CN115140763B - 一种ito清塔粉中杂质的去除方法 - Google Patents

一种ito清塔粉中杂质的去除方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，属于ITO制备技术领域，包括如下步骤：第一步、将ITO清塔粉用盐酸溶液加以溶解，然后用碱液调节pH值为3‑4，调节完后，过滤收集滤液；第二步、制备螯合剂；第三步、以螯合剂和环氧接枝树脂，为原料制备吸附树脂；第四步、将得到的滤液和吸附树脂混合，振荡3‑5h后，经过过滤，得到处理液。本发明中对ITO清塔粉进行处理，先进行酸化处理，将中的杂质铁进行处理，使其以离子形式存在，然后通过本发明制备的吸附树脂进行吸附处理，使得其中的铁含量小于5ppm，对粉体中的杂质含量进行有效调控，为制备高质量的ITO靶材奠定基础。

Description

一种ITO清塔粉中杂质的去除方法
技术领域
本发明属于ITO制备技术领域，具体地，涉及一种ITO清塔粉中杂质的去除方法。
背景技术
ITO是一种N型氧化物半导体-氧化铟锡，作为纳米铟锡金属氧化物，具有很好的导电性和透明性，可以切断对人体有害的电子辐射、紫外线及远红外线。因此，铟锡氧化物通常喷涂在玻璃、塑料及电子显示屏上，用作透明导电薄膜，同时减少对人体有害的电子辐射及紫外、红外。
然而，目前传统制备方法制备的ITO粉体常存在粒径分布不均匀、稳定性差、形状不规则等问题，在制备工艺中ITO粉会粘在塔壁形成ITO清塔粉，ITO清塔粉杂质含量高、无法直接使用，其中，铁含量20-30ppm，影响ITO导电薄膜类产品的导电性和透光率的均匀性，因此需要对粉体中的杂质含量进行有效调控，为制备高质量的ITO靶材奠定基础。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种ITO清塔粉中杂质的去除方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，包括如下步骤：
第一步、将ITO清塔粉用盐酸溶液加以溶解，然后用碱液调节pH值为3-4，调节完后，过滤收集滤液；
第二步、将2-氯吡啶-6-羧酸和四氢呋喃混合，在0℃条件下加入乙二胺随后加入4-二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，用乙酸乙酯萃取，有机相依次用5％碳酸氢钠溶液和1mmol/L盐酸溶液洗涤后再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到中间产物，将中间产物、过氧化氢和三氟乙酸按照1g：2mL：10mL混合，回流反应5h，除去溶剂，水洗干燥后，按照1g：5mL加入质量分数10％的氢氧化钾溶液，加热回流16h，然后经过用浓盐酸处理，将析出的固体经过水洗干燥后得到螯合剂；2-氯吡啶-6-羧酸与乙二胺按照摩尔比2：1反应，得到螯合剂；螯合剂中的主要结构为羟基吡啶酮，对铁离子具有良好的选择性吸附；
第三步、将螯合剂和去离子水混合，加入碳酸钠搅拌分散，用氢氧化钠调节pH值为10，加入甲醇和环氧接枝树脂，升温至80℃，搅拌反应12h，反应结束后用乙酸调节pH值为3，过滤得到吸附树脂；螯合剂中的仲胺与环氧接枝树脂上的环氧基发生反应，得到一种新型的吸附树脂，耐酸性好，适用于本发明中酸性滤液的处理。
第四步、将得到的滤液和吸附树脂混合，在温度为25℃、转速为150r/min的条件下，振荡3-5h后，经过过滤，得到处理液。
第五步、处理液可经过电解处理、煅烧等处理，得到ITO粉体。
进一步地，2-氯吡啶-6-羧酸和乙二胺的用量摩尔比为2：1；2-氯吡啶-6-羧酸、四氢呋喃、4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳二亚胺用量比为0.01mol：10mL：0.012mol：0.012mol。
进一步地，螯合剂、去离子水、碳酸钠、甲醇和环氧接枝树脂的用量比为0.04mol：100mL：0.05mol：100mL：3-4g。
进一步地，环氧接枝树脂通过如下步骤制备：
在氮气保护条件下，将氯甲基化聚苯乙烯树脂微球(氯含量18％)、甲基丙烯酸缩水甘油酯、溴化亚铜、2，2'-联二吡啶加入四氢呋喃中，升温至40℃，反应5h后，经过洗涤、干燥得到环氧接枝树脂。控制氯甲基化聚苯乙烯树脂微球、甲基丙烯酸缩水甘油酯、溴化亚铜、2，2'-联二吡啶和四氢呋喃的用量比为2g：3g：50mg：0.1g：20mL。
进一步地，每10mL盐酸溶液中加入2gITO清塔粉；滤液和吸附树脂的用量比为10mL：0.8-1g。
电解处理时，碳棒作为对电极，钛片作为工作电极，银/氯化银作为参比电极。
本发明的有益效果：
本发明中对ITO清塔粉进行处理，先进行酸化处理，将中的杂质铁进行处理，使其以离子形式存在，然后通过本发明制备的吸附树脂进行吸附处理，使得其中的铁含量小于5ppm，对粉体中的杂质含量进行有效调控，为制备高质量的ITO靶材奠定基础，然后对处理得到的处理液进行电解处理，得到高纯度的ITO粉，满足市场需求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备吸附树脂：
在氮气保护条件下，将氯甲基化聚苯乙烯树脂微球(西安蓝晓科技新材料股份有限公司)、甲基丙烯酸缩水甘油酯、溴化亚铜、2，2'-联二吡啶加入四氢呋喃中，升温至40℃，反应5h后，经过洗涤、干燥得到环氧接枝树脂。控制氯甲基化聚苯乙烯树脂微球、甲基丙烯酸缩水甘油酯、溴化亚铜、2，2'-联二吡啶和四氢呋喃的用量比为2g：3g：50mg：0.1g：20mL；
将2-氯吡啶-6-羧酸和四氢呋喃混合，在0℃条件下加入乙二胺随后加入4-二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，用乙酸乙酯萃取，有机相依次用5％碳酸氢钠溶液和1mmol/L盐酸溶液洗涤后再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到中间产物，将中间产物、过氧化氢和三氟乙酸按照1g：2mL：10mL混合，回流反应5h，除去溶剂，水洗干燥后，按照1g：5mL加入质量分数10％的氢氧化钾溶液，加热回流16h，然后经过用浓盐酸处理，将析出的固体经过水洗干燥后得到螯合剂，控制2-氯吡啶-6-羧酸和乙二胺的用量摩尔比为2：1；2-氯吡啶-6-羧酸、四氢呋喃、4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳二亚胺用量比为0.01mol：10mL：0.012mol：0.012mol。
将螯合剂和去离子水混合，加入碳酸钠搅拌分散，用氢氧化钠调节pH值为10，加入甲醇和环氧接枝树脂，升温至80℃，搅拌反应12h，反应结束后用乙酸调节pH值为3，过滤，得到吸附树脂。控制螯合剂、去离子水、碳酸钠、甲醇和环氧接枝树脂的用量比为0.04mol：100mL：0.05mol：100mL：3g。
实施例2
制备吸附树脂：
在氮气保护条件下，将氯甲基化聚苯乙烯树脂微球(西安蓝晓科技新材料股份有限公司)、甲基丙烯酸缩水甘油酯、溴化亚铜、2，2'-联二吡啶加入四氢呋喃中，升温至40℃，反应5h后，经过洗涤、干燥得到环氧接枝树脂。控制氯甲基化聚苯乙烯树脂微球、甲基丙烯酸缩水甘油酯、溴化亚铜、2，2'-联二吡啶和四氢呋喃的用量比为2g：3g：50mg：0.1g：20mL；
将2-氯吡啶-6-羧酸和四氢呋喃混合，在0℃条件下加入乙二胺随后加入4-二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，用乙酸乙酯萃取，有机相依次用5％碳酸氢钠溶液和1mmol/L盐酸溶液洗涤后再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得到中间产物，将中间产物、过氧化氢和三氟乙酸按照1g：2mL：10mL混合，回流反应5h，除去溶剂，水洗干燥后，按照1g：5mL加入质量分数10％的氢氧化钾溶液，加热回流16h，然后经过用浓盐酸处理，将析出的固体经过水洗干燥后得到螯合剂；控制2-氯吡啶-6-羧酸和乙二胺的用量摩尔比为2：1；2-氯吡啶-6-羧酸、四氢呋喃、4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳二亚胺用量比为0.01mol：10mL：0.012mol：0.012mol。
将螯合剂和去离子水混合，加入碳酸钠搅拌分散，用氢氧化钠调节pH值为10，加入甲醇和环氧接枝树脂，升温至80℃，搅拌反应12h，反应结束后用乙酸调节pH值为3，过滤，得到吸附树脂。控制螯合剂、去离子水、碳酸钠、甲醇和环氧接枝树脂的用量比为0.04mol：100mL：0.05mol：100mL：4g。
实施例3
一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，包括如下步骤：
将ITO清塔粉用质量分数37％的盐酸溶液加热溶解，然后用氨水调节pH值为3，调节完后，过滤收集滤液；每10mL盐酸溶液中加入2gITO清塔粉；
将得到的滤液和实施例1制备的吸附树脂混合，在温度为25℃、转速为150r/min的条件下，振荡3h后，经过过滤，得到处理液；处理液中铁含量小于5ppm。滤液和吸附树脂的用量比为10mL：0.8g。
处理液可经过电解处理、煅烧等处理，得到ITO粉体；电解处理时，碳棒作为对电极，钛片作为工作电极，银/氯化银作为参比电极。将电解后得到的不溶物，洗涤、烘干后得到ITO前驱体；高温煅烧ITO前驱体，得到ITO粉；纯度99.999％。
实施例4
一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，包括如下步骤：
将ITO清塔粉用质量分数37％的盐酸溶液加热溶解，然后用氨水调节pH值为4，调节完后，过滤收集滤液；每10mL盐酸溶液中加入2gITO清塔粉；
将得到的滤液和实施例2制备的吸附树脂混合，在温度为25℃、转速为150r/min的条件下，振荡4h后，经过过滤，得到处理液；处理液中铁含量小于5ppm。滤液和吸附树脂的用量比为10mL：0.9g。
处理液可经过电解处理、煅烧等处理，得到ITO粉体；电解处理时，碳棒作为对电极，钛片作为工作电极，银/氯化银作为参比电极。将电解后得到的不溶物，洗涤、烘干后得到ITO前驱体；高温煅烧ITO前驱体，得到ITO粉；纯度99.999％。
实施例5
一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，包括如下步骤：
将ITO清塔粉用质量分数37％的盐酸溶液加热溶解，然后用氨水调节pH值为4，调节完后，过滤收集滤液；每10mL盐酸溶液中加入2gITO清塔粉；
将得到的滤液和实施例2制备的吸附树脂混合，在温度为25℃、转速为150r/min的条件下，振荡5h后，经过过滤，得到处理液；处理液中铁含量小于5ppm。滤液和吸附树脂的用量比为10mL：1g。
处理液可经过电解处理、煅烧等处理，得到ITO粉体；电解处理时，碳棒作为对电极，钛片作为工作电极，银/氯化银作为参比电极。将电解后得到的不溶物，洗涤、烘干后得到ITO前驱体；高温煅烧ITO前驱体，得到ITO粉；纯度99.999％。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将ITO清塔粉用盐酸溶液溶解，然后用碱液调节pH值为3-4，调节完后，过滤收集滤液；
第二步、将2-氯吡啶-6-羧酸和四氢呋喃混合，在0℃条件下加入乙二胺随后加入4-二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，用乙酸乙酯萃取，经过洗涤、干燥、减压浓缩，得到中间产物，将中间产物、过氧化氢和三氟乙酸混合，回流反应5h，然后加入质量分数10％的氢氧化钾溶液，加热回流16h，得到螯合剂；
第三步、将螯合剂和去离子水混合，加入碳酸钠搅拌分散，用氢氧化钠调节pH值，加入甲醇和环氧接枝树脂，升温至80℃，搅拌反应12h，反应结束后用乙酸调节pH值，得到吸附树脂；
第四步、将得到的滤液和吸附树脂混合，在温度为25℃、转速为150r/min的条件下，振荡3-5h后，经过过滤，得到处理液；
第五步、处理液经过电解处理、煅烧处理，得到ITO粉体。
2.根据权利要求1所述的一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，其特征在于，2-氯吡啶-6-羧酸和乙二胺的用量摩尔比为2：1；2-氯吡啶-6-羧酸、四氢呋喃、4-二甲氨基吡啶和N,N'-二环己基碳二亚胺用量比为0.01mol：10mL：0.012mol：0.012mol。
3.根据权利要求1所述的一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，其特征在于，螯合剂、去离子水、碳酸钠、甲醇和环氧接枝树脂的用量比为0.04mol：100mL：0.05mol：100mL：3-4g。
4.根据权利要求1所述的一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，其特征在于，环氧接枝树脂通过如下步骤制备：
在氮气保护条件下，将氯甲基化聚苯乙烯树脂微球、甲基丙烯酸缩水甘油酯、溴化亚铜、2，2'-联二吡啶加入四氢呋喃中，升温至40℃，反应5h后，经过洗涤、干燥得到环氧接枝树脂。
5.根据权利要求1所述的一种ITO清塔粉中杂质的去除方法，其特征在于，每10mL盐酸溶液中加入2g ITO清塔粉；滤液和吸附树脂的用量比为10mL：0.8-1g。
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Effective date of registration: 20230629

Address after: In the workshop of Leading Film Materials Co., Ltd. at the intersection of Longzihu Road and Tongnenenebb Huainan Road, Xinzhan District, Hefei City, Anhui Province, 230000

Patentee after: Leading Film Materials (Anhui) Co.,Ltd.

Address before: 230012 northwest corner of the intersection of Longzihu road and tonghuai South Road, Xinzhan District, Hefei City, Anhui Province

Patentee before: Pilot film materials Co.,Ltd.