CN101144186B - 六钛酸钾晶须的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六钛酸钾晶须的制造方法。该方法采用熔融骤冷法工艺进行合成，工艺流程简易可行。先将含钛原料、含钾原料和助熔剂混和，进入高温容器中进行烧结，熔融后取出，在专用骤冷设备上骤冷，生成粒径小于1mm的均匀的细小粉末，再进入到热水反应器中，以控制溶液酸度的方法来控制钾离子溶出量，反应完成后，经过滤、1～4℃去阳离子水反复洗涤、干燥后，再进行烧结，即可得到成品。整个过程无污染。应用本发明工艺合成方法得到的六钛酸钾晶须平均长度10～50微米，平均直径1～5微米，非针状颗粒少，且导热系数低，红外线反射率高，高温吸音率大于20％，而且成本较低。由此法合成出来的六钛酸钾晶须，可用机械方法加工成1微米左右的颗粒，适应不同场合的需要。此法合成的六钛酸钾晶须的收率大于96％。
Description
技术领域
本发明属于一种无机盐晶须的制造方法，特别涉及六钛酸钾晶须的制造方法。
背景技术
现有技术中，中国专利申请01134183.1号公开了一种生产六钛酸钾晶须的方法，其工艺是，将钛源和钾源按比例混合，烧结使其成熔融体；使用对辊机对上述熔融体进行急剧冷却，骤冷的同时熔融体被两辊筒挤压成薄片；分散处理，制成悬浮液；对悬浮液进行分离，使其成为粉末状；干燥；高温重结晶烧结，使其成为分散的针状结晶体；二次分散处理，加热，用离心机脱水，并用纯水洗涤至无阴离子为止；二次干燥。
这种六钛酸钾晶须合成方法的缺点是：
1、已有技术之所以要分为二步法合成六钛酸钾晶须，是因为该工艺采用的是单独的洗涤工艺。
2、这种合成方法的洗涤工艺中采用的是纯水对粉状物进行洗涤，纯水是去除阴离子和阳离子的水，其工艺上要分三个交换柱进行交换：阳离子交换柱、阴离子交换柱和混和离子交换柱。使用纯水洗涤的成本较高，工艺上也复杂。
3骤冷工艺中，将二钛酸钾熔融体变成了薄片状。针状二钛酸钾晶体之间容易形成非针状二钛酸钾粉末，而在二钛酸钾晶体的表面则不能形成。薄片状的表面积较小，相对说来，非针状二钛酸钾颗粒的数量也较多。此外，薄片状二钛酸钾因为厚度超过1mm，在水中分散和过滤机操作时，容易将较长的二钛酸钾晶须折断，影响六钛酸钾晶须的均匀性。
4分散处理工艺中，使用硫酸，其作用是中和。如果不严格控制溶液的pH值，则在pH值大于等于12时，造成钾离子的不足量溶出，产品中有四钛酸钾形成，影响了产品的质量，纯度也不高。
5洗涤工艺中，作为专门的洗涤步骤，无疑是增加了工艺过程，显著增大了成本。六钛酸钾晶须的二次分散洗涤操作和过滤操作，使六钛酸钾晶须的折断量进一步增大，也影响了产品的均匀性。
发明内容
六钛酸钾晶须的化学性能比较稳定，机械强度良好，作为增强材料和摩擦材料，用途很广，尤其以低的导热系数、高的红外线反射率和高温下的吸音性能而备受重视，是十分优良的隔热耐火材料。
本发明使用熔融法，旨在改善上述已有熔融法的一些缺陷，将二步法通过化学方式变成一步法，在提高该方法的收率的同时，提高六钛酸钾的品质，并进一步降低六钛酸钾晶须的合成成本。
本发明提供一种新的六钛酸钾晶须的工艺合成方法。
六钛酸钾晶须的合成路线
(1)将含钛原料和含钾原料按照TiO2：K2O＝1.9～2.0摩尔比的比例称量，助熔剂按总重量的1～5％称量，将称量好的原料倒在一起混和均匀；因是熔融法，对原料混合要求不是很高，只要简单地混匀即可；
(2)将上述混合均匀的原料进入到900～1300℃的高温炉中，停留30～90分钟，使原料混和物成为熔融体；
(3)将上述熔融体取出，在高速运转的专用骤冷机上骤冷，使其分散成颗粒均匀的直径小于1mm的细小粉末；此时形成的是二钛酸钾晶须团；非针状二钛酸钾颗粒是在二钛酸钾晶须之间形成的，表面不会生成，细小的二钛酸钾晶须团，大大增加了表面积，显著减少非针状颗粒的量，使针状二钛酸钾晶须的量也显著增多；
(4)将上述细小粉末按固液比1：15至1：5的比例，进入到90～99℃热水反应器中，用液体流量计加入浓度为1～15％的硫酸，控制溶液的酸度，使溶液的pH值在10～12之间，以此手段来控制钾离子溶出量，反应90～360分钟；反应过程中使用硫酸，中和过量的碱，此放热反应提供的能量，使二钛酸钾晶须团更容易分散成单根的晶须；
(5)将上述反应器中的溶液进入到过滤机，进行固液分离，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥；
(6)将上述固体部分用1～4℃的去阳离子水洗涤，洗尽硫酸根离子(SO42-)，用1％氯化钡溶液检验无混浊后，从过滤机里卸出；洗涤水返回到反应器中循环使用；
(7)将上述过滤机里卸出的湿料干燥，脱去表面水；
(8)将上述脱去表面水的物料，进入隧道窑，在600～1000℃下停留90～360分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品。
含钛原料是指各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿等中的一种或两种的混合。
含钾原料是指无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾、氢氧化钾等的一种或两种的混合。
在所述的(1)工艺中，将含钛原料和含钾原料按摩尔比的比例称量，可加入助熔剂一起混和均匀；助熔剂按钛、钾原料和助熔剂总量的1～5％称量；
所述的助熔剂是指硫酸钾、硝酸钾、硼酸、氯化钾、硅酸钾、二氧化硅一种或两种的混合。助熔剂的加入，起到降低原料体系混和物熔点的作用，并有益于钛酸钾单根晶须的分散。
本发明是采用去除阳离子的“去阳离子水”，只有一个阳离子交换柱就能够完成，即只对阳离子进行管制，所以成本低，工艺简单。本发明是将二钛酸钾熔融体变成了粉末状。粉末状的表面积非常大，所以，非针状二钛酸钾粉末少，目的产物针状钛酸钾的数量也就会大大增加。且针状二钛酸钾晶体本身的长度很短，在水中分散则不容易折断。本发明中是用硫酸来控制钾离子的溶出量，因而限制了溶液的pH值。由此得到的产品，纯度高，无二氧化钛和四钛酸钾晶体出现。本发明中强调用1～4℃的去阳离子水洗涤，目的是洗尽硫酸根离子，而不会将产品中的钾离子过量或不足量溶出，保证了产品的质量。
由本发明合成的六钛酸钾晶须，非针状颗粒少，成本低，导热系数低，红外线反射率高，高温吸音性能优越，高温吸音率大于20％，晶须的平均长度为10～50微米，平均直径1～5微米，而且成本较低。由此法合成出来的六钛酸钾晶须，可用机械方法加工成1微米左右的颗粒，适应不同场合的需要，可以用作增强材料、摩擦材料、隔热材料等。由此法合成的六钛酸钾晶须，其收率大于96％，整个工艺过程无污染。
具体实施方式
实施例1
(1)将锐钛型钛白粉和无水碳酸钾按照TiO2：K2O＝1.9摩尔比的比例称量并与助熔剂硼酸混和均匀，助熔剂硼酸按锐钛型钛白粉和无水碳酸钾及助熔剂硼酸总量的3％称量，将称量好的原料倒在一起混和均匀；
(2)将上述混和均匀的原料进入到1100℃的高温炉中，停留60分钟，使原料混和物成为熔融体；
(3)将上述熔融体取出，在高速运转的专用骤冷机上骤冷，使其分散成颗粒均匀的粒径为0.5mm的细小粉末；此时形成的是二钛酸钾晶须团；
(4)将上述细小粉末按固液比1：10的比例，进入到90℃的热水反应器中，用5％的硫酸溶液控制溶液的pH值为10～12，反应180分钟；
(5)将上述反应器中的溶液进入到过滤机，进行固液分离，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钾溶液，留待专门处理；
(6)将上述固体部分用2℃的去阳离子水反复洗涤，洗尽硫酸根离子(SO4 2-)，用1％氯化钡溶液检验无混浊，然后从过滤机里卸出；洗涤水返回到反应器中循环使用；
(7)将上述过滤机里卸出的湿料干燥，脱去表面水；
(8)将上述脱去表面水的物料，进入隧道窑，在800℃下停留300分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为六钛酸钾晶须成品。
实施例2：
(1)将锐钛矿和无水碳酸氢钾按照TiO2：K2O＝2.0摩尔比的比例称量与助熔剂硫酸钾混和均匀，助熔剂硫酸钾按锐钛矿和无水碳酸氢钾及助熔剂硫酸钾总量的2％称量；
(2)将上述混和均匀的原料进入到1050℃的高温炉中，停留40分钟，使原料混和物成为熔融体；
(3)将上述熔融体取出，在高速运转的专用骤冷机上骤冷，使其分散成颗粒均匀的粒径为0.8mm的细小粉末；此时形成的是二钛酸钾晶须团；
(4)将上述细小粉末按固液比1：8的比例，进入到95℃的热水反应器中，用4％硫酸溶液控制溶液pH值为10～12，反应160分钟；
(5)将上述反应器中的溶液进入到过滤机，进行固液分离，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钾溶液，留待专门处理；
(6)将上述固体部分用1℃去阳离子水反复洗涤，洗尽硫酸根离子(SO4 2-)，用1％BaCl2溶液检验无混浊，然后从过滤机里卸出；洗涤水返回到反应器中循环使用；
(7)将上述过滤机里卸出的湿料干燥，脱去表面水；
(8)将上述脱去表面水的物料，进入隧道窑，在900℃下停留240分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为六钛酸钾晶须成品。
Claims (4)
1.一种六钛酸钾晶须的合成方法，工艺流程如下：
(1)将含钛原料和含钾原料按照TiO2∶K2O＝1.9～2.0摩尔比的比例称量，
(2)将混和均匀的原料进入到900～1300℃的高温炉中，停留30～90分钟，使原料混和物成为熔融体；
(3)将上述熔融体取出，在专用骤冷机骤冷，使其分散成粒径小于1mm的细小粉末；
(4)将上述细小粉末按固液比1∶15至1∶5的比例，进90～99℃的热水反应器中，用1～15％的硫酸溶液控制溶液的pH值10～12之间，反应90～360分钟；
(5)将上述反应器中的溶液进行固液分离，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钾溶液；
(6)将固体部分用1～4℃去阳离子水反复洗涤，洗尽硫酸根离子(SO4 2-)，从过滤机里卸出；洗涤水返回到反应器中循环使用；
(7)将上述过滤机里卸出的湿料干燥，脱去表面水；
(8)将上述脱去表面水的物料，在600～1000℃下停留90～360分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品。
2.按权利要求1所述的一种六钛酸钾晶须的合成方法，其特征在于，含钛原料是指钛白粉、板钛矿中的一种或两种的混合。
3.按权利要求1或2所述的六钛酸钾晶须的合成方法，其特征在于，含钾原料是指无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾、氢氧化钾的一种或两种的混合。
4.按权利要求3所述的六钛酸钾晶须的合成方法，其特征在于，在所述的(1)工艺中，将含钛原料和含钾原料按摩尔比的比例称量，加入助熔剂一起混和均匀；助熔剂按钛、钾原料和助熔剂总量的1～5％称量；
所述的助熔剂是指硫酸钾、硝酸钾、硼酸、氯化钾、硅酸钾、二氧化硅一种或两种的混合。
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