KR100204117B1 - 탄산칼슘의 제조법 - Google Patents
탄산칼슘의 제조법Info
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Abstract
본 발명은 도공지 등 용도의 탄산칼슘 제조방법으로서, 교질탄산칼슘의 결점인 불투명성을 현저히 향상시키고 경질탄산칼슘의 결점인 고농화시의 다이라턴트한 유동특성을 완전히 칙소트로픽(thixotropic)화하여 고광택의 탄산칼슘을 염가로 제조하는 것이다. 본 발명은 경질탄산칼슘을 분산 및 습식마쇄하여 입도분포가 균일하고 전자현미경에 의한 평균입경이 0.3±0.1㎛이며, 고농도화한 슬러리가 우수한 유동특성을 나타내고 광택 및 불투명도가 높은 탄산칼슘을 제조하는 것으로서 특히 제조코팅용 등의 용도로 적합한 탄산칼슘을 염가로 제조하는 것이다.
Description
합성탄산칼슘은 석회유와 탄산가스의 반응에 의해 통상 0.01∼0.1㎛의 입방형 교질(膠質)탄산칼슘과 1∼4㎛의 방추형(紡錘形) 등의 경질탄산칼슘이 제조되며, 이들 탄산칼슘은 고무, 플라스틱, 도료, 잉크, 실런트(sealant) 및 제지용 충전제로서 활용되고 있다.
그러나, 도공지(塗工紙)용으로 사용하기 위해서는 높은 불투명성과 분산성, 유동특성이 양호한 탄산칼슘이 요망되고, 광학적인 관점에서 볼 때에도 입자경(粒子徑)이 0.1∼1.0㎛로 응집이 적은 균일 입경의 것이 최적이라고 여겨지고 있다. 즉 0.1㎛ 미만의 교질 탄산칼슘은 불투명성이 불량함과 동시에 응집성이 강하며, 1㎛를 초과하는 경질탄산칼슘은 그 슬러리가 다이라턴트(dilatant)한 성질이 강하여 칙소트로픽(thixotropic)성을 필요로 하는 도공지용으로서의 사용이 곤란하다.
탄산칼슘의 제조법으로서는 석회석을 분쇄, 분급하는 중질 탄산칼슘 제조방법과 Ca이온과 CO3이온의 반응에 의한 전자현미경에 의한 평균입경(이하 '전현입경'이라고 함) 약 5㎛이하의 합성탄산칼슘을 제조하는 방법이 있으며, 합성탄산칼슘 제조방법은 CaCl2와 NaCO3를 원료로 하는 용액법과, Ca(OH)2와 탄산가스를 반응시켜 제조하는 탄산화합법이 있다.
탄산화합법은 석회유에 탄산가스를 도입하는 소위 정반응과 탄산가스 포화용액에 석회유를 첨가반응시키는 역반응이 주로 이용되고, 이 방법에 의해 통상 0.04㎛의 입방형 교질탄산칼슘 또는 1㎛를 초과하는 방추형 등의 경질탄산칼슘이 제조되고 있다.
더욱, 미세한 0.04㎛의 입자는 응집력이 강하고, 충전제로서 고무, 플라스틱, 도료, 잉크 등에 이용하는 경우, 분산성에 난점이 있기 때문에, 유기물에 의한 표면처리외에 0.04㎛의 입자의 현탁액을 40∼80℃로 가온숙성하여 0.08㎛정도의 입자를 제조하는 방법도 제안되고 있으며, 또 입자경을 더욱 크게 하여 응집을 방지하는 방법도 2∼3가지 개시되어 있지만, 입도분포의 균일성 및 경제적 측면에서 문제가 있다.
본 발명자는, 교질과 경질의 중간영역의 입경의 것을 제조하기 위하여, 종래 제안되어온 교질탄산 칼슘중 전현입경 0.04㎛의 입자를 결정핵으로 하여 그것을 크게 성장시킴으로써 전현입경 0.1∼1.0㎛의 입자를 얻는 종래의 방식과는 반대로, 1.0㎛를 초과하는 경질입자를 미세하게 분할하여 제조하는 새로운 구상(構想)을 기본으로 하여 다양한 연구를 수행하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명품은 도공지 등 용도의 탄산칼슘으로서, 교질탄산칼슘의 결점인 불투명성과 응집성 등을 현저히 향상시키고, 경질탄산칼슘의 결점인 고농도화시의 다이라턴트 유동특성을 완전히 칙소트로픽화하고, 고광택의 도공지제조에 염가로 이용될 수 있는 제품이다.
또한, 본 발명품을 고급지방산, 로진(rosin)산 등의 유기산으로 표면을 피복한 건조분말은 PET(polyethylene telephthalate)를 비롯하여 특수플라스틱용 등으로도 유용하게 이용 될 수 있는 것이다.
본 발명자는 기본적으로 0.04㎛의 사방(斜方)입방체의 결정자를 원핵(原核)으로 하는 0.3㎛정도의 성장입자가 평행 연정(連晶)적으로 규칙성을 갖고 배열되고 반응종점에서 양끝이 결속되어 방추형입자를 형성하여 1㎛를 초과하는 경질입자가 생성되는 것이라고 상정하고, 다양하게 검토한 결과 본 발명을 완성할 수 있었으며, 그 상세한 설명은 다음과 같다.
1) 우선 본래의 경질탄산칼슘의 전현입경을 종래의 1∼4㎛이 아니라, 0.6±0.4㎛로 미세하게 습식마쇄(磨碎)하기 쉬운 입경의 경질탄산칼슘을 제조한다.
즉, 10∼12중량%, 35∼50℃의 석회유에 20∼40용량%의 탄산가스를 30∼50ℓ/min·㎏ Ca(OH)2로 도입하여 얻는 1∼4㎛의 반응조건을 검토개량하여 6∼10중량%, 20∼30℃의 석회유에 동일공정의 석회로가스 등의 탄산가스를 50∼100ℓ/min·㎏ Ca(OH)2로 도입하여 미세한 경질탄산칼슘을 제조하고, 원심분리기로 탈수후 건조, 해쇄(解碎)하여 전현입경 0.6±0.4㎛의 경질탄산칼슘 분말을 제조한다.
2) 교반조에 폴리아크릴산소오다 및 아크릴산과 말레아산 공중합물(共重合物)의 소오다염의 2종을 1:0.5∼1.5로 혼합한 분산제를 경질탄산칼슘 고형분 100부에 대하여 0.5∼1.0부로 첨가하고, 초기에 50∼100rpm의 저속으로 교반하면서 경질탄산칼슘을 차례로 추가 분산시키고, 슬러리의 고형분이 소정의 60∼70중량%로 된 시점에서 2000rpm이상의 회전으로 분산시키면, 유동특성이 다이라턴트로부터 칙소트로픽으로 변화한다.
이 슬러리를 유리, 지르콘, 또는 하이알루미나 등의 비드가 충전된 샌드밀로 이송하고, 습식마쇄를 행함으로써 경질탄산칼슘의 입경은 매우 균일한 전현입경 0.3±0.1㎛로 되고, 도공지용 탄산칼슘으로서 우수한 유동특성을 나타내며, 광택 및 불투명도가 높은 도공지용 탄산칼슘이 제조된다.
이 경우, 습식마쇄를 하는 경질탄산칼슘은 탈수후의 60∼70중량%의 케이크를 사용할 수도 있지만, 건조해쇄한 분말을 이용하면 최종적으로 더욱 우수한 품질의 도공지등 용도의 탄산칼슘을 제조할 수 있다.
또 슬러리의 고형분이 60중량%미만이고, 폴리아크릴산 및 아크릴산, 말레이산의 공중합물 염의 혼합비가 1:0.5∼1.5인 분산제의 합계첨가율이 0.5부 미만의 경우는 소기의 충분한 습식마쇄가 곤란하고, 입도분포가 불균일하게 되며, 최종슬러리의 BM점도가 60rpm에서 300cps 이하의 것을 제조하는 것이 곤란하다.
더욱이 슬러리 고형분이 70중량%를 초과하는 경우와 분산제와 합계 첨가율이 1.0부를 초과하는 경우, 샌드밀 등의 마쇄기에서의 습식마쇄가 원활하게 진행되지 않고, 초기의 전현입경이 0.3±0.1㎛로 균일입도의 탄산칼슘을 얻을 수가 없다.
다음에 그 실시예 및 비교예를 표시한다.
[실시예 1]
8중량%, 25℃의 석회유 현탁액에 30용량%의 탄산가스를 60ℓ/min·㎏ Ca(OH)2의 속도로 도입하여 미세하게 습식마쇄하기 쉬운 입자인 전현입경 0.6±0.4㎛의 경질탄산칼슘을 합성하고, 이 경질탄산칼슘이 함유되어 있는 현탁액을 원심분리기로 탈수후 건조해쇄하여 전현입경 0.6±0.4㎛의 분말상태인 경질탄산칼슘을 얻었다. 교반조에 폴리아크릴산 소오다 0.4부/CaCO3100부에 대하여, 아크릴산과 말레이산의 공중합물 소오다염 0.3부/CaCO3100를 첨가한다. 이 때 아크릴산과 말레이산의 중합비는 1:1로 하였다. 이 분산제의 양은 경질탄산칼슘 100부에 대하여 0.7부 첨가한 것으로 된다.
초기에는 60rpm의 저속으로 교반하면서 해당 경질 탄산칼슘을 차례로 추가분산시켜 간다. 슬러리의 고형분이 60중량%로 된 시점부터 2000rpm으로 회전을 올리고 1시간 교반한다.
2mmΦ의 유리비드가 충전된 샌드밀로 이 슬러리를 이송하고, 40분간의 체류시간으로 연속의 습식마쇄를 행함으로써 BM점도가 60rpm에서 190cps이고, 전현입경 0.3㎛인 매우 균일한 탄산칼슘을 얻었다.
[실시예 2]
분산제 양을 폴리아크릴산 소오다 0.5부, 아크릴산과 말레이산의 소오다염 0.4부, 합계 0.9부/CaCO3100부로 하고, 슬러리 고형분을 68중량%로 하는 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 하여 BM점도가 60rpm에서 200cps이고 전현입경이 0.3㎛인 탄산칼슘을 얻었다.
이하, 실시예 1과의 차이를 명확히 하기 위하여, 표 1로 정리하여 실시예 1∼3, 비교예 1∼7을 표시한다(표중 공란은 실시예 1과 같다.)
* 아크릴산과 말레이산의 중합비는 1:1로 하였음
본 발명에 따른 방법에 의하면, 고농도의 슬러리 혹은 컬러(도공지도료)가 우수한 유동 특성을 나타내고, 광택 및 불투명도가 높은 도공지를 염가로 제조할 수 있는 0.3±0.1㎛이 탄산칼슘의 제조가 가능하게 되며, 도공지 이외에도, 고무, 플리스틱, 도료, 잉크, 실런트 등의 업계에서 항상 요망되고 있는 낮은 전단력으로 용이하게 분산될 수 있는 입도 분포가 균일한 충전제로서 유효하게 활용되어 관련업계의 품질향상, 원가절감에 크게 공헌할 수 있다.
Claims (2)
- 6∼10중량%, 20∼30℃의 석회유에 20∼40용량%의 이산화탄소를 함유하는 가스를 50∼100ℓ/min·㎏ Ca(OH)2로 도입하여, 전현입경 0.6±0.4㎛의 경질탄산칼슘 입자를 함유하는 현탁액을 얻는 단계, 이 현탁액을 탈수 및 건조, 해쇄하여 건조된 분말을 얻는 단계, 폴리아크릴산소오다 및 아크릴산과 말레이산 공중합물의 소오다염을 1:0.5∼1.5의 비율로 포함하는 분산제를 상기 경질탄산칼슘 분말 100중량부에 대하여 0.5∼1.0중량부로 첨가, 교반하여 60∼70중량%의 고형분을 함유하고 칙소트로픽 특성을 나타내는 슬러리를 얻는 단계, 및 상기 슬러리를 샌드밀에서 습식 마쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전현입경 0.3±0.1㎛의 탄산칼슘의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 탄산칼슘의 표면을 고급지방산 및 로진산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 유기산으로 피복하고, 탈수 및 건조, 해쇄하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄산칼슘의 제조방법.
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