CN100418617C - 一种用于纤维状轻钙的分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于纤维状轻钙的分散剂及其制备方法和应用。本发明的方法包括如下步骤：将80-200重量份的去离子水加入到反应釜中，加热至70～85℃，然后将20～50重量份的丙烯酸月桂醇酯、15～40重量份的丙烯酸和15～35重量份重量浓度为0.1-1.0%的引发剂水溶液加入到反应釜中，90～95℃保温1-2小时，然后冷却出料，即得到所说的分散剂。本发明的分散剂，可以用于纤维状轻钙的分散，分散后的纤维状轻钙可以用于造纸填料和塑料增强。试验结果表明，添加了本发明的分散剂后的纸张和塑料，其机械性能大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于纤维状轻钙的分散剂及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是重要的无机化工产品，粒径一般小于2μm，常作填料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、造纸和油墨等作业。纤维状轻质碳酸钙(简称轻钙，下同)的制造方法与普通碳酸钙相似，采用来源广泛、价格低廉的石灰石为原料，在较低的温度(＜100℃)及水相体系下反应制得。在生产过程中没有环境污染，制备工艺简单，易于实现工业化大规模生产，相比其它需要高温和较为复杂的工艺制得的纤维状材料，纤维状轻钙具有很低的制造成本，而且作为一种晶须材料，纤维状轻钙不仅具有一般晶须材料所具有的性能，还可改进复合材料的可加工性与制件的表面光洁性.大大提高了增强体系的综合性能。因此，作为一种质优价廉的新型晶须材料，其有望取代钛酸钾等晶须材料而成为日常塑料、橡胶、造纸等工业中大量使用的增强填料。
日本专利JP63-256514、JP63-260815采用磷酸及可溶性磷酸盐制备纤维状轻钙的方法，但得到的纤维状轻钙的长度一般小于10μm。而日本专利JP4-321515、JP4-224110和美国专利US5164172中描述了在含有文石相碳酸钙晶种的条件下，加入磷酸及可溶性磷酸盐制备纤维状轻钙的方法，可以制备得到长度大于20μm的纤维状轻钙。日本专利JP2001-354416中描述了在含有Mg2+的高浓度Ca(OH)2浆料中通入含有CO2的气体碳化得到文石相纤维状轻钙，纤维状轻钙的长度10--20μm。中国专利CN1641077A也公开了以MgCl2为添加剂制备纤维状轻钙的方法，在反应过程中不断补充MgCl2添加剂。
以上这些专利制备纤维状轻钙，长度10μm以下的纤维状轻钙，不容易交错较容易分散，但这种纤维状轻钙使用效果差。对于长度10μm以上，长径比大于10的纤维状轻钙，很容易出现交错、交织在一起形成团块，这种团块在干燥过程中会发生粘连，使纤维交织得更加紧密。纤维状轻钙的这种交织形成的团块，给使用效果造成较大的影响。未经分散处理或分散不好的纤维状轻钙，用于造纸填料和塑料增强达不到预期的效果，所以必须解决纤维状轻钙之间交织形成的团块的问题。
纤维状轻钙之间这种交织，用普通的分散剂不能将其分散，因此研究开发一种新的用于纤维状轻钙的分散剂，是有关部门所十分期望的。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种用于纤维状轻钙的分散剂及其制备方法和应用，以满足有关领域发展的需要。
本发明的技术构思是这样的：
本发明采用丙烯酸月桂醇酯与丙烯酸进行嵌段共聚，得到嵌段共聚物，共聚物长链的一侧为多个羧酸，而另一侧是多个疏水的十二烷基。一侧的多个羧酸与纤维状轻钙表面进行酸碱反应，形成多点的化学键作用，这种多点的化学键使分散剂牢牢地吸附在纤维状轻钙表面。而另一侧的多个疏水的十二烷基则在纤维状轻钙表面整齐排列，形成一层疏水层，这层疏水层使纤维状轻钙之间相互分离，不会发生粘连，即使纤维状轻钙发生交错、交织，也很容易分散开。
本发明的分散剂的制备方法包括如下步骤：
将80--200重量份的去离子水加入到反应釜中，加热至70～85℃，然后将20～50重量份的丙烯酸月桂醇酯、15～40重量份的丙烯酸和15～35重量份重量浓度为0.1-1.0％的引发剂水溶液加入到反应釜中，90～95℃保温1-2小时，然后冷却至40～10℃出料，即得到所说的分散剂；
所说的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水或过氧化氢丁基中的一种或两种以上；
按照本发明优选的方法，所说的丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加入到反应釜中，控制加入时间为3～5小时，使丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加完；
本发明的分散剂，可以用于纤维状轻钙的分散，分散方法如下：
将50～80重量份的去离子水、0.2-3.5重量份所说的分散剂和80-140重量份含固量为35％--75％的纤维状轻钙滤饼，搅拌分散30-60分钟，得到分散好的纤维状轻钙浆料，这种分散好的纤维状轻钙浆料可以直接用于造纸。也可以将这种分散好的纤维状轻钙浆料过滤，得到纤维状轻钙滤饼，然后在80--120℃的温度下烘干，得到分散好的粉末状纤维状轻钙。
所述的纤维状轻钙的长度可以是20--100μm，直径可以是0.3--3μm，长径比可以是10∶1-70∶1。
采用上述方法制备的纤维状轻钙可以用于造纸填料和塑料增强。试验结果表明，添加了采用本发明的分散剂处理后的纤维状轻钙纸张和塑料，其机械性能大大提高。
具体实施方式
实施例1
将2kg的丙烯酸月桂醇酯加热至50℃，取15kg的丙烯酸备用，配制浓度为0.1％(重量)的过硫酸铵水溶液25kg备用。将100kg的去离子水加入到反应釜中，并加热至77℃，将上述丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加入到反应釜中。控制加入时间3小时加完，控制加入速度使丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、过硫酸铵水溶液同时加完。然后将反应釜温度升至90℃保温1小时，然后冷却至40℃以下出料，得到分散剂138kg。
在搅拌釜中加入500kg的去离子水，开启搅拌，加入上述分散剂21g，搅拌均匀后，在搅拌釜中加入800kg含固量为35％的纤维状轻钙滤饼，纤维状轻钙的长度是20μm，直径是0.3μm，搅拌分散30分钟，得到分散好的纤维状轻钙浆料，将纤维状轻钙浆料过滤，得到纤维状轻钙滤饼，然后在80℃的温度下烘10小时，得到分散好的粉末状纤维状轻钙265kg。
将处理后的纤维状轻钙与未经处理直接烘干的纤维状轻钙用于塑料增强，进行对比试验。原料HDPE是燕山石化公司的牌号为5000s，纤维状轻钙的加入量为10％、20％、30％、40％(重量)，单螺杆挤出机为上海轻机模具厂的SJ-20A×25，拉伸性能按GB 1040-1992测试，缺口冲击强度按GB 1043-1992测试。
实施例2
将50kg的丙烯酸月桂醇酯加热至60℃，取40kg的丙烯酸备用，配制浓度为1.0％(重量)的过硫酸钠水溶液35kg备用。将200kg的去离子水加入到反应釜中，并加热至85℃，将上述丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加入到反应釜中。控制加入时间5小时加完，控制加入速度使丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、过硫酸钠水溶液同时加完。然后将反应釜温度升至95℃保温2小时，然后冷却至40℃以下出料，得到分散剂298kg。
在搅拌釜中加入800kg的去离子水，开启搅拌，加入上述分散剂35kg，搅拌均匀后，在搅拌釜中加入1400kg含固量为75％的纤维状轻钙滤饼，纤维状轻钙的长度是50μm，直径是1.0μm，搅拌分散60分钟，得到分散好的纤维状轻钙浆料2225kg，浆料含固量为48％，这种分散好的纤维状轻钙浆料直接用于造纸。
处理后的纤维状轻钙与未经处理的纤维状轻钙用于造纸填料，进行对比试验。浆料：阔叶浆(25°SR)∶针叶浆(45°SR)＝60∶40，浆料混合后打浆度35.6°SR，纤维状轻钙的加量分别为15％、20％、25％、30％、40％(绝干/绝干浆)，0.3MPa软压光，按GB/T 453-2002检测纸样强度。
实施例3
将40kg的丙烯酸月桂醇酯加热至55℃，取35kg的丙烯酸备用，配制浓度为0.8％(重量)的过硫酸钾水溶液21kg备用。将180kg的去离子水加入到反应釜中，并加热至80℃，将上述丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加入到反应釜中。控制加入时间3.5小时加完，控制加入速度使丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、过硫酸钾水溶液同时加完。然后将反应釜温度升至91℃保温1.5小时，然后冷却至40℃以下出料，得到分散剂271kg。
在搅拌釜中加入750kg的去离子水，开启搅拌，加入上述分散剂22.5kg，搅拌均匀后，在搅拌釜中加入1250kg含固量为50％的纤维状轻钙滤饼，纤维状轻钙的长度是45μm，直径是0.7μm，搅拌分散45分钟，得到分散好的纤维状轻钙浆料，将纤维状轻钙浆料过滤，得到纤维状轻钙滤饼，然后在100℃的温度下烘干，得到分散好的粉末状纤维状轻钙601kg。
将处理后的纤维状轻钙与未经处理直接烘干的纤维状轻钙用于塑料增强，进行对比试验。
实施例4
将40kg的丙烯酸月桂醇酯加热至52℃，取20kg的丙烯酸备用，配制浓度为0.6％(重量)的双氧水水溶液28kg备用。将130kg的去离子水加入到反应釜中，并加热至78℃，将上述丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加入到反应釜中。控制加入时间4小时加完，控制加入速度使丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、双氧水水溶液同时加完。然后将反应釜温度升至93℃保温1小时，然后冷却至40℃以下出料，得到分散剂195kg。
在搅拌釜中加入600kg的去离子水，开启搅拌，加入上述分散剂32kg，搅拌均匀后，在搅拌釜中加入900kg含固量为65％的纤维状轻钙滤饼，纤维状轻钙的长度是60μm，直径是1.6μm，搅拌分散38分钟，得到分散好的纤维状轻钙浆料，将纤维状轻钙浆料过滤，得到纤维状轻钙滤饼，然后在90℃的温度下烘干，得到分散好的粉末状纤维状轻钙568kg。
处理后的纤维状轻钙与未经处理的纤维状轻钙用于造纸填料，进行对比试验。
实施例5
将43kg的丙烯酸月桂醇酯加热至54℃，取38kg的丙烯酸备用，配制浓度为0.7％(重量)的过氧化氢丁基水溶液23kg备用。将120kg的去离子水加入到反应釜中，并加热至78℃，将上述丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加入到反应釜中。控制加入时间5小时加完，控制加入速度使丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、过氧化氢丁基水溶液同时加完。然后将反应釜温度升至93℃保温1小时，然后冷却至40℃以下出料，得到分散剂205kg。
在搅拌釜中加入750kg的去离子水，开启搅拌，加入上述分散剂18kg，搅拌均匀后，在搅拌釜中加入1000kg含固量为75％的纤维状轻钙滤饼，纤维状轻钙的长度是100μm，直径可以是3μm，搅拌分散55分钟，得到分散好的纤维状轻钙浆料，将纤维状轻钙浆料过滤，得到纤维状轻钙滤饼，然后在90℃的温度下烘干，得到分散好的粉末状纤维状轻钙718kg。
处理后的纤维状轻钙与未经处理的纤维状轻钙用于造纸填料，进行对比试验。
Claims (7)
1. 一种用于纤维状轻钙的分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将80--200重量份的去离子水加入到反应釜中，加热至70～85℃，然后将20～50重量份的丙烯酸月桂醇酯、15～40重量份的丙烯酸和15～35重量份重量浓度为0.1-1.0％的引发剂水溶液加入到反应釜中，90～95℃保温1-2小时，然后冷却出料，即得到所说的分散剂；
所说的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水或过氧化氢丁基中的一种或两种以上。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加入到反应釜中，控制加入时间均为3～5小时。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸、引发剂水溶液同时加完。
4. 根据权利要求1～3任一项所述的方法制备的分散剂。
5. 根据权利要求4所述的分散剂的应用，其特征在于，用于纤维状轻钙的分散。
6. 根据权利要求5所述的应用，其特征在于，分散方法如下：将50～80重量份的去离子水、0.2-3.5重量份所说的分散剂和80-140重量份含固量为35％--75％的纤维状轻钙滤饼，搅拌分散30-60分钟，得到分散好的纤维状轻钙浆料。
7. 根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的纤维状轻钙的长度是20--100μm，直径是0.3--3μm，长径比是10∶1-70∶1。
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