CN108516585B - 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法 - Google Patents
一种超细颗粒的锑酸钠制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108516585B CN108516585B CN201810407178.6A CN201810407178A CN108516585B CN 108516585 B CN108516585 B CN 108516585B CN 201810407178 A CN201810407178 A CN 201810407178A CN 108516585 B CN108516585 B CN 108516585B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antimonate
- sodium antimonate
- sodium
- drying
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NSBGJRFJIJFMGW-UHFFFAOYSA-N trisodium;stiborate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-][Sb]([O-])([O-])=O NSBGJRFJIJFMGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 97
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 108
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 45
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 34
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 21
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 claims description 3
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 claims description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 abstract description 3
- 239000008395 clarifying agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000674 effect on sodium Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- YEAUATLBSVJFOY-UHFFFAOYSA-N tetraantimony hexaoxide Chemical compound O1[Sb](O2)O[Sb]3O[Sb]1O[Sb]2O3 YEAUATLBSVJFOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
- C01G30/02—Antimonates; Antimonites
- C01G30/023—Antimonates; Antimonites of ammonium, alkali or alkaline-earth metals or magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：（1）将三氧化二锑、氢氧化钾加水搅拌混合、溶解，再加热，然后加入双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入600~800g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在80~95℃下高速搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却；（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体用水浆化洗涤2~3次，洗涤后甩干放入干燥器中干燥，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。本发明一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制得的锑酸钠颗粒粒度均匀，粒径≤3μm，主要用于纤维等织物中的阻燃物、彩电显像管玻壳及高档玻璃的澄清剂，制备工艺简单，对制备设备要求低，能耗小，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种锑酸钠的制备方法，尤其是涉及一种超细颗粒的锑酸钠制备方法。
背景技术
优级纯锑酸钠广泛应用在铸铁用漆的不透明的填料，纺织阻燃剂，以及彩电显像管玻壳及高档玻璃的澄清剂等行业，但传统采用的氯化法，将三氧化二锑与盐酸混合，制得锑酸钠；上述方法制得的锑酸钠纯度低，杂质含量高，产品颗粒粒径大，且偏差较大，难以满足市场对锑酸钠的性能需求。
CN 105314676 A一种优级纯锑酸钠的制备方法，方法如下: (1)三氧化二锑的氧化：将三氧化二锑与氢氧化钠放入不锈钢桶中，加入蒸馏水中，不断搅拌下溶解，溶解后加热，加热温度在60℃，在不断搅拌下，慢慢加入双氧水溶液，即得锑酸钠沉淀，甩干后得到A；(2)合成得到优级纯锑酸钠：由步骤(1)得到的A，加入37wt % HCl不断搅拌下溶解，调至PH为2，过滤，得到溶液B,将得到B在不断搅拌下，加入氢氧化钠中和至PH=6，沉淀析出，冷却，沉淀用蒸馏水洗涤，洗涤后甩干放入干燥器中，进行干燥，干燥温度110℃，时间3小时，烘干后，得到优级纯锑酸钠。该制备方法制备的锑酸钠产品粒径偏差大，难以满足市场的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种操作简单，便于实施，制备成本低的超细颗粒的锑酸钠制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将三氧化二锑、氢氧化钾加水搅拌混合、溶解，再加热，然后加入双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入600~800g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在80~95℃下高速搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体用水/蒸馏水浆化洗涤2~3次，洗涤后甩干放入干燥器中干燥，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本发明的反应原理为：
步骤（1）Sb2O3+2KOH+2H2O2 → 2KsbO3(液)+3H2O
步骤（2）KsbO3(液)+NaOH→ NasbO3(↓)+ KOH
锑酸钾加入高浓度氢氧化钠溶液中，反应生成锑酸钠，与此同时，锑酸钠溶解在氢氧化钠中且在高速搅拌的作用下被氢氧化钠分散形成超细颗粒的锑酸钠。
进一步，步骤（2）中，氢氧化钠的溶液为700~750g/L，反应温度为85~90℃；反应温度适中，便于操作；氢氧化钠浓度有利于化学反应的进行和锑酸钠的分散，使锑酸钠均匀分散在氢氧化钠溶液中，且制备得到的锑酸钠粒径小，且粒径差异小而均一。
进一步，步骤（2）中，高速搅拌的搅拌速度≥300r/min，优选，搅拌速度为300~400r/min。
进一步，步骤（1）中，所述双氧水的用量为800~9000Kg、27.5%（W/W%）双氧水/吨三氧化二锑，搅拌速度为100r/min。
进一步，步骤（3）中，浆化洗涤中锑酸钠：水的质量比为1:1.5~1.8。
进一步，步骤（3）中，所述干燥过程中的干燥温度为110℃，时间为3小时。
步骤（2）中，锑酸钾加入高浓度氢氧化钠溶液中，反应生成锑酸钠，与此同时，锑酸钠溶解在氢氧化钠中且被氢氧化钠分散形成超细颗粒的锑酸钠，如果氢氧化钠浓度太低（即氢氧化钠浓度≤600g/L），氢氧化钠分子对锑酸钠的分散作用较小，锑酸钠分子之间的作用力较大而聚集形成粒径偏大的颗粒（锑酸钠的粒径大于5μm），在不能满足市场需求；而氢氧化钠浓度太高（即氢氧化钠浓度≥800g/L），对锑酸钠的分散作用越强，形成的锑酸钠颗粒越小，不利于后续的洗涤过滤，难以去除锑酸钠中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾。故，氢氧化钠的浓度为600~800 g/L。
锑酸钾和高浓度氢氧化钠反应温度为80~95℃，当温度低于80℃时，氢氧化钠和锑酸钾的反应速率偏慢，形成的锑酸钠颗粒偏大；当温度高于95℃时，氢氧化钠对锑酸钠的分散作用改善效果趋于稳定，且提高了对反应设备的耐腐蚀和耐热性能要求，增加了操作人员的操作难度和制备工艺的能耗。
本发明一种超细颗粒的锑酸钠制备方法的有益效果：该制备方法制得的锑酸钠颗粒粒度均匀，粒径≤3μm，主要用于纤维等织物中的阻燃物、彩电显像管玻壳及高档玻璃的澄清剂，制备工艺简单，对制备设备要求低，能耗小，产品纯度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将1吨三氧化二锑、380Kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870Kg、27.5%（W/W%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入700g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在95℃下、300r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为1.5±0.2μm。
实施例2
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将2吨三氧化二锑、760Kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入800Kg、27.5%（W/W%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入750g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在80℃下、350r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为2.5±0.1μm。
实施例3
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将1吨三氧化二锑、400Kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870Kg、27.5%（W/W%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入800g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在85℃下、350r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：蒸馏水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为2.0±0.15μm。
实施例4
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将1吨三氧化二锑、380Kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870Kg、27.5%（W/W%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入600g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在80℃下、400r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为2.8±0.2μm。
实施例5
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将1吨三氧化二锑、380Kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870Kg、27.5%（W/W%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入720g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在90℃下、300r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.8进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为2.2±0.2μm。
Claims (6)
1.一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三氧化二锑、氢氧化钾加水搅拌混合、溶解，再加热，然后加入双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入600~800g/L的高浓度氢氧化钠溶液中，在80~95℃下高速搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体用水浆化洗涤2~3次，洗涤后甩干放入干燥器中干燥，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
2.如权利要求1所述超细颗粒的锑酸钠制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氢氧化钠的溶液为700~750g/L，反应温度为85~90℃。
3.如权利要求1或2所述超细颗粒的锑酸钠制备方法，其特征在于，步骤（2）中，高速搅拌的搅拌速度≥300r/min。
4.如权利要求3所述超细颗粒的锑酸钠制备方法，其特征在于，搅拌速度为300~400r/min。
5.如权利要求1或2所述超细颗粒的锑酸钠制备方法，其特征在于，步骤（3）中， 浆化洗涤中锑酸钠：水的质量比为1:1.5~1.8。
6.如权利要求1或2所述超细颗粒的锑酸钠制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥过程中的干燥温度为110℃，时间为3小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810407178.6A CN108516585B (zh) | 2018-05-02 | 2018-05-02 | 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810407178.6A CN108516585B (zh) | 2018-05-02 | 2018-05-02 | 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108516585A CN108516585A (zh) | 2018-09-11 |
| CN108516585B true CN108516585B (zh) | 2020-06-19 |
Family
ID=63429755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810407178.6A Active CN108516585B (zh) | 2018-05-02 | 2018-05-02 | 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108516585B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110713209B (zh) * | 2018-07-12 | 2022-04-12 | 益阳生力材料科技股份有限公司 | 一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法 |
| CN113772726B (zh) * | 2021-09-22 | 2023-06-06 | 长沙烨星锑业有限公司 | 一种利用乙二醇锑蒸馏渣生产锑酸钠的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1163231A (zh) * | 1996-04-23 | 1997-10-29 | 株洲市化学工业研究所 | 水合锑酸钠钾法工业生产工艺 |
-
2018
- 2018-05-02 CN CN201810407178.6A patent/CN108516585B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108516585A (zh) | 2018-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108516585B (zh) | 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法 | |
| CN102390870B (zh) | 一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法 | |
| CN100528758C (zh) | 高纯微米级氧化铋微粉的生产方法 | |
| CN115072810B (zh) | 一种绿色合成纳米氧化钌的方法 | |
| CN106564881A (zh) | 一步法制备还原氧化石墨烯 | |
| CN1386710A (zh) | 一种超细氧化铁的生产方法 | |
| CN102502669B (zh) | 一种纳米二氧化硅的制备方法 | |
| CN113233427A (zh) | 一种清洁低成本高转化率的硫化钠制备方法 | |
| CN106350870B (zh) | 一种硫酸废液的处置利用方法 | |
| CN115504490B (zh) | 一种外场辅助制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN111039495A (zh) | 一种废稀土抛光粉和钢铁酸洗废液的综合回收方法 | |
| KR20190052632A (ko) | 안티몬산나트륨의 제조방법 | |
| WO2023019746A1 (zh) | 一种低成本的镁铝水滑石制备方法 | |
| CN108084730B (zh) | 一种酞菁绿的环保制备方法 | |
| CN107140662A (zh) | 一种生产氢氧化铯的新方法 | |
| CN113479921A (zh) | 一种高纯度氢氧化钙的制备方法 | |
| CN102583397A (zh) | 一种利用多晶硅副产物四氯化硅水解制备二氧化硅和氯化氢的方法 | |
| CN1228462C (zh) | 用催化氧化法从锑矿制取焦锑酸钠的方法 | |
| CN115124488B (zh) | 一种粒径可控的高纯度2-巯基苯并噻唑锌的合成工艺 | |
| CN105692689B (zh) | 粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体及锡酸锌粉体的制备方法 | |
| CN110563015A (zh) | 一种食品用轻质碳酸钙的制备方法 | |
| CN112897531B (zh) | 一种利用高炉渣制备具有吸波功能二氧化硅的方法 | |
| CN100455387C (zh) | 片状结晶铜粉及其制备方法 | |
| CN106277052B (zh) | 一种用氧化锑生产锑酸钠的方法 | |
| CN111285389A (zh) | 一种超细沉淀硫酸钡的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of ultrafine particle sodium antimonate Effective date of registration: 20211101 Granted publication date: 20200619 Pledgee: Hunan Ningxiang Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Industrial Park sub branch Pledgor: CHANGSHA YEXING ANTIMONY INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2021430000064 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20221027 Granted publication date: 20200619 Pledgee: Hunan Ningxiang Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Industrial Park sub branch Pledgor: CHANGSHA YEXING ANTIMONY INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2021430000064 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of ultrafine particles of sodium antimonate Effective date of registration: 20221028 Granted publication date: 20200619 Pledgee: Hunan Ningxiang Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Industrial Park sub branch Pledgor: CHANGSHA YEXING ANTIMONY INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980020195 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231207 Granted publication date: 20200619 Pledgee: Hunan Ningxiang Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Industrial Park sub branch Pledgor: CHANGSHA YEXING ANTIMONY INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980020195 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |