JP5409599B2 - Pccの製造方法 - Google Patents
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Description
i)炭酸カルシウムを形成するために,水酸化カルシウムを,二酸化炭素を含むガスに接触させる工程,及び,
ii)酸化カルシウム,石灰,乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せを,前記工程で得られる,水酸化カルシウムと炭酸カルシウムの混合物の一部に添加する工程。
そして,この製造方法では,上記の工程が,2以上の反応槽の間で,連続的な循環又は非連続的な循環が許容されるように行われる。
a)任意の水注入口,
b)ガス注入口,及び,
c)石灰,酸化カルシウム,乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せを加えるための注入口と,任意の水注入口とを含む再循環ループ
本発明の更なる詳細を述べるに先だって,まず,以下のように用語や慣習を定義することとする。
i)炭酸カルシウムを形成するために,水酸化カルシウムを,二酸化炭素を含むガスに接触させる工程,及び,
ii)酸化カルシウム,石灰,乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せを,前記工程で得られる,水酸化カルシウムと炭酸カルシウムの混合物の一部に添加する工程。
そして,この製造方法では,上記の工程が,2以上の反応槽の間で,連続的な循環又は非連続的な循環が許容されるように行われる(図2参照)。
・処理用水の消費量が減少すること
・非常に反応性が高いか又は非常に低い石灰や,硬い焼却材料を高い割合で含む石灰のように一般的には処理困難であると考えられていた石灰の利用可能性が増大すること
・運搬の必要のある水の減少を一因として,また,キャパシティの増大を一因として,電気消費量が減少すること
・炭酸化に加えられるCaO及びCa(OH)2の損失が実質的にはゼロとなることによって,石灰消費量が減少すること
・冷却水の消費量が順当に減少すること
1.水酸化カルシウムはCO2と反応すると水を放出する。この放出は,乾燥したPCC5.5メートリックトン当たりおよそ1m3である(1m3/5.5tonne)。これは,乾燥したCa(OH)2が使われるとした場合,充填レベルはおよそ1m3より低くしなければならないことを意味する。
2.石灰と水酸化カルシウムの両方が使われる場合,別々の貯蔵システムが必要とされる。
i)炭酸カルシウムを形成するために,水酸化カルシウムを,二酸化炭素を含むガスに接触させる工程,及び,
ii)酸化カルシウム,石灰,乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せを,前記工程で得られる,水酸化カルシウムと炭酸カルシウムの混合物の一部に添加する工程。
そして,この工程では,上記の工程が,2以上の反応槽の間で,連続的な循環又は非連続的な循環が許容されるように行われる。
a)任意の水注入口(C),
b)ガス注入口(D),及び,
c)再循環ループ(E)であって,石灰,酸化カルシウム,乾燥した水酸化カルシウム又はこれら3つの任意の組合せを添加するための注入口(F)と,任意の水注入口(G)とを有する再循環ループ(E)
凝集した偏三角面体型のPCC製品を製造するために石灰を調製した。1.5m3のCa(OH)2を,PCC反応装置へ送り,Ca(OH)2の固形分を14.3%とした。温度を45℃に調整した。20%CO2を含むガスを,370Nm3/hでpHが8.0以下になるまで約15分間にわたって添加した。このことは,実質的に全てのCa(OH)2がCaCO3として析出したことを意味している。PCC反応装置と外部タンクとの間で循環を開始した。溶液を,PCC反応装置から外部タンクへと自由に流れるようにするとともに,その後,PCC反応装置へポンプで戻すようにした。再循環ループを流れる流量は,100リットルと200リットルの間で変化する外部タンクのレベルや粘度によって,40と80リットル/分の間で変化した。そして,石灰をpHが11にあがるまで外部タンクへ添加した(約37kg)。その後,石灰を,3.2kg/分の連続的なペースで添加し添加総量を150kgとした。反応がほぼ完了した時点で,再循環をとめるとともに,外部タンクの内容物を反応装置へ送って空の状態にした。ガスの添加については,pHが8以下になったときに止め,その添加時間は約15分間であった。
コロイド状のPCC製品を製造するために石灰を調製した。1.5m3のCa(OH)2を,PCC反応装置へ送り,Ca(OH)2の固形分を16.2%とした。温度を11℃に調整した。19%CO2を含むガスを,270Nm3/hで添加した。Ca(OH)2の80%がCaCO3に変化したときに,再循環を実施例1と同じパラメータを用いて開始して,CaOを再循環タンクへ添加した。最初の18分間で2.5kgのCaOを添加し,次の37分間に3kgを添加した。CaOは,添加総量が156kgになるまで添加した。ガスの添加を継続した。反応がほぼ完了した時点で,再循環をとめるとともに,外部タンクの内容物を反応装置へ送って空の状態にした。ガスの添加については,pHが8以下になったときに止め,その添加時間は約15分間であった。
コロイド状のPCC製品を製造するために石灰を調製した。1.5m3のCa(OH)2を,PCC反応装置へ送り,Ca(OH)2の固形分を15.6%とした。温度を11℃に調整した。19%CO2を含むガスを,270Nm3/hで添加した。Ca(OH)2の40%がCaCO3に変化したときに,再循環を実施例1と同じパラメータを用いて開始して,CaOを再循環タンクへ添加した。16分間は1分間当たり5kgでCaOを添加した。CaOは,添加総量が80kgになるまで添加した。CaOの添加が完了した時点で,再循環をとめるとともに,外部タンクの内容物を反応装置へ送って空の状態にした。再循環ループを空にした直後に,反応装置の内容物を21℃にまで冷却した。ガスの添加については,pHが8以下になったときに止め,その添加時間は約15分間であった。
アラゴナイト状のPCC製品を製造するために石灰を調製した。2.5%のアラゴナイトシードが添加されている1.5m3のCa(OH)2を,PCC反応装置へ送り,Ca(OH)2の固形分を8.2%とした。温度を55℃に調整した。反応装置の内容物の再循環を開始した。再循環ループを流れる流量は,25リットルと100リットルの間で変化する外部タンクのレベルや粘度によって,40と80リットル/分の間で変化した。そして,6%CO2を含むガスを最初の15分間にわたって100Nm3/hで添加した。その後,そのガスは,15%CO2を含むように変更するとともに,225Nm3/hに変更した。反応の終わりで伝導率が減少しはじめたときに,伝導率2.5mS/cm(温度補正なし)を維持しながらCaOを再循環タンクへ添加した。CaOは,添加総量が75kgになるまで添加した。CaOの添加が完了した時点で,再循環をとめるとともに,外部タンクの内容物を反応装置へ送って空の状態にして反応を完了させた。ガスの添加については,pHが8以下になったときに止め,その添加時間は約15分間であった。
凝集した偏三角面体型のPCC製品を製造するために石灰を調製した。1.5m3のCa(OH)2を,PCC反応装置へ送り,Ca(OH)2の固形分を13.5%とした。温度を45℃に調整した。20%CO2を含むガスを,277Nm3/hで添加した。15分後,実施例1で述べたようにPCC反応装置と外部タンクとの間で循環を開始した。Ca(OH)2の95%がCaCO3へと反応したときに,石灰を再循環タンクへと2.5kg/分の連続的なペースで最初の20分間添加し,続く次の37分間は3kgで添加し,添加総量を160kgとした。反応がほぼ完了した時点で,再循環をとめるとともに,外部タンクの内容物を反応装置へ送って空の状態にした。ガスの添加については,pHが8以下になったときに止め,その添加時間は約15分間であった。
離散状態の菱面体型PCC製品を製造するために石灰を調製した。1.5m3のCa(OH)2を,PCC反応装置へ送り,Ca(OH)2の固形分を15%とした。温度を11℃に調整した。19%CO2を含むガスを,270Nm3/hで添加した。Ca(OH)2の80%がCaCO3へと反応したときに,実施例1で述べたようにPCC反応装置と外部タンクとの間で循環を開始した。CaOを1分間当たり2.5kgで60分間にわたって添加した。CaOの添加総量は150kgであった。ガスの添加を継続した。反応がほぼ完了した時点で,再循環をとめるとともに,外部タンクの内容物を反応装置へ送って空の状態にした。ガスの添加については,pHが8以下になったときに止め,その添加時間は約15分間であった。
凝集した偏三角面体型PCC製品を製造するために石灰を調製した。1.5m3のCa(OH)2を,PCC反応装置へ送り,Ca(OH)2の固形分を13.5%とした。温度を45℃に調整した。20%CO2を含むガスを,277Nm3/hで添加した。15分後,実施例1で述べたようにPCC反応装置と外部タンクとの間で循環を開始した。Ca(OH)2の95%がCaCO3へと反応したときに,石灰を再循環タンクへと3kg/分の連続的なペースで添加した。その後の40分間はアニオン性ポリマー(0.5% W/W)を再循環タンクへと添加した。CaOの添加を65分間にわたって継続した。その結果,CaOの添加総量は,315kgであった。反応がほぼ完了した時点で,再循環をとめるとともに,外部タンクの内容物を反応装置へ送って空の状態にした。ガスの添加については,pHが8以下になったときに止め,その添加時間は約15分間であった。
実施例5に係る製品のpH安定性を20℃と60℃で試験した。試験に際し,製品1リットルを水浴へ移して,穏やかに撹拌したままにした。別のバッチとしてPCCを,実施例5で述べた条件で,ただし,CaOを再循環ループへ全く添加することなく製造した。このバッチの最終的な固体分は,17%である(バッチ5A)。このバッチ5AについてもpH安定性を試験した。バッチ5Aを,デカンターを用いて固形分31%にまで濃縮した(バッチ5B)。同様に,pH安定性を試験した。実施例5及び5Aに係る製品のpH安定性は類似しており,一方で,濃縮後には,pHがかなり高く,しかも,pHは高いペースで上昇する。また,バッチ5の75/25比率は5Aよりも低く,同様に,5Aは5Bよりも低い。これは,粒子サイズ分布の傾斜が,5Aよりも5Bが低く,同様に,5Aはバッチ5よりも低いことから分かる。
凝集した偏三角面体型のPCC製品を製造するために石灰を調製した。35m3のCa(OH)2を,PCC反応装置へ送り,Ca(OH)2の固形分を15%とした。温度を46℃に調整した。PCC反応装置と外部タンクとの間で循環を開始した。溶液を,PCC反応装置から外部タンクへと自由に流れるようにするとともに,その後,PCC反応装置へポンプで戻すようにする。再循環ループを流れる流量は,約70リットル/hである。外部タンク内の量は,500kgを維持した。20%CO2を含むガスを,5500Nm3/h近傍で添加した。Ca(OH)2の95%がCaCO3として析出したときに,再循環タンクへと石灰を毎分1.7メートリックトン(1.7tonne/min)で添加し,最終的に,石灰の添加総量を4.7メートリックトンとした。反応がほぼ完了した時点で,再循環をとめるとともに,外部タンクの内容物を反応装置へ送って空の状態にした。ガスの添加については,pHが8以下になったときに止め,その添加時間は約10分間であった。
Claims (20)
- 水酸化カルシウムの炭酸化によって沈降炭酸カルシウムを製造するための製造方法であって,2以上の別々の反応槽内で並列的に実行され,
i)炭酸カルシウムを形成するために,水酸化カルシウムを,二酸化炭素を含むガスに接触させる工程と,
ii)酸化カルシウム,石灰,乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せを,前記工程で得られる,水酸化カルシウムと炭酸カルシウムの混合物の一部に添加する工程と,
を含み,
前記2以上の反応槽の間で,連続的な循環又は非連続的な循環が許容されるように行われ,
前記反応槽内における混合が,当該反応槽の中央部にあるシャフト上に位置する攪拌機によって行われる
製造方法。 - 前記酸化カルシウム,石灰,又は,乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せが,前記工程i)の炭酸化反応へ再循環ループを介して連続的に添加される,
請求項1に記載の製造方法。 - 前記製造方法は,
沈降炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウム溶液を得るための脱水ステップを含まない,
請求項1又は2に記載の製造方法。 - 前記工程i)の炭酸化反応を5〜100℃の間で開始する,
請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記工程i)及び前記工程ii)は,再循環ループを介して相互連結された反応槽内で実行される,
請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記再循環ループには,冷却装置,熱交換装置,又は加熱装置が設けられる,
請求項2〜5のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記工程i)における二酸化炭素を含むガスは,二酸化炭素含有量が5〜35%である,
請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記工程i)における二酸化炭素の量は,1分当たりの反応装置容積に対するガス体積2〜5に対応する量である,
請求項7記載の製造方法。 - 酸化カルシウム,石灰,及び/又は乾燥した水酸化カルシウムを添加し,かつ/又は,
水酸化カルシウムの粒子サイズが15mm以下である,
請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記製造方法は,反応中及び最終製品内で粘度を低くする能力を持つ成分を1つ以上添加する工程を含む,
請求項1〜9記載の製造方法。 - 前記反応槽の内容物をエネルギー強度50kW/m3以下で混合する,
請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記工程i)の炭酸化反応を30分〜24時間行う,
請求項1〜11のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記工程i)の炭酸化を,
前記工程ii)において酸化カルシウム,石灰,又は乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せを添加する前に,5分以上行う,
請求項1〜12のいずれか1項に記載の製造方法。 - 酸化カルシウム,石灰,又は乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せの添加を,
前記工程i)における炭酸化反応の伝導率が,25℃で5〜8mS以下の値になったときに開始する,
請求項1〜13のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記炭酸化を,pH8に達するまで行うか,又は25℃未満になるまで行う,
請求項1〜14のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記工程i)における炭酸化を,
カルシウムの10%以上が炭酸カルシウムの形態をなすまで継続する,
請求項1〜15のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記製造方法を通して,酸化カルシウムが余剰であることが維持されるのに十分な量で,酸化カルシウムを添加する,
請求項1〜16のいずれか1項に記載の製造方法。 - 水酸化カルシウムの炭酸化により調製される沈降炭酸カルシウムの乾燥物質の含有量を高めるための方法であって,
前記方法は,
2以上の別々の反応槽内で並列的に実行され,
i)炭酸カルシウムを形成するために,水酸化カルシウムを,二酸化炭素を含むガスに接触させる工程と,
ii)酸化カルシウム,石灰,乾燥した水酸化カルシウム,又はこれら3つの任意の組合せを,前記工程で得られる,水酸化カルシウムと炭酸カルシウムの混合物の一部に添加する工程と,
を含み,
前記2以上の反応槽の間で,連続的な循環又は非連続的な循環が許容されるように行われ,
前記反応槽内における混合が,当該反応槽の中央部にあるシャフト上に位置する攪拌機によって行われる
方法。 - 酸化カルシウム,石灰又は乾燥した水酸化カルシウム又はこれら3つの任意の組合せを,再循環ループを介して前記工程i)の炭酸化反応へ連続的又は不連続で添加する,
請求項18記載の方法。 - 前記方法は,所望の沈降炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウム溶液を得るための脱水ステップを含まない,
請求項18又は19に記載の製造方法。
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