CN110563015A - 一种食品用轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳酸钙制备技术领域，具体公开一种食品用轻质碳酸钙的制备方法。所述制备方法至少包括以下步骤：消化：将氧化钙与水进行消化反应，得到Ca(OH)2生浆；除杂：向所述Ca(OH)2生浆中加入盐酸酸化，然后加入Ca(OH)2分散液调节pH值为11‑12，得到Ca(OH)2精浆；窑气净化；碳化：将Ca(OH)2精浆加入到反应釜中，在搅拌条件下通入所述反应气体进行碳化反应，当反应体系的pH值为8.0‑9.0时，向反应釜中加入氨基酸螯合剂和聚羧酸钠盐，当反应体系的pH值为7‑7.5时反应结束，得到所述食品用轻质碳酸钙。本发明制备的食品用轻质碳酸钙符合《GB 1886.214—2016》的质量标准。

Description

一种食品用轻质碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备技术领域，尤其涉及一种食品用轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
轻质碳酸钙一般是由石灰石经过煅烧、乳化、碳酸化得到的提纯碳酸钙。由于经过了石灰石分解、石灰乳化、碳酸化三个相变过程，产品的纯度、密度、视比容、活性、吸附性、折光率、白度、杂质含量等指标较之石灰石有了很大的不同，尤其是表观密度很小，所以叫轻质碳酸钙。
轻质碳酸钙是用途最广的无机填料之一，大量用于食品、日化、医药、橡胶、塑料、涂料等领域中，主要作为产品填充料，增加产品体积，降低生产成本。在食品工业中，碳酸钙可以作为钙质成分或填充材料，是食品领域中重要的食品添加剂。
碳酸钙作为食品添加剂，对其纯度、碳酸钙含量以及杂质的含量都有严格要求。食品级碳酸钙的核心就是碳酸钙高纯度、高白度，并且几乎没有杂质。但是目前采用化学法制备的轻质碳酸钙中的金属镁、铁或铝等杂质含量高，在使用过程中易团聚，严重影响了碳酸钙在食品领域中的应用。因此，研发一种杂质含量低、碳酸钙含量高的制备方法成为研究热点。
发明内容
针对现有碳酸钙易团聚、金属杂质含量高等问题，本发明提供一种食品用轻质碳酸钙的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种食品用轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤a、消化：将氧化钙与水进行消化反应，反应结束后进行第一次陈化，得到Ca(OH)2生浆；
步骤b、除杂：向所述Ca(OH)2生浆中加入盐酸酸化，然后加入Ca(OH)2分散液调节pH值为11-12，沉淀、过滤，得到Ca(OH)2精浆；
步骤c、净化：将窑气进行净化处理，得到含CO2的反应气体；
步骤d、碳化：将Ca(OH)2精浆加入到反应釜中，在搅拌条件下通入所述反应气体进行碳化反应，当反应体系的pH值为8.0-9.0时，向反应釜中加入氨基酸螯合剂和聚羧酸钠盐，当反应体系的pH值为7-7.5时反应结束，反应结束后进行第二次陈化，得到碳酸钙浆料；
步骤e、将所述碳酸钙浆料过滤、洗涤、干燥得到所述食品用轻质碳酸钙。
相对于现有技术，本发明提供的食品用轻质碳酸钙的制备方法具有以下优势：
本申请利用杂质元素金属镁、铝和铁的氢氧化物在水溶液中溶度积的差异、通过调节体系的pH值，除去镁、铝、铁等杂质，并通过过筛，筛除大颗粒，保证的Ca(OH)2颗粒小，为后续的得到粒径小的轻质碳酸钙提供基础。
本申请将窑气进行净化，除去窑气中的二氧化硫、焦油和烟尘除去，防止碳化过程中产生新的杂质，保证轻质碳酸钙的纯度。
本申请在碳化过程中，加入氨基酸螯合剂，与Ca2+离子通过配位键形成钙络合物，降低了自由移动的钙离子浓度，并降低了成核结晶所需的热力学驱动力，从而形成单分散性好的碳酸钙；同时加入聚羧酸钠盐优先包覆粒径相对较大的颗粒，对新生成的晶核和细微颗粒影响不大，由于较大颗粒已经被包覆，新产物不易与其团聚，在碳化阶段既有利于阻止最早形成的颗粒过分长大，又不影响后续新形成产物晶核的生长，效果优异；氨基酸螯合剂与聚羧酸钠盐相互配合，最大限度地降低细微颗粒的团聚，得到高分散、游离碱含量低的活化碳酸钙粉体。
优选地，步骤a中，所述消化反应中水的温度为70-80℃。
消化反应采用的水温是控制消化质量的关键因素，优选的水温能够平衡石灰消化的速度和反应的剧烈程度，保证石灰反应彻底。
优选地，步骤a中，所述消化反应的时间为3-5h。
优选地，步骤a中，所述氧化钙与水的质量比为1:8-10。
氧化钙消化是一个放热反应，优选的氧化钙与水的比例，能够在反应逐渐放热的过程中，控制消化反应的速度，保证氧化钙被高温水胀开，可以得到粒度细、分散性好的石灰乳。
优选地，步骤a中，所述第一次陈化的条件为：在75-85℃的条件下陈化10-14h。
消化反应结束后体系温度较高，通过陈化有利于氧化钙的进一步消化完全。
优选地，所述Ca(OH)2生浆的质量浓度为15-20％。
步骤b中需要对Ca(OH)2生浆继续拧除杂和过筛，所以选择稠度和粘度较大的Ca(OH)2生浆。
优选地，步骤b中，所述盐酸的浓度为4-6mol/L。
优选地，步骤b中，所述盐酸与步骤a中所述氧化钙的摩尔比为2.1-2.5。
优选地盐酸相对于氧化钙过量，保证Ca(OH)2生浆中的Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+均生成可溶性的盐离子。
优选地，步骤b中，所述的Ca(OH)2分散液的质量浓度为8-10％。
优选地，步骤d中，所述反应气体从所述反应釜底部通入，且所述氨基酸螯合剂、聚羧酸钠盐通过所述反应气体的气流进入反应釜。
利用反应气体的气流将氨基酸螯合剂和聚羧酸钠盐从底部通入，使得氨基酸螯合剂和聚羧酸钠盐在体系中的分散性更好，且反应气体从底部进入使得碳化反应进行更加充分。
优选地，所述氨基酸螯合剂的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的3-8％。
优选地，所述氨基酸螯合剂为天冬门氨酸、赖氨酸、蛋氨酸或组氨酸。
优选地氨基酸种类能顾与Ca2+离子通过配位键形成钙络合物。
优选地，所述聚羧酸钠盐的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的0.6-2％。
优选地，步骤d中，所述反应气体中CO2的体积含量为30-40％。
反应气体中CO2的含量越高，CaCO3粒径逐渐减小，单分散程度逐渐增加，但是CO2的体积含量过高，晶核过多，会产生晶核团聚。本申请兼顾考虑碳酸钙的粒径，并在体系中添加氨基酸螯合剂和聚羧酸钠盐分散剂，使得碳酸钙不仅粒径小，且分散性高。
优选地，步骤d中，所述反应釜中的压力为0.1-0.15MPa。
优选控制反应釜中压力，能够控制CO2气体通入量，若是压力太小，气体流量较小，Ca(OH)2精浆中的气含量较小，单位体积悬浮液的接触面积也较小；当CO2气体流量增加时，必导致气含量和气液接触面积的增加，CO2由气相到液相的传递速率加快，但当气量增加到一定值时，气液相接触面积基本不变，再增加气体流量，气体的搅动只能使气膜阻力稍有下降。
优选地，步骤d中，所述第二次陈化的时间为4-6h。
优选地，步骤d中，搅拌速度为400-600rpm。
优选地，步骤d中，所述反应釜内的温度为30-35℃。
优选地的温度条件，是由于温度超过35℃后，Ca(OH)2的溶解度随着温度的升高明显下降，溶液中Ca2+的浓度也随之下降，单位时间内形成的晶核数量较低温时为少，而在相对较少的晶核上生长，最终产物的粒径则变大，同时反应CO2+H2O＝H2CO3是放热反应，较高温度不利于CO3 2-的形成，溶液中CO3 2-的浓度低，同样会导致最终产物粒径变大。
优选地，步骤e中，所述干燥的条件为：温度120-150℃，时间3-4h。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种食品用轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、消化：将质量比为1:8的氧化钙与70℃的水进行消化反应5h，反应结束后在75℃的条件下陈化14h，调整浓度，得到质量浓度为20％的Ca(OH)2生浆；
步骤b、除杂：向所述Ca(OH)2生浆中加入4mol/L盐酸酸化，盐酸的摩尔量为所述氧化钙摩尔量的2.5倍，然后加入质量浓度为8％的Ca(OH)2分散液调节pH值为11，沉淀、过滤，得到Ca(OH)2精浆；
步骤c、净化：将窑气进行净化处理：水膜除尘、填料塔喷淋、缓冲缸除去水膜，得到反应气体；
步骤d、碳化：将Ca(OH)2精浆加入到反应釜中，在500rpm的速度、在30℃的条件下通入所述反应气体进行碳化反应，反应釜内的压力为0.13MPa，当反应体系的pH值为8.5时，随反应气体向反应釜中加入天冬门氨酸和聚羧酸钠盐，所述天冬门氨酸的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的8％，所述聚羧酸钠盐的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的2％，当反应体系的pH值为7时反应结束，反应结束后，二次陈化5h，得到碳酸钙浆料；
步骤e、将所述碳酸钙浆料过滤、洗涤、120℃干燥4h得到所述食品用轻质碳酸钙。
实施例2
本发明实施例提供一种食品用轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、消化：将质量比为1:9的氧化钙与75℃的水进行消化反应4h，反应结束后在80℃的条件下陈化12h，调整浓度，得到质量浓度为18％的Ca(OH)2生浆；
步骤b、除杂：向所述Ca(OH)2生浆中加入5mol/L盐酸酸化，盐酸的摩尔量为所述氧化钙摩尔量的2.3倍，然后加入质量浓度为9％的Ca(OH)2分散液调节pH值为11，沉淀、过滤，得到Ca(OH)2精浆；
步骤c、净化：将窑气进行净化处理：水膜除尘、填料塔喷淋、缓冲缸除去水膜，得到反应气体；
步骤d、碳化：将Ca(OH)2精浆加入到反应釜中，在400rpm的速度、在33℃的条件下通入所述反应气体进行碳化反应，反应釜内的压力为0.1MPa，当反应体系的pH值为8时，随反应气体向反应釜中加入赖氨酸和聚羧酸钠盐，所述赖氨酸的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的5％，所述聚羧酸钠盐的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的0.6％，当反应体系的pH值为7.2时反应结束，反应结束后，二次陈化4h，得到碳酸钙浆料；
步骤e、将所述碳酸钙浆料过滤、洗涤、150℃干燥3h得到所述食品用轻质碳酸钙。
实施例3
本发明实施例提供一种食品用轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、消化：将质量比为1:10的氧化钙与80℃的水进行消化反应3h，反应结束后在85℃的条件下陈化10h，调整浓度，得到质量浓度为15％的Ca(OH)2生浆；
步骤b、除杂：向所述Ca(OH)2生浆中加入6mol/L盐酸酸化，盐酸的摩尔量为所述氧化钙摩尔量的2.1倍，然后加入质量浓度为10％的Ca(OH)2分散液调节pH值为11.5，沉淀、过滤，得到Ca(OH)2精浆；
步骤c、净化：将窑气进行净化处理：水膜除尘、填料塔喷淋、缓冲缸除去水膜，得到反应气体；
步骤d、碳化：将Ca(OH)2精浆加入到反应釜中，在600rpm的速度、在32℃的条件下通入所述反应气体进行碳化反应，反应釜内的压力为0.15MPa，当反应体系的pH值为9时，随反应气体向反应釜中加入蛋氨酸和聚羧酸钠盐，所述蛋氨酸的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的3％，所述聚羧酸钠盐的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的1％，当反应体系的pH值为7.5时反应结束，反应结束后，二次陈化5h，得到碳酸钙浆料；
步骤e、将所述碳酸钙浆料过滤、洗涤、130℃干燥3.5h得到所述食品用轻质碳酸钙。
实施例4
本发明实施例提供一种食品用轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、消化：将质量比为1:9的氧化钙与80℃的水进行消化反应5h，反应结束后在85℃的条件下陈化11h，调整浓度，得到质量浓度为17％的Ca(OH)2生浆；
步骤b、除杂：向所述Ca(OH)2生浆中加入5mol/L盐酸酸化，盐酸的摩尔量为所述氧化钙摩尔量的2.2倍，然后加入质量浓度为9.5％的Ca(OH)2分散液调节pH值为12，沉淀、过滤，得到Ca(OH)2精浆；
步骤c、净化：将窑气进行净化处理：水膜除尘、填料塔喷淋、缓冲缸除去水膜，得到反应气体；
步骤d、碳化：将Ca(OH)2精浆加入到反应釜中，在400rpm的速度、在35℃的条件下通入所述反应气体进行碳化反应，反应釜内的压力为0.12MPa，当反应体系的pH值为8.5时，随反应气体向反应釜中加入组氨酸和聚羧酸钠盐，所述组氨酸的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的6％，所述聚羧酸钠盐的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的1.5％，当反应体系的pH值为7.3时反应结束，反应结束后，二次陈化6h，得到碳酸钙浆料；
步骤e、将所述碳酸钙浆料过滤、洗涤、140℃干燥3h得到所述食品用轻质碳酸钙。
试验例1
将实施例1-4制备的食品用轻质碳酸钙进行性能检测，检测结果如下表1所示。
表1 检测结果
上述碳酸钙(以干基计)含量的检测方法为：按照《GB 1886.214—2016》附录A中A.4检测或按照络合滴定法检测。
上述盐酸不溶物的检测方法为：按照《GB 1886.214—2016》附录A中A.5重量法检测。
上述游离碱含量的检测方法为：按照《GB 1886.214—2016》附录A中A.6酸碱滴定法检测。
上述镁和碱金属含量的检测方法为：按照《GB 1886.214—2016》附录A中A.7重量法检测。
上述干燥减量含量的检测方法为：按照《GB 1886.214—2016》附录A中A.8干燥减量的测定。
上述重金属含量的检测方法为：按照《GB 1886.214—2016》附录A中A.9比色法检测。
从表1中可以看出，本发明制备的食品用轻质碳酸钙符合《GB 1886.214—2016》食品级碳酸钙的质量标准，可作为填充材料应用于食品领域中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种食品用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤a、消化：将氧化钙与水进行消化反应，反应结束后进行第一次陈化，得到Ca(OH)2生浆；
步骤b、除杂：向所述Ca(OH)2生浆中加入盐酸酸化，然后加入Ca(OH)2分散液调节pH值为11-12，沉淀、过滤，得到Ca(OH)2精浆；
步骤c、净化：将窑气进行净化处理，得到含CO2的反应气体；
步骤d、碳化：将Ca(OH)2精浆加入到反应釜中，在搅拌条件下通入所述反应气体进行碳化反应，当反应体系的pH值为8.0-9.0时，向反应釜中加入氨基酸螯合剂和聚羧酸钠盐，当反应体系的pH值为7-7.5时反应结束，反应结束后进行第二次陈化，得到碳酸钙浆料；
步骤e、将所述碳酸钙浆料过滤、洗涤、干燥得到所述食品用轻质碳酸钙。
2.如权利要求1所述的食品用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述消化反应中水的温度为70-80℃；和/或
步骤a中，所述消化反应的时间为3-5h；和/或
步骤a中，所述氧化钙与水的质量比为1:8-10；和/或
步骤a中，所述第一次陈化的条件为：在75-85℃的条件下陈化10-14h；和/或
所述Ca(OH)2生浆的质量浓度为15-20％。
3.如权利要求1所述的食品用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述盐酸的浓度为4-6mol/L；和/或
步骤b中，所述盐酸与步骤a中所述氧化钙的摩尔比为2.1-2.5；和/或
步骤b中，所述的Ca(OH)2分散液的质量浓度为8-10％。
4.如权利要求1所述的食品用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述反应气体从所述反应釜底部通入，且所述氨基酸螯合剂、聚羧酸钠盐通过所述反应气体的气流进入反应釜。
5.如权利要求1所述的食品用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述氨基酸螯合剂的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的3-8％；和/或
所述氨基酸螯合剂为天冬门氨酸、赖氨酸、蛋氨酸或组氨酸。
6.如权利要求1所述的食品用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述聚羧酸钠盐的加入量为所述Ca(OH)2精浆质量的0.6-2％。
7.如权利要求1所述的食品用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述反应气体中CO2的体积含量为30-40％；和/或
步骤d中，所述反应釜中的压力为0.1-0.15MPa；和/或
步骤d中，所述第二次陈化的时间为4-6h；和/或
步骤d中，搅拌速度为400-600rpm；和/或
步骤d中，所述反应釜内的温度为30-35℃。
8.如权利要求1所述的食品用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤e中，所述干燥的条件为：温度120-150℃，时间3-4h。
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