CN113233427A - 一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，包括以下步骤：将芒硝、煤粉、重晶石混合搅拌均匀，得到混合料；将混合料放入电阻炉中，升温熔炼，得到熔炼产物；将熔炼产物趁热进行水溶，全部溶解后，进行过滤、滤渣清洗后返回混料工序循环使用，滤液与清洗液合并，得到熔炼产物水溶液中；将熔炼产物水溶液蒸发结晶，得到硫化钠产品。本发明将芒硝、煤粉、重晶石混合后重晶石优先和煤粉反应生成硫化钡，硫化钡再与芒硝反应生成硫化钠和硫酸钡（期间有少量芒硝也会和煤粉反应），硫酸钡可以返回原料代替重晶石继续使用，反应中没有废渣产生，是一种清洁、芒硝转化率高的生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金技术领域，涉及一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法。
背景技术
硫化钠吸潮性强，易溶于水。常用于染料、印染、制革、造纸、纺织和制药等领域。硫化钠传统的制作方法有四种：煤粉还原法、硫化钡法、吸收法和气体还原法。目前，硫化钠生产中，煤粉还原法占据了80%以上的产量。但煤粉还原法存在生产效率低，成本高，转化率低等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服煤粉还原法生产硫化钠存在的上述技术问题，提供一种生产熔炼反应温度低，能耗低的清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，包括以下步骤：
（1）混料：将芒硝、煤粉、重晶石混合搅拌均匀，得到混合料；
（2）加热熔炼反应：将混合料放入电阻炉中，升温熔炼，得到熔炼产物；
（3）水溶：将熔炼产物趁热进行水溶，全部溶解后，进行过滤、滤渣清洗后返回混料工序循环使用，滤液与清洗液合并，得到熔炼产物水溶液；
（4）蒸发结晶：将得到的熔炼产物水溶液蒸发结晶，得到硫化钠产品。
优选地，步骤（1）中，芒硝、煤粉、重晶石的混合质量比为180: 20～30:100。采用该混合比反应后芒硝转化率高，可达到75%以上。
优选地，步骤（1）中，煤粉粒径小于2mm。
优选地，步骤（1）中，芒硝、煤粉、重晶石混合搅拌反应的温度为900-1100℃，反应时间30-60min。采用该反应条件反应后可进一步提高芒硝转化率，芒硝转化率可达到92%。
优选地，步骤（2）中，混合料升温熔炼的温度为900-1100℃，熔炼时间30-60min。采用该反应条件反应后可进一步提高芒硝转化率，芒硝转化率可达到95%。
优选地，步骤（3）中，所述水溶的温度为40～60℃。采用该反应条件反应后可进一步提高芒硝转化率，芒硝转化率可达到98%。
与煤粉还原法生产硫化钠的方法相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明在芒硝和煤粉中加入重晶石，重晶石起到降低熔点的作用，提高了硫化钠生成效率，缩短了反应时间，提高了芒硝的转化效率。从实施例可以看出，若不加入重晶石，煤粉与芒硝的反应温度1000～1200℃，反应温度比增加重晶石提高了100℃，升温100℃需要5～10min，所以本发明的制备方法使硫化钠生产效率提高了10％以上。
2、重晶石的加入降低了芒硝和煤粉的反应温度，使芒硝和煤粉在较低的温度即可开始进行反应，降低了能耗，节省了煤的用量，能耗低，降低了硫化钠的生产成本。
3、芒硝、煤粉、重晶石三者混合后重晶石优先和煤粉反应生成硫化钡，硫化钡再与芒硝反应生成硫化钠和硫酸钡（期间有少量芒硝也会和煤粉反应），硫酸钡可以再返回原料代替重晶石继续使用，反应中没有废渣产生，是一种清洁、芒硝转化率高的生产工艺。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明方法做进一步说明。
在本发明中，所述煤粉中碳的质量分数优选大于50％，更优选大于60％，煤粉粒径小于2mm；所述芒硝中硫酸钠的质量分数优选大于85％。
本发明对所述混合料要充分混合均匀，可根据实际条件选择搅拌方式。
实施例1
本实施例提供的一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将180份芒硝，20份煤粉，100份重晶石混合，在900℃下搅拌反应60min，得到混合料；
（2）将混合料置于电阻炉中，在900℃下熔炼反应40min，得到熔炼产物；
（3）将熔炼产物在50℃下进行水溶，全部溶解后，进行过滤、滤渣为硫酸钡，清洗后返回混料工序循环使用，滤液与清洗液合并，得到熔炼产物水溶液；
（4）将得到的熔炼产物水溶液蒸发结晶，得到硫化钠产品。硫化钠产品中结晶硫化钠的质量百分比为79％。
本实施例中芒硝的转化率为92.6%.
对比例1
(1)配料：将一定粒度的煤粉和芒硝进行干燥，并搅拌均匀，其中，煤粉30.3份，芒硝100份；
(2)还原熔炼：将步骤(1)的煤粉和芒硝放入电炉中，还原温度为1060℃，反应时间为40min，将硫化钠产品放出；
（3）产品检测：得到的硫化钠产品含Na2S 62.32%（质量百分比）。
对比例2
(1)配料：将一定粒度的煤粉和芒硝进行干燥，并搅拌均匀，其中，煤粉30.3份，芒硝100份；
(2)还原熔炼：将步骤(1)的煤粉和芒硝放入电炉中，还原温度为1180℃，反应时间为40min，将硫化钠产品放出；
（3）产品检测：得到的硫化钠产品含Na2S78.99%（质量百分比）。
对比例3
(1)配料：将一定粒度的煤粉和芒硝进行干燥，并搅拌均匀，其中，煤粉30.3份，芒硝100份；
(2)还原熔炼：将步骤(1)的煤粉和芒硝放入电炉中，还原温度为1120℃，反应时间为30min，将硫化钠产品放出；
（3）产品检测：得到的硫化钠产品含Na2S75.81%（质量百分比）。
实施例2
本实施例提供的一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将180份芒硝，25份煤粉，100份重晶石混合，在1000℃下搅拌反应50min，得到混合料；
（2）将混合料置于电阻炉中，在950℃下熔炼反应50min，得到熔炼产物；
（3）将熔炼产物在40℃下进行水溶，全部溶解后，进行过滤、滤渣为硫酸钡，清洗后返回加热熔炼反应工序循环使用，滤液与清洗液合并，得到熔炼产物水溶液；
（4）将得到的熔炼产物水溶液蒸发结晶，得到硫化钠产品。硫化钠产品中结晶硫化钠的质量百分比为80.75％。
本实施例中芒硝的转化率95%。
实施例3
本实施例提供的一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将180份芒硝，30份煤粉，100份重晶石混合，在1100℃下搅拌反应30min，得到混合料；
（2）将混合料置于电阻炉中，在1100℃下熔炼反应60min，得到熔炼产物；
（3）将熔炼产物在60℃下进行水溶，全部溶解后，进行过滤、滤渣为硫酸钡，清洗后返回加热熔炼反应工序循环使用，滤液与清洗液合并，得到熔炼产物水溶液；
（4）将得到的熔炼产物水溶液蒸发结晶，得到硫化钠产品。硫化钠产品中结晶硫化钠的质量百分比为83％。
本实施例中芒硝的转化率为98.2%。
Claims (6)
1.一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）混料：将芒硝、煤粉、重晶石混合搅拌均匀，得到混合料；
（2）加热熔炼反应：将混合料放入电阻炉中，升温熔炼，得到熔炼产物；
（3）水溶：将熔炼产物趁热进行水溶，全部溶解后，进行过滤、滤渣清洗后返回混料工序循环使用，滤液与清洗液合并，得到熔炼产物水溶液；
（4）蒸发结晶：将得到的熔炼产物水溶液蒸发结晶，得到硫化钠产品。
2.根据权利要求1所述的一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，其特征在于，步骤（1）中，芒硝、煤粉、重晶石的混合质量比为180: 20～30:100。
3.根据权利要求2所述的一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，其特征在于，步骤（1）中，煤粉粒径小于2mm。
4.根据权利要求1所述的一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，其特征在于，步骤（1）中，芒硝、煤粉、重晶石混合搅拌反应的温度为900-1100℃，反应时间30-60min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，其特征在于，步骤（2）中，混合料升温熔炼的温度为900-1100℃，熔炼时间30-60min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述水溶的温度为40～60℃。
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