IT201800007993A1 - Impianto finalizzato alla trasformazione chimica di materiali nello stato 3d - Google Patents

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Lorenzo Giuseppe Pradella
Alberto Ballardini
Lorenzo Santi
Anna Tampieri
Simone Sprio
Andrea Ruffini
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Greenbone Ortho Srl
Consiglio Nazionale Ricerche
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Description

Domanda di brevetto per invenzione industriale dal titolo:
“Impianto finalizzato alla trasformazione chimica di materiali nello stato 3D”
DESCRIZIONE
Settore della Tecnica
La presente invenzione si riferisce, in generale, ad impianto finalizzato alla trasformazione chimica per la realizzazione, ad esempio, di materiali nello stato 3D.
In particolare, la presente invenzione si riferisce ad un impianto per la realizzazione, anche in condizioni supercritiche e/o critiche, di materiali inorganici 3D ad alta reattività.
Ancora più in particolare la presente invenzione si riferisce ad un impianto finalizzato alla trasformazione chimica di materiali 3D senza modificare la gerarchia strutturale, ad esempio, attraverso reazioni eterogenee tra precursori 3D solidi e gas o miscele di gas altamente reattive e omogenee, ad alta temperatura e/o pressione. Arte Nota
In generale sono noti processi per la preparazione di materiali 3D, ad esempio, a base di carbonato di calcio (CaCO3) ad alta reattività da utilizzare come precursori per la sintesi di materiali a base di calcio fosfati.
Ad esempio un processo di tale tipo è noto dalla pubblicazione brevettuale WO2017/021894_A1.
Un problema riscontrato nel processo noto è che la trasformazione dei materiali 3D da ossido di calcio (CaO) a carbonato di calcio (CaCO3) è, in genere, particolarmente critica per mancanza di omogeneità dei reagenti.
In particolare, i Richiedenti hanno osservato che un eventuale utilizzo, nel processo noto, di anidride carbonica (CO2) arricchita di acqua (H2O) non garantisce sempre e comunque l’ottenimento di materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente trasformata da ossido di calcio (CaO) a carbonato di calcio (CaCO3).
I Richiedenti hanno anche osservato che in generale gli impianti noti non garantiscono sempre e comunque l’ottenimento di materiali 3D con la struttura iniziale completamente conservata e/o almeno parzialmente trasformata anche nel caso di materiali 3D a base di nitruri, a base di ossidi metallici, a base di carbonati, ecc.
In generale, i Richiedenti hanno osservato che gli impianti di trasformazione fin qui noti non sono ottimizzati al punto di garantire sempre e comunque la trasformazione chimica di materiali 3D in modo che tali materiali siano completamente conservati in termini di struttura e/o almeno parzialmente trasformati.
Descrizione dell’Invenzione
Scopo della presente invenzione è di risolvere in modo ottimizzato i problemi sopra esposti dell’arte nota.
Raggiunge lo scopo l’impianto di trasformazione chimica per oggetti 3D avente le caratteristiche richiamate nelle rivendicazioni che seguono.
La presente invenzione riguarda anche un metodo per la realizzazione di strati superficiali convertiti chimicamente e ad alta reattività, a spessore variabile, su materiali 3D.
La seguente descrizione sintetica dell'invenzione è data allo scopo di fornire una comprensione di base di alcuni aspetti dell'invenzione.
Questa descrizione sintetica non è una descrizione estesa e come tale non va intesa come atta a identificare elementi chiave o critici dell'invenzione, o atta a delineare lo scopo dell'invenzione. Il suo solo scopo è di presentare alcuni concetti dell'invenzione in forma semplificata come un'anticipazione alla descrizione di dettaglio riportata sotto.
In accordo ad una caratteristica di una forma preferita di realizzazione l’impianto comprende un corpo principale comprendente una camera di reazione in cui sono rilasciati uno o più gas e almeno due turbine configurate per far convergere, in uso, all’interno della camera di reazione l’uno o più gas su campioni in materiali nello stato 3D da trasformare chimicamente.
In accordo ad un’ulteriore caratteristica l’impianto è configurato per trasformare chimicamente i campioni in materiali nello stato 3D così da ottenere materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata.
In accordo ad un'altra caratteristica della presente invenzione la camera di reazione è realizzata in modo da permettere il rilascio di uno o più gas altamente energizzati.
Descrizione Sintetica delle Figure
Queste ed altre caratteristiche e vantaggi della presente invenzione risulteranno chiari dalla seguente descrizione di forme preferite di realizzazione fatta a titolo esemplificativo e non limitativo con l'ausilio delle annesse figure, in cui elementi indicati con uno stesso o un simile riferimento numerico indicano elementi che hanno stessa o simile funzionalità e costruzione ed in cui:
Fig. 1 rappresenta uno schema generale di un impianto di trasformazione chimica per oggetti 3D;
Fig. 2 rappresenta uno schema di un gruppo reattore dell’impianto di Fig. 1;
Fig. 3 rappresenta schematicamente una sezione del gruppo reattore di Fig. 2;
Fig. 4 rappresenta schematicamente un particolare del gruppo reattore di Fig. 2; e
Fig. 5 rappresenta un grafico sintetico di andamento di temperature e pressione nell’impianto di trasformazione in accordo ad una prima forma di realizzazione.
Descrizione di Forme Preferite di Realizzazione
Viene qui precisato che nell’ambito della presente descrizione i termini: superiore, inferiore, verticale, ed eventuali ulteriori termini relativi a disposizione geometrica di vari componenti dell’impianto sono usati nel loro significato convenzionale.
Con riferimento alla Fig. 1 un impianto di trasformazione chimica (impianto) 10 di campioni 11 previsti, ad esempio, per la rigenerazione di tessuto osseo, comprende un gruppo di reazione o gruppo reattore 12 ed un gruppo di alimentazione gas (gruppo GAS) 14 configurato per alimentare o rilasciare gas all’interno del gruppo reattore 12.
In accordo alla forma preferita di realizzazione il gruppo GAS 14 comprende una o più bombole 41 comprendenti gas reagente in pressione, ad esempio anidride carbonica (CO2), ed un’unità di controllo gas 42 configurata per aspirare aria dal gruppo reattore 12 mediante una pompa da vuoto, nota in sé, e per fornire in modo controllato il gas proveniente dall’una o più bombole 41 all’interno del gruppo reattore 12.
In accordo alla forma preferita di realizzazione l’unità di controllo gas 42 è atta a gestire il flusso del gas reagente verso il gruppo reattore 12.
Preferibilmente l’unità di controllo gas 42 è configurata per controllare il flusso del gas all’interno del gruppo reattore 12 in modo automatizzato, ad esempio per mezzo di un regolatore elettronico di pressione o di un regolatore di portata massica, controllati, in modo noto, da un PLC (Programmable Logic Controller) opportunamente programmato.
Preferibilmente, l’unità di controllo gas 42 comprende un dispositivo sensore di pressione 45 ed è collegata a dispositivi di tipo noto, compresi nel gruppo reattore 12, quali dispositivi sensori di temperatura 44 (Fig. 1 -Fig. 4). L’impianto è configurato per acquisire, per mezzo di tali dispositivi, e per visualizzare, 44 e 45, la registrazione nel tempo di dati, ad esempio, di temperatura e/o pressione provenienti dall’impianto 10.
Il gruppo reattore 12, ad esempio di tipo metallico ed atto ad operare ad alta temperatura e pressione, è configurato per trasformare in modo completo e uniforme campioni 3D da ossido di calcio (CaO) a carbonato di calcio (CaCO3).
Nella forma preferita di realizzazione il gruppo reattore 12 comprende, un corpo principale 20, preferibilmente cilindrico, atto a formare una camera (camera di reazione) 12a ed un fondo 22, ad esempio un fondo piano, posizionato alla base del gruppo reattore 12 e configurato, preferibilmente, per essere connesso, in modo noto, alle bombole 41, alla pompa da vuoto ed ai dispositivi sensori di temperatura 44 e/o pressione 45 attraverso l’unità di controllo gas 42.
Il corpo principale 20 comprende, preferibilmente, ad un’estremità superiore, una cartellatura 20a configurata per cooperare alla chiusura a tenuta della camera di reazione 12a mediante una o più guarnizioni di tipo noto.
Il corpo principale 20 comprende inoltre, preferibilmente, un componente superiore 21, ad esempio un tappo superiore comprendente un foro 21a, ad esempio un foro centrale. Il componente superiore 21, preferibilmente, è configurato per tappare, in uso, la camera di reazione 12a, per supportare i campioni 11 e per permettere il passaggio attraverso il foro centrale 21a di una asse 23 atto, in uso, a far ruotare in modo controllato, in senso orario o antiorario per mezzo di un motore, ad esempio due gruppi di pale o turbine 25 fissati, in accordo al presente esempio di realizzazione, all’asse 23.
Le turbine 25, preferibilmente almeno due, sono, ad esempio, fissate distanziate fra loro all’asse 23 e sono configurate in modo da far convergere fra le turbine 25 sui campioni 11 le sostanze chimiche (gas) presenti all’interno della camera di reazione 12a.
Il corpo principale 20 comprende, anche, in accordo alla forma preferita di realizzazione, un componente inferire 26, ad esempio un componente contenitore configurato per contenere un agente chimico, ad esempio idrossido di calcio (Ca(OH)2), atto a rilasciare, in uso, vapore acqueo all’interno della camera di reazione (12a). Il componente inferiore o componente contenitore 26 è collegato, ad esempio, al componente superiore 21 per mezzo di una pluralità di aste 26a che, nella forma preferita di realizzazione, comprendono elementi di collegamento o aggancio 26b configurati per supportare i campioni 11 da trasformare chimicamente.
Il corpo principale 20 del gruppo reattore 12, preferibilmente, è compreso all’interno di un forno 15 configurato per riscaldare, in uso, in modo controllato mediante, ad esempio, resistenze elettriche poste in corrispondenza del corpo principale 20 la camera di reazione 12a del gruppo reattore 12.
Preferibilmente, in prossimità delle resistenze elettriche è posizionato un sensore di temperatura forno 54 configurato per acquisire e trasmettere la registrazione nel tempo di dati di temperatura provenienti dall’interno del forno 15 ad un’unità di controllo forno 52, ad esempio un computer di tipo noto.
In uso è previsto che il corpo principale 20 possa essere chiuso a tenuta per mezzo di ganasce 28, ad esempio due ganasce, atte a contenere a tenuta la cartellatura 20a ed il componente superiore 21 del corpo principale 20.
In accordo al presente esempio di realizzazione è previsto che il corpo principale 20 unitamente ai componenti in esso compresi, quali il componente superiore 21, il componente inferiore 26, le aste 26a e gli elementi di aggancio 26b, possano essere estratti, ad esempio in verticale, dal forno 15 così da permettere di agganciare agli elementi di aggancio 26b i campioni 11 a cui applicare la reazione chimica di trasformazione da ossido di calcio (CaO) a carbonato di calcio (CaCO3).
Il funzionamento dell’impianto fin qui descritto è il seguente.
In generale, l’impianto 10 è stato realizzato, in accordo alla prima forma di realizzazione, per eseguire processi di carbonatazione, ad alta temperatura e pressione, su materiali 11 in ossido di calcio (CaO) mediante trasformazione chimica o reazione con anidride carbonica (CO2) allo stato supercritico e in presenza di vapore acqueo (H2O) che è atto a catalizzare la reazione. Il risultato finale del processo attuato dall’impianto è l’ottenimento di campioni in carbonato di calcio (CaCO3), con la medesima macro- e micro-struttura iniziale del campione 11 in CaO.
In altre parole la reazione di carbonatazione può essere schematizzata secondo la seguente Equazione 1:
In cui:
(sc) = stato supercritico;
(s) = stato solido;
(g) = stato gassoso.
PROCEDURA DI AVVIO
La procedura di avvio dell’impianto 10 prevede, ad esempio, le seguenti fasi, anche in ordine diverso da quello qui elencato:
- una fase (110) in cui le ganasce 29 sono mantenute aperte ed il corpo principale 20 ed i componenti compresi in esso sono tenuti all’esterno del forno 15;
- una fase (120) in cui un numero variabile di campioni in CaO, ad esempio con peso totale compreso nell’intervallo 50-500g circa, viene disposto all’interno della camera di reazione 12a e fissato agli elementi di aggancio 26b. Preferibilmente i campioni sono porosi (es.
50% vol.), 3D e di forma variabile (es. cilindro cavo, parallelepipedo, ecc.);
- una fase (130) in cui sul componente inferiore 26 della camera di reazione 12a viene posizionata un componente chimico atto a fare da sorgente di H2O, ad esempio un componente a base di Ca(OH)2;
- una fase (140) in cui le turbine 25, ad esempio due turbine con pale a 45°, sono posizionate lungo l’asse 23 all’interno della camera di reazione 12a. Preferibilmente è previsto che le turbine 25 siano montate con pale in posizione contrapposta in modo che i campioni 11 siano disposti, in uso, in una zona compresa fra le turbine 25; - una fase (150) in cui il corpo principale 20 ed i componenti in esso compresi vengono abbassati, inseriti nel forno 15, le ganasce 29 vengono chiuse e bloccate in modo da sigillare la camera di reazione 12a;
- una fase (160) in cui viene aspirata l’aria presente nella camera di reazione 12a mediante la pompa da vuoto controllata dall’unità di controllo gas 42;
- una fase (170) in cui all’interno della camera di reazione 12a viene caricata, rilasciata o immessa una predeterminata quantità di CO2 proveniente dal gruppo GAS 14 in modo controllato nel tempo, mediante l’unità di controllo gas 42. Preferibilmente, la quantità di gas caricata nella camera di reazione 12a viene pesata, ad esempio per mezzo di una bilancia posizionata sotto la una o più bombole 41. In particolare, la quantità di gas è calcolata stechiometricamente, tenendo conto del consumo previsto di CO2 da parte dei campioni durante il processo di trasformazione chimica, della pressione finale desiderata e del volume della camera di reazione 12a;
- una fase (180) in cui, al termine del caricamento della quantità di CO2 prevista, viene avviato il riscaldamento del forno 15, in accordo ad un predeterminato ciclo termico, e vengono attivati i sensori di rilevamento di temperatura, 44 e 54, e pressione 45.
PROCEDURA DI TRASFORMAZIONE
La procedura di trasformazione viene effettuata controllando nel tempo l’andamento di pressione e temperatura misurata dal sensore di temperatura 44 compreso all’interno del gruppo reattore 12, i.e. all’interno della camera di reazione 12a, e dal sensore di pressione 45 compreso, preferibilmente, nel gruppo GAS 14 e dal sensore di temperatura 54 compreso nel forno 15. Preferibilmente, il sensore di pressione 45 è localizzato fuori dalla camera di reazione per evitare che sia influenzato dalle temperature all’interno della stessa camera di reazione.
In accordo ad altre forme di realizzazione è previsto che il sensore di temperatura 54 compreso nel forno non sia presente e sia sufficiente controllare la temperatura mediante il sensore di temperatura 44 compreso nella camera di reazione.
Preferibilmente l’andamento delle temperature e della pressione sono visualizzati su un computer, ad esempio sull’unità di controllo forno 52 collegato, in modo noto, anche all’unità di controllo gas 42.
Nella presente descrizione l’andamento delle temperature e della pressione sono visualizzati in Fig. 5.
Come esemplificato in Fig. 5 è stato verificato sperimentalmente che l’andamento della pressione 61 (linea intera – asse secondario), dopo una fase iniziale di carica, ha un innalzamento, ad esempio a partire da temperatura ambiente, per poi procedere con andamento quasi-lineare dovuto al compromesso tra innalzamento della temperatura (che provoca un aumento della pressione) e consumo di CO2 da parte del CaO (che provoca una diminuzione della pressione) di cui è formato il campione 11.
I Richiedenti hanno verificato sperimentalmente che in caso di assenza di campioni l’andamento della curva sarebbe lineare con pendenza maggiore della precedente.
Sperimentalmente è stato anche verificato che il CO2 si trova nello stato supercritico nell’area delimitata del diagramma con linee tratteggiate 63, ad esempio con temperature T > circa 310°C e P > 72.9 atm.
Ancora più in particolare è stato verificato sperimentalmente che la temperatura da cui inizia lo stato di super-criticità è con valori di temperatura superiori almeno a T > 250° in funzione della quantità di gas caricato, della rampa nel tempo della temperatura e della quantità di campioni.
Per motivi termodinamici legati alla reazione, solo a partire da circa 300°C e in presenza di CO2 l’idrossido di calcio è in grado di liberare H2O nella camera di reazione. L’H2O si miscelerà al CO2 per mezzo delle turbine 25, preferibilmente fra loro contrapposte, e dà inizio al processo di carbonatazione dei campioni in CaO, che può essere rappresentato dalla seguenti Equazioni 2 e 3 corrispondenti a rispettive reazioni:
Ca(OH)2 (s) CO2 (sc) CaCO3 (sp) Eq. 2
CaO (s3D) CO2 (sc) (s3D) Eq. 3
o anche dall’Equazione 4 riassuntiva delle reazione 2 e 3:
CaO (s3D)+CO2 (sc) H2O (g) CaCO3 (s3D) H2O (g) Eq.4
In cui:
(sc) = stato supercritico;
(s) = stato solido nella forma di polvere (p) o 3D (3D); (g) = stato gassoso.
L’Equazione 4 mostra che nel gruppo reattore 12, i.e. nella camera di reazione 12a, avviene una reazione diretta con miscela CO2 / H2O, che non richiede che il CO2 sia sottoposto ad un processo di idratazione preliminare.
Vantaggiosamente, grazie all’impianto 10 come descritto vengono create le condizioni ideali di contestuale idratazione carbonatazione.
Infatti, nella forma di realizzazione descritta e nel contestuale processo di carbonatazione la formazione di Ca(OH)2 è limitata localmente in ogni istante del processo; di fatto il Ca(OH)2, appena formato, reagisce immediatamente con il CO2 per formare il CaCO3.
Con l’introduzione dell’impianto 10 e, in particolare, del gruppo reattore 12 comprendente una pluralità di pale o turbine 25 configurate per agitare e contenere in prossimità dei campioni 11 le sostanze presenti nella camera di reazione 12a i Richiedenti hanno verificato sperimentalmente che è possibile creare all’interno della stessa camera di reazione 12a durante la carbonatazione una miscela CO2 / H2O omogenea, controllata e altamente reattiva, senza la necessità di un processo di idratazione del CO2 preliminare al processo di carbonatazione.
In sintesi l’impianto e, in particolare, il gruppo reattore 12 descritto sono atti a garantire sempre e comunque campioni completamente trasformati da ossido di calcio (CaO) a carbonato di calcio (CaCO3) senza la necessità di un processo di idratazione del CO2 preliminare al processo di carbonatazione.
L’impianto è stato descritto prevedendo campioni in CaO porosi di forma variabile.
Per quanto i Richiedenti abbiano effettuato preferibilmente la carbonatazione di campioni di forma cilindrica di diametro compreso fra Ø = 30 mm e 10 mm, lunghezza compresa fra 60 mm e 10 mm, peso compreso fra 35 g e 2 g, è facilmente comprensibile per persona esperta nel ramo che i campioni possono avere forma diversa e dimensioni e peso anche superiore a quello indicato in funzione delle dimensioni della camera di reazione senza per questo uscire dall’ambito di quanto descritto e rivendicato.
Analogamente i campioni possono anche essere campioni non porosi o densi senza per questo uscire dall’ambito di quanto descritto e rivendicato.
In accordo ad altre forme di realizzazione è previsto di modificare il numero o la disposizione lungo l’asse delle turbine o, anche, la forma delle turbine in modo da modificare il tipo di turbolenza dei gas all’interno della camera di reazione, soprattutto in funzione di disposizione, forma, dimensioni, peso, porosità o densità dei campioni.
Nel caso di campioni ad alta densità è prevedibile che la profondità di penetrazione della trasformazione da CaO a CaCO3 sia funzione della densità del campione.
In accordo ad ancora altre forme di realizzazione è previsto, ad esempio, l’inserimento nella camera di reazione di idrossidi alternativi a quello di calcio, ad esempio idrossido di stronzio (rilascio di H2O a T > 100°C) o di magnesio (rilascio di H2O a T > 200°C) così da anticipare l’avvio della carbonatazione del CaO.
In accordo ad altre forme di realizzazione è previsto che l’impianto e metodo descritti siano utilizzati, ad esempio, per la produzione di materiali 3D a base di nitruri:
- nitruri (es. nitruro di boro (BN), nitruro di silicio (Si3N4), nitruro di titanio (TiN), nitruro di alluminio (AlN), ecc.) ad esempio a seguito di reazioni di materiali 3D ossidici e non, con gas o miscele di gas contenenti azoto (es. ammoniaca (NH3), azoto (N2), ecc.).
In questo caso il gruppo GAS 14 comprende come gas reagente in pressione una o più bombole di gas contenenti azoto (es. ammoniaca (NH3), azoto (N2), ecc.) ed il gruppo reattore 12 è sostanzialmente identico a quello descritto per la forma preferita di realizzazione con l’unica eventuale variante che il componente inferiore 26 non sia configurato per contenere un agente chimico atto a rilasciare vapore acqueo, ma comunque, se presente, sia collegato al componente superiore 21 per permettere l’aggancio dei campioni 11. In caso di assenza del componente inferiore 26, il solo componente superiore permette l’aggancio dei campioni al gruppo reattore 12.
Il funzionamento dell’impianto 10 nel caso di nitruri prevede che venga realizzata una reazione chimica tra un ossido solido 3D in presenza di NH3, ad esempio proveniente dal gruppo GAS 14 o dal componente inferiore 26 (ad esempio mediante sviluppo di NH3 reattiva a partire da sale deteriorabile contenente azoto) e/o miscela NH3-H2O
Le trasformazioni chimiche possono essere rappresentate, ad esempio, nel seguente modo, rispettivamente:
B2O3 2NH3 2BN ...
Al2O3 + 2NH3 2AlN ...
TiO2 NaNH2 TiN ...
SiO2 NH3 H2O Si3N4 ...
In cui:
... rappresentano prodotti secondari, come facilmente comprensibile per un esperto del ramo.
Oltre ai processi di nitrurazione possono anche essere previsti, ad esempio, nell’ambito dell’impianto 10 come descritto, processi di nitrocarburizzazione di metalli in presenza di miscela NH3 CO2 o processi di ossinitrurazione di metalli in presenza di miscela NH3 H2O.
In accordo ad ulteriori forme di realizzazione è previsto che l’impianto e metodo descritti siano utilizzati, ad esempio, per la produzione di materiali 3D a base di ossidi metallici:
- ossidi metallici, quali ossido di titanio (TiO2), ossido di silicio (SiO2), ossido di zinco (ZnO), ossido di ferro (FeO, Fe2O3, ecc.) ecc., ad esempio a seguito di reazioni di materiali 3D metallici e non, con acqua (H2O);- ossidi metallici misti, quali titanati (es. titanato di piombo (PbTiO3), titanato di calcio (CaTiO3), ecc.), zirconati (es. SrZrO3, ecc.), silicati (es. CaSiO3, ecc.), alluminati (es. MgAl2O4, ecc.), ecc., ad esempio a seguito di reazioni di materiali 3D ossidici e non, con acqua (H2O) ed eventuale presenza di precursori di varia natura.
In questo caso il gruppo GAS 14 potrebbe non essere presente ed il gruppo reattore 12 è sostanzialmente identico a quello descritto per la forma preferita di realizzazione.
Il funzionamento dell’impianto 10 nel caso di ossidi metallici prevede che venga realizzata una reazione chimica come riportata di seguito:
TiO2 BaCl2 H2O BaTiO3 ...
TiO2 CaO H2O CaTiO3 ...
In cui:
... rappresentano prodotti secondari, come facilmente comprensibile per un esperto del ramo.
In accordo ad ancora altre forme di realizzazione è previsto che l’impianto e metodo descritti siano utilizzati, ad esempio, per la produzione di materiali 3D a base di carbonati:
- carbonati, quali carbonato di magnesio (MgCO3), carbonati misti (es. CaMg(CO3)2, Co2(OH)2CO3), ad esempio a seguito di reazioni di materiali 3D ossidici e non, con acqua (H2O) e anidride carbonica (CO2);
- solfati, quali solfato di calcio (CaSO4), ad esempio a seguito di reazioni di materiali 3D ossidici e non, con acqua (H2O) e ossido di zolfo (SO3).
In questo caso il gruppo reattore 12 è sostanzialmente identico a quello descritto per la prima forma preferita di realizzazione.
Il funzionamento dell’impianto 10 nel caso di carbonati prevede che venga realizzata una reazione chimica come riportata di seguito:
MgO CO2 +H2O MgCO3 + ...
In cui:
... rappresentano prodotti secondari, come facilmente comprensibile per un esperto del ramo.
Vantaggiosamente sarà apprezzato che in tutte le forme di realizzazione è prevista la presenza, ad esempio, di almeno due gruppi di pale o turbine 25 fissati, in accordo agli esempi di realizzazione, all’asse 23.
I gruppi di pale o turbine 25, sono, preferibilmente, fissati all’asse 23 e sono configurati in modo da far convergere fra i gruppi di pale o turbine 25 le sostanze presenti all’interno della camera di reazione 12a in cui sono compresi i campioni 11.
ESEMPIO DEL PROCESSO DI CARBONATAZIONE
Viene riportato di seguito, per completezza di descrizione, un esempio del processo di carbonatazione utilizzato per realizzare fasi intermedie di un processo più complesso per la preparazione di campioni 3D in hydroxyapatite a partire da strutture porose naturali: - inserimento nella camera di reazione 12a di campioni in CaO 11: circa 100g;
- inserimento nella camera di reazione di Ca(OH)2: circa 100g;
- caricamento CO2: circa 1300g in un volume utile della camera di reazione di circa 15 litri;
- rapporto molare CO2 : H2O = 10 : 1 a 300°C;
- consumo molare CO2 durante la reazione: circa il 10% di tutta la CO2 caricata inizialmente;
- ciclo termico: da 20-620°C circa in 735 minuti;
- Pressione finale: nell’intervallo 120-130 bar circa.
Naturalmente, modifiche ovvie e/o varianti sono possibili alla descrizione di cui sopra, nelle dimensioni, forme, materiali, componenti e collegamenti, così come nei dettagli della costruzione illustrata e del metodo di operare senza staccarsi dall'invenzione come precisata nelle rivendicazioni seguenti.

Claims (11)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Un impianto finalizzato alla trasformazione chimica di materiali nello stato 3D, comprendente - un gruppo di reazione (12) comprendente - un corpo principale (20) configurato in modo da formare una camera di reazione (12a), detta camera di reazione comprendendo almeno un componente (21) configurato per supportare uno o più campioni (11) nello stato 3D da trasformare chimicamente, - un forno (15) comprendente detto gruppo di reazione (12) e configurato per riscaldare, in uso, a temperature predeterminate detta camera di reazione (12a), - un gruppo di alimentazione GAS (14) configurato per rilasciare un primo gas nella camera di reazione (12a) e/o un componente contenitore (26) compreso nel corpo principale (20) comprendente, in uso, un agente chimico atto a rilasciare un secondo gas all’interno della camera di reazione (12a), caratterizzato dal fatto che detto corpo principale (20), comprende - almeno due turbine (25) configurate per far convergere, in uso, all’interno della camera di reazione (12a), detto primo e/o secondo gas sui campioni (11).
  2. 2. L’impianto in accordo alla rivendicazione 1, in cui detto secondo gas, se presente, è vapore acqueo.
  3. 3. L’impianto in accordo alla rivendicazione 1, in cui - detti campioni (11) sono realizzati in ossido di calcio (CaO), - detto gruppo di alimentazione GAS (14) è configurato per rilasciare anidride carbonica (CO2), - detto agente chimico è atto a rilasciare vapore acqueo (H2O), detta trasformazione chimica essendo effettuata con anidride carbonica (CO2) allo stato supercritico e in presenza di vapore acqueo (H2O) per ottenere materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata da ossido di calcio (CaO) a carbonato di calcio (CaCO3).
  4. 4. L’impianto in accordo alla rivendicazione 1 o 2, in cui - detti campioni (11) sono realizzati con materiali scelti nel gruppo comprendente - ossidi solidi 3D, e - detto gruppo di alimentazione GAS (14) o detto agente chimico sono atti a rilasciare ammoniaca (NH3), detta trasformazione chimica essendo effettuata in presenza di ammoniaca (NH3) per ottenere materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata da ossidi solidi 3D a materiali 3D a base di nitruri.
  5. 5. L’impianto in accordo alla rivendicazione 1 o 2, in cui - detti campioni (11) sono realizzati con materiali scelti nel gruppo comprendente metalli o sali metallici, e - detto gruppo di alimentazione GAS (14) o detto agente chimico sono atti a rilasciare vapore acqueo (H2O), detta trasformazione chimica essendo effettuata in presenza di vapore acqueo (H2O) per ottenere materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata da metalli o sali metallici a materiali 3D a base di ossidi metallici.
  6. 6. L’impianto in accordo alla rivendicazione 1 o 2, in cui - detti campioni (11) sono realizzati con materiali scelti nel gruppo comprendente ossidi, e - detto gruppo di alimentazione GAS (14) è configurato per rilasciare anidride carbonica (CO2), - detto agente chimico è atto a rilasciare vapore acqueo (H2O), detta trasformazione chimica essendo effettuata in presenza di anidride carbonica (CO2) e di vapore acqueo (H2O) per ottenere materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata da ossidi a materiali 3D a base di carbonati.
  7. 7. Un metodo per trasformare chimicamente materiali nello stato 3D, comprendente le fasi di - predisporre una camera di reazione (12a) configurata per permettere la trasformazione chimica di campioni (11) realizzati con detti materiali nello stato 3D, - predisporre all’interno di detta camera di reazione (12a) un componente (21) configurato per supportare detti campioni (11), - predisporre un forno (15) per riscaldare a temperature predeterminate detta camera di reazione (12a), - rilasciare nella camera di reazione (12a) un primo gas e/o un secondo gas a pressioni predeterminate, - far convergere per mezzo di almeno due turbine (25) nella camera di reazione (12a) detto primo e/o detto secondo gas sui campioni (11), - effettuare detta trasformazione chimica su detti campioni (11) realizzati con detti materiali nello stato 3D a dette temperature e pressioni predeterminate, per cui la trasformazione chimica permette di ottenere materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata.
  8. 8. Il metodo in accordo alla rivendicazione 7, in cui - detta fase di predisporre all’interno di detta camera di reazione (12a) un componente (21) configurato per supportare detti campioni (11) comprende la fase di - predisporre campioni 3D realizzati in ossido di calcio (CaO), - detta fase di rilasciare un primo gas comprende la fase di - rilasciare anidride carbonica (CO2), - detta fase di rilasciare un secondo gas comprende la fase di - rilasciare vapore acqueo (H2O), - detta fase di effettuare detta trasformazione chimica comprende le fasi di - effettuata la trasformazione con anidride carbonica (CO2) allo stato supercritico e in presenza di vapore acqueo (H2O), - ottenere campioni in materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata da ossido di calcio (CaO) a carbonato di calcio (CaCO3).
  9. 9. Il metodo in accordo alla rivendicazione 7, in cui - detta fase di predisporre all’interno di detta camera di reazione (12a) un componente (21) configurato per supportare detti campioni (11) comprende la fase di - predisporre campioni 3D realizzati con materiali scelti nel gruppo comprendente ossidi solidi 3D, - detta fase di rilasciare un primo gas o un secondo gas comprende la fase di - rilasciare ammoniaca (NH3), - detta fase di effettuare detta trasformazione chimica comprende le fasi di - effettuata la trasformazione in presenza di ammoniaca (NH3), - ottenere campioni in materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata da ossidi solidi a materiali 3D a base di nitruri.
  10. 10. Il metodo in accordo alla rivendicazione 7, in cui - detta fase di predisporre all’interno di detta camera di reazione (12a) un componente (21) configurato per supportare detti campioni (11) comprende la fase di - predisporre campioni 3D realizzati con materiali scelti nel gruppo comprendente metalli o sali metallici, - detta fase di rilasciare un primo gas o un secondo gas comprende la fase di - rilasciare vapore acqueo (H2O), - detta fase di effettuare detta trasformazione chimica comprende le fasi di - effettuata la trasformazione in presenza di vapore acqueo (H2O), e - ottenere campioni in materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata da metalli o sali metallici a materiali 3D a base di ossidi metallici.
  11. 11. Il metodo in accordo alla rivendicazione 7, in cui - detta fase di predisporre all’interno di detta camera di reazione (12a) un componente (21) configurato per supportare detti campioni (11) comprende la fase di - predisporre campioni 3D realizzati con materiali scelti nel gruppo comprendente ossidi di calcio, - detta fase di rilasciare un primo gas comprende la fase di - rilasciare anidride carbonica (CO2), - detta fase di rilasciare un secondo gas comprende la fase di - rilasciare vapore acqueo (H2O), - detta fase di effettuare detta trasformazione chimica comprende le fasi di - effettuata la trasformazione in presenza di anidride carbonica (CO2) e di vapore acqueo (H2O), - ottenere campioni in materiali 3D con la struttura iniziale conservata e/o completamente o parzialmente trasformata da ossidi di calcio (CaO) a materiali 3D a base di carbonati.
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