CN105084376A - 一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机非金属材料制作技术领域，尤其是一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，以模数为1.0±0.1的水玻璃为原料，用硅酸钙合成滤液稀释至水玻璃含量20-25wt％，添加水玻璃量的1-2wt％晶核剂，合成温度为50-75℃，在搅拌状态下，以40-60滴/分钟的速度滴加用合成滤液充分消化、过180目方孔筛、含固量为100-200g/L的石灰乳，反应结束后维持温度陈化1-2h，经过滤得碱含量大于15wt％的回收液；滤饼经洗涤、干燥得钙硅摩尔比接近1的硅酸钙产品。其操作方便、设备简单、无苛刻工艺条件，碱回收率大于90％，降低了煤矸石资源化利用成本。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制作技术领域，尤其是一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法。
背景技术
硅酸钙亦称偏硅酸钙或硅灰石，是一种变质矿物，主要产于酸性岩和石灰岩的接触带；也还会见于深度变质的钙质结晶片岩、火山喷出物及某些碱性岩石中。其天然产物为三斜晶系，细板状晶体，集合体呈放射状或纤维状；颜色呈白色，具有玻璃光泽，解理面呈珍珠光泽；硬度4.5-5.5，密度2.75-3.10g/cm3；热膨胀系数6.5×10-6℃-1，相对密度2.8，熔点1540℃，折射率1.62。具有耐酸、耐碱、耐化学腐蚀，完全溶于浓盐酸的特性，并且其吸湿性小、吸油性低、电导率低、绝缘性好的特点。基于硅酸钙的特性，其被广泛应用于涂料工业的体质颜料、增亮剂、平安剂、悬浮剂、增强剂等。
对于硅酸钙的生产工艺中，其主要分为矿山开采获取和化学合成两种，其中矿山开采由于需要经过选矿后获得，而选矿方法根据矿石的类型又分为手选、光电拣选、磁选、浮选、电选、重选等，如吉林省梨树县硅灰石采用浮选法，工艺流程为：原矿→磨矿→方解石粗选→两次扫选→两次精选→方解石→精矿两次扫选→石英三次浮选→硅灰石精矿。
化学合成，是利用碳酸钙与硅酸钙溶解度的差异性进行的，其反应的方程式为：CaCO3SiO2 加热CaSiO3CO2或者以含钙、硅物质进行化学合成，如金仁才、尹万云、裴立宅等提出以二氧化硅、氧化钙及碳酸钠为原料，在220℃水热过程下保温24h制备出了直径约1gm、厚度低于100am、孔洞低于100nm的多孔片状硬硅钙石材料。在800℃锻烧1h后，通过硬硅钙石的分解可得到单斜晶相的多孔硅酸钙材料。并在其研究中表明：温度对多孔硅钙材料的影响并不明显，而碳酸钠的质量分数增至15％时，所得多孔硅钙材料仍为片状多孔结构，而尺寸明显增加。
再如刘飞、李静、曹建新提出“超轻微孔硅酸钙保温隔热材料的制备”，研究以电石渣为原料制备超轻微孔硅酸钙保温隔热制品，研究了硬硅钙石料浆“活性’和成型压力等因素对制品性能的影响，结果表明：硬硅钙石料浆“活性”高低和成型压力大小对超轻制品的制备有较大的影响；控制最佳的电石渣煅烧温度、动态水热合成及压滤成型等工艺参数可以制备出超轻微孔硅酸钙保温隔热材料，研制制品密度为128kg/m，其余各项性能指标均符合GB/T10699-1998《硅酸钙绝热制品》和日本JISA95lO-198《无机多孔隔热材料》的标准要求。
再如伍泽广、石松林、刘钦甫通过水热合成的方法，以煤系高岭土和石灰乳为原料制备出微孔硅酸钙粉体，并用XRD，SEM，TGA/DSC等对硅酸钙粉体进行了表征，结果表明，硅酸钙主要以半结晶态形式存在，粉体颗粒的粒径大小为10-20μm不等，结构松散，含有大量孔径为1-2μm的不规则微孔。
除此之外，本研究者对现有技术中的硅酸钙的生产方法的专利文献做出检索并筛选，得出，对于硅酸钙的生产技术中，有如下相关的现有专利技术文献对其进行研究；
如公开号为CN104030305A提出了一种硅酸钙的制备方法，其步骤包括：将破碎后的生石灰筛分，收集粒度为1-2cm的生石灰颗粒；将所述石灰颗粒与硅源溶液按钙硅摩尔比1-1.1混合进行水热反应，并对反应物进行真空抽滤后，得到活性硅酸钙；其中，所述硅源溶液为硅酸钠溶液或水玻璃溶液，具有产品含水率低、方法简单、成本低等特点。其权利要求并未对使用硅源的硅钠比进行限定，仅对制备溶液中SiO2含量进行了规定。
再如公开号为CN103553501A提出了一种硅酸钙保温材料的制备方法，其过程包括：将作为原料的硅酸钙破碎并与水混合，按液固比质量为10-20的比例进行搅拌制浆，得硅酸钙浆液，其中，所述硅酸钙是将高铝粉煤灰提取完氧化铝后的副产物之一；将所述硅酸钙浆液在温度为190-250和压力为1.3-4.0MPa的条件下合成2-6h得硬硅钙石浆体，再加入1-3％的纤维增强原料和0.5-3％的水玻璃，经压滤、脱水、成型、脱模和烘干制备保温材料。
又如公开号为CN103288091A提出了一种低模数水玻璃碳化沉淀法制备白炭黑的方法，该方法以模数为1.0-1.5的水玻璃为原料，用碳化滤液稀释成水玻璃含量为10-15wt％溶液，按溶液质量的3.0-5.0wt％加硫酸钠、2-3wt％加成品白炭黑作前躯体，在碳化温度65-95℃下，以8-10L/min的流量通入二氧化碳含量40-50v％混合气体，碳化终点PH为8.5，碳化液保温陈化2h后过滤，充分洗涤后经干燥、煅烧制备白炭黑，产品符合HGT/3062-3072-2008橡胶配合剂标准要求。
由上述阐述可以看出，在现有技术对于低模数水玻璃为原料生产硅酸盐产品的技术文献还相对较少，并且将模数在0.9-1.1的水玻璃作为原料来生产硅酸钙产品的相关文献未见报道。
为此，本研究者结合传统的化学合成硅酸钙技术，将模数为0.9-1.1的水玻璃作为原料在制备硅酸钙产品，并回收碱液，使得碱液最终的浓度达到15％以上，进而使得其回收率高于90％，降低硅酸钙生产工艺中碱液回收成本，为低模数水玻璃的应用提供了一种新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法。
为了能够达到本发明的目的，则本发明具体是通过以下技术方案得以实现的：
将模数为0.9-1.1的水玻璃作为原料，并向其中加入少量的硅酸钙作为晶核剂，再向其中加入石灰乳合成反应，并控制合成反应过程中的温度为50-75℃，再待其反应结束后，将其混合物料进行陈华处理1-2h，将其过滤处理得到滤液和滤饼，滤液用于碱的回收，滤饼经过洗涤处理后，干燥处理得硅酸钙产品。
并在上述处理过程中，是将低模数的水玻璃采用对滤饼进行洗涤过程中产生的洗涤液进行稀释处理，使得洗涤液中含有的硅酸钙以及其他部分碱液能够返回到水玻璃中，并且也降低了硅酸钙这种晶核剂的使用量，降低了成本；并在稀释过程中是将水玻璃稀释成水玻璃的含量为20-25wt％的混合液；并同时对水玻璃混合液中的硅酸钙的含量进行检测后，再向其中加入晶核剂，调整硅酸钙的含量为1-2wt％，并再向其中加入石灰乳，石灰乳是将生石灰与洗涤滤饼过程中获得的洗涤液进行混合，使得生石灰完全消化之后，再将其过180目的方孔筛，取筛底料，并调整石灰乳的固含量为100-120g/L，并在加入过程中采用滴加的方式加入，滴加的速度为40-60滴/min，并控制温度为50-75℃进行合成反应，待反应结束后，将其陈化处理1-2h，过滤，得滤液中的碱含量为15％以上，进而使得碱的回收率达到了90％以上；并将滤饼经过洗涤、干燥得到硅酸钙产品，并将洗涤过程中产生的洗涤液返回石灰乳的制备工艺中以及水玻璃的稀释处理步骤中。
本发明的原理基础以及达到的技术效果是：在温度为298.15K下，CaSiO3溶度积常数为2.5×10-8，而Ca(OH)2溶度积常数为5.5×10-6，二者相差约500倍，因而，使得水玻璃的与石灰乳进行反应生成硅酸钙容易进行；而在本方案中的反应速率的控制是取决于氢氧化钙的溶解速度，故而通过对合成温度的控制，使得产生的硅酸钙的量最大化；经过采用滴加石灰乳的方式避免了氢氧化钙反应不彻底而导致产品中夹带固体氢氧化钙而影响产品的质量；并结合陈化步骤的引入，使得反应结束后再进行陈化，进而使得晶体内的氢氧化钙进一步的与过量的水玻璃发生反应，进而减少游离在晶体中以及混合物料中的氢氧化钙含量；并利用洗涤液稀释水玻璃、进行石灰乳的制备，进而降低了工艺中的废液排放量，并且也使得碱的回收率得到了提高，使得碱回收率达到了90％以上，滤液送入碱回收工艺中的回收液的浓度在15％以上。
进而，本发明解决了低模数水玻璃在直接应用时，因为氧化钠的含量较高而受到限制的缺陷，并且使得制备的硅酸钙的化学稳定性较高，品质较优，并且进一步的使得对水玻璃中的碱的回收成本得到了降低，回收率得到提高，使得回收率达到90％以上。
附图说明
图1为本发明的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
如图1所示，一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，取模数为1.0、偏硅酸钠含量为45wt％的水玻璃100g，将水玻璃稀释至质量浓度为20wt％；再将上述稀释后的水玻璃全部转入容积为500ml的三口烧瓶内，搅拌状态下用水浴锅加热至温度为50℃，再加相当于水玻璃质量1wt％，即含水为12.5wt％的硅酸钙0.51g；按硅钙摩尔比为1：1准确称取329.7g配制石灰乳液，以60滴/分钟速度加入三口烧瓶内，搅拌状态下维持温度为50℃；滴加完毕后陈化1h，过滤得含NaOH含量为17.5wt％的碱液430g，大回收率93.28％，滤饼经洗涤、干燥得硅酸钙产品44.7g，经分析钙硅摩尔比为1.02。
在上述中的石灰乳，其配制是用氢氧化钠含量为12wt％的硅酸钙溶液消化生石灰，消化完全后用180目方孔筛过滤，加过滤液调整至石灰乳中Ca(OH)2含量为100g/L，此时NaOH含量为12.62wt％，密度为1.22g/ml；
在上述中的氢氧化钠含量为12wt％的硅酸钙溶液为对滤饼洗涤后的洗涤液返回配制而成的溶液。
并且在上述的水玻璃稀释过程中，是采用滤饼洗涤处理过程中产生的洗涤液返回进行配制而成的含氢氧化钠12wt％的硅酸钙溶液，加入量为80g。
实施例2
如图1所示，一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，取模数为1.1、偏硅酸钠含量为42.2wt％的水玻璃100g，将水玻璃稀释至质量浓度为20wt％；再将上述稀释后的水玻璃全部转入容积为500ml的三口烧瓶内，搅拌状态下用水浴锅加热至温度为60℃，再加相当于水玻璃质量1.5wt％，即含水为12.2wt％的硅酸钙0.72g；按硅钙摩尔比为1：1准确称取172.8g配制石灰乳液，以40滴/分钟速度加入三口烧瓶内，搅拌状态下维持温度为60℃；滴加完毕后陈化2h，过滤得含NaOH含量为19.36wt％的碱液330g，碱回收率为95.93％，滤饼经洗涤、干燥得硅酸钙产品41.2g，经分析钙硅摩尔比为0.99。
在上述中的石灰乳，其配制是用氢氧化钠含量为12wt％的硅酸钙溶液消化生石灰，消化完全后用180目方孔筛过滤，加过滤液调整至石灰乳中Ca(OH)2含量为200g/L，此时NaOH含量为14.82wt％，密度为1.35g/ml；
在上述中的氢氧化钠含量为12wt％的硅酸钙溶液为对滤饼洗涤后的洗涤液返回配制而成的溶液。
并且在上述的水玻璃稀释过程中，是采用滤饼洗涤处理过程中产生的洗涤液返回进行配制而成的含氢氧化钠12wt％的硅酸钙溶液，加入量为111g。
实施例3
如图1所示，一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，取模数为0.9、偏硅酸钠含量为48.5wt％的水玻璃100g，将水玻璃稀释至质量浓度为25wt％；将上述稀释后的水玻璃全部转入容积为500ml的三口烧瓶内，搅拌状态下用水浴锅加热至温度为75℃，再加相当于水玻璃质量1.2wt％，即含水为11.5wt％的硅酸钙0.66g；按硅钙摩尔比为1：1准确称取196.1g配制石灰乳液，以50滴/分钟速度加入三口烧瓶内，搅拌状态下维持温度为75℃；(5)滴加完毕后陈化1.5h，过滤得含NaOH含量为17.42wt％的碱液367g，碱回收率为91.52％，滤饼经洗涤、干燥得硅酸钙产品48.7g，经分析钙硅摩尔比为1.0。
在上述中的石灰乳，其配制是用氢氧化钠含量为12wt％的硅酸钙滤液消化生石灰，消化完全后用180目方孔筛过滤，加过滤液调整至石灰乳中Ca(OH)2含量为150g/L，此时NaOH含量为13.67wt％，密度为1.30g/ml；
在上述中的氢氧化钠含量为12wt％的硅酸钙溶液为对滤饼洗涤后的洗涤液返回配制而成的溶液。
并且在上述的水玻璃稀释过程中，是采用滤饼洗涤处理过程中产生的洗涤液返回进行配制而成的含氢氧化钠12wt％的硅酸钙溶液，加入量为94g。
Claims (10)
1.一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，以模数为0.9-1.1的水玻璃为原料，并向其中加入晶核剂，再向其中加石灰乳合成反应，再经陈华、过滤分离，滤液为含碱液，滤饼经洗涤、干燥得硅酸钙。
2.如权利要求1所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的晶核剂的加入量为水玻璃量的1-2wt％。
3.如权利要求1或2所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的晶核剂为硅酸钙。
4.如权利要求1所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的水玻璃，其在加入晶核剂之前，还包括有稀释步骤，稀释后的混合液中，水玻璃的含量为20-25wt％。
5.如权利要求4所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的稀释，是将滤饼洗涤步骤产生的洗涤液用来稀释模数为0.9-1.1的水玻璃。
6.如权利要求1所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的石灰乳是采用滴加的方式加入。
7.如权利要求6所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的滴加，其速度为40-60滴/min。
8.如权利要求1或6所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的石灰乳，其固含量为100-120g/L。
9.如权利要求1所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的合成反应，其反应的温度为50-75℃。
10.如权利要求1所述的低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法，其特征在于，所述的石灰乳，其制备方法是将生石灰与滤液进行混合后，使得生石灰消化处理，使得生石灰消化处理完全后，再将其过180目的方孔筛，取筛底料而得。
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