CN108046934A - 一种炭基磷酸二铵及其制备工艺 - Google Patents

一种炭基磷酸二铵及其制备工艺 Download PDF

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CN108046934A CN201810058891.4A CN201810058891A CN108046934A CN 108046934 A CN108046934 A CN 108046934A CN 201810058891 A CN201810058891 A CN 201810058891A CN 108046934 A CN108046934 A CN 108046934A
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李忠
朱静雯
张少明
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Abstract

本发明公开了一种炭基磷酸二铵及其制备工艺。该制备工艺先将生物质炭与浓磷酸混合,浓磷酸会渗进生物质炭孔隙中,并形成两者混合均匀的一次浆料;再将所述一次浆料与液氨混合,液氨会与生物质炭孔隙中的浓磷酸发生中和反应,提高了生物质炭内部磷酸二铵的含量,剩余的液氨会和一次浆料混合均匀,并与其中的浓磷酸发生中和反应,制得二次浆料;最后,利用该二次浆料能保证在造粒、干燥、筛分和冷却过程中生物质炭分布更均匀,制得炭基磷酸二铵,通过上述特定方法,使炭基磷酸二铵具有高的肥料利用率和缓释效果,经测试,其肥料利用率高达75%以上。

Description

一种炭基磷酸二铵及其制备工艺
技术领域
本发明属于肥料制备技术领域,具体涉及一种炭基磷酸二铵及其制备工艺。
背景技术
磷酸二铵,也称作磷酸氢二铵或磷酸一氢铵,是一种白色的晶体,分子式为(NH4)2HPO4,溶于水,加热至155℃分解,但在室温下也有可能逐渐地分解释放出氨气,进而形成磷酸二氢铵。总所周知,磷酸二铵是一种高浓度的速效肥料,适用于各种作物和土壤,特别适用于喜氮需磷的作物,作基肥或追肥均可,宜深施。但是,正如前述所说磷酸二铵在室温下也有可能逐渐地分解释放出氨气,造成氮的流失,降低了磷酸二铵的肥料利用率。
为此,目前有将磷酸二铵与生物质炭结合制得炭基缓释肥料的报道,诸如中国专利文献CN105272639A公开了一种炭基缓释肥料棒及其制备方法,其将磷酸二铵、尿素、氯化钾、中微量元素肥料与填充料混合,得到辅料;再将生物质炭与辅料混合,并喷入氧化淀粉水溶液混合,将上述混合物采用挤压工艺成型,干燥,即得到炭基缓释肥料棒。
上述技术利用生物质炭与含磷酸二铵的辅料直接混合制得炭基缓释肥料棒,从而使磷酸二铵具有一定的缓释性。但是,纵观其总体技术方案,其仅仅将生物质炭与辅料直接混合,并喷入氧化淀粉水溶液混合,在混合的过程中,辅料或氧化淀粉会堵塞生物质炭孔隙,致使其大多停留在生物质炭表面,造成其仍会存在磷酸二铵等活性肥料大量散失,进而带来肥料利用率提升不高的问题,故上述技术在肥料利用率及缓释性能方面仍有待进一步地改善。
发明内容
为此,本发明所要解决的是现有炭基肥存在肥料利用率低及缓释性能差的缺陷,进而提供一种肥料利用率高、缓释性能好及硬度大的炭基磷酸二铵及其制备工艺。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
本发明所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将生物质炭与浓磷酸混合,得到一次浆料;
2)将所述一次浆料与液氨混合进行中和反应,制得二次浆料;
3)对所述二次浆料依次进行造粒、干燥、筛分和冷却,得到炭基磷酸二铵。
进一步地,步骤1)中,每立方米所述浓磷酸中加入180-195kg的所述生物质炭;
所述浓磷酸的比重为1.48-1.55,中和度≤0.55。
以P2O5计,所述浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%。
进一步地,所述浓磷酸为将固含量≤7wt%的浓磷酸洗涤所述造粒和干燥过程中所产生的尾气后所得洗涤酸。
进一步地,所述固含量≤7wt%的浓磷酸的成分含量如下:P2O5含量≥46.5wt%、Fe2O3含量≤0.5wt%、MgO含量≤2.2wt%。
进一步地,步骤1)中,所述生物质炭的比表面积≥140m2/g,其中的固定碳含量≥65wt%。
进一步地,所述生物质炭的制备方法,包括如下步骤:
对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒,制得生物质颗粒,所述生物质颗粒的压实密度为0.5-0.8kg/L;
在限氧下,将所述生物质颗粒于压力为-0.1kpa-0.1kpa下进行热裂解,制得生物质炭;
进一步地,所述粉碎为将所述农作物秸秆粉碎至其长度为1cm-2cm;
所述造粒为将所述粉碎后的农作物秸秆挤压造粒形成颗粒直径为0.5-1.0cm的生物质颗粒。
进一步地,所述农作物秸秆的含水率为8-15wt%。优选地为10wt%。
进一步地,所述热裂解的温度为400-500℃。
优选地,所述热裂解的温度为450℃、时间为1-2h。
进一步地,所述限氧为向所述热裂解所形成的反应体系中通入惰性气体至反应体系内的氧含量不大于3%。
进一步地,所述农作物秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆、甘蔗秸秆、油菜秸秆中的至少一种。
进一步地,所述生物质炭的粒度为15-20目;
进一步地,步骤2)中,所述中和反应的中和度为1.35~1.45;
所述中和反应的压力为0.3~0.7MPa,温度为115~145℃。
进一步地,步骤2)中,所述一次浆料与液氨的质量比为(12-13):(1.6-2.0)。
进一步地,步骤2)中,所述液氨的比重为0.6-0.65,氨含量≥99wt%。
进一步地,步骤3)中,所述造粒是在转鼓氨化造粒机中进行,在进行造粒时,以0.2-0.5Mpa的压力向所述转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于65-82℃的温度、8-10r/min的转速下造粒;和/或,
所述造粒结束后,还包括对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.75~1.85的步骤。
进一步地,步骤3)中,所述干燥的温度为75-85℃;
所述冷却的温度为45-55℃。
进一步地,步骤3)中,所述筛分包括一级筛分和二级筛分,所述一级筛分为将所述冷却后颗粒中粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,进行所述造粒;
所述二级筛分为将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,并将其进行所述造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料。
此外,本发明还提供了上述制备工艺制得的炭基磷酸二铵。
进一步地,所述炭基磷酸二铵中生物质炭含量≥6wt%,P2O5含量为41-45wt%,N含量为14.5wt%-15.7wt%。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺,首次发现将生物质炭与浓磷酸混合,浓磷酸会渗进生物质炭孔隙中,并形成两者混合均匀的一次浆料;再将所述一次浆料与液氨混合,液氨会与生物质炭孔隙中的浓磷酸发生中和反应,提高了生物质炭内部磷酸二铵的含量,剩余的液氨会和一次浆料混合均匀,并与其中的浓磷酸发生中和反应,制得二次浆料;最后,利用该二次浆料能保证在造粒、干燥、筛分和冷却过程中生物质炭分布更均匀,制得炭基磷酸二铵,通过上述特定方法,使炭基磷酸二铵具有高的肥料利用率和缓释效果,经测试,其肥料利用率高达75%以上。
(2)本发明所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺,优化浓磷酸和生物质炭的配比及浓磷酸的比重和中和度,一方面便于浓磷酸被生物质炭充分吸附,另一方面,在中和反应过程中,使两者反应充分,形成配比合适的炭基磷酸二铵,有助于提高肥料利用率及缓释效果;优化中和反应的中和度、压力、温度和一次浆料与液氨的质量比,提高两者间的反应程度,同样有利于提高肥料利用率及缓释效果。
(3)本发明所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺,通过采用特定的造粒方法,并优化造粒过程中参数控制,弥补了因生物质炭加入所带来的造粒困难及所得肥料颗粒硬度差的不足,有助于进一步延长炭基磷酸二铵的肥效期;加入生物炭后,可省略本行业常用的用于肥料染色的石化矿物油着色剂,能够极大地降低生产成本,提升产品附加值,避免磷酸二铵产品同质化现象,同时也能保证产品颗粒色泽统一、不易脱色发白。
(4)本发明所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺,生物质炭采用特定方法制备得到,先对农作物秸秆依次进行粉碎和造粒,降低了其蓬松度,并在造粒过程中排出其内夹杂的空气,便于控制热裂解温度,防止热解过度;加之将生物质颗粒的压实密度维持在0.5-0.8kg/L,利于生物质颗粒由外向内形成温度梯度,同样能防止热解过度,同时,合理的压实密度还有利于挥发分或其它气态物挥发,利于在生物质炭中形成孔隙,提高其比表面积;接着,在限氧下,将上述生物质颗粒于压力为-0.1kpa-0.1kpa下进行热裂解,在该低压力下,有利于热裂解过程中的挥发分或其它气态物快速从其中挥发出来,提高了生物质炭的比表面积,经测试,本发明制得的生物质炭的比表面积在140m2/g以上,同时,其中的固定碳含量在65wt%以上,该大比表面积及高固定碳含量有助于进一步地提高炭基磷酸二铵的肥料利用率及缓释效果。
(5)本发明所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺,通过限定压实密度在0.5-0.8kg/L,避免密度小所带来的农作物秸秆蓬松度仍较高的缺陷,避免密度大所带来的农作物秸秆较密实,不利于挥发分或其它气态物挥发的缺陷;通过限定热裂解的压力在-0.1kpa-0.1kpa,避免压力过大所带来的挥发分或其它气态物较难从其中挥发出来的缺陷,避免压力过小所带来的外界空气易进入反应体系的缺陷;通过预先挤压成颗粒,减少热裂解过程中固定碳的挥发,减少车间中的粉尘含量。
(6)本发明所提供的炭基磷酸二铵的制备工艺,通过限定农作物秸秆的粉碎长度,便于后面造粒成型;通过限定生物质颗粒的直径,均衡了温度梯度与挥发分或其它气态物挥发的需求,同时能提高生产效率;通过限定农作物秸秆的含水率,便于在无粘结剂的条件下造粒成型,同时,其中的水会在热裂解过程中挥发,从而在生物质炭中形成发达孔隙,提高其比表面积;通过对热裂解后的生物质颗粒进行微波处理,进一步提高了生物质炭的比表面积,便于未挥发的挥发分或其它气态物挥发,提高其中固定碳含量。
(7)本发明所提供的炭基磷酸二铵,其中生物质炭含量≥6wt%,P2O5含量为41-45wt%,N含量为14.5wt%-15.5wt%,其具有高的肥料利用率及优异的缓释效果。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将12m3的比重为1.50、中和度≤0.55、浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%的浓磷酸与粒度为18目的生物质炭混合,保证每立方米浓磷酸中加入180kg的生物质炭,经搅拌后,得到一次浆料;
2)将上述一次浆料与比重为0.62、氨含量为99.6%的液氨混合进行中和反应,其中中和反应的中和度为1.40、压力为0.5MPa、温度为125℃、一次浆料与液氨的质量比为12:2.0,得到二次浆料;
3)将二次浆料送入转鼓氨化造粒机中,以0.4Mpa的压力向转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于70℃的温度、9r/min的转速下造粒,所述造粒结束后,对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.80,再于80℃下干燥;
4)对步骤3)处理后的物料颗粒进行一级筛分,将其中的粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,作为返料,进行重复造粒;接着将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,作为返料,进行重复造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料;
5)对上述1mm-5mm的筛上料于50℃下进行冷却,得到炭基磷酸二铵,经测量,其中生物质炭含量6.2wt%,P2O5含量为42.3wt%,N含量为15.2wt%。
实施例2
本实施例提供了一种炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将13m3的比重为1.48、中和度≤0.55、浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%的浓磷酸与粒度为20目的生物质炭混合,保证每立方米浓磷酸中加入190kg的生物质炭,经搅拌后,得到一次浆料;
2)将上述一次浆料与比重为0.62、氨含量为99.6%的液氨混合进行中和反应,其中中和反应的中和度为1.45、压力为0.3MPa、温度为145℃、一次浆料与液氨的质量比为13:1.6,得到二次浆料;
3)将二次浆料送入转鼓氨化造粒机中,以0.2Mpa的压力向转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于82℃的温度、8r/min的转速下造粒,所述造粒结束后,对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.75,再于85℃下干燥;
4)对步骤3)处理后的物料颗粒进行一级筛分,将其中的粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,作为返料,进行重复造粒;接着将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,作为返料,进行重复造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料;
5)对上述1mm-5mm的筛上料于45℃下进行冷却,得到炭基磷酸二铵,经测量,其中生物质炭含量6.6wt%,P2O5含量为41.5wt%,N含量为15.5wt%。
实施例3
本实施例提供了一种炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将11m3的比重为1.55、中和度≤0.55、浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%的浓磷酸与粒度为15目的生物质炭混合,保证每立方米浓磷酸中加入195kg的生物质炭,经搅拌后,得到一次浆料;
2)将上述一次浆料与比重为0.65、氨含量为99.8%的液氨混合进行中和反应,其中中和反应的中和度为1.35、压力为0.7MPa、温度为115℃、一次浆料与液氨的质量比为13:1.8,得到二次浆料;
3)将二次浆料送入转鼓氨化造粒机中,以0.5Mpa的压力向转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于65℃的温度、10r/min的转速下造粒,所述造粒结束后,对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.85,再于75℃下干燥;
4)对步骤3)处理后的物料颗粒进行一级筛分,将其中的粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,作为返料,进行重复造粒;接着将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,作为返料,进行重复造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料;
5)对上述1mm-5mm的筛上料于55℃下进行冷却,得到炭基磷酸二铵,经测量,其中生物质炭含量为7.1wt%,P2O5含量为41.2wt%,N含量为15.1wt%。
实施例4
本实施例提供了一种炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将含固量≤7%的浓磷酸(P2O5含量≥46.5wt%、Fe2O3含量≤0.5wt%、MgO含量≤2.2wt%)洗涤造粒和干燥过程中所产生的尾气后,得到洗涤酸,该洗涤酸的比重为1.51,中和度≤0.55,浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%;
2)将13m3的上述洗涤酸与粒度为19目的生物质炭混合,保证每立方米浓磷酸中加入185kg的生物质炭,经搅拌后,得到一次浆料;
3)将上述一次浆料与比重为0.61、氨含量为99.4%的液氨混合进行中和反应,其中中和反应的中和度为1.38、压力为0.6MPa、温度为130℃、一次浆料与液氨的质量比为12.5:1.7,得到二次浆料;
3)将二次浆料送入转鼓氨化造粒机中,以0.4Mpa的压力向转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于78℃的温度、8r/min的转速下造粒,所述造粒结束后,对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.82,再于76℃下干燥;
4)对步骤3)处理后的物料颗粒进行一级筛分,将其中的粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,作为返料,进行重复造粒;接着将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,作为返料,进行重复造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料;
5)对上述1mm-5mm的筛上料于48℃下进行冷却,得到炭基磷酸二铵,经测量,其中生物质炭含量6.8wt%,P2O5含量为43wt%,N含量为15.4wt%。
实施例5
本实施例提供了一种炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将13m3的比重为1.48、中和度≤0.55、浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%的浓磷酸与粒度为20目的生物质炭混合,保证每立方米浓磷酸中加入190kg的生物质炭,经搅拌后,得到一次浆料;其中生物质炭是先通过将含水率为10wt%的小麦秸秆粉碎成长度为1.5cm的颗粒;再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.6kg/L、颗粒直径为0.8cm的生物质颗粒;再向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3%,在该限氧下,将所述生物质颗粒于0kpa、450℃下热裂解1.5h,制得生物质炭,经测试,该生物质炭的比表面积为141.6m2/g,平均孔径为4.23nm,其中的固定碳含量为65wt%;
2)将上述一次浆料与比重为0.62、氨含量为99.6%的液氨混合进行中和反应,其中中和反应的中和度为1.45、压力为0.3MPa、温度为145℃、一次浆料与液氨的质量比为13:1.6,得到二次浆料;
3)将二次浆料送入转鼓氨化造粒机中,以0.2Mpa的压力向转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于82℃的温度、8r/min的转速下造粒,所述造粒结束后,对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.75,再于85℃下干燥;
4)对步骤3)处理后的物料颗粒进行一级筛分,将其中的粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,作为返料,进行重复造粒;接着将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,作为返料,进行重复造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料;
5)对上述1mm-5mm的筛上料于45℃下进行冷却,得到炭基磷酸二铵,经测量,其中生物质炭含量7wt%,P2O5含量为42.8wt%,N含量为15.7wt%。
实施例6
本实施例提供了一种炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将11m3的比重为1.55、中和度≤0.55、浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%的浓磷酸与粒度为15目的生物质炭混合,保证每立方米浓磷酸中加入195kg的生物质炭,经搅拌后,得到一次浆料;其中生物质炭是先通过将含水率为13wt%的玉米秸秆粉碎成长度为1.3cm的颗粒;再将该颗粒挤压造粒形成压实密度为0.8kg/L、颗粒直径为0.7cm的生物质颗粒;再向反应体系中通入氮气至其内的氧含量不大于3%,在该限氧下,将所述生物质颗粒于-0.05kpa、470℃下热裂解1.3h,制得生物质炭,经测试,该生物质炭的比表面积为142.5m2/g,其中的固定碳含量为65.5wt%;
2)将上述一次浆料与比重为0.65、氨含量为99.8%的液氨混合进行中和反应,其中中和反应的中和度为1.35、压力为0.7MPa、温度为115℃、一次浆料与液氨的质量比为13:1.8,得到二次浆料;
3)将二次浆料送入转鼓氨化造粒机中,以0.5Mpa的压力向转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于65℃的温度、10r/min的转速下造粒,所述造粒结束后,对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.85,再于75℃下干燥;
4)对步骤3)处理后的物料颗粒进行一级筛分,将其中的粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,作为返料,进行重复造粒;接着将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,作为返料,进行重复造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料;
5)对上述1mm-5mm的筛上料于55℃下进行冷却,得到炭基磷酸二铵,经测量,其中生物质炭含量为7.3wt%,P2O5含量为43wt%,N含量为15.3wt%。
对比例1
本对比例提供了一种磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将12m3的比重为1.50、中和度≤0.55、浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%的浓磷酸与比重为0.62、氨含量为99.6%的液氨混合进行中和反应,其中中和反应的中和度为1.40、压力为0.5MPa、温度为125℃、浓磷酸与液氨的质量比为12:2,得到浆料;
2)将浆料送入转鼓氨化造粒机中,以0.4Mpa的压力向转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于70℃的温度、9r/min的转速下造粒,所述造粒结束后,对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.80,再于80℃下干燥;
3)对步骤3)处理后的物料颗粒进行一级筛分,将其中的粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,作为返料,进行重复造粒;接着将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,作为返料,进行重复造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料;
4)对上述1mm-5mm的筛上料于50℃下进行冷却,得到炭基磷酸二铵。
对比例2
本对比例提供了一种炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将13m3的比重为1.48、中和度≤0.55、浓磷酸中P2O5含量≥41.5wt%的浓磷酸与比重为0.62、氨含量为99.6%的液氨混合进行中和反应,其中中和反应的中和度为1.45、压力为0.3MPa、温度为145℃、浓磷酸与液氨的质量比为13:1.6,得到一次浆料;
2)将一次浆料与粒度为20目的生物质炭混合,保证每立方米步骤1)中的浓磷酸中加入190kg的生物质炭,经搅拌后,得到二次浆料;
3)将二次浆料送入转鼓氨化造粒机中,以0.2Mpa的压力向转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于82℃的温度、8r/min的转速下造粒,所述造粒结束后,对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.75,再于85℃下干燥;
4)对步骤3)处理后的物料颗粒进行一级筛分,将其中的粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,作为返料,进行重复造粒;接着将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,作为返料,进行重复造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料;
5)对上述1mm-5mm的筛上料于45℃下进行冷却,得到炭基磷酸二铵。
试验例1
对上述各实施例和对比例所制得的产品进行肥料利用率测定,相应的测定方法如下:选取豫禾988玉米种进行田间种植,进行如下几种处理:1)对照组(施加普通磷酸二铵);2)施加上述各实施例和对比例所制得的产品;玉米田间试验小区面积15m2,按每公顷施加320kg上述各复合肥,上述各复合肥一次基施,各处理设三次处理,取平均值。
玉米成熟后进行考种计产,植株各部分(籽粒、茎叶和根系)含氮磷量,肥料利用率用差减法计算,相应的测试结果如下表1所示:
表1、产品的肥料利用率
从表1可得知:本发明制得的生物质炭基肥的肥料利用率达到75%以上。
试验例2
对上述各实施例和对比例所制得的产品的硬度进行测试,相应的测试结果如下表2所示:
表2、产品的硬度
硬度/N
实施例1 35
实施例2 32
实施例3 33
实施例4 34
实施例5 37
实施例6 38
对比例1 31
对比例2 30
从表2可得知:本发明制得的产品的硬度的硬度较高,不易粉化。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (11)

1.一种炭基磷酸二铵的制备工艺,包括如下步骤:
1)将生物质炭与浓磷酸混合,得到一次浆料;
2)将所述一次浆料与液氨混合进行中和反应,制得二次浆料;
3)对所述二次浆料依次进行造粒、干燥、筛分和冷却,得到炭基磷酸二铵。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤1)中,每立方米所述浓磷酸中加入180-195kg的所述生物质炭;
所述浓磷酸的比重为1.48-1.55,中和度≤0.55。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤1)中,所述生物质炭的比表面积≥140m2/g,其中的固定碳含量≥65wt%;和/或,
所述生物质炭的粒度为15-20目。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤2)中,所述中和反应的中和度为1.35~1.45;
所述中和反应的压力为0.3~0.7MPa,温度为115~145℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤2)中,所述一次浆料与液氨的质量比为(12-13):(1.6-2.0)。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤2)中,所述液氨的比重为0.6-0.65,氨含量≥99wt%。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤3)中,所述造粒是在转鼓氨化造粒机中进行,在进行造粒时,以0.2-0.5Mpa的压力向所述转鼓氨化造粒机中喷入液氨,并于65-82℃的温度、8-10r/min的转速下造粒;和/或,
所述造粒结束后,还包括对造粒后得到的颗粒物进行二次氨化至其中和度为1.75~1.85的步骤。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤3)中,所述干燥的温度为75-85℃;
所述冷却的温度为45-55℃。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备工艺,其特征在于,步骤3)中,所述筛分包括一级筛分和二级筛分,所述一级筛分为将所述冷却后颗粒中粒径大于5mm的筛上料剔除,再将其粉碎后,进行所述造粒;
所述二级筛分为将所述一级筛分的筛下料中粒径小于1mm的筛下料剔除,并将其进行所述造粒,同时收集粒径为1mm-5mm的筛上料。
10.权利要求1-9中任一项所述的制备工艺制得的炭基磷酸二铵。
11.根据权利要求10所述的炭基磷酸二铵,其特征在于,所述炭基磷酸二铵中生物质炭含量≥6wt%,P2O5含量为41-45wt%,N含量为14.5wt%-15.7wt%。
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