CN116283425B - 硅酸盐缓释肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸盐缓释肥料及其制备方法，由壳层和内核组成，内核包括硅酸盐多孔载体、硅酸盐粘结剂和营养组分的混合物，硅酸盐多孔载体为硅酸盐原料经水化反应生成，硅酸盐粘结剂由硅酸盐原料经酸溶解和碱中和后生成，外壳由硅酸盐原料发生水化反应形成多孔结构层，外壳占缓释肥料颗粒总重量的3‑10％。该方法包括：加入酸到硅酸盐原料中反应，再加入KOH反应后和营养组分搅拌，加工造粒并喷涂成壳剂后得到缓释肥料。本发明能够解决缓释肥料与水接触后会加速崩解的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及化肥制备技术领域，具体涉及一种硅酸盐缓释肥料及其制备方法。
背景技术
随着我国农业的发展及农产品量的不断增多，对肥料的需求量呈逐年上升趋势。目前，在化肥领域用量较大、覆盖面广的肥料类型是复合肥，其含有丰富的N、P和K元素，施用后可以提高农产品的产量和质量，受到市场的广泛欢迎。然而，目前复合肥的生产主要是利用包含氮磷钾元素的化学肥料制得，如尿素、氯化钾和磷酸钾等，这样不仅成本高，而且氮、磷、钾极易溶于水，施用后其肥效易随雨水流失，利用率很低，不能长期对作物起到增产增收的效果。
与此同时，在冶金的过程中，会产生大量的硅酸盐原料，这些硅酸盐原料往往被当作废弃物丢掉，无法得到有效的利用。
专利公告号CN108569938A公开了一种利用工业矿渣制备的缓释型复合肥，由以下重量份的原料制备而成：活化工业矿渣100-120份，尿素20-30份，氯化氢铵12-20份，碳酸氢铵20-25份，氯化钾0.3-0.5份，腐殖质50-60份，磷酸氢铵12-20份，粘合剂20-30份，水50-60份；其中活化工业矿渣是将工业矿渣、磷酸溶液、盐酸溶液按100-120:20-30:10-20的质量比制备而成。本发明制备的缓释型复合肥，以活化工业矿渣为主要原料，工业矿渣中含有大量植物所需的矿物元素，经活化处理后得到可溶于水的微量元素，有利于植物吸收；与其他含氮元素混合，利用粘结剂制备成颗粒，具有良好的缓释效果，一次施肥释放天数可达80天以上，满足植物生长周期对氮元素及其他微量元素的需要，有效减少化肥的施肥次数，降低劳动成本和化肥使用成本。然而，上述技术方案制得的复合肥所释放的Ca、Mg、Si等中微量元素均为枸溶性养分，能被植物的吸收利用的比例很低；此外，当复合肥和与水接触后会加速崩解，影响使用的缓释效果，缩短肥效时间。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种硅酸盐缓释肥料及其制备方法，能够解决上述中缓释型复合肥与水接触后会加速崩解的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一在于提供一种硅酸盐缓释肥料，缓释肥料为具有核壳结构的颗粒状。其中：
缓释肥料颗粒的内核包括硅酸盐多孔载体、硅酸盐粘结剂和营养组分的混合物，这里的硅酸盐多孔载体为硅酸盐原料经水化反应生成，而硅酸盐粘结剂优选为硅酸钾，其由硅酸盐原料经酸溶解和碱中和后生成，硅酸盐多孔载体、硅酸钾粘结剂与营养组分混合后造粒形成易于缓慢释放营养组分的内核；
缓释肥料颗粒的外壳包裹在内核上，其为硅酸盐原料发生水化反应形成多孔结构层，外壳限制了缓释肥料的内核与水直接接触的面积，从而实现缓释肥料颗粒的内核中营养组分的缓释目的，缓释肥料的外壳占缓释肥料颗粒总重量的3-10％。
硅酸盐原料包括硅酸镁和/或硅酸钙，硅酸镁与硅酸钙可以通过水化反应形成多孔的结构，从而形成结构稳定的硅酸盐多孔载体和外壳；为了应对硅酸盐工业副产品浪费的问题，本发明的硅酸盐原料选用硅酸盐工业副产品，硅酸盐工业副产品是指冶金等工业生产中产生的主要含有硅酸镁、硅酸钙等硅酸盐的副产品。而为了满足生产要求，在使用前需要对硅酸盐工业副产品进行一定的预处理以满足国家生产标准对原料使用的要求。
水化硅酸盐本身是一种多孔结构，当其作为缓释肥料的壳后，外部的水分可通过壳上的细孔渗透到缓释肥料颗粒的核部位置，此时缓释肥料的核内的营养组分缓慢溶出营养元素(氮、磷、钾、硅酸钙、硅酸镁及其他中微量元素)于水中，之后随水从缓释肥料的壳的细孔缓慢渗出，从而被植物吸收。而且，缓释肥料颗粒成品相当稳定，与水接触后难以崩解。
本发明中，内核中含有的硅酸盐粘结剂，优选为硅酸钾是一种良好的粘结剂，硅酸盐粘结剂与营养组分混合后进行造粒，便于产品成粒，并可以增加肥料颗粒的强度。
获得硅酸盐粘结剂的优选方案是，硅酸盐工业副产品先粉碎成粉末，然后用盐酸溶剂溶解，最后加入KOH生产硅酸钾作为粘结剂使用。
本发明的技术方案中的营养组分包括尿素、磷酸一铵、氯化钾等传统肥料中的任意组合，除此之外，也包括硅酸盐工业副产品处理过程中生成的可供作物营养吸收的副产品，如活性硅、MgCl2、CaCl2等。
作为优选方案，所述营养组分包括尿素、磷酸一铵、氯化钾，三者按质量比为31：11：25进行组合。
上述硅酸盐缓释肥料的制备方法，包括以下步骤：
S0：准备硅酸盐原料，硅酸盐原料包括硅酸镁和/或硅酸钙；硅酸盐原料是过量的，以保证肥料颗粒中有多余的硅酸盐原料发生水化反应生成多孔的水化硅酸盐，从而有利于肥料组分在内核中释放；
S1：加入酸到硅酸盐原料中，转化其中的不溶性硅酸盐，反应后得到第一反应混合物，酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或以上；
盐酸、硝酸所转化的是可溶性盐，而硫酸、磷酸所转化的是盐溶解度较低，不利于作物吸收。因此优选盐酸和硝酸。
S2：往第一反应混合物加入KOH反应后，并加入营养组分搅拌得到第二反应混合物；
S3：将第二反应混合物加工造粒，得到肥料颗粒；
S4：将成壳剂添加到肥料颗粒的表面，得到缓释肥料颗粒；其中，成壳剂包括硅酸钙或硅酸镁中的一种或以上。该步骤中，利用肥料颗粒表面的湿润性主动粘附成壳剂，从而形成一个包裹层，包裹层吸收肥料颗粒中的水分发生水化反应形成一个多孔的水化硅酸盐外壳。
为了方便制备，硅酸盐原料优先作粉状处理。
优选地，硅酸盐原料为硅酸盐工业副产品。硅酸盐工业副产品中含有大量的难溶于水的硅酸钙和硅酸镁，通过加入酸(优选盐酸和/或硝酸)，将难溶于水的硅酸盐转化为易溶于水的盐以及硅酸，以便植物吸收利用，解决了背景技术中的缓释型肥料的微量元素的养分吸收利用低的问题。其中，当采用盐酸时，当中涉及的化学方程式有：
CaSiO3+2HCL＝CaCl2+H2SiO3
MgSiO3+2HCl＝H2SiO3+MgCl2
此外，加入KOH制取硅酸钾，得到可溶于水而且利于植物吸收的硅酸钾，钾盐及活性硅也是一种肥料，禾本科植物对活性硅需求量大。当中涉及的化学方程式有：
H2SiO3+2KOH＝K2SiO3+2H2O
硅酸钾是一种良好的粘结剂，便于产品成粒，并可以增加肥料颗粒的强度。因此，本发明利用了硅酸钾的粘合性和硅酸盐的水化反应，使造粒后的缓释肥料颗粒在水中很难崩解，只能在施肥后沉降到土壤中缓慢崩解，从而达到一个长期缓释的效果。
成壳剂喷涂或滚涂到肥料颗粒表面时，硅酸钙及硅酸镁会吸收缓释肥料颗粒内核中残存的水分发生水化反应，形成一个水化硅酸盐外壳，且能使内核更加的干燥紧实。由于内核中残存的水分为制取硅酸钾时硅酸与KOH反应所生成，因此缓释肥料整个生产过程中无需额外加入水，这样可以节省工艺流程和减少废水等的排放。水化硅酸盐本身是一种多孔结构，水分可通过多孔结构渗透到缓释肥料颗粒的壳内，缓释肥料颗粒的内核中的营养成分(氮、磷、钾、硅酸钙、硅酸镁及其他中微量元素)从内核中释放溶于水之后，从硅酸盐外壳的毛细孔缓慢渗出，然后被植物吸收。而且，成品与水接触后不会快速崩解。本技术方案适用但不限于滚筒造粒、高塔造粒、氨化造粒等工艺。
作为优选方案，硅酸盐原料为硅酸盐工业副产品。
作为优选方案，在S2中，盐酸的浓度为30％(质量浓度)，硅酸盐原料：盐酸溶液：KOH的质量比为1.5：1：0.38。
作为优选方案，在S3中，第二反应混合物加工造粒的工艺为滚筒造粒。
作为优选方案，在S4中，往肥料颗粒的表面均匀喷洒成壳剂，成壳剂占缓释肥料总重量的5％，抛光筒转速为10-12转/min。
作为优选方案，还包括S5，肥料颗粒在喷涂成壳剂之后进行烘干处理，烘干温度为130-140℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一：本发明中当采用盐酸和硝酸处理硅酸盐原料时，所转化的Ca、Mg、Si等中微量元素均为水溶性养分，植物的吸收利用率高；
二：本发明产生的缓释肥料颗粒从外壳到内核均形成混合包裹状态，遇水崩解缓慢，使用过程中缓释效果好，最大限度地延长肥效时间，实际试验中，肥效时间长达82天以上，相对普通的复合肥增产8％以上；
三：在制备过程中H2SiO3和KOH反应生成水，使得造粒后形成的未包裹的肥粒颗粒保持湿润，表面喷成壳剂后成壳剂能与未包裹的肥粒颗粒中的水反应，生成结晶水合物形成外壳，减少了内部水分，节约烘干时间，降低制造成本，更加节能环保，此外，成壳剂包裹肥料颗粒，可在肥料颗粒表面形成隔离层，因此还能防止肥料颗粒板结，方便保存及施用。
四：本发明提供的制备方法简单易行，且生产工艺简单、适合现有的多种复合肥生产工艺，方便大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1-5：
滚筒造粒
一种硅酸盐缓释肥料的制备方法，其组分和用量如表1所示。
步骤1：准备硅酸盐工业副产品粉(主要成分为硅酸钙和硅酸镁，下同)，加入到含盐酸溶液(质量浓度为30％)的酸化槽，充分反应后得到第一反应混合物；
步骤2：往第一反应混合物加入一水氢氧化钾，充分反应后得到第二反应混合物；
步骤3：第二反应混合物加入营养组分搅拌形成浆体，通过喷浆机喷出浆体颗粒到滚动盘上，营养组分为尿素、磷酸一铵、氯化钾按照31：11：25的质量比复合配制，其中，添加营养组分的步骤为：先投尿素，后投入磷酸一铵及氯化钾；
步骤4：喷出的浆体颗粒在滚动盘中滚动，形成外观圆滑的颗粒；
步骤5：外观圆滑的颗粒进一步送到滚筒内滚动抛光，同时往颗粒表面均匀喷涂或滚涂占总重量为5％的硅酸盐工业副产品粉，其中，抛光筒转速：10-12转/min；
步骤6：滚筒内部对颗粒进行烘烤，其中，烘烤温度：130-140℃；
步骤7：烘烤后对颗粒分筛，不合尺寸的颗粒重新加工；
步骤8：得到缓释肥料。
实施例6：
一种硅酸盐原料制备缓释肥料的制备方法，各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均与实施例1相同，不同的地方在于，步骤5中硅酸盐原料粉改为硅酸镁粉。
实施例7：
一种硅酸盐原料制备缓释肥料的制备方法，各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均与实施例1相同，不同的地方在于，步骤5中硅酸盐原料粉改为硅酸钙粉。
实施例8
一种硅酸盐原料制备缓释肥料的制备方法，各步骤及各步骤中使用的试剂、工艺参数均与实施例1相同，不同的地方在于，在步骤6中没有烘干处理。
实施例9
一种硅酸盐原料制备缓释肥料的制备方法，各步骤及各步骤中使用的组分、用量、工艺参数均与实施例1相同，不同的地方在于，酸化槽添加的是硫酸(浓度为30％)。
对比例1-3
对比例1
一种制备肥料的制备方法，各步骤及各步骤中使用的组分、用量、工艺参数均与实施例1相同，不同的地方在于，步骤5中不喷洒硅酸盐原料粉。
对比例2
一种制备肥料的制备方法，各步骤及各步骤中使用的组分、用量、工艺参数均与实施例1相同，不同的地方在于，硅酸盐原料粉(二次加入)为167kg，即成壳剂占缓释肥料颗粒总重量的15％。
对比例3
一种市面上的缓释化肥。
表1-实施例1-5中制备的缓释肥料中各组分及含量(kg)
实验测试：
取实施例和对比例制备的肥料，开展甘蔗田间对比试验，设有实验组(使用实施例、对比例的肥料)和对照组(使用市面上的普通复合肥)，其中底肥施用量相同，均为200g/m2，其余田间管理措施完全一致，使用效果以试验组的甘蔗的产量比对照组甘蔗的产量的增量表征，缓释效果以肥效的时间表征，其实验结果如表2所示。
表2-实施例和对比例制备的肥料的实验测试结果
| 检测项目 | 使用效果 | 缓释效果 |
| 实施例1 | 增产16％ | 肥效102天 |
| 实施例2 | 增产11％ | 肥效94天 |
| 实施例3 | 增产12％ | 肥效96天 |
| 实施例4 | 增产10％ | 肥效82天 |
| 实施例5 | 增产8％ | 肥效100天 |
| 实施例6 | 增产16％ | 肥效104天 |
| 实施例7 | 增产16％ | 肥效100天 |
| 实施例8 | 增产14％ | 肥效95天 |
| 实施例9 | 增产14％ | 肥效94天 |
| 对比例1 | 增产6％ | 肥效36天 |
| 对比例2 | - | 几乎没有释放 |
| 对比例3 | 增产6％ | 肥效42天 |
| 普通复合肥 | - | 肥效25天 |
由上述实施例1-9可知，本发明制备获得的缓释肥料相较市面的普通复合肥具有增产效果显著的优点，而且相较市面的缓释化肥的缓释效果更长。实施例1-9制备的缓释肥料增产在8％以上，而且肥效长达82天以上。
比较实施例1-3，可以明显发现实施例1条件下，硅酸盐原料、盐酸、KOH的质量比例为1.5：1：0.38时制备出的缓释肥料其使用效果和缓释效果较其他的实施例更好，在该比例下，缓释肥料的内核更有利于形成均匀细致的多孔结构，从而使得颗粒内部的养分更加均匀地释放，提高缓释效果。
实施例1、4、5中制备出的缓释肥料的壳层的成壳剂占缓释肥料总重量的5％分别为5％、3％、10％，可以发现当成壳剂占缓释肥料总重量的5％时，既有利于缓释长效也有利于提高增产。壳层占比偏小，会使得内壳的营养组分流出快，肥效时间短，而壳层占比偏大，则不利于营养组分流出，作物无法得到足够的营养，从而增产程度降低。
由实施例8可知，没有烘干处理的颗粒，由于里面残留的水分，容易导致使用过程中营养组分流出速度加快，不利于缓释效果的提高。
由实施例9可知，硫酸的使用会生成硫酸钙等难溶组分，不利于作物的养分吸收，从而导致增产效率有所降低。
由对比例1可知，当不喷洒硅酸盐原料粉，即制备的肥料颗粒没有包裹的外壳时，肥料颗粒的缓释效果下降明显，而且由于没有保护，颗粒的强度也下降了。此外，由于没有外壳，步骤6中的烘烤所需的能耗也更大。
由对比例2可知，壳层占比较大时，养分较难释放出来，因此需要控制外壳占缓释肥料颗粒总重量为3-10％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (1)
1.一种硅酸盐缓释肥料，缓释肥料颗粒具有核壳结构，其特征在于：
所述硅酸盐缓释肥料的制备方法：
步骤1)、准备硅酸盐工业副产品粉，主要成分为硅酸钙和硅酸镁，加入到含盐酸溶液的酸化槽，盐酸溶液质量浓度为30％，充分反应后得到第一反应混合物；
步骤2)、往第一反应混合物加入一水氢氧化钾，充分反应后得到第二反应混合物；
步骤3)、第二反应混合物加入营养组分搅拌形成浆体，通过喷浆机喷出浆体颗粒到滚动盘上，营养组分为尿素、磷酸一铵、氯化钾按照31：11：25的质量比复合配制，其中，添加营养组分的步骤为先投尿素，后投入磷酸一铵及氯化钾；
步骤4)、喷出的浆体颗粒在滚动盘中滚动，形成外观圆滑的颗粒；
步骤5)：外观圆滑的颗粒进一步送到滚筒内滚动抛光，同时往颗粒表面均匀喷涂或滚涂占总重量为5％的硅酸盐工业副产品粉，其中，抛光筒转速为10-12转/min；
步骤6)、滚筒内部对颗粒进行烘烤，其中，烘烤温度130-140℃；
步骤7)、烘烤后对颗粒分筛，不合尺寸的颗粒重新加工；
步骤8)、得到缓释肥料；
首次加入硅酸盐工业副产品粉150kg，盐酸加入100kg，一水氢氧化钾加入50kg，营养组分670kg，二次加入硅酸盐工业副产品粉50kg；
所述肥料适用于甘蔗。
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