟成品的纯度为99.99%、比表面积为10.02 m2/g、D50为0.78μm、水含量为0.05%，其SEM图片见图1。
实施例2。
将将称量好的铟锭于300℃熔融，熔融液倒入盛有纯水的容器中，同时用纯水喷在倒出的熔融液上，得到铟花，用筛网过滤铟花；称取筛网过滤后的铟花，加入硝酸进行溶解得到硝酸铟溶液，将硝酸铟溶液加水稀释使铟的摩尔浓度为2.0mol/L，同时加入理论前驱体氢氧化物质量0.5%的聚丙烯酸胺，25℃搅拌下按50 ml/min滴加5wt%氨水溶液，最终pH为8.0，陈化12h，将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤，加入纯水循环洗涤，洗涤至电导率为8.5μs/cm，将洗涤好的浆料采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机的进风温度为250℃、出风温度为110℃，将得到的氢氧化铟粉末进行过筛，得到过筛后的白色氢氧化铟粉末；将过筛后的粉末进行包装得到氢氧化铟成品，经检测，氢氧化铟成品的纯度为99.99%，比表面积为20.8 m2/g，D50为0.55μm，水含量为0.15%，其SEM图片见图2。
实施例3。
将将称量好的铟锭于400℃熔融，熔融液倒入盛有纯水的容器中，同时用纯水喷在倒出的熔融液上，得到铟花，用筛网过滤铟花；称取筛网过滤后的铟花，加入硝酸进行溶解得到硝酸铟溶液，将硝酸铟溶液加水稀释使铟的摩尔浓度为1.0mol/L，同时加入理论前驱体氢氧化物质量0.5%的聚丙烯酸胺，80℃搅拌下按10 ml/min滴加20wt%氨水溶液，最终pH为7.3，陈化12h，将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤，加入纯水循环洗涤，洗涤至电导率为8.7μs/cm，将洗涤好的浆料采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，离心式喷雾干燥机的进风温度为270℃、出风温度为115℃，将得到的氢氧化铟粉末进行过筛，得到过筛后的白色氢氧化铟粉末；将过筛后的粉末进行包装得到氢氧化铟成品，经检测，氢氧化铟成品的纯度为99.99%，比表面积为26.2 m2/g，D50为0.35μm，水含量为0.11%，其SEM图片见图3。
本发明氢氧化铟的制备方法采用化学沉淀联合喷雾干燥法，具有工艺简单、周期短，易于进行产业化生产等特点，而且产品粒度均一、分散性好、团聚少，纯度高，具有很高的实用价值。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种氢氧化铟的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、将铟锭于200～400℃熔融，熔融液倒入盛有纯水的容器中，同时用纯水喷在倒出的熔融液上，得到铟花，用筛网过滤铟花；
S2、用硝酸将过滤后的铟花溶解，得到硝酸铟混合溶液，将硝酸铟混合溶液用水稀释至铟的摩尔浓度为0.1～5.0mol/L；
S3、向所述混合溶液中加入水溶性的酸胺类分散剂，再加入碱性水溶液产生沉淀物，得到氢氧化物前驱体浆料；
S4、将浆料转移到储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤；
S5、将洗涤后的浆料进行喷雾干燥，得到干燥后的氢氧化铟粉末。
2.根据权利要求1 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：该氢氧化铟的制备方法，还包括：S6、将氢氧化铟粉末过筛；将过筛后的氢氧化铟粉末进行包装得到氢氧化铟成品。
3.根据权利要求1 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：S2中，所述硝酸铟混合溶液加水稀释的溶液中，铟的摩尔浓度为0.5～3.0mol/L。
4.根据权利要求1 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：S3中，所述碱性水溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、碳酸氢铵溶液和碳酸铵溶液其中之一。
5.根据权利要求4 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：所述碱性水溶液为5.0～20.0wt%氨水溶液，碱性水溶液的滴加速度为10～50mL/min。
6.根据权利要求1 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：S3中，所述水溶性的酸胺类分散剂为聚丙烯酸胺。
7.根据权利要求1 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：S3中，所述氢氧化物前驱体浆液pH为7.3～11。
8.根据权利要求1 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：S4中，所述洗涤为用去离子水洗涤浆料至浆料电导小于100.0μs/cm。
9.根据权利要求1 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：S5中，所述喷雾干燥采用离心式喷雾干燥机进行干燥。
10.根据权利要求9 所述的氢氧化铟的制备方法，其特征在于：所述离心式喷雾干燥机的进风温度为150℃～300℃、出风温度为100℃～155℃。
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