BR112021002274A2 - sistema para transformação química de materiais no estado 3d - Google Patents

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Alberto Ballardini
Lorenzo Santi
Anna Tampieri
Simone Sprio
Andrea Ruffini
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Abstract

Sistema para transformação química de materiais no estado 3D, compreendendo um grupo de reação (12) compreendendo um corpo principal (20) arranjado para formar uma câmara de reação (12a) na qual pelo menos um componente (21) configurado para suportar uma ou mais amostras em estado 3D arranjada(s) para ser(em) submetida(s) à transformação química é esperado. O sistema compreende adicionalmente um forno (15) arranjado, em uso, para aquecer em temperaturas predeterminadas, a câmara de reação (12a) e um grupo de suprimento de GÁS arranjado para liberar um primeiro gás na câmara de reação (12a) e/ou um componente de revestimento, compreendido dentro do corpo principal (20), que compreende, em uso, um agente químico adequado para liberar um segundo gás na câmara de reação (12a). O corpo principal (20), compreende pelo menos duas turbinas arranjadas para convergir, em uso, na câmara de reação (12a), o primeiro e/ou o segundo gás nas amostras (11). A invenção também se refere a um método para transformação química de materiais no estado 3D.

Description

1 / 16
SISTEMA PARA TRANSFORMAÇÃO QUÍMICA DE MATERIAIS NO ESTADO 3D
DESCRIÇÃO Campo Técnico
[001] A presente invenção geralmente se refere a um sistema de transformação química para a realização, por exemplo, de materiais no estado 3D.
[002] Em particular, a presente invenção se refere a um sistema para a realização, também em condições supercríticas e/ou críticas, de materiais inorgânicos 3D de alta reatividade.
[003] Ainda mais em particular, a presente invenção se refere a um sistema para transformação química de materiais 3D sem alterar a hierarquia estrutural, por exemplo, através de reações heterogêneas em alta temperatura e/ou pressão entre precursores 3D sólidos e gases altamente reativos e homogêneos ou misturas de gases. Fundamentos da Técnica
[004] Geralmente, são conhecidos processos para a preparação de materiais 3D, por exemplo, à base de carbonato de cálcio (CaCO3) em alta reatividade para serem usados como precursores para a síntese de materiais à base de fosfatos de cálcio.
[005] Por exemplo, um processo deste tipo é conhecido a partir da publicação de patente WO2017/021894_A1.
[006] Um problema encontrado no processo conhecido é que a transformação de material 3D de óxido de cálcio (CaO) em carbonato de cálcio (CaCO3) é, geralmente, particularmente crítica devido à falta de homogeneidade do reagente.
[007] Em particular, os Requerentes observaram que uma possível utilização, no conhecido processo de dióxido de carbono (CO2) enriquecido com água (H2O), nem sempre garante a obtenção de materiais 3D com
2 / 16 estrutura inicial preservada e/ou completamente transformada de óxido de cálcio (CaO) em carbonato de cálcio (CaCO3).
[008] Os requerentes também observaram que geralmente os sistemas conhecidos nem sempre garantem a obtenção de materiais 3D com estrutura inicial totalmente preservada e/ou pelo menos parcialmente transformada mesmo no caso de materiais 3D à base de nitretos, à base de óxidos metálicos, à base de carbonatos, etc.
[009] De um modo geral, os Requerentes observaram que os sistemas de transformação conhecidos não são otimizados para garantir sempre a transformação química dos materiais 3D de forma que os ditos materiais, no que se refere à estrutura, sejam completamente preservados e/ou pelo menos parcialmente transformados quimicamente. Descrição da Invenção
[0010] O objetivo da presente invenção é resolver de uma forma otimizada os problemas acima mencionados da técnica anterior.
[0011] Tal objetivo é alcançado pelo sistema de transformação química de materiais 3D com as características estabelecidas nas reivindicações que se seguem.
[0012] A presente invenção também se refere a um método para a realização, em materiais 3D, de camadas superficiais quimicamente convertidas e altamente reativas com espessura variável.
[0013] A seguinte descrição sintética da invenção é dada com o propósito de prover uma compreensão básica de alguns aspectos da invenção.
[0014] Esta descrição sintética não é uma descrição extensa e, como tal, não se destina a ser adequada para identificar elementos chave ou críticos da invenção ou adequada para delinear o escopo da invenção. Seu único propósito é apresentar alguns conteúdos da invenção de uma forma simplificada como uma prévia da descrição detalhada abaixo.
[0015] De acordo com uma característica de uma modalidade
3 / 16 preferida, o sistema compreende um corpo principal compreendendo uma câmara de reação, na qual um ou mais gases são liberados, e pelo menos duas turbinas arranjadas para convergir, em uso, para a câmara de reação, um ou mais Gases em amostras de materiais no estado 3D a serem transformadas quimicamente.
[0016] De acordo com outra característica, o sistema está preparado para transformar quimicamente as amostras de materiais no estado 3D a fim de obter materiais 3D com estrutura inicial preservada e/ou completamente ou parcialmente transformada.
[0017] De acordo com outra característica da presente invenção, a câmara de reação é realizada de modo que permitir a liberação de um ou mais Gases altamente energizados. Breve Descrição dos Desenhos
[0018] Estas e outras características e vantagens da presente invenção aparecerão mais claramente a partir da seguinte descrição de modalidades preferidas providas por meio de exemplos não limitativos com o auxílio dos desenhos anexos, nos quais componentes designados por números de referência iguais ou semelhantes indicam elementos tendo a mesma funcionalidade e construções ou semelhantes e em que: a Fig. 1 mostra um esquema geral de um sistema para transformação química de objetos 3D; a Fig. 2 mostra um esquema de um grupo de reatores do sistema da Fig. 1; a Fig. 3 mostra esquematicamente uma secção do grupo de reatores da Fig. 2; a Fig. 4 mostra esquematicamente um particular do grupo de reatores da Fig. 2; e a Fig. 5 representa um gráfico sintético das tendências de temperatura e pressão no sistema para transformação de acordo com uma
4 / 16 primeira modalidade. Descrição das Modalidades Preferidas
[0019] Aqui é especificado que, no contexto da presente descrição, os termos: superior, inferior, vertical e outros termos possíveis relacionados à disposição geométrica dos vários componentes do sistema são usados em seu significado convencional.
[0020] Com referência à Fig. 1, um sistema para transformação química (sistema) 10 de amostras 11 provido, por exemplo, para a regeneração de tecido ósseo, compreende um grupo de reação ou grupo de reatores 12 e um grupo de suprimento de GÁS (grupo de GÁS) 14 arranjado para alimentar ou liberar gás no grupo de reatores 12.
[0021] De acordo com a modalidade preferida, o grupo de GÁS 14 compreende um ou mais cilindros de gás 41 compreendendo gás de reação sob pressão, por exemplo dióxido de carbono (CO2), e uma unidade de controle de gás 42 arranjada para sugar ar do grupo de reatores 12 por meio de uma bomba de vácuo conhecida e prover de forma controlada ao grupo de reatores 12 gás proveniente de um ou mais cilindros de gás 41.
[0022] De acordo com a modalidade preferida, a unidade de controle de gás 42 está arranjada para gerenciar o fluxo do gás de reação em direção ao grupo de reatores 12.
[0023] Preferivelmente, a unidade de controle de gás 42 está arranjada para controlar o fluxo do gás para o grupo de reatores 12 de forma automatizada, por exemplo, através de um regulador de pressão eletrônico ou um regulador de fluxo de massa, controlado, de uma forma conhecida, por um PLC (Controlador Lógico Programável) devidamente programado.
[0024] Preferivelmente, a unidade de controle de gás 42 compreende um dispositivo sensor de pressão 45 e está conectada a dispositivos de tipo conhecido, compreendidos no grupo de reatores 12, tais como dispositivos sensores de temperatura 44 (Fig. 1 - Fig. 4). O sistema é arranjado para
5 / 16 adquirir, por meio dos ditos dispositivos, 44 e 45, e para mostrar, por exemplo, ao longo do tempo, o registro de dados de temperatura e/ou pressão provenientes do sistema 10.
[0025] O grupo de reatores 12, por exemplo de tipo metálico e adequado para operar em alta temperatura e pressão, é arranjado para transformar de forma completa e uniforme as amostras 3D de óxido de cálcio (CaO) em carbonato de cálcio (CaCO3).
[0026] Na modalidade preferida, o grupo de reatores 12 compreende um corpo principal 20, preferivelmente cilíndrico, configurado de modo que formar uma câmara (câmara de reação) 12a e um fundo 22, por exemplo, um fundo plano, colocado na base do grupo de reatores 12 e arranjados, preferivelmente, para serem conectados, de uma maneira conhecida, aos cilindros de gás 41, à bomba de vácuo e aos dispositivos de sensor de temperatura 44 e/ou pressão 45 através da unidade de controle de gás 42.
[0027] O corpo principal 20 compreende, preferivelmente, em uma extremidade superior, uma pasta 20a arranjada para cooperar na vedação da câmara de reação 12a através de uma ou mais vedações de tipo conhecido.
[0028] O corpo principal 20 compreende adicionalmente, preferivelmente, um componente superior 21, por exemplo uma tampa superior compreendendo um orifício 21a, por exemplo um orifício central. O componente superior 21, preferivelmente, é arranjado para vedar, em uso, a câmara de reação 12a, para suportar as amostras 11 e para permitir a passagem através do orifício central 21a de um eixo geométrico 23 arranjado, em uso, para girar de forma controlada, no sentido horário ou anti-horário por meio de um motor, por exemplo, dois grupos de pás fixas ou turbinas 25 fixadas de acordo com a presente modalidade, ao eixo geométrico 23.
[0029] As turbinas 25, preferivelmente pelo menos duas, são, por exemplo, fixadas ao eixo geométrico 23, espaçadas uma da outra, e são arranjadas para convergir nas amostras 11 entre as turbinas 25 as substâncias
6 / 16 químicas (gás) presentes na câmara de reação 12a .
[0030] O corpo principal 20 também compreende de acordo com a modalidade preferida, um componente inferior 26, por exemplo, um componente de revestimento arranjado para conter um agente químico, por exemplo hidróxido de cálcio (Ca(OH)2), arranjado para liberar, em uso, vapor para a câmara de reação 12a. O componente inferior ou componente do revestimento 26 é conectado, por exemplo, ao componente superior 21 através de uma pluralidade de barras 26a que, na modalidade preferida, compreende conexão ou elementos de engate 26b arranjados para suportar as amostras 11 a serem quimicamente transformadas.
[0031] O corpo principal 20 do grupo de reatores 12, preferivelmente, está compreendido dentro de um forno 15 arranjado para aquecer, em uso, de forma controlada, através, por exemplo, de resistências elétricas colocadas em correspondência com o corpo principal 20, a câmara de reação 12a do grupo de reatores 12.
[0032] Preferivelmente, perto das resistências elétricas é colocado um sensor de temperatura do forno 54 arranjado para adquirir e transmitir ao longo do tempo o registro de dados de temperatura vindos de dentro do forno 15 para uma unidade de controle do forno 52, por exemplo, um computador de tipo conhecido.
[0033] Em uso, espera-se que o corpo principal 20 possa ser vedado por meio de garras 29, por exemplo, duas garras, arranjadas para vedar a pasta 20a e o componente superior 21 do corpo principal 20.
[0034] De acordo com a presente modalidade, espera-se que o corpo principal 20 juntamente com os componentes compreendidos nele, como o componente superior 21, o componente inferior 26, as barras 26a e os elementos de engate 26b, possam ser extraídos, por exemplo, verticalmente, do forno 15 para permitir enganchar nos elementos de engate 26b as amostras 11 às quais é aplicada a reação química de transformação do óxido de cálcio
7 / 16 (CaO) em carbonato de cálcio (CaCO3).
[0035] A operação do sistema conforme descrito acima é a seguinte.
[0036] Geralmente, o sistema 10 foi realizado de acordo com a primeira modalidade, para realizar processos de carbonatação, em alta temperatura e pressão, em amostras de material 11 feitas de óxido de cálcio (CaO) por meio de transformação química ou reação com dióxido de carbono (CO2) no estado supercrítico e na presença de vapor (H2O) que é adequado para catalisar a reação. O resultado final do processo implementado pelo sistema é a obtenção de amostras de carbonato de cálcio (CaCO3), com a mesma macro e microestrutura inicial das amostras 11 de CaO.
[0037] Em outras palavras, a reação de carbonatação pode ser resumida de acordo com a seguinte Equação 1: H2O(g) CaO (s) + CO2 (sc) CaCO3 (s) Eq.1 em que: (sc) = estado supercrítico; (s) = estado sólido; (g) = estado gasoso.
PROCEDIMENTO DE INICIALIZAÇÃO
[0038] O procedimento de inicialização do sistema 10 compreende, por exemplo, as seguintes etapas, também em uma ordem diferente da listada aqui: - uma etapa (110) em que as garras 29 são mantidas abertas e o corpo principal 20 e os componentes compreendidos no mesmo são mantidos fora do forno 15; - uma etapa (120) em que um número variável de amostras feitas de CaO, por exemplo com peso total compreendido na faixa de cerca de 50-500g, é arranjado dentro da câmara de reação 12a e fixado aos elementos
8 / 16 de engate 26b.
Preferivelmente, as amostras são porosas (por exemplo, 50% vol.), 3D e de forma variável (por exemplo, cilindro oco, paralelepípedo, etc.); - uma etapa (130) na qual no componente inferior 26 da câmara de reação 12a é colocado um componente químico arranjado para ser uma fonte de H2O, por exemplo, um componente baseado em Ca(OH)2; - uma etapa (140) na qual as turbinas 25, por exemplo duas turbinas com pás a 45°, são colocadas ao longo do eixo geométrico 23 dentro da câmara de reação 12a.
Preferivelmente, espera-se que as turbinas 25 sejam montadas com as pás na posição oposta de modo que as amostras 11 sejam arranjadas, em uso, em uma área entre as turbinas 25; - uma etapa (150) em que o corpo principal 20 e os componentes nele compreendidos são abaixados, inseridos no forno 15, as garras 29 são fechadas e travadas de modo que vedar a câmara de reação 12a; - uma etapa (160) em que o ar presente na câmara de reação 12a é sugado por meio da bomba de vácuo controlada através da unidade de controle de gás 42; - uma etapa (170) na qual dentro da câmara de reação 12a uma quantidade predeterminada de CO2 proveniente do grupo de GÁS 14 é carregada, liberada ou injetada, de uma maneira controlada ao longo do tempo, através da unidade de controle de gás 42. Preferivelmente, a quantidade de gás carregado na câmara de reação 12a é pesada, por exemplo, por meio de uma balança colocada sob um ou mais cilindros de gás 41. Em particular, a quantidade de gás é calculada estequiometricamente, levando em consideração o consumo esperado de CO2 pelas amostras durante o processo de transformação química, a pressão final desejada e o volume da câmara de reação 12a; - uma etapa (180) em que, no final do carregamento da quantidade de CO2 esperada, o aquecimento do forno 15 é iniciado de acordo
9 / 16 com um ciclo térmico predeterminado, e os sensores de detecção de temperatura 44 e 54 e de pressão 45 são ativados.
PROCEDIMENTO DE TRANSFORMAÇÃO
[0039] O procedimento de transformação é realizado verificando ao longo do tempo a tendência de pressão e temperatura medida pelo sensor de temperatura 44 compreendido dentro do grupo de reatores 12, isto é, dentro da câmara de reação 12a, e pelo sensor de pressão 45 compreendido, preferivelmente, no grupo de GÁS 14 e pelo sensor de temperatura 45 compreendido no forno 15. Preferivelmente, o sensor de pressão 45 está localizado fora da câmara de reação para evitar que seja afetado pelas temperaturas dentro da própria câmara de reação.
[0040] De acordo com outras modalidades, espera-se que o sensor de temperatura 54 compreendido no forno não esteja presente e que seja suficiente para controlar a temperatura através do sensor de temperatura 44 compreendido na câmara de reação.
[0041] Preferivelmente, as tendências de temperatura e pressão são exibidas em um computador, por exemplo, na unidade de controle do forno 52 também conectada, de maneira conhecida, à unidade de controle de gás 42.
[0042] Na presente descrição, as tendências de temperatura e pressão são exibidas na Fig. 5.
[0043] Conforme exemplificado na Fig. 5, verificou-se experimentalmente que a tendência da pressão 61 (linha contínua - eixo geométrico secundário), após uma fase inicial de carregamento, tem um aumento, por exemplo a partir da temperatura ambiente, e então prossegue com uma quase linear tendência devido ao compromisso entre o aumento da temperatura (que provoca um aumento da pressão) e o consumo de CO2 pelo CaO (que provoca uma diminuição da pressão) de que a amostra 11 é feita.
[0044] Os requerentes verificaram experimentalmente que em caso de ausência de amostras a tendência da curva seria linear com uma inclinação
10 / 16 maior que a anterior.
[0045] Experimentalmente também foi verificado que o CO2 é colocado no estado supercrítico na área do diagrama delimitada pela linha tracejada 63, por exemplo com temperaturas T > cerca de 310°C e P > 72,9 atm.
[0046] Ainda mais particularmente, foi verificado experimentalmente que a temperatura a partir da qual se inicia o estado supercrítico está com valores de temperatura pelo menos superiores a T > 250° em função da quantidade de gás carregado, da rampa no tempo de temperatura e de o número de amostras.
[0047] Devido a razões termodinâmicas ligadas à reação, apenas a partir de cerca de 300 ° C e na presença de CO2 o hidróxido de cálcio é capaz deliberarH2O na câmara de reação. O H2O irá se misturar com o CO2 através das turbinas 25, preferivelmente opostas entre si, e iniciar o processo de carbonatação das amostras feitas de CaO; o processo pode ser representado pelas seguintes Equações 2 e 3, que são correspondentes às respectivas reações: 300°C Ca(OH)2 (s) + CO2 (sc) H2O (g) + CaCO3 (sp) Eq. 2 H2O (g) CaO (s3D) + CO2 (sc) CaCO3 (s3D) Eq. 3 em que: (sc) = estado supercrítico; (s) = estado sólido em forma de pó (p) ou 3D (3D); (g) = estado gasoso.
[0048] A Equação 4 mostra que no grupo de reatores 12, ou seja, na
11 / 16 câmara de reação 12a, está ocorrendo uma reação direta coma mistura CO2/H2O, o que não requer que o CO2 seja submetido a um processo de hidratação preliminar.
[0049] Vantajosamente, graças ao sistema 10, conforme descrito, são criadas as condições ideais de hidratação + carbonatação contextual.
[0050] De fato, na modalidade descrita e no processo de carbonatação concomitante, a formação de Ca(OH)2 é localmente limitada em todos os instantes do processo; na verdade, o Ca(OH)2 recém-criado reage imediatamente como CO2 para gerar CaCO3.
[0051] Com a introdução do sistema 10 e, em particular, do grupo de reatores 12 compreendendo uma pluralidade de pás ou turbinas 25 arranjadas para agitar e conter perto das amostras 11 as substâncias presentes na câmara de reação 12a, os Requerentes verificaram experimentalmente que é possível criar dentro da mesma câmara de reação 12a, durante a carbonatação, uma mistura CO2/H2O homogênea, controlada e altamente reativa, sem a necessidade de um processo de hidratação do CO2 antes da carbonatação.
[0052] Em resumo, o sistema e, em particular, o grupo de reatores 12 descrito estão arranjados de forma a garantir sempre amostras completamente transformadas de óxido de cálcio (CaO) em carbonato de cálcio (CaCO3) sem a necessidade de um processo de hidratação doCO2 antes do processo de carbonatação.
[0053] O sistema foi descrito fornecendo amostras porosas em CaO de forma variável.
[0054] Na medida em que o Requerente realizou preferivelmente a carbonatação de amostras de forma cilíndrica com diâmetro compreendido entre Ø = 30 mm e 10 mm, comprimento compreendido entre 60 mm e 10 mm, peso compreendido entre 35 g e 2 g, é facilmente compreensível para um especialista na técnica que as amostras podem ser de diferentes formas e tamanhos e peso ainda maior do que aqueles indicados em função do tamanho
12 / 16 da câmara de reação, sem se afastar do escopo do que foi descrito e reivindicado.
[0055] Da mesma forma, as amostras também podem ser não porosas ou densas sem se afastar do escopo do que foi descrito e reivindicado.
[0056] De acordo com outras modalidades, espera-se alterar o número ou a disposição das turbinas ao longo do eixo geométrico ou, também, a forma das turbinas, a fim de alterar o tipo de turbulência de gás dentro da câmara de reação, especialmente em função da colocação, forma, tamanho, peso, porosidade ou densidade das amostras.
[0057] No caso de amostras de alta densidade, espera-se que a profundidade de penetração do processo de transformação de CaO para CaCO3 seja função da densidade das amostras.
[0058] De acordo com algumas modalidades adicionais espera-se, por exemplo, a introdução na câmara de reação de hidróxidos alternativos em relação ao cálcio, por exemplo hidróxido de estrôncio (liberação de H2O em T > 100 ° C) ou magnésio (liberação de H2O em T > 200 ° C) para antecipar o início da carbonatação do CaO.
[0059] De acordo com outras modalidades, espera-se que o sistema e método descritos sejam usados, por exemplo, para a produção de materiais 3D com base em nitretos: - nitretos (por exemplo, nitreto de boro (BN), nitreto de silício (Si3N4), nitreto de titânio (TiN), nitreto de alumínio (AlN), etc.), por exemplo, após reações de materiais óxidos 3D e não óxidos, com gás ou mistura de gases contendo nitrogênio (por exemplo, amônia (NH3), nitrogênio (N2), etc.).
[0060] Neste caso, o grupo de GÁS 14 compreende como gás de reação em pressão um ou mais cilindros de gás contendo nitrogênio (por exemplo, amônia (NH3), nitrogênio (N2), etc.) e o grupo de reatores 12 é substancialmente o mesmo que aquele descrito na modalidade preferida com a única variante possível de que o componente inferior 26 não contém um
13 / 16 agente químico adequado para liberar vapor, mas, no entanto, se presente, é conectado ao componente superior 21, de modo que permitir enganchar amostras 11. Em caso de ausência do componente inferior 26, o único componente superior permite enganchar amostras ao grupo de reatores 12.
[0061] A operação do sistema 10 no caso de nitretos requer que uma reação química ocorra entre um óxido sólido 3D e/ou uma mistura de NH3- H2O na presença de NH3, vindo, por exemplo, do grupo de gás 14 ou do componente inferior 26 (por exemplo, por meio da geração de NH3 reativo a partir de sujeito a sal de deterioração contendo nitrogênio).
[0062] A transformação química pode ser representada, por exemplo, da seguinte maneira, respectivamente: B2O3 + 2NH3 2BN + ...
Al2O3 + 2NH3 2AlN + ...
TiO2 + NaNH2 TiN + ...
SiO2 + NH3 + H2O Si3N4 + ...
em que: … representam produtos secundários, facilmente compreensíveis por um especialista na técnica.
[0063] Além dos processos de nitretação, por exemplo, processos de nitrocarbonização de metal na presença de mistura de NH3 + CO2 ou processos de oxicarbonatação de metal na presença de mistura de NH3 + H2O também podem ser esperados como compreendidos no objeto do sistema 10 como descrito.
14 / 16
[0064] De acordo com outras modalidades, espera-se que o sistema e método descritos sejam usados, por exemplo, para a produção de materiais 3D com base em óxidos metálicos: - óxidos de metal, como óxido de titânio (TiO2), óxido de silício (SiO2), óxido de zinco (ZnO), óxido de ferro (FeO, Fe2O3, etc.) etc., por exemplo, após reações de metais e materiais 3D não metálicos com água (H2O); - óxidos metálicos mistos, como titanatos (ex. titanato de chumbo (PbTiO3), titanato de cálcio (CaTiO3), etc.), zirconato (ex, SrZrO3, etc.), silicatos (ex. CaSiO3, etc.), aluminato (ex. MgAl2O4, etc.), etc., por exemplo na sequência de reações de materiais 3D óxidos e não óxidos com água (H2O) e com a possível presença de precursores de diferentes naturezas.
[0065] Neste caso, o grupo de GÁS 14 pode não estar presente e o grupo de reatores 12 é substancialmente o mesmo que o descrito na modalidade preferida.
[0066] A operação do sistema 10 no caso de óxidos metálicos prevê que uma reação química seja realizada conforme mostrado abaixo: TiO2 + BaCl2 + H2O BaTiO3 + ...
TiO2 + CaO + H2O CaTiO3 + ...
em que: … representam produtos secundários, facilmente compreensíveis por um especialista na técnica.
[0067] De acordo com outras modalidades adicionais, é previsto que o sistema e método descritos sejam usados, por exemplo, para a produção de materiais 3D com base em carbonatos: - carbonatos, como carbonato de magnésio (MgCO3), carbonato misto (por exemplo, CaMg(CO3)2, CO2(OH)2CO3), por exemplo,
15 / 16 após reações de materiais 3D óxidos e não óxidos com água (H2O) e dióxido de carbono (CO2); - sulfatos, como sulfato de cálcio (CaSO4), por exemplo, após reações de materiais óxidos e não oxidantes 3D com água (H2O) e óxido de enxofre (SO3).
[0068] Neste caso, o grupo de reatores 12 é substancialmente igual ao descrito para a primeira modalidade preferida.
[0069] O funcionamento do sistema 10 no caso de carbonatos prevê que sejam realizadas reações químicas conforme mostrado abaixo: MgO + CO2 +H2O MgCO3 + ...
em que: … representam produtos secundários, facilmente compreensíveis por um especialista na técnica.
[0070] Vantajosamente, será apreciado que em todas as modalidades a presença, por exemplo, de pelo menos dois grupos de pás fixas ou turbinas 25 são providas ao eixo geométrico 23 de acordo com as modalidades exemplares.
[0071] Os grupos de pás ou turbinas 25 são, preferivelmente, fixados ao eixo geométrico 23 e são arranjados de forma a convergir, entre o grupo de pás ou turbinas 25, as substâncias presentes no interior da câmara de reação 12a em que as amostras estão compreendidas.
EXEMPLO DO PROCESSO DE CARBONATAÇÃO
[0072] É mostrado abaixo, para completar a descrição, um exemplo do processo de carbonatação usado para realizar as etapas intermediárias de um processo mais complexo organizado para gerar amostras 3D feitas de hidroxiapatita a partir de estruturas porosas naturais:
16 / 16 - introdução de amostras de CaO 11: cerca de 100g, na câmara de reação 12a; - introdução de Ca(OH)2, cerca de 100g, na câmara de reação; - carregamento de CO2: cerca de 1300g em um volume disponível na câmara de reação de cerca de 15 litros; com - razão molar CO2: H2O = 10 : 1 a 300°C; - consumo molar de CO2 durante a reação: cerca de 10% de todo o CO2 carregado inicialmente; - ciclo térmico: de cerca de 20-620°C em 735 minutos; - pressão final: na faixa de cerca de 12.000-13.000 kPa (120- 130 bar).
[0073] Claro, mudanças óbvias e/ou variações na descrição acima são possíveis, no que se refere a dimensões, formas, materiais, componentes e conexões, bem como detalhes do método de construção e operação descrito sem se afastar do escopo da invenção, conforme especificado em reivindicações que se seguem.

Claims (11)

REIVINDICAÇÕES
1. Sistema para transformação química de materiais no estado 3D, compreendendo - um grupo de suprimento de GÁS (14) arranjado para liberar um primeiro gás para a câmara de reação (12a), - um grupo de reação (12) que compreende - um corpo principal (20) configurado de modo que forme uma câmara de reação (12a), o dito corpo principal (20) compreendendo pelo menos um componente (21) configurado para suportar uma ou mais amostras (11) no estado 3D arranjadas para serem transformadas quimicamente e/ou um componente de revestimento (26) compreendendo um agente químico arranjado para liberar um segundo gás na câmara de reação (12a), - um forno (15) compreendendo o dito grupo de reação (12) e arranjado para aquecer em temperaturas predeterminadas a dita câmara de reação (12a), caracterizado pelo fato de que o dito corpo principal (20) compreende - pelo menos duas turbinas (25) arranjadas para convergir, em uso, o dito primeiro e/ou segundo gás nas amostras (11), na dita câmara de reação (12a).
2. Sistema de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito agente químico, compreendido no dito componente de revestimento (26) se presente, é arranjado para liberar vapor.
3. Sistema de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que - as ditas amostras (11) são feitas de óxido de cálcio (CaO),
- o dito grupo de suprimento de GÁS (14) é configurado para liberar dióxido de carbono (CO2), - o dito agente químico é arranjado para liberar vapor (H2O), a dita transformação química sendo realizada por meio de dióxido de carbono (CO2) no estado supercrítico e na presença de vapor (H2O).
4. Sistema de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que - as ditas amostras (11) são feitas de materiais selecionados do grupo que compreende - óxidos sólidos 3D, e em que - o dito grupo de suprimento de GÁS (14) ou o dito agente químico é organizado para liberar amônia (NH3), a dita transformação química sendo realizada na presença de amônia (NH3).
5. Sistema de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que - as ditas amostras (11) são feitas de materiais selecionados do grupo que compreende metais ou sais de metal, e em que - o dito grupo de suprimento de GÁS (14) ou o dito agente químico é arranjado para liberar vapor (H2O), a dita transformação química sendo realizada na presença de vapor (H2O).
6. Sistema de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que - as ditas amostras (11) são feitas de materiais selecionados do grupo que compreende óxidos, e
- o dito grupo de suprimento de GÁS (14) é configurado para liberar dióxido de carbono (CO2), - o dito agente químico está adaptado para liberar vapor (H2O), a dita transformação química sendo realizada na presença de dióxido de carbono (CO2) e vapor (H2O).
7. Método para transformação química de materiais no estado 3D, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de - prover uma câmara de reação (12a) configurada para permitir a transformação química de amostras (11) feitas dos ditos materiais no estado 3D, - prover dentro da dita câmara de reação (12a) um componente (21) configurado para suportar as ditas amostras (11), - prover um forno (15) arranjado para aquecer a dita câmara de reação (12a) em temperaturas predeterminadas, - liberar na câmara de reação (12a) um primeiro gás e/ou um segundo gás em pressões predeterminadas, - convergir por meio de pelo menos duas turbinas (25) para a câmara de reação (12a), o dito primeiro e/ou segundo gás nas amostras (11), - realizar a dita transformação química nas ditas amostras (11) feitas dos ditos materiais no estado 3D nas ditas temperaturas e pressões predeterminadas, em que a transformação química permite obter amostras de materiais 3D em que a estrutura inicial é retida e/ou completamente ou parcialmente transformada.
8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que - a dita etapa de prover dentro da dita câmara de reação (12a) um componente (21) configurado para suportar as ditas amostras (11) compreende a etapa de
- prover amostras 3D feitas de óxido de cálcio (CaO), - a dita etapa de liberação de um primeiro gás compreende a etapa de - liberar dióxido de carbono (CO2), - a dita etapa de liberação de um segundo gás compreende a etapa de - liberar vapor (H2O), - a dita etapa de realização da dita transformação química compreende as etapas de - realizar a transformação química por meio de dióxido de carbono (CO2) no estado supercrítico e na presença de vapor (H2O), - obter amostras de materiais 3D em que a estrutura inicial é retida e/ou completamente ou parcialmente transformada de óxido de cálcio (CaO) em carbonato de cálcio (CaCO3).
9. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que - a dita etapa de prover dentro da dita câmara de reação (12a) um componente (21) configurado para suportar as ditas amostras (11) compreende a etapa de - prover amostras 3D feitas de materiais selecionados do grupo que compreende óxidos sólidos 3D, - a dita etapa de liberação de um primeiro gás ou um segundo gás compreende a etapa de - liberar amônia (NH3), - a dita etapa de realização da dita transformação química compreende as etapas de - realizar a transformação química na presença de amônia
(NH3), e - obter amostras de materiais 3D em que a estrutura inicial é retida e/ou completamente ou parcialmente transformada de óxidos sólidos em materiais 3D com base em nitretos.
10. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que - a dita etapa de prover dentro da dita câmara de reação (12a) um componente (21) configurado para suportar as ditas amostras (11) compreende a etapa de - prover amostras 3D feitas de materiais selecionados do grupo que compreende metais ou sais de metal, - a dita etapa de liberação de um primeiro gás ou um segundo gás compreende a etapa de - liberar vapor (H2O), - a dita etapa de realização da dita transformação química compreende as etapas de - realizar a transformação química na presença de vapor (H2O), e - obter amostras de material 3D em que a estrutura inicial é retida e/ou completamente ou parcialmente transformada de metais ou sais de metal em materiais 3D com base em óxidos de metal.
11. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que - a dita etapa de prover dentro da dita câmara de reação (12a) um componente (21) configurado para suportar as ditas uma ou mais amostras (11) compreende a etapa de - prover amostras 3D feitas de materiais selecionados do grupo que compreende óxidos de cálcio, - a dita etapa de liberação de um primeiro gás compreende a etapa de - liberar dióxido de carbono (CO2), - a dita etapa de liberação de um segundo gás compreende a etapa de - liberar vapor (H2O), - a dita etapa de realização da dita transformação química compreende as etapas de - realizar a transformação química na presença de dióxido de carbono (CO2) e vapor (H2O), - obter amostras de materiais 3D em que a estrutura inicial é retida e/ou completamente ou parcialmente transformada de óxidos de cálcio (CaO) em materiais 3D com base em carbonatos.
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