JP7344953B2 - 3次元状態の材料の化学変換のためのシステム - Google Patents
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Description
本発明およびその一態様を以下に示す。ただし、本発明は以下に限定されない。
[1]
3次元状態の材料の化学変換のためのシステムであって、
-第1のガスを反応チャンバ(12a)内に放出するように配置されたガス供給グループ(14)と、
-反応チャンバ(12a)を形成するように構成された本体(20)であって、3次元状態で、化学的に変換されるように配置された1つまたは複数のサンプル(11)を支持するように構成された少なくとも1つの構成要素(21)、および/または第2のガスを前記反応チャンバ(12a)内に放出するように配置された、化学薬品を含むケーシング構成要素(26)を含む本体(20)を含む反応グループ(12)と、
-前記反応グループ(12)を含み、前記反応チャンバ(12a)を所定の温度で加熱するように配置されたオーブン(15)と、
を含み、
前記本体(20)が、
-使用中に、前記サンプル(11)上の前記第1および/または前記第2のガスを前記反応チャンバ(12a)内に集中させるように配置された少なくとも2つのタービン(25)を含むことを特徴とする、システム。
[2]
前記ケーシング構成要素(26)がある場合は、中に含まれる前記化学薬品が、蒸気を放出するように構成されている、[1]に記載のシステム。
[3]
-前記サンプル(11)が酸化カルシウム(CaO)でできており、
-前記ガス供給グループ(14)は、二酸化炭素(CO 2 )を放出するように構成され、
-前記化学薬品は蒸気(H 2 O)を放出するように配置され、
前記化学変換は、超臨界状態で、蒸気(H 2 O)の存在下で二酸化炭素(CO 2 )を介して実行される、[1]に記載のシステム。
[4]
-前記サンプル(11)は、
-3次元固体酸化物を含む群から選択された材料でできており、
-前記ガス供給グループ(14)または前記化学薬品はアンモニア(NH 3 )を放出するように配置され、
前記化学変換は、アンモニア(NH 3 )の存在下で実行される、[1]または[2]に記載のシステム。
[5]
-前記サンプル(11)は、金属または金属塩を含む群から選択された材料でできており、
-前記ガス供給グループ(14)または前記化学薬品は蒸気(H 2 O)を放出するように配置され、
前記化学変換は、蒸気(H 2 O)の存在下で実行される、[1]または[2]に記載のシステム。
[6]
-前記サンプル(11)は、酸化物を含む群から選択された材料でできており、
-前記ガス供給グループ(14)は、二酸化炭素(CO 2 )を放出するように構成され、
-前記化学薬品は、蒸気(H 2 O)を放出するように適合され、
前記化学変換は、二酸化炭素(CO 2 )および蒸気(H 2 O)の存在下で実行される、[1]または[2]に記載のシステム。
[7]
3次元状態の材料の化学変換のための方法であって、
-前記3次元状態の材料でできたサンプル(11)の前記化学変換を可能にするように構成された反応チャンバ(12a)を提供するステップと、
-前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供するステップと、
-前記反応チャンバ(12a)を所定の温度に加熱するように配置されたオーブン(15)を提供するステップと、
-反応チャンバ(12a)内に、所定の圧力で第1のガスおよび/または第2のガスを放出するステップと、
-少なくとも2つのタービン(25)を介して、前記反応チャンバ(12a)内に、前記第1および/または前記第2のガスを前記サンプル(11)上に集中させるステップと、
-前記所定の温度および圧力で、前記3次元状態の材料でできた前記サンプル(11)上に前記化学変換を実行するステップと、
を含み、
前記化学変換により、初期構造が保持されている、および/または完全にまたは部分的に変換されている3次元材料サンプルを取得できる、方法。
[8]
-前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供する前記ステップは、
-酸化カルシウム(CaO)でできた3次元サンプルを提供するステップを含み、
-第1のガスを放出する前記ステップは、
-二酸化炭素(CO 2 )を放出するステップを含み、
-第2のガスを放出する前記ステップは、
-蒸気(H 2 O)を放出するステップを含み、
-前記化学変換を実施する前記ステップは、
-超臨界状態で蒸気(H 2 O)の存在下で、二酸化炭素(CO 2 )を介して化学変換を実行するステップと、
-前記初期構造が保持されている、および/または完全にまたは部分的に酸化カルシウム(CaO)から炭酸カルシウム(CaCO 3 )に変換されている3次元材料サンプルを取得するステップとを含む、
[7]に記載の方法。
[9]
-前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供する前記ステップは、
-3次元固体酸化物を含む群から選択された材料でできた3次元サンプルを提供するステップを含み、
-第1のガスまたは第2のガスを放出する前記ステップは、
-アンモニア(NH 3 )を放出するステップを含み、
-前記化学変換を実行する前記ステップは、
-アンモニア(NH 3 )の存在下で化学変換を実行するステップと、
-前記初期構造が保持されている、および/または固体酸化物から窒化物に基づく3次元材料に完全にまたは部分的に変換されている3次元材料サンプルを取得するステップとを含む、
[7]に記載の方法。
[10]
-前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供する前記ステップは、
-金属または金属塩を含む群から選択された材料でできた3次元サンプルを提供するステップを含み、
-第1のガスまたは第2のガスを放出する前記ステップは、
-蒸気(H 2 O)を放出するステップを含み、
-前記化学変換を実行する前記ステップは、
-蒸気(H 2 O)の存在下で、化学変換を実行するステップと、
-前記初期構造が保持されている、および/または金属または金属塩から金属酸化物に基づく3次元材料に完全にまたは部分的に変換されている3次元材料サンプルを取得するステップとを含む、
[7]に記載の方法。
[11]
-前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記1つまたは複数のサンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供する前記ステップは、
-酸化カルシウムを含む群から選択された材料でできた3次元サンプルを提供するステップを含み、
-第1のガスを放出する前記ステップは、
-二酸化炭素(CO 2 )を放出するステップを含み、
-第2のガスを放出する前記ステップは、
-蒸気(H 2 O)を放出するステップを含み、
-前記化学変換を実行する前記ステップは、
-二酸化炭素(CO 2 )および蒸気(H 2 O)の存在下で、化学変換を実行するステップと、
-前記初期構造が保持されている、および/または酸化カルシウム(CaO)から炭酸塩に基づく3次元材料に完全にまたは部分的に変換されている3次元材料を取得するステップとを含む、
[7]に記載の方法。
この総合的な説明は、拡張された説明ではなく、したがって、本発明の鍵となる要素または重要な要素を識別するのに適している、または本発明の範囲を詳述するのに適切であることを意図していない。その唯一の目的は、以下の詳細な説明のプレビューとして、本発明のいくつかの内容を簡略化された形で紹介することである。
好ましい実施形態によれば、ガス制御ユニット42は、反応器グループ12に向かう反応ガスの流れを管理するように構成されている。
好ましくは、ガス制御ユニット42は、例えば、適切にプログラムされたPLC(プログラマブルロジックコントローラ)によって既知の方法で制御される電子圧力調整器または質量流量調整器を介して、反応器グループ12内へのガスの流れを自動化された方法で制御するように構成される。
好ましくは、ガス制御ユニット42は、圧力センサ装置45を含み、温度センサ装置44(図1~図4)などの反応器グループ12に含まれる既知のタイプの装置に接続される。システムは、前記装置44および45を介して、例えば、経時的に、システム10から来る温度および/または圧力のデータ記録を取得し、示すように構成される。
システム10の開始手順は、ここに列挙されたものとは異なる順序でもあるが、例えば以下のステップ、
-顎部29が開いたままであり、本体20およびそれに含まれる構成要素がオーブン15の外側に保たれるステップ(110)と、
-例えば約50~500gの範囲に含まれる総重量を有する、CaOでできた様々な数のサンプルが反応チャンバ12aの内部に配置され、フック要素26bに固定されるステップ(120)であって、好ましくは、サンプルは多孔性(例えば、50%体積)であり、3次元であり、形状が可変である(例えば、中空シリンダ、平行六面体など)、ステップ(120)と、
-反応チャンバ12aの下部構成要素26上に、H2Oの供給源となるように構成された化学成分、例えば、Ca(OH)2に基づく成分が配置されるステップ(130)と、
-タービン25、例えば、45°のブレードを備えた2つのタービンが、反応チャンバ12a内の軸23に沿って配置されるステップ(140)であって、好ましくは、タービン25は、サンプル11が使用中にタービン25の間の領域に配置されるように、ブレードが対向する位置に取り付けられることが期待されるステップ(140)と、
-本体20およびその中に含まれる構成要素が下げられ、オーブン15内に挿入され、顎部29が閉じられ、ロックされて、反応チャンバ12aを密閉するステップ(150)と、
-反応チャンバ12aに存在する空気が、ガス制御ユニット42を介して制御される真空ポンプによって吸引されるステップ(160)と、
-反応チャンバ12aの内部で、ガスグループ14から来る所定量のCO2が、ガス制御ユニット42を通して、経時的に制御された方法で、充填、放出または注入されるステップ(170)であって、好ましくは、反応チャンバ12aに充填されたガスの量は、例えば、1つまたは複数のガスボンベ41の下に配置された秤によって量られ、特に、ガスの量は、化学変換プロセス中のサンプルによるCO2の予想される消費、所望の最終圧力、および反応チャンバ12aの容積を考慮して、化学量論的に計算される、ステップ(170)と、
-予想される量のCO2の充填の終わりに、所定の熱サイクルに従って、オーブン15の加熱が開始され、温度検出センサ44および54、ならびに圧力検出センサ45が作動される、ステップ(180)と、
を含む。
変換手順は、反応器グループ12の内部、すなわち反応チャンバ12aの内部に含まれる温度センサ44によって、および好ましくはガスグループ14内に含まれる圧力センサ45によって、かつオーブン15に含まれる温度センサ45によって測定される圧力および温度の傾向を経時的にチェックすることによって実行される。好ましくは、圧力センサ45は、反応チャンバ自体の内部の温度によって影響を受けないように、反応チャンバの外側に配置される。
この説明では、温度および圧力の傾向は図5に示される。
出願人は、サンプルがない場合、曲線の傾向が前記傾向よりも大きい勾配で線形になることを実験的に検証した。
さらにより具体的には、超臨界状態を開始する温度は、充填ガスの量、温度の時間勾配、およびサンプルの数の関数として、少なくともT>250°より高い温度値を有することが実験的に検証された。
または、反応2および3の要約式4にもよる。
実際のところ、記載された実施形態および付随する炭酸化プロセスにおいて、Ca(OH)2の形成は、プロセスのすべての瞬間において局所的に制限され、実際のところ、新しく生成されたCa(OH)2はCO2とすぐに反応して、CaCO3を生成する。
好ましくは出願人が、φ=30mmから10mmの直径、60mmから10mmの長さ、35gから2gの重量を有する円筒形状のサンプルの炭酸化を実現した限りでは、説明され、特許請求されたものの範囲から逸脱することなく、サンプルが、異なる形状および反応チャンバのサイズの関数として示されるものよりもさらに大きいサイズおよび重量で有り得ることを当業者は容易に理解できる。
高密度サンプルの場合、CaOからCaCO3への変換プロセスの侵入深さはサンプルの密度の関数であると予想される。
-窒化物(例えば、窒化ホウ素(BN)、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化チタン(TiN)、窒化アルミニウム(AlN)など)。
式中、・・・は、当業者が容易に理解できるように、二次生成物を説明する。
-例えば、金属および非金属の3次元材料と、水(H2O)との反応に続いて、酸化チタン(TiO2)、酸化ケイ素(SiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化鉄(FeO、Fe2O3など)などの金属酸化物、
-例えば、酸化性および非酸化性の3次元材料と、水(H2O)との反応および存在する可能性がある異なる性質の前駆体との反応に続いて、チタン酸塩(例えば、チタン酸鉛(PbTiO3)、チタン酸カルシウム(CaTiO3など)など)、ジルコネート(例えば、SrZrO3など)、ケイ酸塩(例えば、CaSiO3など)、アルミン酸塩(例えば、MgAl2O4など)などの混合金属酸化物
に基づく3次元材料の製造のために使用されることが期待される。
式中、・・・は、当業者が容易に理解できるように、二次生成物を説明する。
-例えば、酸化性および非酸化性の3次元材料と、水(H2O)および二酸化炭素(CO2)との反応に続いて、炭酸マグネシウム(MgCO3)、混合炭酸塩(例えば、CaMg(CO3)2、Co2(OH)2CO3など)などの炭酸塩、
-例えば、酸化性および非酸化性の3次元材料と、水(H2O)および硫黄酸化物(SO3)との反応に続いて、硫酸カルシウム(CaSO4)などの硫酸塩
に基づく3次元材料の製造のために使用されることが提供される。
式中、・・・は、当業者が容易に理解できるように、二次生成物を説明する。
ブレードまたはタービン25のグループは、好ましくは、軸23に固定され、サンプルが含まれる反応チャンバ12aの内部に存在する物質をショベルまたはタービン25のグループの間に集中させるように配置される。
説明を完全にするために、天然の多孔性構造から開始してヒドロキシアパタイトでできた3次元サンプルを生成するために配置されたより複雑なプロセスの中間ステップを実現するために使用される炭酸化プロセスの例を以下に示す。
-反応チャンバ12aに約100gのCaOでできたサンプル11を導入するステップと、
-反応チャンバに約100gのCa(OH)2を導入するステップと、
-利用可能な容量で約1300gのCO2を約15リットルの反応チャンバ内に充填するステップを、
以下の条件:
-300℃で、モル比CO2:H2O=10:1、
-反応中のCO2モル消費量は最初に充填されたすべてのCO2の約10%、
-735分で約20~620℃の熱サイクル、
-約120~130バールの範囲の最終圧力
で行う。
Claims (11)
- 3次元状態の材料の化学変換のためのシステムであって、
-反応チャンバ(12a)を形成するように構成された本体(20)、3次元状態で、1つまたは複数のサンプル(11)を支持するように構成された少なくとも1つの構成要素(21)を含む前記反応チャンバ(12a)、化学的に変換されるように配置された前記1つまたは複数のサンプル(11)、を含む反応グループ(12)、を含み、
前記システムは、
-前記反応グループ(12)を含み、前記反応チャンバ(12a)を310℃より高い温度で加熱するように配置されたオーブン(15)、
-第1のガスを反応チャンバ(12a)内に放出するように配置されたガス供給グループ(14)、および/または
-前記本体(20)の内部に含まれ、第2のガスを前記反応チャンバ(12a)内に放出するように配置された化学薬品を含むケーシング構成要素(26)、
をさらに含み、
前記本体(20)が、
-前記サンプル(11)上の前記第1および/または前記第2のガスを前記反応チャンバ(12a)内に集中させるように配置された少なくとも2つのタービン(25)、前記少なくとも2つのタービンの間の領域中に含まれる前記サンプルを含むことを特徴とする、システム。 - 前記ケーシング構成要素(26)がある場合は、中に含まれる前記化学薬品が、蒸気を放出するように構成されている、請求項1に記載のシステム。
- -前記サンプル(11)が酸化カルシウム(CaO)でできており、
-前記ガス供給グループ(14)は、二酸化炭素(CO2)を放出するように構成され、
-前記化学薬品は蒸気(H2O)を放出するように配置され、
それにより前記化学変換は、超臨界状態で、蒸気(H2O)の存在下で二酸化炭素(CO2)を介して実行される、請求項1に記載のシステム。 - -前記サンプル(11)は、
-3次元固体酸化物を含む群から選択された材料でできており、
-前記ガス供給グループ(14)または前記化学薬品はアンモニア(NH3)を放出するように配置され、
それにより前記化学変換は、アンモニア(NH3)の存在下で実行される、請求項1または2に記載のシステム。 - -前記サンプル(11)は、金属または金属塩を含む群から選択された材料でできており、
-前記ガス供給グループ(14)または前記化学薬品は蒸気(H2O)を放出するように配置され、
それにより前記化学変換は、蒸気(H2O)の存在下で実行される、請求項1または2に記載のシステム。 - -前記サンプル(11)は、酸化物を含む群から選択された材料でできており、
-前記ガス供給グループ(14)は、二酸化炭素(CO2)を放出するように構成され、
-前記化学薬品は、蒸気(H2O)を放出するように適合され、
それにより前記化学変換は、二酸化炭素(CO2)および蒸気(H2O)の存在下で実行される、請求項1または2に記載のシステム。 - 3次元状態の材料の化学変換のための方法であって、
-前記3次元状態の材料でできたサンプル(11)の前記化学変換を可能にするように構成された反応チャンバ(12a)を提供するステップと、
-前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供するステップと、
-前記反応チャンバ(12a)を含み、前記反応チャンバ(12a)を310℃より高い温度に加熱するように配置されたオーブン(15)を提供するステップと、
-反応チャンバ(12a)内に、72.9atmより高い圧力で第1のガスおよび/または第2のガスを放出するステップと、
-前記反応チャンバ(12a)内に、少なくとも2つのタービン(25)を介して、前記第1および/または前記第2のガスを前記サンプル(11)上に集中させ、前記サンプルが前記少なくとも2つのタービンの間の領域中に含まれるステップと、
-前記310℃より高い温度で、前記3次元状態の材料でできた前記サンプル(11)上に前記化学変換を実行するステップと、
を含み、
前記化学変換により、初期構造が保持されている、および/または完全にまたは部分的に変換されている3次元材料サンプルを取得できる、方法。 - -前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供する前記ステップは、
-酸化カルシウム(CaO)でできた3次元サンプルを提供するステップを含み、
-第1のガスを放出する前記ステップは、
-二酸化炭素(CO2)を放出するステップを含み、
-第2のガスを放出する前記ステップは、
-蒸気(H2O)を放出するステップを含み、
-前記化学変換を実施する前記ステップは、
-超臨界状態で蒸気(H2O)の存在下で、二酸化炭素(CO2)を介して化学変換を実行するステップと、
-前記初期構造が保持されている、および/または完全にまたは部分的に酸化カルシウム(CaO)から炭酸カルシウム(CaCO3)に変換されている3次元材料サンプルを取得するステップとを含む、
請求項7に記載の方法。 - -前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供する前記ステップは、
-3次元固体酸化物を含む群から選択された材料でできた3次元サンプルを提供するステップを含み、
-第1のガスまたは第2のガスを放出する前記ステップは、
-アンモニア(NH3)を放出するステップを含み、
-前記化学変換を実行する前記ステップは、
-アンモニア(NH3)の存在下で化学変換を実行するステップと、
-前記初期構造が保持されている、および/または固体酸化物から窒化物に基づく3次元材料に完全にまたは部分的に変換されている3次元材料サンプルを取得するステップとを含む、
請求項7に記載の方法。 - -前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供する前記ステップは、
-金属または金属塩を含む群から選択された材料でできた3次元サンプルを提供するステップを含み、
-第1のガスまたは第2のガスを放出する前記ステップは、
-蒸気(H2O)を放出するステップを含み、
-前記化学変換を実行する前記ステップは、
-蒸気(H2O)の存在下で、化学変換を実行するステップと、
-前記初期構造が保持されている、および/または金属または金属塩から金属酸化物に基づく3次元材料に完全にまたは部分的に変換されている3次元材料サンプルを取得するステップとを含む、
請求項7に記載の方法。 - -前記反応チャンバ(12a)の内部に、前記サンプル(11)を支持するように構成された構成要素(21)を提供する前記ステップは、
-酸化カルシウムを含む群から選択された材料でできた3次元サンプルを提供するステップを含み、
-第1のガスを放出する前記ステップは、
-二酸化炭素(CO2)を放出するステップを含み、
-第2のガスを放出する前記ステップは、
-蒸気(H2O)を放出するステップを含み、
-前記化学変換を実行する前記ステップは、
-二酸化炭素(CO2)および蒸気(H2O)の存在下で、化学変換を実行するステップと、
-前記初期構造が保持されている、および/または酸化カルシウム(CaO)から炭酸塩に基づく3次元材料に完全にまたは部分的に変換されている3次元材料を取得するステップとを含む、
請求項7に記載の方法。
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