CN1872669A

CN1872669A - 采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器

Info

Publication number: CN1872669A
Application number: CN 200610021182
Authority: CN
Inventors: 应建康; 钟本和; 方为茂; 李军
Original assignee: ZHONGDE ENVIRONMENT PROTECTION TECH Co Ltd SICHUAN UNIV
Current assignee: ZHONGDE ENVIRONMENT PROTECTION TECH Co Ltd SICHUAN UNIV
Priority date: 2006-06-16
Filing date: 2006-06-16
Publication date: 2006-12-06
Anticipated expiration: 2026-06-16
Also published as: CN100371238C

Abstract

一种采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，以湿法稀磷酸为原料，工艺步骤依次为一次氨化反应、酸性料浆浓缩、二次氨化反应、转鼓氨化造粒和干燥，转鼓氨化造粒和干燥步骤产生的含氨尾气用湿法稀磷酸洗涤，所获的洗涤液用于一次氨化反应。一次氨化反应，制备中和度为0.5～1.0的酸性磷铵料浆；酸性料浆浓缩，使酸性料浆的终点含水量为13～20％；二次氨化反应，将料浆的中和度提高到1.30～1.50；转鼓氨化造粒，将物料进一步氨化至中和度1.60～1.90，出造粒机物料的含水量控制在2～4％。上述方法所生产的磷酸二铵，氮磷比0.32～0.40，具有传统产品的优良性状。

Description

采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器

技术领域

本发明属于磷酸二铵生产领域，特别涉及一种采用料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化所用的设备。

背景技术

中国专利ZL 92106621.X公开了一种磷酸二铵的生产方法，其工艺步骤为：a、稀磷酸和气氨进行一次中和反应，使中和度达到1.1～1.2；b、料浆浓缩，水分降到30％；c、浓缩后的料浆溢流到中和槽与气氨进行二次中和反应，使料浆中和度提高到1.5～1.8，水分降至25％左右，中和槽料浆温度在100～110℃；d、将二次中和反应后的料浆送至喷浆造粒干燥机进行造粒、干燥。上述方法虽然能获得符合GB10205-88国家标准合格品的磷酸二铵，但却存在以下不足之处：

1、进行浓缩操作的料浆中和度较高，因此浓缩料浆水分含量高，不仅干燥能耗大，而且后续过程只能采用喷浆造粒干燥工艺；

2、喷浆造粒工艺由于干燥温度高，不仅不能在造粒过程中加氨，而且干燥过程中物料氨逸出量大，产品氮磷比不能达到传统磷酸二銨(DAP)肥料的指标；

3、浓缩料浆二次中和采用槽式反应器氨损失大。

中国专利ZL99101150.3公开了一种外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法，该方法以32～38％P₂O₅磷酸为原料，磷酸和气氨在氨化反应器中进行中和反应，反应温度控制在100～120℃，料浆中和度控制在1.4～1.55，反应料浆由设在氨化反应器上的溢流管流出至料浆槽中，料浆槽中的一部分料浆送去喷浆、造粒，得到预期产品，料浆槽中的另一部分料浆由循环泵送至氨化反应器下降管底部，以加大管内料浆的流动性。此种方法的的不足之处在于：

1、采用浓缩磷酸生产磷酸二銨(DAP)，属于传统磷酸浓缩工艺，对磷矿的质量要求较高；

2、磷酸一次中和至产品中和度，氨逸出量很大；

3、造粒干燥同样采用喷浆造粒工艺，具有中国专利ZL 92106621.X同样的不足。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，此种方法不仅能获得氮磷比在0.32～0.40的常规磷酸二铵复合肥料，而且可降低能耗，既适用于优质磷矿，又适用于杂质含量高的中低品位磷矿。

本发明所述方法以湿法稀磷酸为原料，工艺步骤依次为一次氨化反应、酸性料浆浓缩、二次氨化反应、转鼓氨化造粒、干燥，转鼓氨化造粒和干燥步骤产生的含氨尾气和粉尘用湿法稀磷酸洗涤，所获得的洗涤液用于一次氨化反应；上述步骤的工艺参数：一次氨化反应，制备中和度为0.5～1.0的酸性磷铵料浆；酸性料浆浓缩，使酸性磷铵料浆的终点含水量为13～20％(质量百分数)；二次氨化反应在表压0～0.15Mpa下进行，反应温度110～150℃，将磷铵料浆的中和度提高到1.30～1.50；转鼓氨化造粒，将二次氨化反应所制备的磷铵料浆雾化洒入常规的转鼓氨化造粒机内的料层上，在造粒过程中喷入液氨或气氨，将物料进一步氨化至中和度1.60～1.90，保持70～100℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在2～4％(质量百分数)；干燥，磷酸二铵的含水量控制在1～1.5％(质量百分数)。

上述方法使用的湿法稀磷酸的质量浓度为18～30％P₂O₅，既可用杂质含量高的中低品位磷矿制备，又可用优质磷矿制备。

为了解决高浓度料浆输送困难的问题，二次氨化反应在压力、温度可调的氨化反应器中进行，这样可方便地控制酸性磷铵料浆与气氨的反应压力和温度，当料浆的中和度提高到1.30～1.50，含水量降低到20％以下时仍具有良好的流动性。为了保护环境，将二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入一次氨化反应设备使用。

所述二次氨化反应器是对中国专利ZL02275691.4所公开的强制循环氨化蒸发反应器的一种改进，改进之处是在闪蒸室连接了温度压力调节装置。具体结构为：由闪蒸室、下降管、强制循环泵、反应管依次连接形成环形封闭结构体系，反应管上设置有气氨喷嘴，闪蒸室顶部设置有蒸汽出口，闪蒸室侧壁设置有浓缩酸性磷铵料浆入口，下降管或反应管上设置有二次中和磷铵料浆出口，闪蒸室连接有温度压力调控装置。

本发明具有以下有益效果：

1、将酸性料浆浓缩与传统的转鼓氨化造粒、干燥工艺相结合，所生产的磷酸二铵复合肥氮磷比在0.32～0.40，具有传统产品的优良性状。

2、酸性料浆浓缩既可提高浓缩料浆的浓度，满足转鼓氨化造粒的水平衡要求，又能解决因磷矿质量差在浓缩工序出现的结垢问题，因而磷矿适应性好，既可用优质磷矿，又可用杂质含量高的中低品位磷矿生产具有传统产品优良性状的磷酸二铵。

3、采用强制循环氨化反应器进行二次氨化反应，通过控制反应温度和压力，解决了高浓度料浆输送的难题。

4、将转鼓氨化造粒和干燥步骤产生的含氨尾气和粉尘用稀磷酸洗涤，所获得的洗涤液用于一次氨化反应，将二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入一次氨化反应设备使用，不仅提高了氨的利用率，而且有益于环境保护。

5、由于物料中大量水分在酸性料浆浓缩过程中蒸发，因而干燥能耗很低，节能效果显著。

附图说明

图1是本发明所述采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法的一种工艺流程图；

图2是本发明所述二次氨化反应器的一种结构简图。

图中，1-闪蒸室、2-下降管、3-强制循环泵、4-二次氨化磷铵料浆出口、5-气氨喷嘴、6-反应管、7-浓缩酸性磷铵料浆入口、8-温度压力调控装置、9-蒸汽出口。

具体实施方式

实施例1

本实施例所用磷矿含P₂O₅ 26.81％、Fe₂O₃ 2.31％、Al₂O₃ 3.04％、MgO 2.27％；用该磷矿制备的二水湿法磷酸含22％P₂O₅，上述百分数均为质量百分数。

本实施例的工艺流程如图1所示，依次为以下步骤：

1、一次氨化反应

二水湿法稀磷酸经洗涤装置进入一次氨化反应装置与气氨进行一次氨化反应，制备中和度为0.6的酸性磷铵料浆。洗涤装置选用卧式文丘里洗涤器，一次氨化反应装置选用槽式全混釜反应器。

2、酸性料浆浓缩

酸性料浆浓缩采用双效浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，浓缩后酸性磷铵料浆的终点含水量控制在18％(质量百分数)。

3、二次氨化反应

浓缩后的酸性磷铵料浆由输送管送至二次氨化反应器，在二次氨化反应器内与气氨进行二次氨化反应，反应压力为0.15MPa(表压)，反应温度为135℃，料浆的中和度提高至1.35。

所用二次氨化反应器的结构如图2所示，由闪蒸室1、下降管2、强制循环泵3、反应管6依次连接形成环形封闭结构体系，反应管6上设置有气氨喷嘴5，闪蒸室顶部设置有蒸汽出口9，闪蒸室侧壁设置有浓缩酸性磷铵料浆入口7，下降管或反应管上设置有二次氨化磷铵料浆出口4，闪蒸室1的蒸汽出口处连接有温度压力调控装置8。闪蒸室1为常规闪蒸室，强制循环泵3选用混流泵，温度压力调控装置8选择具有手动涡轮的常开式气动蝶阀(市售商品)。

二次氨化反应产生的含氨蒸汽通过输送管导入一次氨化反应器洗涤吸收。

4、转鼓氨化造粒

将二次氨化反应所制备的磷铵料浆用输送泵送至转鼓氨化造粒机，雾化洒入机内的料层上，在造粒过程中喷入气氨，将物料进一步氨化至中和度1.7，保持85℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在3.0％(质量百分数)。

5、出造粒机物料的处理

出造粒机物料进转筒干燥机干燥，干燥机进口气体温度250℃，物料在干燥机内的停留时间20min，干燥后物料经筛分，合格粒子再经冷却即为符合要求的磷酸二铵。

本实施例所生产的粒状磷酸二铵，N 14.5％，有效P₂O₅ 42％，氮磷比0.345，H₂O 1.5％。

实施例2

本实施例所用磷矿含P₂O₅ 32.15％、Fe₂O₃ 1.24％、Al₂O₃ 1.14％、MgO 1.35％；用该磷矿制备的二水湿法磷酸含26％P₂O₅，上述百分数均为质量百分数。

本实施例的工艺流程如图1所示，依次为以下步骤：

1、一次氨化反应

二水湿法稀磷酸经洗涤装置进入一次氨化反应装置与气氨进行一次氨化反应，制备中和度为0.85的酸性磷铵料浆。洗涤装置选用卧式文丘里洗涤器，一次氨化反应装置选用槽式全混釜反应器。

2、酸性料浆浓缩

酸性料浆浓缩采用双效浓缩，所用装置为强制外循环蒸发器，浓缩后酸性磷铵料浆的终点含水量控制在16％(质量百分数)。

3、二次氨化反应

浓缩后的酸性磷铵料浆由输送管送至二次氨化反应器，在二次氨化反应器内与气氨进行二次氨化反应，反应压力为0.05MPa(表压)，反应温度为125℃，料浆的中和度提高至1.40。

所用二次氨化反应器的结构如图2所示，由闪蒸室1、下降管2、强制循环泵3、反应管6依次连接形成环形封闭结构体系，反应管6上设置有气氨喷嘴5，闪蒸室顶部设置有蒸汽出口9，闪蒸室侧壁设置有浓缩酸性磷铵料浆入口7，下降管或反应管上设置有二次氨化磷铵料浆出口4，闪蒸室1连接有温度压力调控装置8。闪蒸室1为常规闪蒸室，强制循环泵3选用混流泵，温度压力调控装置8选择具有手动涡轮的常开式电动蝶阀。

4、转鼓氨化造粒

将二次氨化反应所制备的磷铵料浆用输送泵送至转鼓氨化造粒机，雾化洒入机内的料层上，在造粒过程中喷入气氨，将物料进一步氨化至中和度1.85，保持80℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在2.8％(质量百分数)。

5、出造粒机物料的处理

本实施例所生产的粒状磷酸二铵，N 16.2％，有效P₂O₅ 43％，氮磷比0.377，H₂O 1.2％。

Claims

1、一种采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于以湿法稀磷酸为原料，工艺步骤依次为一次氨化反应、酸性料浆浓缩、二次氨化反应、转鼓氨化造粒和干燥，

一次氨化反应，制备中和度为0.5～1.0的酸性磷铵料浆，

酸性料浆浓缩，使酸性磷铵料浆的终点含水量为13～20％，该百分数为质量百分数，

二次氨化反应在表压0～0.15Mpa下进行，反应温度110～150℃，将磷铵料浆的中和度提高到1.30～1.50，

转鼓氨化造粒，将二次氨化反应所制备的磷铵料浆雾化洒入造粒机内，在造粒过程中喷入液氨或气氨，将物料进一步氨化至中和度1.60～1.90，保持70～100℃的造粒温度，出造粒机物料的含水量控制在2～4％，该百分数为质量百分数。

2、根据权利要求1所述的采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于转鼓氨化造粒和干燥步骤产生的含氨尾气和粉尘用湿法稀磷酸洗涤，所获得的洗涤液用于一次氨化反应。

3、根据权利要求1或2所述的采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于湿法稀磷酸的质量浓度为18～30％P₂O₅。

4、根据权利要求1或2所述的采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于湿法稀磷酸用中低品位磷矿制备。

5、根据权利要求1或2所述的采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于二次氨化反应在压力、温度可调的氨化反应器中进行，二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入一次氨化反应设备。

6、根据权利要求3所述的采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于二次氨化反应在压力、温度可调的氨化反应器中进行，二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入一次氨化反应设备。

7、根据权利要求4所述的采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法，其特征在于二次氨化反应在压力、温度可调的氨化反应器中进行，二次氨化反应产生的含氨蒸汽导入一次氨化反应设备。

8、一种权利要求5至7之一所述采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法所用的二次氨化反应器，由闪蒸室(1)、下降管(2)、强制循环泵(3)、反应管(6)依次连接形成环形封闭结构体系，反应管(6)上设置有气氨喷嘴(5)，闪蒸室顶部设置有蒸汽出口(9)，闪蒸室侧壁设置有浓缩酸性磷铵料浆入口(7)，下降管或反应管上设置有二次中和磷铵料浆出口(4)，其特征在于闪蒸室(1)连接有温度压力调控装置(8)。