CN106277052B - 一种用氧化锑生产锑酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用氧化锑生产锑酸钠的方法，将原料氧化锑加热20分钟后加入到反应容器中，再加入盐酸和水，搅拌中加入聚丙烯酸钠，然后向反应容器中加入氢氧化钠，继续搅拌并控制反应温度为50—60℃，反应30—40分钟后，向反应容器中通入氧气；缓慢加入过氧化氢，控制反应温度为40—50℃，过氧化氢在30—50分钟内加入完毕后继续反应10分钟，然后停止搅拌；静置，冷却至室温后滤出沉淀物，用水洗涤后烘干至水分小于0.3%，即制得锑酸钠产品。通过本技术方案的方法，促进了氧化锑在反应中的转化，并且提高了转化率，从而提高了产品的生产效率和原料的利用率，有效降低了产品的生产时间，节约了原料用量。

Description

一种用氧化锑生产锑酸钠的方法
技术领域
本发明属于锑酸钠制备工艺技术领域，主要涉及一种用氧化锑生产锑酸钠的方法。
技术背景
锑酸钠，又叫焦锑酸钠，分子式为NaSbO3·3H2O或NaSb(OH)6，分子量为246.78。加热到178.6℃时开始脱去部分结构水，在250℃恒温2小时几乎完全脱去结构水，得到偏锑酸钠NaSbO3，其使用性能与锑酸钠相似。锑酸钠是白色粉末，有粒状结晶和等轴结晶。耐高温，在1000℃不分解。在水中产生分解生成胶体。能溶解于酒石酸、浓硫酸等，微溶于水、醇和铵盐中，不溶于醋酸、稀碱和稀无机酸。锑酸钠主要用于高档玻璃的澄清剂和脱色剂，还可用作纺织和塑料制品的阻燃剂、搪瓷和陶瓷的乳白剂以及铸造用漆的不透明涂料等。
锑酸钠的生产工艺大体可以分为火法和湿法工艺两大类。与火法相比，湿法工艺具有反应完全、转化率高、能耗底、产品质量稳定及设备简单等特点，因此目前国内研制和生产锑酸钠主要采用湿法工艺。
从原料路线来看，国内外目前生产锑酸钠主要采用：(1)、以金属锑为原料生产锑酸钠。(2)、以工业锑白(锑氧粉)为原料生产锑酸钠。(3)、以锑精矿为原料生产锑酸钠。(4)、空气氧化辉锑矿法制备锑酸钠。同时，根据反应原料情况，还可把生产锑酸钠的工艺过程区分为酸性和碱性体系。为了提高锑酸钠的生产效率，经过研究得出了一种利用精制锑白生产锑酸钠的工艺，并申请了发明专利，专利号为200510017586.3。但是该工艺中原料的利用率和转化速率还不够理想，有待进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用氧化锑生产锑酸钠的方法，具有原料利用率和转化速率高的优点。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用氧化锑生产锑酸钠的方法，生产步骤为：
（1）、将原料氧化锑在通入空气的条件下，用300—320℃的温度加热20分钟，然后加入到反应容器中，向反应容器中加入浓度25%盐酸和水，加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水，以250转/分钟的转速搅拌，搅拌中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1—2%；
（2）、向反应容器中加入氢氧化钠，加入量是氧化锑原料重量的40%—45%，继续搅拌并控制反应温度为50—60℃，反应30—40分钟后，向反应容器中通入氧气，使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下；
（3）、向反应容器内缓慢加入过氧化氢，过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的30—40%，控制反应温度为40—50℃，控制过氧化氢的加入速度，使其在30—50分钟内加入完毕，过氧化氢全部加入后继续反应10分钟，然后停止搅拌；
（4）、静置，冷却至室温后滤出沉淀物，沉淀物用水洗涤后置于90—100℃的温度烘干至水分小于0.3%，即制得锑酸钠产品。
本发明的有益效果是：通过本技术方案的方法，促进了氧化锑在反应中的转化，并且提高了转化率，从而提高了产品的生产效率和原料的利用率，有效降低了产品的生产时间，节约了原料用量。经检测本方法氧化锑的转化率能够达到99.8%，产品纯度99.5%。
具体实施方式
一种用氧化锑生产锑酸钠的方法，生产步骤为：
（1）、将原料氧化锑在通入空气的条件下，用300—320℃的温度加热20分钟，然后加入到反应容器中，向反应容器中加入浓度25%盐酸和水，加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水，以250转/分钟的转速搅拌，搅拌中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1—2%；
（2）、向反应容器中加入氢氧化钠，加入量是氧化锑原料重量的40%—45%，继续搅拌并控制反应温度为50—60℃，反应30—40分钟后，向反应容器中通入氧气，使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下；
（3）、向反应容器内缓慢加入过氧化氢，过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的30—40%，控制反应温度为40—50℃，控制过氧化氢的加入速度，使其在30—50分钟内加入完毕，过氧化氢全部加入后继续反应10分钟，然后停止搅拌；
（4）、静置，冷却至室温后滤出沉淀物，沉淀物用水洗涤后置于90—100℃的温度烘干至水分小于0.3%，即制得锑酸钠产品。
实施例1
一种用氧化锑生产锑酸钠的方法，生产步骤为：
（1）、将原料氧化锑在通入空气的条件下，用300℃的温度加热20分钟，然后加入到反应容器中，向反应容器中加入浓度25%盐酸和水，加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水，以250转/分钟的转速搅拌，搅拌中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1%；
（2）、向反应容器中加入氢氧化钠，加入量是氧化锑原料重量的40%，继续搅拌并控制反应温度为50℃，反应40分钟后，向反应容器中通入氧气，使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下；
（3）、向反应容器内缓慢加入过氧化氢，过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的30%，控制反应温度为40℃，控制过氧化氢的加入速度，使其在50分钟内加入完毕，过氧化氢全部加入后继续反应10分钟，然后停止搅拌；
（4）、静置，冷却至室温后滤出沉淀物，沉淀物用水洗涤后置于90℃的温度烘干至水分小于0.3%，即制得锑酸钠产品。
实施例2
一种用氧化锑生产锑酸钠的方法，生产步骤为：
（1）、将原料氧化锑在通入空气的条件下，用320℃的温度加热20分钟，然后加入到反应容器中，向反应容器中加入浓度25%盐酸和水，加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水，以250转/分钟的转速搅拌，搅拌中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的2%；
（2）、向反应容器中加入氢氧化钠，加入量是氧化锑原料重量的45%，继续搅拌并控制反应温度为60℃，反应30分钟后，向反应容器中通入氧气，使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下；
（3）、向反应容器内缓慢加入过氧化氢，过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的40%，控制反应温度为50℃，控制过氧化氢的加入速度，使其在30分钟内加入完毕，过氧化氢全部加入后继续反应10分钟，然后停止搅拌；
（4）、静置，冷却至室温后滤出沉淀物，沉淀物用水洗涤后置于100℃的温度烘干至水分小于0.3%，即制得锑酸钠产品。
实施例3
一种用氧化锑生产锑酸钠的方法，生产步骤为：
（1）、将原料氧化锑在通入空气的条件下，用310℃的温度加热20分钟，然后加入到反应容器中，向反应容器中加入浓度25%盐酸和水，加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水，以250转/分钟的转速搅拌，搅拌中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1.5%；
（2）、向反应容器中加入氢氧化钠，加入量是氧化锑原料重量的42%，继续搅拌并控制反应温度为55℃，反应35分钟后，向反应容器中通入氧气，使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下；
（3）、向反应容器内缓慢加入过氧化氢，过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的36%，控制反应温度为48℃，控制过氧化氢的加入速度，使其在38分钟内加入完毕，过氧化氢全部加入后继续反应10分钟，然后停止搅拌；
（4）、静置，冷却至室温后滤出沉淀物，沉淀物用水洗涤后置于95℃的温度烘干至水分小于0.3%，即制得锑酸钠产品。

Claims (1)

1.一种用氧化锑生产锑酸钠的方法，其特征在于：生产步骤为：
（1）、将原料氧化锑在通入空气的条件下，用300—320℃的温度加热20分钟，然后加入到反应容器中，向反应容器中加入浓度25%盐酸和水，加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水，以250转/分钟的转速搅拌，搅拌中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1—2%；
（2）、向反应容器中加入氢氧化钠，加入量是氧化锑原料重量的40%—45%，继续搅拌并控制反应温度为50—60℃，反应30—40分钟后，向反应容器中通入氧气，使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下；
（3）、向反应容器内缓慢加入过氧化氢，过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的30—40%，控制反应温度为40—50℃，控制过氧化氢的加入速度，使其在30—50分钟内加入完毕，过氧化氢全部加入后继续反应10分钟，然后停止搅拌；
（4）、静置，冷却至室温后滤出沉淀物，沉淀物用水洗涤后置于90—100℃的温度烘干至水分小于0.3%，即制得锑酸钠产品。
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