FI105545B - Saostettu kalsiumkarbonaatti - Google Patents

Description

105^4^

Saostettu kalsiumkarbonaatti Tämä keksintö koskee kalsiumkarbonaattia, mikä on sopivaa erityisesti täyteai-5 neeksi paperinteossa tai pigmentiksi paperinpäällystyskoostumuksessa ja sen valmistusmenetelmää.

Noin vuodesta 1920 lähtien on käytetty kemiallisesti saostettua kalsiumkarbonaattia pigmenttinä tai täyteaineena paperiteollisuudessa. Erilaisia kemiallisia 10 teitä on seurattu kalsiumkarbonaatin saostamiseksi, mutta kaikkein useimmin käytetyt menetelmät perustuvat natriumkarbonaatin kaksoishajottamiseen joko kalsiumhydroksidilla tai kalsiumkloridilla tai kalsiumhydroksidin vesisuspension ("kalkkimaito ") karbonointiin hiilidioksidikaasulla. Kaksoishajotus-menetelmät käyttävät yleensä muitten kemiallisten prosessien sivutuotteita ja 15 siksi ne pyrkivät antamaan kalsiumkarbonaattituotteita, mitkä sisältävät suoloja, mitä ei haluta. Menetelmä, mikä perustuu kalkkimaidon karbonointiin, suoritetaan kolmessa vaiheessa; ensin kalsinoidaan raakaa kalkkikiveä tuottamaan kalsiumoksidia tai "poltettua kalkkia"; toiseksi "sammutetaan" poltettu kalkki vedellä tuottamaan kalsiumhydroksidin vesisuspensio; ja lopuksi karbonoidaan 20 kalsiumhydroksidi kaasulla, mikä käsittää hiilidioksidia.

Saostetun kalsiumkarbonaatin valmistamiseksi paperiteollisuuteen pidetään menetelmää, mikä perustuu kalkkimaidon karbonointiin, parhaana, koska ei ole : ·' vakavia ongelmia tuotteen kontaminoitumisesta suoloilla, mitä ei haluta ja 25 kutakin tuotantoprosessin kolmesta vaiheesta voidaan ohjata lopputuotteen ominaisuuksien säätämiseksi.

• * · :***: Kalsiumkarbonaatti voidaan saostaa vesiliuoksesta kolmessa eri kidemuodossa: • · vateriittimuodossa, mikä on termodynaamisesti epästabiili, kalsiniittimuodossa, 30 mikä on kaikkein stabiilein ja kaikkein runsain luonnossa ja aragoniittimuodos- sa, mikä on metastabiili normaaleissa ympäristön lämpötila- ja paineolosuhteis- sa, mutta mikä muuttuu kalsiitiksi korotetussa lämpötilassa. Aragoniittimuoto .. . kiteytyy pitkinä, ohuina neuloina, joiden pituuden:halkaisijan suhde on noin • · · ·_ ·* 10:1, mutta kalsiittimuoto on useissa eri muodoissa, joista kaikkein yleisimmin » · « *' * 35 löydetään romboedrinen muoto, missä kiteiden pituus ja halkaisija ovat suunnil-·«··; leen samat ja kiteet voivat olla joko aggregoituneita tai aggregoitumattomia; ja skalenoedrinen muoto, missä kiteet ovat kuin kaksi kaksipäistä pyramidia, 4 · ·,' joiden pituus:leveyssuhde on noin 4:1 ja mitkä ovat yleensä aggregoitumat- • ta i • «Il 105545 2 tornia. Kaikkia näitä kalsiumkarbonaatin muotoja voidaan valmistaa karbonoi-malla kalkkimaitoa vaihdellen sopivasti prosessiolosuhteita.

Erityisen toivottava pigmenttityyppi paperiteollisuutta varten tunnetaan bulkki-5 pigmenttinä ("bulking pigment"). Mineraalimateriaalilla täytetyn tai päällystetyn paperiarkin opasiteetti ja vaaleus riippuvat arkin kyvystä sirota valoa. Jos pigmentti käsittää hienoja partikkeleita, mitkä erottaa toisistaan pienet välit tai tyhjät tilat, sirontavaikutus on yleensä voimistunut ja sen havaitaan olevan optimissaan, kun välien tai tyhjien tilojen leveys on noin puolet näkyvän valon 10 aallonpituudesta tai noin 0,25 μτη. Bulkkipigmentit tai pigmentit, mitkä muodostuvat hienoista partikkeleista, mitä erottaa suunnilleen optimikokoiset välit tai tyhjät tilat, ovat toivottuja paperiteollisuudessa niiden kyvyn takia sirota näkyvää valoa, mutta jos pigmentti muodostuu erillisistä hienoista partikkeleista, näiden partikkeleiden retentio selluloosaa olevien paperinvalmis-15 tuskuitujen matriisissa on kehno. Hyvän retention saamiseksi hienojen partikkelien tulee olla aggregoituneita yhteen muodostaakseen suuremmankokoisia kasaantumia.

Voimakkaan valon sironnan pigmentit, mitkä ovat nykyään saatavilla paperi-20 teollisuudelle sisältävät titaanidioksidin, mikä on hyvin tehokas, mutta myös kallis ja hienot kaoliinipartikkelit, mitkä on aggregoitu joko lämmöllä tai kemiallisesti. Kaoliinista peräisin olevat pigmentit ovat myös tehokkaita valon ., . sironnassa, mutta ne ovat taas kalliita. Kalsiumkarbonaatin eri muodoista t * « ·’ aragoniittimuoto on tehokas voimakkaana valon sironnan pigmenttinä, mutta » · i 25 sen tuottamiseksi tarpeelliset prosessiolosuhteet ovat ankaria ja vaikeita kontrolloida. Romboedrisessa muodossa on kiteitä, mitkä ovat yleensä ag- * · • I#f’ gregoitumattomia ja mitkä pakkaantuvat yhteen liian läheisesti, eivätkä jätä :**[: väliinsä sopivan kokoisia tyhjiä tiloja tai välejä. Skalenoedristä muotoa voidaan tuottaa suhteellisen halvalla ja prosessiolosuhteita voidaan helposti kontrolloida 30 antamaan hienojen kiteiden aggregaatteja, joita erottaa olennaisesti optimikokoa olevat välit valon siroamiseksi ja se on siksi kalsiumkarbonaatin parhaana pidetty muoto käytettäväksi bulkkipigmenttinä paperiteollisuudessa.

• · » » · t Tämän keksinnön tarkoitus on aikaansaada kalsiumkarbonaattibulkkipigmenttiä 35 paperiteollisuudelle, mikä on ainakin yhtä tehokas valon sironnassa kuin ····: aggregoitunut kaoliinipigmentti, mutta halvempi.

i * · US-patentti 2081112 (N. Statham & T,G, Leek) kuvaa prosessia saostetun * v « » i » · 3 105545 mitä voimakkaampaa sekoitus kaasun absorboijassa on, sitä hienompi tuote on ja tarkoitus on luoda kalsiumhydroksidilietteen hieno sumu hiilidioksidia sisältävän kaasun läsnäollessa. Lämpötila kaasun absorboijassa pidetään 50-60°C:ssa, mieluummin noin 55°C:ssa.

5 US-patentti 2964382 (G.E. Hall Jr) koskee saostetun kalsiumkarbonaatin tuottamista eri kemiallisia teitä, missä kalsiumionit saatetaan kosketuksiin karbonaatti-ionien kanssa saostusvyöhykkeessä, sisältäen kalkkimaidon kar-bonoinnin. Korkean leikkauksen voimakas turbulenssi aikaansaadaan saostus-10 vyöhykkeessä juoksupyörän avulla, mikä pyörii kehänopeudella, mikä on ainakin 1160 jalkaa minuutissa (589 cm/s).

US-patentti 3320026 (W.F. Waldeck) kuvaa kalsiumkarbonaatin eri muotojen tuotantoa, sisältäen skalenoedrisen muodon. Kalsiumhydroksidi on suhteellisen 15 karkeaa ja se sisältää ainakin 50 paino-% partikkeleita, jotka ovat suurempia kuin 10 μηι. Lämpötilaa kaasun absorboijassa pidetään alle 20° :ssa.

US-patentti 4018877 (R.D.A. Woods) kuvaa karbonointiprosessia, missä kaasun absorboijassa olevaan suspensioon lisätään, kalsiumkarbonaatin primää-20 risen nukleaatiovaiheen jälkeen ja ennen karbonointivaiheen loppuunviemistä, kompleksointiainetta kalsiumioneille, kuten etyleenidiamiinitetraetikkahappoa (EDTA), aminotrietikkahappoa, aminodietikkahappoa tai hydroksipolykarbok-syylihappoa.

: ; ’ 25 US-patentti 4157379 (J. Arika et ai) kuvaa ketjultaan rakennetun saostetun - ·: kalsiumkarbonaatin tuottamista karbonoimalla kalsiumhydroksidia, mikä on " ": suspendoitu veteen kelatointiaineen ja vesiliukoisen metallisuolan läsnäollessa.

• · · • · • m • · · j US-patentti 4367207 (D.B. Vanderheiden) kuvaa menetelmää, missä hiilidiok- 30 sidia sisältävää kaasua tuodaan vesipitoiseen kalsiumhydroksidin lietteeseen, mikä sisältää anionista organopolyfosfaattielektrolyyttiä antamaan hienosti . . ·. jakaantunutta saostettua kalsiumkarbonaattia.

• · • · · « · · * · ·

Saostettu kalsiumkarbonaatti, jolla on parantuneet valonsirontaominaisuudet, *. ’ * i 35 valmistetaan menetelmällä, mikä menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: *: “: (a) sammutetaan sammuttamaton kalkki vesiväliaineessa kalsiumhydroksidin .·: ·; suspension tuottamiseksi; .·. : b) muutetaan kalsiumhydroksidi hienoksi dispergoituun tilaan kohdistamalla • · · 4 105545 suspensioon suurienergiainen, suuren leikkausvoiman sekoitus; (c) karbonoidaan vaiheessa (b) muodostettu hienoksi dispergoitu suspensio; ja (d) erotetaan saostunut kalsiumkarbonaatti, joka on muodostunut vaiheessa (c) vesipitoisesta väliaineesta, johon se on suspendoitu, ja vaiheessa (a) muodostet- 5 tu kalsiumhydroksidin suspensio viedään seulan läpi, jonka aukkokoko on alueella 40-70 /xm, ennen vaihetta (b) ja että vaihe (c) käsittää hienoksi disper-goidun suspension karbonoinnin viemällä sen läpi riittävästi karbonointikaasua, joka käsittää hiilidioksidia, aiheuttamaan suspension pH:n putoamisen olennaisen neutraaliksi.

10

Vaiheessa c) voidaan korkean energian, korkean leikkausvoiman sekoitus antaa esimerkiksi korkean nopeuden turbiinijuoksupyörällä, ultraäänellä, tai sekoittamalla suspensiota partikkelimuotoisen hiontaväliaineen kanssa, jossa on kovia partikkeleita, joiden läpimitta on noin 0,25 mm - noin 2 mm.

15

Kalsiumkarbonaatin tuottamiseksi skalenoedrisessä muodossa, sammuttamaton-ta kalkkia lisätään mieluummin riittävästi vesiväliaineeseen antamaan vaiheen (a) mennessä loppuun suspension, minkä kalsiumhydroksidipitoisuus on 0,7M -4M (5-30 % w/v). Vesiväliaineen lämpötila pidetään mieluummin alueella 30-20 500C ja vesiväliainetta mieluummin sekoitetaan olennaisen jatkuvasti vaiheen a) aikana. Vaiheen a) kesto on mukavimmin alueella 15-30 minuuttia.

Vaiheessa (d), kalsiumkarbonaatin tuottamiseksi skalenoedrisessä muodossa, . . sammutetun kalkin hienojakoinen suspensio laimennetaan mieluummin tarpeen ' ; 25 vaatiessa pitoisuuteen, mikä ei ole yli 15 % w/v ja sitä pidetään lämpötilassa alu- ' eella 40-65 °C. Karbonointikaasu sisältää mieluummin 5%-50% tilavuuden ’ ' mukaan hiilidioksidia, lopun ollessa mukavasti ilmaa tai typpeä. Hiilidioksidia sisältävä kaasu tuodaan mieluummin sammutetun kalkin hienojakoiseen suspen- • V sioon hienojen kuplien muodossa. Tämä voidaan aikaansaada esimerkiksi :T: 30 tuomalla kaasu paineenalaisena kaasun pirskottelijan rei'itetyn levyn läpi.

Hiilidioksidia sisältävän kaasun tuontinopeus on mieluummin alueella 0,02-0,10 moolia hiilidioksidia minuutissa kalsiumhydroksidimoolia kohti. Suspen-siota mieluummin sekoitetaan olennaisen jatkuvasti läpi karbonointivaiheen, *· _ sopivasti sekoittimella, mikä pyörii ainakin 200 cm/s kehänopeudella ja mie- ’· " 35 luummin ainakin 600 cm/s nopeudella. Suspension pH:ta tarkkaillaan mieluum-’ · ‘ *: min läpi karbonointivaiheen niin, että hiilidioksidia sisältävän kaasun tuonti .':' · voidaan pysäyttää, kun pH on pudonnut olennaisen neutraaliksi.

• · · • · 105545 5

Vaiheessa (e) saostettu kalsiumkarbonaatti mieluummin erotetaan vesiväliai-neesta, mihin se on suspendoitu, suodattamalla. Suodoskakku voidaan sitten kuivata lämmöllä ja jauhaa aikaansaamaan olennaisen kuivaa, jauhemaista tuotetta tai vaihtoehtoisesti suodoskakku voidaan dispergoida uudelleen kal-5 siumkarbonaatin dispergointiaineen avulla aikaansaamaan konsentroitua vesisuspensiota, mikä on sopivaa käytettäväksi esimerkiksi paperinpäällystys-koostumuksessa.

Tätä keksintöä kuvataan nyt yksityiskohtaisemmin viittaamalla seuraaviin 10 kuvaaviin esimerkkeihin.

ESIMERKKI 1 Näytteitä sammutettua kalkkia, mikä oli valmistettu kalsinoimalla ranskalaista 15 kalkkikiveä, lisättiin riittävään määrään vettä 40°C:ssa antamaan vaiheen a) tullessa vastaavasti suoritetuksi, lietteitä, joiden kalsiumhydroksidipitoisuudet olivat IM (7,4 % w/v), 2M (14,8 % w/v) ja 4M (29,6 % w/v). Kussakin tapauksessa seosta sekoitettiin raivoisasti 25 minuuttia ja sitten se kaadettiin numero 300 British Standard-seulan läpi (nimellisaukko 53 μπι) kaiken disper-20 goitumattoman jäännöksen, kuten sammuttamattoman kalkin poistamiseksi.

Kunkin kolmen lietteen näytteet, mitkä olivat kulkeneet seulan läpi, altistettiin suuren leikkausvoiman, suuren voimakkuuden sekoitukselle Waring Blendor-laitteessa ja yhden minuutin välein mitattiin lietteen viskositeetti käyttäen .:.25 Brookfield Viscometer-laitetta 100 rpm karanopeudella. Piirrettiin kullekin lietteelle graafinen kuvaaja näennäinen viskositeetti ajan funktiona. Havaittiin,

• I

... että IM lietteelle viskositeetti saavutti maksimin 15 minuutin kuluttua ja alkoi • · sitten laskea; 2M lietteen tapauksessa viskositeetti saavutti maksimin 10 • · · : minuutissa; mutta 4M lietteen tapauksessa viskositeetti nousi yhä 30 minuutin '30 jälkeen.

Waring Blendor on korkean nopeuden sekoituslaite, mikä on varustettu 47,6 mm halkaisijaisella sekoittimella, mikä pyörii 22500 kierroksen minuuttinopeu-della, antaen täten 56 m/s kehänopeuden.

'i':35 ' ; 150 ml annoksia kustakin sammutetun kalkin, mikä oli kulkenut seulan läpi, IM, 2M ja 4M suspensiosta altistettiin sitten korkean leikkausvoiman sekoit-tamiselle Waring Blendor-laitteessa 15 minuutiksi, 10 minuutiksi ja vastaavasti * · t 6 105545 20 minuutiksi, minkä jälkeen 2M ja 4M suspensiot laimennettiin lM:ksi ja 150 ml annos kustakin suspensiosta siirrettiin karbonointiastiaan.

Karbonointiastia ympäröitiin vesivaipalla, sen läpi virtaavan veden lämpötilaa 5 ohjattiin termostaatilla pitämään astian lämpötilan 45eC:ssa. Hiilidioksidia sisältävää kaasua vietiin astiaan paineen alaisena astian pohjalle asennetun kaasun pirskottajan revitetyn levyn läpi. Välittömästi pirskottajan päällä oli vaihtelevanopeuksinen sekoitin, jonka läpimitta oli 30 mm.

10 Hiilidioksidia sisältävä kaasu muodostui seoksesta, missä oli 25 tilavuus-% hiilidioksidia ja 75 tilavuus-% paineilmaa ja sitä tuotiin nopeudella 0,04 moolia hiilidioksidia minuutissa kalsiumhydroksidin moolia kohti. Sekoitinta pyöritettiin 2000 kierroksen minuuttinopeudella (kehänopeus 313 cm/s) läpi karbonoin-tivaiheen ja suspension pH:a tarkkailtiin jatkuvasti. Karbonoinnin katsottiin 15 olevan täydellistä, kun pH laski 7:ään ja hiilidioksidia sisältävän kaasun virtaus pysäytettiin.

Kussakin tapauksessa erotettiin saostunut kalsiumkarbonaatti vesiväliaineesta suodattamalla ja Kubelka-Munkin sirontakerroin S mitattiin sitten tekniikalla, 20 mitä on kuvattu GB-patenttihakemuksen 9016552.3 esimerkissä 1.

Vertailun vuoksi koe toistettiin kuten kuvattiin yllä, paitsi että korkean leik-kausvoiman sekoitusvaihe Waring Blendor-laitteessa jätettiin pois.

I I « ' .:.25 «

Tulokset on annettu alla taulukossa 1:

f I

TAULUKKO 1 • * · • · • · • · · ’30 Sirontakerroin (m2-kg'‘)

Ei korkean leikk.voiman sekoitusta 244

Korkean leikk.voiman sekoitus - IM Ca(OH)2 307 ·*·*; Korkean leikk.voiman sekoitus - 2M Ca(OH)2 291 « f .35 Korkean leikk.voiman sekoitus - 4M Ca(OH)2 301 Nämä tulokset osoittavat, että saadaan saostettuja kalsiumkarbonaatteja, joilla on merkittävästi korkeampia sirontakertoimia, kun kalsiumhydroksidille « «Il 7 105545 suoritetaan korkean leikkausvoiman sekoitus ennenkuin suoritetaan karbonointi. Erojen sirontakertoimissa saostuneille kalsiumkarbonaateille, mitkä on saatu sammutetun kalkin suspensioista, joille on tehty korkean leikkausvoiman sekoitus eri pitoisuuksissa, katsotaan olevan kokeellisen tarkkuuden rajojen 5 sisällä.

ESIMERKKI 2 Näytteitä sammutettua kalkkia, mikä oli valmistettu kalsinoimalla samaa 10 kalkkikiveä, jota käytettiin esimerkissä 1, lisättiin riittävään määrään vettä 40°C:ssa antamaan vaiheen a) tullessa vastaavasti suoritetuksi, lietteitä, joiden kalsiumhydroksidipitoisuudet olivat 2M (14,8 % w/v) ja 4M (29,6 % w/v). Kussakin tapauksessa seosta sekoitettiin raivoisasti 25 minuuttia ja sitten se kaadettiin numero 300 British Standard-seulan läpi (nimellisaukko 53 μτη) 15 kaiken dispergoitumattoman jäännöksen poistamiseksi.

150 ml annokset kumpaakin 2M ja 4M sammutetun kalkin suspensioista, mitkä olivat kulkeneet seulan läpi, altistettiin suuren leikkausvoiman, suuren voimakkuuden sekoitukselle Waring Blendor-laitteessa 10 minuutiksi ja vastaavasti 20 20 minuutiksi, minkä jälkeen ne laimennettiin lMrksi ja 150 ml annos kustakin suspensiosta siirrettiin karbonointiastiaan.

Kutakin suspensiota karbonoitiin samalla tavalla kuin esimerkissä 1, paitsi että kussakin tapauksessa sekoitinta pyöritettiin 500 rpm nopeudella (kehänopeus 79

• I

.:,25 cm/s).

• · < « ( I 1 f... Kussakin tapauksessa erotettiin saostunut kalsiumkarbonaatti vesiväliaineesta • · suodattamalla ja Kubelka-Munkin sirontakerroin S mitattiin.

• ♦ · * · • · • · « i · t *·* '30 Vertailun vuoksi koe toistettiin kuten kuvattiin yllä, paitsi että korkean leikkausvoiman sekoitusvaihe Waring Blendor-laitteessa jätettiin pois.

Tulokset on annettu alla taulukossa II: ·♦ f • · · * « « «

I I I

• I f

• « I

I

• · I I « I < < • ·

V

• « ·

Mil

TAULUKKO II

8 105545

Sirontakerroin (m2· kg'1) 5 Ei korkean leikk.voiman sekoitusta 195

Korkean leikk.voiman sekoitus - 2M Ca(OH)2 248

Korkean leikk.voiman sekoitus - 4M Ca(OH)2 228

Kun näitä tuloksia verrataan esimerkissä 1 saatuihin, voidaan nähdä, että on 10 tärkeää käyttää korkean nopeuden sekoitusta karbonointivaiheen aikana ja myös kalsiumhydroksidin korkean leikkausvoiman sekoitusta ennen karbonointia.

ESIMERKKI 3 15 Näyte sammutettua kalkkia, mikä oli valmistettu kalsinoimalla samaa kalkkikiveä kuin käytettiin esimerkissä 1, lisättiin riittävään määrään vettä 40°C:ssa antamaan vaiheen a) tullessa vastaavasti suoritetuksi, lietettä, minkä kalsium-hydroksidipitoisuus oli 2M (14,8 % w/v). Seosta sekoitettiin raivoisasti 25 minuuttia ja sitten se kaadettiin numero 300 British Standard-seulan läpi 20 (nimellisaukko 53 μτη) kaiken dispergoitumattoman jäännöksen poistamiseksi. Ultraäänianturi asennettiin suspensioon, mikä oli kulkenut seulan läpi ja otettiin näytteitä ja kunkin näytteen näennäinen viskositeetti mitattiin Brookfield Viscosimeter-laitteella karanopeudella 100 rpm. Kukin näyte laimennettiin sitten vedellä kalsiumhydroksidipitoisuuteen IM (7,4 % w/v) ja hiilidiok-

« I

.:.25 sidikaasua vietiin laimennetun suspension läpi yllä esimerkissä 1 kuvatuissa olosuhteissa. Saostunut kalsiumkarbonaatti erotettiin vesiväliaineesta suodat-tamalla ja Kubelka-Munkin sirontakerroin S mitattiin.

i « * » · ··· • a · • 1 a ' ·’ Tulokset on annettu alla taulukossa III: a « * • · « '30

TAULUKKO III

Ultraäänikäsittelyn Näennäinen visko- Sirontakerroin :*·*· kesto (min) siteetti (mPa-s) (m^-kg*1) :.35 .............. ............. ................

'· : 0 300 211 "7 5 940 233 10 1510 280 • · 4 9· a

MU

9 105545 15 1700 273 30 2500 261 Nämä tulokset osoittavat, että saostetun kalsiumkarbonaatin sirontakerroin 5 näyttää saavuttavan maksimin 10 minuutin ultraäänikäsittelyn jälkeen, vaikka suspension näennäinen viskositeetti jatkaa nousuaan tämän ajan jälkeen.

ESIMERKKI 4 10 Näytteitä sammutettua kalkkia, mikä oli valmistettu kalsinoimalla samaa kalkkikiveä, jota käytettiin esimerkissä 1, lisättiin riittävään määrään vettä 40°C:ssa antamaan vaiheen a) tullessa vastaavasti suoritetuksi, suspensioita, joiden kalsiumhydroksidipitoisuudet olivat IM (7,4 % wlv), 2M (14,8 % w/v) ja 4M (29,6 % w/v). Kussakin tapauksessa seosta sekoitettiin raivoisasti 25 15 minuuttia ja sitten se kaadettiin numero 300 British Standard-seulan läpi (nimellisaukko 53 μτη) kaiken dispergoitumattoman jäännöksen poistamiseksi.

Annokset kutakin kolmesta suspensioista, mitkä olivat kulkeneet seulan läpi, altistettiin suuren energian, suuren leikkausvoiman sekoitukselle hankausmyl-20 lyssä, missä oli sekoitin, mikä pyöri keskeisellä, pystysuoralla akselilla ja mihin oli ladattu hankausväliainetta, mikä muodostui Leighton Buzzard-piihiekasta, minkä raekoko oli 0,05 mm - 1,0 mm. Suspensioiden, joiden kalsiumhydroksidipitoisuudet olivat IM ja 4M, annoksille suoritettiin sekoitusta niin pitkiksi ajoiksi, että suspensioihin kului energiaa 200 kWh ja vastaavasti .25 800 kWh kuivan kalsiumhydroksidin tonnia kohti (720 kJ/kg ja 2880 kJ/kg).

Suspensiolle, minkä kalsiumhydroksidipitoisuus oli 2M, suoritettiin sekoitusta : vain ajan verran, mikä oli riittävä kuluttamaan suspensioon 200 kWh energiaa kuivan kalsiumhydroksidin tonnia kohti.

.-:-.30 Kun hankausjauhantakäsittely oli tullut tehdyksi, erotettiin kalsiumhydrok- sidisuspension näytteet hiekasta kaatamalla numero 60 British Standard-seulan läpi (nimellisaukko 0,25 mm).

Kukin näytteistä, joiden kalsiumhydroksidipitoisuudet olivat 2M ja vastaavasti : .35 4M, laimennettiin sitten vedellä IM kalsiumhydroksidipitoisuuteen ja kaikki ·.· ' suspensiot karbonoitiin sitten hiilidioksidikaasulla yllä esimerkissä 1 kuvatuissa ....: olosuhteissa.

10 105545

Kussakin tapauksessa erotettiin saostunut kalsiumkarbonaatti vesiväliaineesta suodattamalla ja Kubelka-Munk sirontakerroin S mitattiin.

Tulokset on annettu alla taulukossa IV: 5

TAULUKKO IV

Ca-pitoisuus. Kulutettu energia Sirontakerroin (kWh/tonni) (m2· kg'1) 10 ...............................................................................................

IM 200 294 IM 800 300 2M 200 299 4M 200 317 15 4M 800 331 4 • · *

Claims (10)

1. Menetelmä saostetun kalsiumkarbonaatin valmistamiseksi, käsittäen seuraavat vaiheet: 5 (a) sammutetaan sammuttamaton kalkki vesiväliaineessa kalsiumhydroksidin suspen sion tuottamiseksi; b) muutetaan kalsiumhydroksidi hienoksi dispergoituun tilaan kohdistamalla suspensioon suurienergiainen, suuren leikkausvoiman sekoitus; (c) karbonoidaan vaiheessa (b) muodostettu hienoksi dispergoitu suspensio; ja 10 (d) erotetaan saostunut kalsiumkarbonaatti, joka on muodostunut vaiheessa (c) vesipitoisesta väliaineesta, johon se on suspendoitu, tunnettu siitä, että vaiheessa (a) muodostettu kalsiumhydroksidin suspensio viedään seulan läpi, jonka aukkokoko on alueella 40-70 pm, ennen vaihetta (b) ja että vaihe (c) käsittää hienoksi dispergoidun suspension karbonoinnin viemällä sen läpi riittävästi karbonointikaasua, joka käsittää 15 hiilidioksidia, aiheuttamaan suspension pH:n putoamisen olennaisen neutraaliksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheen (a) tullessa suoritetuksi on suspension kalsiumhydroksidipitoisuus on 0,7M - 4M (5 - 30 % w/v).

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesiväliaineen lämpötila pidetään alueella 30-50°C.

4. Jonkin patenttivaatimuksista 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesiväli-aineeseen kohdistetaan olennaisen jatkuva sekoitus vaiheen (a) aikana. ·.·. 25 • ·

5. Jonkin patenttivaatimuksista 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hienok- " ". si dispergoitu suspensio laimennetaan pitoisuuteen, joka ei ole yli 15 % w/v ja se j,,* pidetään lämpötilassa, joka on alueella 40-65°C, vaiheessa (c). • · * · Mf • · t t .* 30

6. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että · karbonointikaasu sisältää 5-50 tilavuus-% hiilidioksidia, lopun ollessa ilmaa tai typpeä.

7. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että .' j *. karbonointikaasu tuodaan hienoksi dispergoituun suspensioon hienojen kuplien » 35 muodossa. · · » · · • · » • · *

8. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että karbonointikaasu tuodaan hienoksi dispergoituun suspensioon nopeudella 0,02-0,10 • · · · t M « · « · • · * 12 105545 moolia hiilidioksidia minuutissa kalsiumhydroksidimoolia kohti.

9. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hienoksi dispergoitua suspensiota sekoitetaan olennaisen jatkuvasti ainakin 600 cm/s 5 kehänopeudella läpi vaiheen (c).

10. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että karbonointikaasun lisäys lopetetaan, kun suspension pH on pudonnut olennaisen neutraaliksi. «i · « < I f I • tr • · · • · • · • · • · · I · I • 9 9 9 9 99 9 9 9 9 9 9 99 9 9 9 9 9 9 9*9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 0 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 105545