CN100371253C - 利用精制锑白生产锑酸钠的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的利用精制锑白生产锑酸钠的工艺是将三氧化二锑、氢氧化钠和水按摩尔比1∶1.5～2.5∶3～4.5的比例加入带回流装置的反应器中进行预热并搅拌制浆使之成为均匀的乳状浆液，浆液温度控制在95～105℃时，维持浆化反应时间50～70分钟后缓慢加入30%过氧化氢溶液进行氧化回流反应，控制精制锑白与双氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩尔比例为1∶2.5～4.5，加完双氧水后，逐步降温至70℃以下，控制氧化温度在55～70℃范围，氧化反应时间为0.5～1.2小时，反应到指定时间后，停止搅拌，维持温度为90～100℃使产品结晶，约0.5小时，抽滤可得湿固体产品，用去离子水洗涤2次，滤液通过蒸发浓缩返回下一次制浆用，然后将固体产品置于100～120℃温度进行干燥，烘干至水分小于0.3%，即得锑酸钠成品。
Description
所述技术领域：
本发明属于锑酸钠制备工艺技术领域，主要涉及一种利用精制锑白生产锑酸钠的工艺。
技术背景：
锑酸钠，又叫焦锑酸钠，分子式为NaSbO3·3H2O或NaSb(OH)6，分子量为246.78。加热到178.6℃时开始脱去部分结构水，在250℃恒温2小时几乎完全脱去结构水，得到偏锑酸钠NaSbO3，其使用性能与锑酸钠相似。锑酸钠是白色粉末，有粒状结晶和等轴结晶。耐高温，在1000℃不分解。在水中产生分解生成胶体。能溶解于酒石酸、浓硫酸等，微溶于水、醇和铵盐中，不溶于醋酸、稀碱和稀无机酸。锑酸钠主要用于高档玻璃的澄清剂和脱色剂，还可用作纺织和塑料制品的阻燃剂、搪瓷和陶瓷的乳白剂以及铸造用漆的不透明涂料等。
锑酸钠的生产工艺大体可以分为火法和湿法工艺两大类。与火法相比，湿法工艺具有反应完全、转化率高、能耗底、产品质量稳定及设备简单等特点，因此目前国内研制和生产锑酸钠主要采用湿法工艺。
从原料路线来看，国内外目前生产锑酸钠主要采用：(1)、以金属锑为原料生产锑酸钠。(2)、以工业锑白(锑氧粉)为原料生产锑酸钠。(3)、以锑精矿为原料生产锑酸钠。(4)、空气氧化辉锑矿法制备锑酸钠。同时，根据反应原料情况，还可把生产锑酸钠的工艺过程区分为酸性和碱性体系。
发明内容：
本发明的任务是提出一种利用精制锑白生产锑酸钠的工艺。
本发明实现上述目的所采用的工艺技术措施是：将三氧化二锑、氢氧化钠和水按1∶1.5～2.5∶3～4.5的摩尔比加入到带回流装置的反应器中进行加热浆化反应，浆化反应温度为95～105℃，维持浆化反应时间50～70分钟，当浆液温度达到90-100℃时，缓慢加入过氧化氢溶液进行氧化回流反应，氧化温度为55～70℃，氧化反应时间为0.5～1.2小时，氧化精制锑白与过氧化氢溶液(Sb2O3∶H2O2)的摩尔比例为1∶2.5～4.5，反应完成后，停止搅拌，维持温度90～100℃约0.5小时进行产品结晶，将其冷却至室温，结晶，真空抽滤，所得固体产物用水多次洗涤，滤液通过蒸发浓缩返回下一次制浆用，然后将固体产品置于100～120℃温度中烘干至水分≤0.3％，即得锑酸钠产品。
本发明选择的浆化温度对降低产品中Sb(III)含量作用显著，升高浆化温度，产品中Sb(III)含量明显降低。当控制浆化温度为95～105℃时，产品中Sb(III)的含量可降至0.1％以下，使锑酸钠达到一级品标准。原因是高温且剧烈搅拌下NaOH与Sb2O3反应速度加快，大大提高了Sb2O3生成中间产物偏亚锑酸钠的转化率，使浆化更充分，从而在氧化回流反应过程中Sb(III)氧化得更彻底，使产品中Sb(III)的含量大为降低。氧化回流温度的选择有助于减少产物对未反应的偏亚锑酸钠(NaSbO2)的包敷，使得Sb(III)尽可能地氧化为Sb(V)，利于锑酸钠的生成。若氧化温度过高，H2O2易分解造成浪费，使氧化不完全，不利于Sb(III)含量的降低，故控制氧化温度在55～70℃范围。
根据以上实验筛选出的最佳工艺条件，本发明进行了多批次的实验，得到了相应的产品。经过标准分析方法测定，获得了下表所示的结果。其中总锑含量(采用部颁标准的硫酸铈滴定法进行测定)表示的是元素锑的质量百分含量(wt.％)，产品纯度表示锑酸钠的质量百分含量。
产品质量分析及原料转化率
| 编号 | 总锑含量(wt.％) | 转化率(wt.％) | 产品纯度(wt.％) |
| 1 | 49.6 | 99.2 | 98.5 |
| 2 | 49.0 | 99.5 | 98.7 |
| 3 | 50.1 | 98.3 | 98.7 |
| 4 | 50.2 | 98.0 | 98.5 |
| 5 | 49.7 | 99.0 | 99.5 |
经测定，五个产品中Na2O的含量均在12～13％之间，属于部颁标准的一级品。三价锑含量不大于0.2％，也在国家一级品质控范围。产品外观为白色结晶粉末，粒度在70～200μm之间，附着水分为0.26％。
与现有方法相比，本法简化了生产工艺，工艺条件比较温和，原料转化率提高，尤其使精制锑白产品得以就地转化，减少了生产经营环节，降低了成本，而且产品锑酸钠的纯度高，能够达到国家一级品标准。
本发明具有流程短，设备简单，投资少、见效快、无三废污染等特点，可实现不同规模的工业化生产，比较适合我国中小锑品厂家应用。
附图说明
附图为本发明工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1
将三氧化二锑、氢氧化钠和水按1∶1.5∶3的摩尔比加入到带回流装置的反应器中进行加热，以300转/分左右的速度搅拌制浆，反应时间50分钟。当浆液温度达到90℃时，缓慢加入30％过氧化氢溶液进行氧化回流反应，控制精制锑白与双氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩尔比例为1∶2.5，加完过氧化氢溶液后，逐步降温至50℃，氧化反应时间为0.5小时。反应到指定时间后，停止搅拌，维持温度为90℃进行产品结晶，约0.5小时，抽滤可得湿固体产品，用去离子水洗涤2次，滤液通过蒸发浓缩返回下一次制浆用，然后将固体产品置于100℃进行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得锑酸钠成品。
实施例2：
将三氧化二锑、氢氧化钠和水按1∶2∶3.5的摩尔比加入到带回流装置的反应器中进行加热，以300转/分左右的速度搅拌制浆，反应时间60分钟。当浆液温度达到95℃时，缓慢加入30％过氧化氢溶液进行氧化回流反应，控制精制锑白与过氧化氢溶液(Sb2O3∶H2O2)的摩尔比例为1∶3.5，加完过氧化氢溶液后，逐步降温至60℃，氧化反应时间为0.8小时。反应到指定时间后，停止搅拌，维持温度为95℃进行产品结晶，约0.5小时，抽滤可得湿固体产品，用去离子水洗涤3次，滤液通过蒸发浓缩返回下一次制浆用，然后将固体产品置于110℃进行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得锑酸钠成品。
实施例3：
将三氧化二锑、氢氧化钠和水按1∶2.5∶4.5的摩尔比加入到带回流装置的反应器中进行加热，以300转/分左右的速度搅拌制浆，反应时间70分钟。当浆液温度达到105℃时，缓慢加入30％过氧化氢溶液进行氧化回流反应，控制精制锑白与过氧化氢溶液(Sb2O3∶H2O2)的摩尔比例为1∶4.5，加完过氧化氢溶液后，逐步降温至70℃，氧化反应时间为1.2小时。反应到指定时间后，停止搅拌，维持温度为100℃进行产品结晶，约0.5小时，抽滤可得湿固体产品，用去离子水洗涤2次，滤液通过蒸发浓缩返回下一次制浆用，然后将固体产品置于120℃进行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得锑酸钠成品。
Claims (1)
1.一种利用精制锑白生产锑酸钠的工艺，其特征在于：将三氧化二锑、氢氧化钠和水按摩尔比1∶1.5～2.5∶3～4.5的比例加入带回流装置的反应器中进行预热并搅拌制浆使之成为均匀的乳状浆液，浆液温度控制在95～105℃2时，维持浆化反应时间50～70分钟后缓慢加入30％过氧化氢溶液进行氧化回流反应，控制精制锑白与双氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩尔比例为1∶2.5～4.5，加完双氧水后，逐步降温至70℃以下，控制氧化温度在55～70℃范围，氧化反应时间为0.5～1.2小时，反应到指定时间后，停止搅拌，维持温度为90～100℃使产品结晶，约0.5小时，抽滤可得湿固体产品，用去离子水洗涤2次，滤液通过蒸发浓缩返回下一次制浆用，然后将固体产品置于100～120℃温度进行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得锑酸钠成品。
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