KR0182788B1 - 초미세 교질 탄산칼슘의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에서는 전자현미경에 의한 입자경에 대하여 단경이 0.01㎛ 이하, 장경이 0.05㎛ 이상의 초미세 연쇄상 교질 탄산칼슘의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 석회유 현탁액에 탄산칼슘을 도입하여, 교질탄산칼슘을 제조하는 Ca(OH)2-CO2가스탄산화법에 관하여 탄산화 반응직전의 Ca(OH)2현탁액에 MgSO4를 첨가함과 동시에 탄산가스를 도입하고, ZnSO4또는 H2SO4를 더 첨가하여 탄산화반응을 종료시킴으로서, 단경이 초미세한 연쇄상을 이루는 분산성이 용이한 교질 탄산칼슘을 얻는 제조방법으로서, 탄산화반응의 직전에 MgSO4를 0.01∼0.03몰/1몰 Ca(OH)2첨가한 후, 탄산가스를 도입함과 동시에 ZnSO4를 단독 또는 ZnSO4와 H2SO4를 혼합하여 0.02∼0.15몰/1몰 Ca(OH)2첨가함으로서 Ca 및 CO3이온이 현탁액중에 급증한 상태에서 탄산화 반응이 행해지기 때문이든가, 생성된 CaCO3의 단경이 초미세하고 Zn 또는 Mg 화합물을 중간연결체로 한 장경이 0.05㎛ 이상인 연쇄상입자를 얻을 수가 있는 것이다. 이 생성물은 서로의 응집성이 극히 적고 분산성이 양호하기 때문에, 통상 교질 탄산칼슘에는 필요불가결하다고 여겨지는 응집방지용 표면처리가 필요없고, 현저한 성능을 발휘할 수 있는 것이다.

Description

[발명의 명칭]
초미세 교질 탄산칼슘의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
[산업상의 이용분야]
고무, 플라스틱, 도료, 잉크 또는 밀봉제(sealant)와 관련된 업계에서는 그 기능성 충전제로서 0.1㎛ 미만의 교질(膠質; 콜로이드)탄산칼슘이 요망되고 있으며, 현재는 주로 직경 0.04㎛ 및 0.08㎛ 의 표면처리제품이 이용되고 있다.
그러나 더욱 더 고품위의 제품을 얻기 위하여 더욱 우수한 고기능성 충전제가 절실히 요구되고 있다. 일부 직경 0.02㎛ 의 것도 제품화되고 있지만 높은 수준의 요구를 만족시키지는 못하고 있다.
교질 탄산칼슘은 직경이 0.1㎛ 보다 미세할수록 강도, 유동특성 등의 특성은 향상되지만, 역으로 미세할수록 반데르 바알스(Vander Waals) 힘 등에 의한 응집성이 강하게 되는 문제점이 있어, 종래의 기술에서는 지방산, 수지산 등에 의한 표면처리로 생성분말의 분산성 향상에 노력하고 있지만 만족할 만한 결과는 얻지 못하고 있다.
본 발명에서는 단경(短經)을 0.01㎛ 이하로 하고 장경(長經)은 0.05㎛ 이상으로 성장하게 하여, 응집력을 완전히 제거하고 그 연쇄상 입자가 서로 흡착응집하지 않고 현저히 분산하기 쉬운 성질을 나타내는 고기능성 충전제를 개발하였다.
[종래의 기술]
통상 교질 탄산칼슘은 3∼10중량%, 10∼20℃의 석회유 현탁액(Ca(OH)2현탁액)에 20∼40부피%의 탄산가스를 Ca(OH)2kg당 40∼100ℓ/분으로 도입하여 탄산화반응을 행함으로써, 한변의 크기가 0.04㎛ 인 입방형 교질 탄산칼슘을 제조하고 있다.
그러나 이 생성품은 그대로 탈수, 건조, 해쇄(解碎)하더라도 거대한 응집분말을 얻을 뿐이므로, 고무, 플라스틱, 도료, 잉크, 밀봉제 등의 충전제로는 사용할 수 없다는 문제점이 있다.
이에 대한 대응책으로서, 종래의 기술에서는 일반적으로 생성된 CaCO3현탁액에 지방산, 수지산 기타의 유기물을 첨가하여 CaCO3입자의 표면을 피복하는 소위 표면처리를 행한 후에 분말화하는 방법이 이용되었다. 그러나 이러한 종래기술에서도 100%의 완전한 표면처리는 사실상 불가능하며 분산상의 난점도 여전히 해결되지 않은 상태이다.
[본 발명이 해결하려고 하는 과제]
본 발명에서는 이러한 종래의 문제점을 해결하고자 단경이 0.01㎛ 이하인 입방형 입자를 결정학적 C축방향으로 연쇄시키고 응집에너지를 C축방향으로의 성장에 소비하도록 하여, 최종적인 입자표면이 매우 안정하고 별도의 표면처리 등이 필요없으며 분산성이 매우 우수한 분말을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
석회유 현탁액에 탄산가스를 도입함으로써, 한변의 길이가 0.01㎛ 이하인 입방형입자가 연쇄상으로 된 생성 탄산칼슘, 즉 단경이 0.01㎛ 이하이며 장경이 0.05㎛ 이상인 교질탄산칼슘을 얻기 위하여는, 우선 0.01㎛ 이하의 미세한 교질입자를 만들어야 한다.
이를 위하여, 본 발명에서는 농도 3∼14%, 온도 14∼30℃의 석회유 현탁액에 MgSO4를 0.01∼0.03몰/1몰 Ca(OH)2첨가한 직후에, 탄산가스를 도입하면서 ZnSO4를 단독으로, 또는 ZnSO4와 H2SO4와의 혼합물을 0.02∼0.15몰/1몰 Ca(OH)2로 첨가한다. 이 경우 ZnSO4와 H2SO4의 혼합비율은 1∼10 ZnSO4/ 1 H2SO4의 중량비가 바람직하다.
이들의 반응에 의하여 단경이 0.01㎛ 이하이고 장경이 0.05㎛ 이상이며, BET 비표면적이 70㎡/g 이상인 초미세 연쇄상 교질 탄산칼슘을 얻을 수가 있다. 이러한 결과를 획득하게 되는 원인은 CaSO4또는 Mg(HCO3)2의 준안정농도(meta-stable concentration)가 증가하고 현탁액내에서의 Ca 및 CO3이온의 용해도적(榕解度積)의 증대에 기인하거나 생성품의 단경이 0.01㎛ 이하인 입자가 생겨나고 이어서 Zn 또는 Mg 화합물이 연결체로 되기 때문일 것으로 추측된다.
MgSO4의 첨가율이 0.01몰/1몰 Ca(OH)2미만인 경우 및 탄산가스 도입과 함께 첨가되는 ZnSO4와 H2SO4와의 혼합물이 0.02몰/1몰 Ca(OH)2미만인 경우는, 생성물의 단경이 0.01㎛ 보다 크게 되고 BET의 비표면적이 70㎡/g 미만으로 된다. MgSO2의 첨가율이 0.03몰/1몰 Ca(OH)2을 초과하거나 ZnSO4단독 또는 ZnSO4와 H2SO4의 혼합물이 0.15몰/1몰 Ca(OH)2을 초과하는 경우는, 생성물중에 석고의 거대한 결정이 혼재하여 소기의 목적을 달성할 수가 없다. 또, ZnSO4와 H2SO4의 혼합비율이 중량기준으로 H2SO41에 대하여 ZnSO4가 1미만의 경우는 연쇄상의 장경이 0.05㎛ 미만으로 되고 분산성에 문제가 생긴다. 10을 초과하더라도 품질상의 문제는 없지만 경제적으로 불리하다.
[작용]
본 발명에 의하여 생산되는 단경 0.01㎛ 이하, 장경 0.05㎛ 이상이고, BET 비표면적이 70㎡/g 이상인 초미세 탄산칼슘은 응집성이 극히 적기 때문에 표면처리가 필요없으며, 각각의 입자가 매우 균일하고 충전제로서 사용되는 경우 높은 성능을 발휘하는 것이다.
이하, 실시예, 비교예, 및 사용예를 열거하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
10%, 25℃의 석회유 현탁액에 10%, 25℃의 MgSO4를 0.02몰/1몰 Ca(OH)2로 첨가하고, 30부피% 탄산가스를 120ℓ/분·㎏ Ca(OH)2의 속도로 도입하면서, 곧 10%, 25℃의 ZnSO40.05몰과 10%, 25℃의 H2SO40.02몰을 첨가하여 pH가 6.8로 된 시점에서 전현입경(電顯粒經: 전자현미경법에 의한 평균 입자직경)이 단경 0.008㎛, 장경 0.05㎛인 연쇄상 교질 탄산칼슘을 얻었다.
이 현탁액을 필터 프레스로 50% 농도로 농축한 후, 건조, 해쇄, 분급하여 BET 비표면적 90㎡/g의 초미세 교질 탄산칼슘 분말을 얻었다.
[실시예 2]
실시예 1의 조건에서 MgSO4의 첨가량을 0.01몰로 하고, ZnSO40.02몰, H2SO4을0.01몰로 하는 것 이외의 기타조건은 실시예 1과 동일하게 하여, BET 비표면적 72㎡/g의 초미세 교질 탄산칼슘 분말을 얻었다.
[실시예 3, 비교예 1, 2, 3]
실시예 2와 같이 실시예 1의 첨가량을 변경한 예를 표 1에 도시하였다.
[사용예]
실시예 1 및 비교예 3(일반교질 탄산칼슘)의 탄산칼슘을 합성고무(스틸렌, 부타디엔)에 사용한 사용예를 표 2에 도시하였다.
1. 배합비
SBR 1502 100 중량부 (이하 부라 함)
산화아연 5 부
스테아르산 1 부
촉진제 DM 1.5 부
촉진제 TS 0.1 부
유황 2 부
충전제 100 부
2. 결과
[발명의 효과]
본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조되는 교질 탄산칼슘은 초미세하고 응집성이 적은 교질 탄산칼슘으로서, 균일성, 분산성도 우수하기 때문에, 고무, 플라스틱, 도료, 잉크 또는 밀봉제의 업계에서 그 강도, 유동 특성 등에 있어서 종래의 기술에 비해 현저한 성능을 발휘하고 관련업종의 품질향상에 크게 공헌할 수 있는 것이다.

Claims (2)

  1. 농도 3∼14%, 온도 14∼30℃의 석회유 현탁액에 MgSO4를 0.01∼0.03몰/1몰 Ca(OH)2로 첨가하는 단계, 탄산가스를 도입하여 상기 석회유 현탁액을 탄산화시키는 단계 및 상기 탄산가스를 도입하면서 ZnSO4를 단독으로, 또는 ZnSO4와 H2SO4를 1:1∼10:1의 중량비로 혼합하여, 0.02∼0.15몰/1몰 Ca(OH)2로 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 0.01㎛ 이하의 단경과 0.05㎛ 이상의 장경을 가지는 연쇄상의 초미세 교질 탄산칼슘의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 교질 탄산칼슘의 BET 비표면적이 70㎡/g 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
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