KR20210036395A - 3ｄ 상태 재료의 화학적 변환을 위한 시스템 - Google Patents

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로렌조 쥬세페 프라델라
알베르토 발라디니
로렌조 산티
안나 탐피에리
시몬 스프리오
안드레아 루피니
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그린본 오르토 에스.피.에이.
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Abstract

화학적으로 변환되도록 마련된 하나 이상의 3D 상태 샘플을 지지하도록 구성된 적어도 하나의 구성요소(21)가 예상되는 반응 챔버(12a)를 형성하도록 마련된 본체(20)를 포함하는 반응 그룹(12)을 포함하는 3D 상태 재료의 화학적 변환을 위한 시스템. 상기 시스템은 사용 시에 반응 챔버(12a)를 사전결정된 온도로 가열하도록 마련된 오븐(15), 및 반응 챔버(12a)에 제1 가스를 방출하도록 마련된 GAS 공급 그룹, 및/또는 본체(20) 내부에 포함되고 사용 시에 반응 챔버(12a) 내로 제2 가스를 방출하기에 적합한 화학 작용제를 포함하는 케이싱 구성요소를 더 포함한다. 본체(20)는 사용 시에 반응 챔버(12a) 내에서, 샘플(11) 상에 제1 및/또는 제2 가스를 수렴시키도록 마련된 적어도 2 개의 터빈을 포함한다. 본 발명은 또한 3D 상태 재료의 화학적 변환을 위한 방법에 관한 것이다.

Description

3Ｄ 상태 재료의 화학적 변환을 위한 시스템
본 발명은 일반적으로 예를 들어 3D 상태 재료를 실현하기 위한 화학적 변환 시스템(chemical transformation system)에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 초임계 및/또는 임계 조건에서도 고반응성의 3D 무기 재료를 실현하기 위한 시스템에 관한 것이다.
훨씬 더 특별하게는, 본 발명은, 예를 들어 고온 및/또는 고압에서 고체 3D 전구체와 고반응성의 균질한 가스 또는 가스 혼합물 사이의 이종 반응을 통해, 구조적 계층(structural hierarchy)의 변경 없이 3D 재료를 화학적으로 변환하기 위한 시스템에 관한 것이다.
일반적으로, 인산칼슘계 재료의 합성을 위한 전구체로서 사용되는 고반응성의 탄산칼슘(CaCO3)을 기반으로 하는 3D 재료의 준비 프로세스가 알려져 있다.
예를 들어, 이러한 유형의 프로세스는 특허 공개 WO2017/021894_A1로부터 알려져 있다.
공지된 프로세스에서 발견된 문제는 산화칼슘(CaO)으로부터 탄산칼슘(CaCO3)으로의 3D 재료의 변환이 일반적으로 반응물 균질성의 결여 때문에 특히 중요하다는 것이다.
특히, 출원인은 공지된 프로세스에서 물(H2O)이 풍부한 이산화탄소(CO2)의 가능한 사용이 초기 구조가 보존되고 그리고/또는 산화칼슘(CaO)으로부터 탄산칼슘(CaCO3)으로 완전히 변환된 3D 재료를 얻는 것을 항상 보장하지는 않는다는 것을 관찰했다.
출원인은 또한, 일반적으로 공지된 시스템이 질화물, 금속 산화물, 탄산염 등을 기반으로 하는 3D 재료의 경우에도 초기 구조가 완전히 보존되고 그리고/또는 적어도 부분적으로 변환된 3D 재료를 얻는 것을 항상 보장하지는 않는다는 것을 관찰했다.
일반적으로, 출원인은 공지된 변환 시스템이 3D 재료의 화학적 변환을 항상 보장하도록 최적화되어 있지 않으며, 그에 따라 구조와 관련하여 상기 재료가 완전히 보존되고 그리고/또는 적어도 부분적으로 화학적으로 변환된다는 것을 관찰했다.
본 발명의 목적은 상기에 언급된 종래 기술의 문제점을 최적화된 방식으로 해결하는 것이다.
그러한 목적은 하기의 청구범위에 기재된 특징을 갖는 3D 재료의 화학적 변환을 위한 시스템에 의해 달성된다.
본 발명은 또한 3D 재료 상에, 가변 두께를 갖고 화학적으로 변환된 고반응성 표면 층을 실현하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명의 하기의 종합적인 설명은 본 발명의 일부 양태에 대한 기본적인 이해를 제공할 목적으로 제공된다.
이러한 종합적인 설명은 확장된 설명이 아니므로, 본 발명의 핵심 또는 중요 요소를 식별하기에 적합하거나 본 발명의 범위를 기술하기에 적합한 것으로 의도되지 않는다. 그것의 유일한 목적은 하기의 상세한 설명의 개요로서 단순화된 형태로 본 발명의 일부 내용을 소개하는 것이다.
바람직한 실시예의 특징에 따르면, 상기 시스템은 하나 이상의 가스가 방출되는 반응 챔버, 및 사용 시에 반응 챔버 내에서, 화학적으로 변환될 3D 상태 재료 샘플 상에 하나 이상의 가스를 수렴시키도록 마련된 적어도 2 개의 터빈을 포함하는 본체를 포함한다.
다른 특징에 따르면, 상기 시스템은, 초기 구조가 보존되고 그리고/또는 완전히 또는 부분적으로 변환된 3D 재료를 얻기 위해 3D 상태 재료 샘플을 화학적으로 변환하도록 마련된다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 반응 챔버는 하나 이상의 고에너지 가스의 방출을 허용하도록 실현된다.
본 발명의 이들 및 다른 특징 및 이점은 첨부 도면의 도움으로 비제한적인 예로서 제공된 바람직한 실시예의 하기의 설명으로부터 보다 명확하게 나타날 것이며, 도면에서 동일하거나 유사한 참조 번호로 지시된 구성요소는 동일하거나 유사한 기능 및 구성을 갖는 요소를 나타낸다:
도 1은 3D 물체의 화학적 변환을 위한 시스템의 일반적인 도면을 도시하고;
도 2는 도 1의 시스템의 반응기 그룹의 도면을 도시하고;
도 3은 도 2의 반응기 그룹의 단면을 개략적으로 도시하고;
도 4는 도 2의 반응기 그룹의 상세를 개략적으로 도시하며;
도 5는 제1 실시예에 따른 변환 시스템에 있어서의 온도 및 압력 경향의 합성 그래프를 나타낸다.
여기서는, 본 설명의 맥락에서 용어: 시스템의 다양한 구성요소의 기하학적 배열과 관련된 상부, 하부, 수직 및 가능한 다른 용어가 통상적인 의미로 사용되는 것으로 지정된다.
도 1을 참조하면, 예를 들어 뼈 조직의 재생을 위해 제공된 샘플(11)의 화학적 변환을 위한 시스템(시스템)(10)은 반응 그룹 또는 반응기 그룹(12), 및 반응기 그룹(12) 내로 가스를 공급하거나 방출하도록 마련된 GAS 공급 그룹(GAS 그룹)(14)을 포함한다.
바람직한 실시예에 따르면, GAS 그룹(14)은 압력 하에서 반응 가스, 예를 들어 이산화탄소(CO2)를 포함하는 하나 이상의 가스 실린더(41), 및 공지된 진공 펌프를 통해 반응기 그룹(12)으로부터 공기를 흡입하고 하나 이상의 가스 실린더(41)로부터 나오는 가스를 반응기 그룹(12) 내로 제어된 방식으로 제공하도록 마련된 가스 제어 유닛(42)을 포함한다.
바람직한 실시예에 따르면, 가스 제어 유닛(42)은 반응기 그룹(12)을 향한 반응 가스의 유동을 관리하도록 마련된다.
바람직하게는, 가스 제어 유닛(42)은 자동화된 방식으로, 예를 들어 적절하게 프로그래밍된 PLC(Programmable Logic Controller; 프로그래밍 가능한 로직 컨트롤러)에 의해 공지된 방식으로 제어되는 전자 압력 조절기 또는 질량 유동 조절기를 통해, 반응기 그룹(12) 내로의 가스 유동을 제어하도록 마련된다.
바람직하게는, 가스 제어 유닛(42)은 압력 센서 장치(45)를 포함하고, 반응기 그룹(12)에 포함된 공지된 유형의 장치, 예컨대 온도 센서 장치(44)에 연결된다(도 1 내지 도 4). 상기 시스템은 상기 장치(44 및 45)를 통해 획득하고, 예를 들어 시간 경과에 따라 시스템(10)으로부터 나오는 온도 및/또는 압력의 데이터 기록을 보여주도록 마련된다.
예를 들어 금속 유형이고 고온 및 고압에서 작동하기에 적합한 반응기 그룹(12)은 3D 샘플을 산화칼슘(CaO)으로부터 탄산칼슘(CaCO3)으로 완전하고 균일한 방식으로 변환하도록 마련된다.
바람직한 실시예에서, 반응기 그룹(12)은 챔버(반응 챔버)(12a)를 형성하도록 구성된, 바람직하게는 원통형의 본체(20), 및 반응기 그룹(12)의 베이스에 배치되고 바람직하게는 공지된 방식으로 가스 제어 유닛(42)을 통해 가스 실린더(41), 진공 펌프, 및 온도 센서 장치(44) 및/또는 압력 센서 장치(45)에 연결되도록 마련된 바닥부(22), 예를 들어 편평한 바닥부를 포함한다.
본체(20)는 바람직하게는 상단부에, 하나 이상의 공지된 유형의 시일(seal)을 통해 반응 챔버(12a)를 밀봉하는 데 협력하도록 마련된 폴더(folder)(20a)를 포함한다.
본체(20)는 바람직하게는 구멍(21a), 예를 들어 중앙 구멍을 포함하는 상부 구성요소(21), 예를 들어 상부 캡(top cap)을 더 포함한다. 상부 구성요소(21)는 바람직하게는 사용 시에 반응 챔버(12a)를 밀봉하여 샘플(11)을 지지하고, 본 실시예에 따르면 축(23)에 고정된 모터, 예를 들어 2 개의 그룹의 고정 블레이드 또는 터빈(25)을 통해, 사용 시에 제어된 방식으로 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전하도록 마련된 축(23)이 중앙 구멍(21a)을 통과할 수 있게 하도록 마련된다.
터빈(25), 바람직하게는 적어도 2 개의 터빈(25)은, 예를 들어 축(23)에 고정되고, 서로 이격되어 있으며, 반응 챔버(12a) 내에 존재하는 화학 물질(가스)을 터빈(25) 사이의 샘플(11) 상에 수렴시키도록 마련된다.
바람직한 실시예에 따르면, 본체(20)는 또한 화학 작용제, 예를 들어 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 수용하도록 마련되고 사용 시에 반응 챔버(12a) 내로 증기를 방출하도록 마련된 하부 구성요소(26), 예를 들어 케이싱 구성요소를 포함한다. 하부 구성요소 또는 케이싱 구성요소(26)는 예를 들어, 바람직한 실시예에서 화학적으로 변환될 샘플(11)을 지지하도록 마련된 연결 요소 또는 후크 요소(connection or hooking element)(26b)를 포함하는 복수의 바아(bar)(26a)를 통해 상부 구성요소(21)에 연결된다.
반응기 그룹(12)의 본체(20)는, 바람직하게는 사용 시에 제어된 방식으로, 예를 들어 본체(20)에 대응하여 배치된 전기 저항을 통해 반응기 그룹(12)의 반응 챔버(12a)를 가열하도록 마련된 오븐(15) 내부에 구성된다.
바람직하게는, 전기 저항 근처에는 시간 경과에 따라 오븐(15) 내부로부터 나오는 온도의 데이터 기록을 획득하여 오븐 제어 유닛(52), 예를 들어 공지된 유형의 컴퓨터로 전송하도록 마련된 오븐 온도 센서(54)가 배치된다.
사용 시에, 본체(20)는 본체(20)의 폴더(20a) 및 상부 구성요소(21)를 밀봉하도록 마련된 조오(jaw)(29), 예를 들어 2 개의 조오에 의해 밀봉될 수 있는 것으로 예상된다.
본 실시예에 따르면, 본체(20)는, 그 내부에 포함된 구성요소, 예컨대 상부 구성요소(21), 하부 구성요소(26), 바아(26a) 및 후크 요소(26b)와 함께, 오븐(15)으로부터, 예를 들어 수직으로 추출되어, 산화칼슘(CaO)으로부터 탄산칼슘(CaCO3)으로의 화학적 변환 반응이 적용될 샘플(11)이 후크 요소(26b)에 후킹(hooking)되게 할 수 있는 것으로 예상된다.
전술한 바와 같은 시스템의 작동은 하기와 같다.
일반적으로, 상기 시스템(10)은 제1 실시예에 따르면, 초임계 상태에서, 반응을 촉매하기에 적합한 증기(H2O)의 존재 하에서 이산화탄소(CO2)의 화학적 변환 또는 이산화탄소(CO2)와의 반응을 통해 산화칼슘(CaO)으로 이루어진 재료 샘플(11)에 대해 고온 및 고압에서 탄산화 프로세스를 수행하도록 실현되었다. 상기 시스템에 의해 구현된 프로세스의 최종 결과는 CaO로 이루어진 샘플(11)과 동일한 초기 거시구조 및 미세구조를 갖는, 탄산칼슘(CaCO)으로 이루어진 샘플을 얻는 것이다.
다시 말해서, 탄산화 반응은 하기의 반응식 1에 따라 요약될 수 있다:
Figure pct00001
(반응식 1)
여기서:
(sc) = 초임계 상태;
(s) = 고체 상태;
(g) = 가스 상태.
시작 절차
상기 시스템(10)의 시작 절차는 예를 들어 하기 단계를, 또한 여기에 나열된 것과 상이한 순서로 포함한다:
- 조오(29)가 개방된 상태로 유지되고 본체(20) 및 본체(20) 내에 포함된 구성요소가 오븐(15) 외부에 유지되는 단계(110);
- 예를 들어 약 50 내지 500 g 범위에 포함된 총 중량을 갖는, CaO로 이루어진 가변 개수의 샘플이 반응 챔버(12a) 내부에 마련되고 후크 요소(26b)에 고정되는 단계(120). 바람직하게는, 샘플은 다공성(예를 들어, 50 체적%)이고, 3D이며, 형상이 가변적이다(예를 들어, 중공 원통체, 평행육면체 등);
- 반응 챔버(12a)의 하부 구성요소(26) 상에, H2O 공급원이 되도록 마련된 화학적 구성요소, 예를 들어 Ca(OH)2를 기반으로 하는 구성요소가 배치되는 단계(130);
- 터빈(25), 예를 들어 45°의 블레이드를 갖는 2 개의 터빈이 반응 챔버(12a) 내부에 축(23)을 따라 배치되는 단계(140). 바람직하게는, 샘플(11)이 사용 시에 터빈(25) 사이의 영역에 마련되도록, 터빈(25)은 대향 위치에 블레이드를 갖도록 장착되는 것으로 예상된다;
- 본체(20) 및 본체(20)에 포함된 구성요소가 하강되어 오븐(15) 내로 삽입되고, 조오(29)가 반응 챔버(12a)를 밀봉하도록 폐쇄 및 로킹되는 단계(150);
- 반응 챔버(12a)에 존재하는 공기가 가스 제어 유닛(42)을 통해 제어되는 진공 펌프를 통해 흡입되는 단계(160);
- 반응 챔버(12a) 내부에서, GAS 그룹(14)으로부터 나오는 사전결정된 양의 CO2가 가스 제어 유닛(42)을 통해 시간 경과에 따라 제어된 방식으로 충전되거나, 방출되거나 주입되는 단계(170). 바람직하게는, 반응 챔버(12a)에 충전된 가스의 양은, 예를 들어 하나 이상의 가스 실린더(41) 아래에 배치된 저울에 의해 칭량된다. 특히, 가스의 양은 화학적 변환 프로세스 동안의 샘플에 의한 CO2의 예상 소비량, 원하는 최종 압력 및 반응 챔버(12a)의 체적을 고려하여 화학 양론적으로 계산된다.
- 예상된 CO2 양의 로딩 종료 시에, 오븐(15)의 가열이 사전결정된 열 사이클에 따라 시작되고, 온도 검출 센서(44 및 54) 및 압력 검출 센서(45)가 활성화되는 단계(180).
변환 절차
변환 절차는 반응기 그룹(12) 내부, 즉 반응 챔버(12a) 내부에 포함된 온도 센서(44), 및 바람직하게는 GAS 그룹(14)에 포함된 압력 센서(45) 및 오븐(15)에 포함된 온도 센서(45)에 의해 측정된 압력 및 온도의 경향을 시간 경과에 따라 확인함으로써 수행된다. 바람직하게는, 압력 센서(45)는 반응 챔버 자체 내부의 온도에 의해 영향을 받는 것이 회피되도록 반응 챔버 외부에 위치된다.
다른 실시예에 따르면, 오븐에 포함되는 온도 센서(54)가 존재하지 않고, 반응 챔버에 포함되는 온도 센서(44)를 통해 온도를 제어하기에 충분한 것으로 예상된다.
바람직하게는, 온도 및 압력 경향은 컴퓨터 상에, 예를 들어 가스 제어 유닛(42)에 또한 공지된 방식으로 연결된 오븐 제어 유닛(52) 상에 표시된다.
본 설명에서, 온도 및 압력 경향이 도 5에 표시되어 있다.
도 5에 예시된 바와 같이, 충전 초기 단계 후에, 압력 경향(61)(연속선-이차 축)이 예를 들어 실온에서 시작하여 상승한 후에, 온도 상승(압력 증가를 유발함)과 샘플(11)을 이루는 CaO에 의한 CO2 소비(압력 감소를 유발함) 사이의 절충으로 인해 거의 선형 경향으로 진행된다는 것이 실험적으로 검증되었다.
출원인은 샘플이 없는 경우에, 곡선의 경향이 이전보다 큰 기울기를 갖는 선형으로 된다는 것을 실험적으로 검증했다.
또한, CO2가 파선(63)으로 한정된 다이어그램 영역에서, 예를 들어 온도 T > 약 310 ℃ 및 P > 72.9 atm인, 초임계 상태에 있다는 것이 실험적으로 검증되었다.
훨씬 더 특별하게는, 초임계 상태를 시작하는 온도는 충전된 가스의 양, 시간에 따른 온도 램프(ramp) 및 샘플의 수의 함수로서 T > 250 ℃보다 적어도 높은 온도 값을 갖는다는 것이 실험적으로 검증되었다.
반응과 관련된 열역학적 이유 때문에, 약 300 ℃에서 시작하고 CO2의 존재 하에서만, 수산화칼슘은 반응 챔버에서 H2O를 유리시킬 수 있다. H2O는 바람직하게는 서로 대향하여 있는 터빈(25)을 통해 CO2와 혼합될 것이고, CaO로 이루어진 샘플의 탄산화 프로세스를 시작하며, 이 프로세스는 각각의 반응에 대응하는 하기의 반응식 2 및 3으로 나타낼 수 있다:
Figure pct00002
(반응식 2)
Figure pct00003
(반응식 3)
또는, 반응식 2 및 3의 요약 반응식에 의해 또한 나타낼 수 있다:
Figure pct00004
(반응식 4)
여기서:
(sc) = 초임계 상태;
(s) = 분말(p) 또는 3D(3D) 형태의 고체 상태;
(g) = 가스 상태.
반응식 4는 반응기 그룹(12), 즉 반응 챔버(12a)에서, CO2가 예비 수화 프로세스를 거칠 필요가 없는 혼합물 CO2/H2O와의 직접 반응이 일어나는 것을 보여준다.
유리하게는, 설명된 바와 같은 시스템(10) 덕분에, 맥락적 수화 + 탄산화의 이상적인 조건이 생성된다.
사실상, 설명된 실시예에서, 그리고 수반되는 탄산화 프로세스에서, Ca(OH)2의 형성은 프로세스의 모든 순간에서 국부적으로 제한되며; 사실상, 새롭게 생성된 Ca(OH)2는 즉시 CO2와 반응하여 CaCO3을 생성한다.
상기 시스템(10), 및 특히 반응 챔버(12a)에 존재하는 물질을 샘플(11) 근처에서 교반 및 수용하도록 마련된 복수의 블레이드 또는 터빈(25)을 포함하는 반응기 그룹(12)의 도입에 의해, 출원인은 탄산화 프로세스 이전의 CO2의 수화 프로세스에 대한 필요 없이, 탄산화 동안에 동일한 반응 챔버(12a) 내부에서 균질하고 제어된 고반응성의 CO2/H2O 혼합물을 생성하는 것이 가능하다는 것을 실험적으로 검증했다.
요약하면, 상기 시스템 및 특히 설명된 반응기 그룹(12)은 탄산화 프로세스 이전의 CO2의 수화 프로세스에 대한 필요 없이, 산화칼슘(CaO)으로부터 탄산칼슘(CaCO3)으로 완전히 변환된 샘플을 항상 보장하도록 마련된다.
상기 시스템은 다양한 형상의 다공성 CaO 샘플을 제공함으로써 설명되었다.
출원인이 바람직하게는 직경이 Φ = 30 ㎜ 내지 10 ㎜이고 길이가 60 ㎜ 내지 10 ㎜이고 중량이 35 g 내지 2 g인 원통 형상의 샘플의 탄산화를 실현한 한에서는, 당업자라면, 설명 및 청구된 것의 범위로부터 벗어남이 없이, 샘플이 상이한 형상을 가질 수 있고, 반응 챔버의 크기의 함수로서 나타낸 것보다 훨씬 더 큰 크기 및 중량을 가질 수 있다는 것을 쉽게 이해할 수 있다.
유사하게는, 샘플은 설명 및 청구된 것의 범위로부터 벗어남이 없이, 비다공성이거나 조밀할 수도 있다.
다른 실시예에 따르면, 특히 샘플의 배치, 형상, 크기, 중량, 다공도 또는 밀도의 함수로서, 반응 챔버 내부의 가스 난류의 유형을 변경하기 위해, 축을 따라 터빈의 수 또는 배열을 변경하거나, 또한 터빈의 형상을 변경하는 것이 예상된다.
고밀도 샘플의 경우에, CaO로부터 CaCO3으로의 변환 프로세스의 침투 깊이는 샘플 밀도의 함수인 것이 예상된다.
일부 추가 실시예에 따르면, 예를 들어, CaO의 탄산화 시작을 예측하기 위해, 칼슘에 대해 대안적인 수산화물, 예를 들어 수산화스트론튬(T > 100 ℃에서 H2O 방출) 또는 마그네슘(T > 200 ℃에서 H2O 방출)을 반응 챔버에 도입하는 것이 예상된다.
다른 실시예에 따르면, 설명된 시스템 및 방법이 예를 들어 질화물을 기반으로 하는 3D 재료의 생성에 사용되는 것이 예상된다:
- 예를 들어 질소를 함유하는 가스 또는 가스 혼합물(예를 들어, 암모니아(NH3), 질소(N2) 등)과 산화 및 비산화 3D 재료의 반응 후의, 질화물(예를 들어, 질화붕소(BN), 질화규소(Si3N4), 질화티타늄(TiN), 질화알루미늄(AlN) 등).
이러한 경우에, GAS 그룹(14)은 압력 하의 반응 가스로서 질소(예를 들어, 암모니아(NH3), 질소(N2) 등)를 수용하는 하나 이상의 가스 실린더를 포함하며, 반응기 그룹(12)은 하부 구성요소(26)가 증기를 방출하기에 적합한 화학 작용제를 포함하지 않지만, 존재하는 경우, 샘플(11)을 후킹할 수 있게 하도록 상부 구성요소(21)에 연결되는 가능한 변형만을 제외하고는, 바람직한 실시예에서 설명된 것과 실질적으로 동일하다. 하부 구성요소(26)가 없는 경우에, 상부 구성요소만이 샘플이 반응기 그룹(12)에 후킹될 수 있게 한다.
질화물의 경우에 상기 시스템(10)의 작동은 (예를 들어 질소를 함유하는 열화 염(deterioration salt)에서 시작하는 반응성 NH3의 생성을 통해) 예를 들어 GAS 그룹(14) 또는 하부 구성요소(26)로부터 나오는 NH3의 존재 하에서 3D 고체 산화물 및/또는 NH3-H2O 혼합물 사이에 화학 반응이 일어나는 것을 필요로 한다.
화학적 변환은 예를 들어 각각 하기의 방식으로 나타낼 수 있다:
Figure pct00005
여기서:
...은 당업자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같은 부차적인 생성물을 나타낸다.
질화 프로세스에 추가하여, 예를 들어 NH3 + CO2 혼합물의 존재 하에서의 금속 질탄화(nitrocarbonization) 프로세스, 또는 NH3 + H2O 혼합물의 존재 하에서의 금속 옥시-탄산화(oxycarbonation) 프로세스는 설명된 바와 같은 시스템(10)의 목적에 포함되는 것으로 예상될 수도 있다.
추가 실시예에 따르면, 설명된 시스템 및 방법은 예를 들어 금속 산화물을 기반으로 하는 3D 재료의 생성에 사용되는 것으로 예상된다:
- 예를 들어 물(H2O)과 금속 및 비금속 3D 재료의 반응 후의, 산화티타늄(TiO2), 산화규소(SiO2), 산화아연(ZnO), 산화철(FeO, Fe2O3 등) 등과 같은 금속 산화물;
- 예를 들어 상이한 특성의 전구체의 가능한 존재 하에서 물(H2O)과 산화 및 비산화 3D 재료의 반응 후의, 티탄산염(예를 들어, 티탄산납(PbTiO3), 티탄산칼슘(CaTiO3) 등), 지르코산염(예를 들어, SrZrO3 등), 규산염(예를 들어, CaSiO3 등), 알루민산염(예를 들어, MgAl2O3 등) 등과 같은 혼합 금속 산화물.
이러한 경우에, GAS 그룹(14)은 존재하지 않을 수 있고, 반응기 그룹(12)은 바람직한 실시예에서 설명된 것과 실질적으로 동일하다.
금속 산화물의 경우에 상기 시스템(10)의 작동은 화학 반응이 하기에 나타낸 바와 같이 실현되는 것을 제공한다:
Figure pct00006
여기서:
...은 당업자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같은 부차적인 생성물을 나타낸다.
다른 추가 실시예에 따르면, 설명된 시스템 및 방법이 예를 들어 탄산염을 기반으로 하는 3D 재료의 생성에 사용되는 것이 제공된다:
- 예를 들어 물(H2O) 및 이산화탄소(CO2)와 산화 및 비산화 3D 재료의 반응 후의, 탄산마그네슘(MgCO3)과 같은 탄산염, 혼합 탄산염(예를 들어, CaMg(CO3)2, Co2(OH)2CO3);
- 예를 들어 물(H2O) 및 산화황(SO3)과 산화 및 비산화 3D 재료의 반응 후의, 황산칼슘(CaSO4)과 같은 황산염.
이러한 경우에, 반응기 그룹(12)은 바람직한 제1 실시예에 대해 설명된 것과 실질적으로 동일하다.
탄산염의 경우에 상기 시스템(10)의 작동은 화학 반응이 하기에 나타낸 바와 같이 실현되는 것을 제공한다:
Figure pct00007
여기서:
...은 당업자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같은 부차적인 생성물을 나타낸다.
유리하게는, 모든 실시예에서, 예를 들어 고정 블레이드 또는 터빈(25)의 적어도 2 개의 그룹의 존재가 예시적인 실시예에 따라 축(23)에 제공된다는 것이 인식될 것이다.
블레이드 또는 터빈(25)의 그룹은 바람직하게는 축(23)에 고정되고, 샘플이 포함된 반응 챔버(12a) 내부에 존재하는 물질을 블레이드 또는 터빈(25)의 그룹 사이에서 수렴시키도록 마련된다.
탄산화 프로세스의 예
설명의 완전성을 위해, 천연 다공성 구조에서 시작하여 수산화인회석(hydroxyapatite)으로 이루어진 3D 샘플을 생성하도록 마련된 보다 복잡한 프로세스의 중간 단계를 실현하는 데 사용되는 탄산화 프로세스의 예가 하기에 나타나 있다:
- 반응 챔버(12a) 내에 CaO로 이루어진 샘플(11) 도입: 약 100 g;
- 반응 챔버 내에 Ca(OH)2 도입: 약 100 g;
- CO2 충전: 약 15 리터의 반응 챔버 내로의 이용 가능한 체적에서 약 1300 g;
- 300 ℃에서 몰비 CO2:H2O = 10:1;
- 반응 동안의 CO2 몰 소비량: 초기 충전된 모든 CO2의 약 10%
- 열 사이클: 735 분에 약 20 내지 620 ℃;
- 최종 압력: 약 120 내지 130 bar 범위.
물론, 치수, 형상, 재료, 구성요소 및 연결뿐만 아니라, 설명된 구성 및 작동 방법의 세부사항과 관련하여, 하기의 청구범위에 명시된 바와 같은 본 발명의 범위로부터 벗어남이 없이, 상기 개시에 대한 명백한 변경 및/또는 변형이 가능하다.

Claims (11)

  1. 3D 상태 재료의 화학적 변환을 위한 시스템으로서,
    - 반응 챔버(12a) 내로 제1 가스를 방출하도록 마련된 GAS 공급 그룹(14),
    - 반응 챔버(12a)를 형성하도록 구성된 본체(20)를 포함하는 반응 그룹(12)으로서, 상기 본체(20)는, 화학적으로 변환되도록 마련된 3D 상태의 하나 이상의 샘플(11)을 지지하도록 구성된 적어도 하나의 구성요소(21), 및/또는 상기 반응 챔버(12a) 내로 제2 가스를 방출하도록 마련된 화학 작용제를 포함하는 케이싱 구성요소(26)를 포함하는 것인, 반응 그룹(12),
    - 상기 반응 그룹(12)을 포함하고 상기 반응 챔버(12a)를 사전결정된 온도로 가열하도록 마련된 오븐(15)
    을 포함하는 시스템에 있어서,
    상기 본체(20)는,
    - 사용 시에 상기 반응 챔버(12a) 내에서 상기 샘플(11) 상에 상기 제1 가스 및/또는 상기 제2 가스를 수렴시키도록 마련된 적어도 2 개의 터빈(25)
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    존재하는 경우, 상기 케이싱 구성요소(26)에 포함되는 상기 화학 작용제는 증기를 방출하도록 마련되는 것인 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    - 상기 샘플(11)은 산화칼슘(CaO)으로 이루어지고,
    - 상기 GAS 공급 그룹(14)은 이산화탄소(CO2)를 방출하도록 구성되고,
    - 상기 화학 작용제는 증기(H2O)를 방출하도록 마련되며,
    상기 화학적 변환은 초임계 상태에서 증기(H2O)의 존재 하에서 이산화탄소(CO2)를 통해 수행되는 것인 시스템.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    - 상기 샘플(11)은 3D 고체 산화물을 포함하는 그룹으로부터 선택된 재료로 이루어지고,
    - 상기 GAS 공급 그룹(14) 또는 상기 화학 작용제는 암모니아(NH3)를 방출하도록 마련되며,
    상기 화학적 변환은 암모니아(NH3)의 존재 하에서 수행되는 것인 시스템.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    - 상기 샘플(11)은 금속 또는 금속 염을 포함하는 그룹으로부터 선택된 재료로 이루어지고,
    - 상기 GAS 공급 그룹(14) 또는 상기 화학 작용제는 증기(H2O)를 방출하도록 마련되며,
    상기 화학적 변환은 증기(H2O)의 존재 하에서 수행되는 것인 시스템.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    - 상기 샘플(11)은 산화물을 포함하는 그룹으로부터 선택된 재료로 이루어지고,
    - 상기 GAS 공급 그룹(14)은 이산화탄소(CO2)를 방출하도록 구성되고,
    - 상기 화학 작용제는 증기(H2O)를 방출하도록 되어 있으며,
    상기 화학적 변환은 이산화탄소(CO2) 및 증기(H2O)의 존재 하에서 수행되는 것인 시스템.
  7. 3D 상태 재료의 화학적 변환을 위한 방법에 있어서,
    - 상기 3D 상태 재료로 이루어진 샘플(11)의 화학적 변환을 허용하도록 구성된 반응 챔버(12a)를 제공하는 단계,
    - 상기 샘플(11)을 지지하도록 구성된 구성요소(21)를 상기 반응 챔버(12a) 내부에 제공하는 단계,
    - 상기 반응 챔버(12a)를 사전결정된 온도로 가열하도록 마련된 오븐(15)을 제공하는 단계,
    - 반응 챔버(12a) 내에 사전결정된 압력으로 제1 가스 및/또는 제2 가스를 방출하는 단계,
    - 적어도 2 개의 터빈(25)을 통해 상기 반응 챔버(12a) 내에서 상기 샘플(11) 상에 상기 제1 가스 및/또는 상기 제2 가스를 수렴시키는 단계,
    - 상기 사전결정된 온도 및 상기 사전결정된 압력에서 상기 3D 상태 재료로 이루어진 상기 샘플(11)에 대해 상기 화학적 변환을 수행하는 단계를 포함하며,
    상기 화학적 변환은, 초기 구조가 유지되고 그리고/또는 완전히 또는 부분적으로 변환된 3D 재료 샘플을 얻을 수 있게 하는 것인 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    - 상기 샘플(11)을 지지하도록 구성된 구성요소(21)를 상기 반응 챔버(12a) 내부에 제공하는 상기 단계는 산화칼슘(CaO)으로 이루어진 3D 샘플을 제공하는 단계를 포함하고,
    - 제1 가스를 방출하는 상기 단계는 이산화탄소(CO2)를 방출하는 단계를 포함하고,
    - 제2 가스를 방출하는 상기 단계는 증기(H2O)를 방출하는 단계를 포함하고,
    - 상기 화학적 변환을 수행하는 상기 단계는
    - 초임계 상태에서 증기(H2O)의 존재 하에서 이산화탄소(CO2)를 통해 상기 화학적 변환을 수행하는 단계,
    - 초기 구조가 유지되고 그리고/또는 산화칼슘(CaO)으로부터 탄산칼슘(CaCO3)으로 완전히 또는 부분적으로 변환된 3D 재료 샘플을 얻는 단계
    를 포함하는 것인 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    - 상기 샘플(11)을 지지하도록 구성된 구성요소(21)를 상기 반응 챔버(12a) 내부에 제공하는 상기 단계는 3D 고체 산화물을 포함하는 그룹으로부터 선택된 재료로 이루어진 3D 샘플을 제공하는 단계를 포함하고,
    - 제1 가스 또는 제2 가스를 방출하는 상기 단계는 암모니아(NH3)를 방출하는 단계를 포함하고,
    - 상기 화학적 변환을 수행하는 상기 단계는
    - 암모니아(NH3)의 존재 하에서 상기 화학적 변환을 수행하는 단계, 및
    - 초기 구조가 유지되고 그리고/또는 고체 산화물로부터 질화물을 기반으로 하는 3D 재료로 완전히 또는 부분적으로 변환된 3D 재료 샘플을 얻는 단계
    를 포함하는 것인 방법.
  10. 제7항에 있어서,
    - 상기 샘플(11)을 지지하도록 구성된 구성요소(21)를 상기 반응 챔버(12a) 내부에 제공하는 상기 단계는 금속 또는 금속 염을 포함하는 그룹으로부터 선택된 재료로 이루어진 3D 샘플을 제공하는 단계를 포함하고,
    - 제1 가스 또는 제2 가스를 방출하는 상기 단계는 증기(H2O)를 방출하는 단계를 포함하고,
    - 상기 화학적 변환을 수행하는 상기 단계는
    - 증기(H2O)의 존재 하에서 상기 화학적 변환을 수행하는 단계, 및
    - 초기 구조가 유지되고 그리고/또는 금속 또는 금속 염으로부터 금속 산화물을 기반으로 하는 3D 재료로 완전히 또는 부분적으로 변환된 3D 재료 샘플을 얻는 단계
    를 포함하는 것인 방법.
  11. 제7항에 있어서,
    - 하나 이상의 상기 샘플(11)을 지지하도록 구성된 구성요소(21)를 상기 반응 챔버(12a) 내부에 제공하는 상기 단계는 산화칼슘을 포함하는 그룹으로부터 선택된 재료로 이루어진 3D 샘플을 제공하는 단계를 포함하고,
    - 제1 가스를 방출하는 상기 단계는 이산화탄소(CO2)를 방출하는 단계를 포함하고,
    - 제2 가스를 방출하는 상기 단계는 증기(H2O)를 방출하는 단계를 포함하고,
    - 상기 화학적 변환을 수행하는 상기 단계는
    - 이산화탄소(CO2) 및 증기(H2O)의 존재 하에서 상기 화학적 변환을 수행하는 단계,
    - 초기 구조가 유지되고 그리고/또는 산화칼슘(CaO)으로부터 탄산염을 기반으로 하는 3D 재료로 완전히 또는 부분적으로 변환된 3D 재료 샘플을 얻는 단계
    를 포함하는 것인 방법.
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