CN106048727B - 燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法 - Google Patents
燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106048727B CN106048727B CN201610669676.9A CN201610669676A CN106048727B CN 106048727 B CN106048727 B CN 106048727B CN 201610669676 A CN201610669676 A CN 201610669676A CN 106048727 B CN106048727 B CN 106048727B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- potassium
- acid
- titanate
- combustion
- method described
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/32—Titanates; Germanates; Molybdates; Tungstates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/10—Single-crystal growth directly from the solid state by solid state reactions or multi-phase diffusion
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法,将含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为0.1~50:1计混合,然后在燃料和助燃剂作用下进行燃烧反应1~100min,反应后经洗涤、过滤和干燥,得到六钛酸钾晶须。与现有技术相比,本发明改进了多步法存在的不足,通过加入燃料和助燃剂为反应提供先决条件,通过一步法直接合成,方法简单、原材料价格低廉、合成产物时间短、效率高,为建筑材料领域和汽车工业等领域的发展奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于晶须制备领域,具体涉及一种燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法。
背景技术
钛酸盐晶须材料以其优异的性能、广泛的用途越来越受到研究者们的亲睐。化学式为K2O·nTiO2(n=l、2、4、6、8、10、12),其中应用价值最大的是n=4的四钛酸钾和n=6的六钛酸钾,尤其是六钛酸钾晶须,因具有优良的力学性能和物理性能且耐碱性能好,电绝缘性高,多用于电池隔膜材料等;耐热,且在高温下热传导率低,对红外线反射力高,常用作隔热材料。此外,它具有良好的耐磨性和润滑性,复合增强塑料相容性好,多用作强化材料,增强工程塑料的性能,多用于汽车、轮船、飞机等零部件。总之,六钛酸钾晶须在办公设备领域、汽车领域、建筑材料领域、纤维工业材料等领域得到了广泛的应用[1],未来发展潜能无限。
目前,六钛酸钾晶须的合成方法主要有溶胶-凝胶法[2]、熔融法、高温煅烧法、助熔剂法、水热法、慢冷烧结法等[3]。这些方法各具优缺点,熔融法可以得到与反应物组成相同的单晶体,但它的反应温度高,收率低;高温煅烧法得到的钛酸钾产率较高,但结晶性不好,晶须比较短;助熔剂法可得到单晶纤维且结晶性好的六钛酸钾,缺点就是助熔剂价格高,循环费用价格高。水热法得到的晶体较好,但操作压力过高,具有一定的危险性。以上工艺大多数是采用多步法来合成六钛酸钾,既复杂又耗时,能耗高,效率低。此外,已发表专利中,冯新[4]的一步法合成六钛酸钾晶须采用固相烧结方法,烧结温度高,反应时间达30分钟~4h,本专利克服了现存的缺点,发明了一种新的燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法,成本低、反应时间短、快速而易得,晶须结晶度高、形貌好。
发明内容
本发明的目的是提供一种六钛酸钾晶须的合成方法。该方法生产成本低,操作快捷、简单易得。
本发明的目的可以通过以下措施达到:
一种燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法,将含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为0.1~50:1计混合,然后在燃料和助燃剂作用下进行燃烧反应1~100min,反应后经洗涤、过滤和干燥,得到六钛酸钾晶须。
本发明中的含钛物质选自钛酸钠、钛酸钡、钛酸钾、四氯化钛、硫酸钛、氧化钛、正钛酸、偏钛酸、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸锂、钛酸镁或前述材料对应的结晶水合物中的至少一种。
本发明中的含钾物质选自硝酸钾、硫酸钾、氢氧化钾、氯化钾、碘化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、高锰酸钾或前述材料对应的结晶水合物中的至少一种。
在一种更优选的方案中,含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为1~10:1计进行混合。
在一种更优选的方案中,含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为2~6:1计进行混合。
本发明中的燃料可选自钠、镁、苯甲酸、煤炭、二茂铁、乙炔黑、活性炭、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、氢气、一氧化碳、汽油、柴油、煤油、石油、甲醇、乙醇、丁醇中的至少一种。
在一种更优选的方案中,燃料与样品(包括含钛物质与含钾物质)的质量比为0.5~10:1进行混合;
在一种更优选的方案中,燃料与样品(包括含钛物质与含钾物质)的质量比为1~5:1进行混合;
本发明中的助燃剂选自氯酸钾、硝酸钾、三氧化二氮、氧气、氯气、臭氧中的至少一种。
本发明中的燃烧反应的时间为1~100min,优选5~60min,进一步优选5~30min。
燃烧反应的产物需要经过洗涤、过滤、烘干等后处理才能得到高纯度的六钛酸钾晶须。其中洗涤步骤可以为水洗或酸溶液洗涤。
在洗涤过程中,固液比为1g/L~100g/L;所述酸溶液选自甲酸、乙酸、盐酸、草酸、硫酸、硝酸、氢碘酸、高氯酸、氯酸中的至少一种,所述酸溶液的pH值为1~6;燃烧反应的产物通过酸溶液洗涤时,在酸溶液中浸渍0.1~24h。
燃烧反应后的过滤可采用现有各种过滤方式,包括但不限于滤纸过滤、抽滤过滤或板框压滤等。
燃烧反应后的干燥可采用现有各种干燥方式,包括但不限于电热鼓风干燥、真空干燥或马弗炉干燥。干燥时间为0.1~24h,温度为20℃~200℃。
本发明具有以下突出的优点和技术效果:
1)本发明六钛酸钾晶须制备与现有技术相比,改进了多步法存在的不足,通过一步法直接合成方法简单、原材料价格低廉、合成产物时间短、效率高。
2)本发明与原来的钛酸盐工艺相比,不同的是通过加入燃料和助燃剂为反应提供先决条件。
3)本发明为六钛酸钾晶须扩大生产应用,为建筑材料领域和汽车工业等领域的发展奠定基础。
附图说明
图1为实施例1中六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图;
图2为实施例1中六钛酸钾晶须的X射线衍射图;
图3为实施例2中六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图;
图4为实施例2中六钛酸钾晶须的X射线衍射图;
图5为实施例3中六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图;
图6为实施例3中六钛酸钾晶须的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
下述实施案例中,实验方法均为常规方法,实验试剂均通过商业途径获得。
实施例1:
研磨碳酸钾颗粒成粉末状,并分别按照TiO2/K2O=3:1的摩尔比称取反应原料氧化钛和粉末状的碳酸钾,将其与活性炭按照质量比为1:1进行充分混合。取一定量混合样品,加入氯酸钾并升温使得活性炭燃烧释放热量,反应开始到结束约需15min。以此得到的产物放入烧杯中,加入50ml去离子水,玻璃棒搅拌进行水洗,板框压滤,然后将固体放入50℃的真空烘箱中烘干水,即得到产物。产物的形貌见图1,XRD见图2。
实施例2:
研磨碳酸钾颗粒成粉末状,并按照TiO2/K2O=3:1的摩尔比称取反应原料氧化钛和粉末状的碳酸钾,将其与乙炔黑按照质量比为1:2进行充分混合。取一定量的混合样品,加入臭氧并升温使得乙炔黑燃烧释放热量,反应开始到结束约需15min。以此得到的产物用pH=2的盐酸进行酸洗,然后稀释,抽滤过滤,将洗涤后的产物放入电热鼓风烘箱105℃中烘干。产物的形貌见图3,XRD见图4。
实施例3:
研磨碳酸钾颗粒成粉末状,并按照摩尔比TiO2/K2O=4:1称取反应原料氧化钛和粉末状的碳酸钾,将其与苯甲酸按照质量比为1:2进行充分混合。取一定量的混合样品,加入氧气并升温使得苯甲酸燃烧释放热量,反应开始到结束约需15min。以此得到的产物放入烧杯中,加入50ml去离子水,玻璃棒搅拌进行水洗,滤纸过滤,然后放入真空烘箱中,设置温度为50℃烘干水分,即得到产物。产物的形貌见图5,XRD见图6。
比较例1:
锐钛矿TiO2,工业级K2CO3。上述原料均匀混合,其中TiO2/K2O=3:1(摩尔比);高温煅烧温度1100℃,反应时间3h;烧结产物放于25℃的水中浸泡6小时后,以5mol/L的硫酸pH=9.5,然后过滤,干燥得到六钛酸钾晶须。
Claims (10)
1.一种燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法,其特征在于将含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为0.1~50:1计混合,然后在燃料和助燃剂作用下进行燃烧反应1~100min,反应后经洗涤、过滤和干燥,得到六钛酸钾晶须;所述燃料与反应原料含钛物质和含钾物质的质量比为0.5~10:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述含钛物质选自钛酸钠、钛酸钡、钛酸钾、四氯化钛、硫酸钛、氧化钛、正钛酸、偏钛酸、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸锂、钛酸镁或前述材料对应的结晶水合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述含钾物质选自硝酸钾、硫酸钾、氢氧化钾、氯化钾、碘化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、高锰酸钾或前述材料对应的结晶水合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为1~10:1计进行混合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述燃料选自钠、镁、苯甲酸、煤炭、二茂铁、乙炔黑、活性炭、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、氢气、一氧化碳、汽油、柴油、煤油、石油、甲醇、乙醇、丁醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述助燃剂选自氯酸钾、硝酸钾、三氧化二氮、氧气、氯气、臭氧中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于燃烧反应的时间为5~60min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述洗涤为水洗或酸溶液洗涤。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于在洗涤过程中,固液比为1g/L~100g/L;所述酸溶液选自甲酸、乙酸、盐酸、草酸、硫酸、硝酸、氢碘酸、高氯酸、氯酸中的至少一种,所述酸溶液的pH值为1~6;燃烧反应的产物通过酸溶液洗涤时,在酸溶液中浸渍0.1~24h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述过滤选自滤纸过滤、抽滤过滤或板框压滤;所述干燥选自电热鼓风干燥、真空干燥或马弗炉干燥,干燥时间为0.1~24h,温度为20℃~200℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610669676.9A CN106048727B (zh) | 2016-08-12 | 2016-08-12 | 燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610669676.9A CN106048727B (zh) | 2016-08-12 | 2016-08-12 | 燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106048727A CN106048727A (zh) | 2016-10-26 |
CN106048727B true CN106048727B (zh) | 2018-08-28 |
Family
ID=57481522
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610669676.9A Active CN106048727B (zh) | 2016-08-12 | 2016-08-12 | 燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106048727B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108315822B (zh) * | 2018-02-10 | 2020-12-18 | 罗旭 | 环氧驱动一步制备六钛酸钾晶须方法及其光催化应用 |
CN108166051A (zh) * | 2018-03-08 | 2018-06-15 | 合肥工业大学 | 一种形貌可控六钛酸钾粉晶材料及其低能耗制备方法 |
CN109837591A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-06-04 | 南通奥新电子科技有限公司 | 一种钛酸钾晶须的制备方法 |
CN110255609B (zh) * | 2019-06-17 | 2022-01-04 | 昆明理工大学 | 一种液相燃烧制备纯相钛酸钠的方法 |
CN111848127A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-10-30 | 和县明生环保材料有限责任公司 | 一种提高煤矸石原料制备空心砖的抗冻性的方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2977854B2 (ja) * | 1990-03-29 | 1999-11-15 | 日本ウィスカー株式会社 | 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
CN1086426C (zh) * | 1999-01-07 | 2002-06-19 | 南京化工大学 | 六钛酸钾晶须及纤维的制造方法 |
CN1142329C (zh) * | 2000-05-15 | 2004-03-17 | 南京化工大学 | 六钛酸钾晶须的制造方法 |
CN1270974C (zh) * | 2002-07-17 | 2006-08-23 | 上海秀普复合材料有限公司 | 钛酸钾晶须及其合成方法 |
CN1298671C (zh) * | 2005-07-07 | 2007-02-07 | 南京工业大学 | 六钛酸钾晶须多孔材料的制备方法 |
CN101144186B (zh) * | 2006-09-12 | 2011-11-23 | 江西隆亨新材料有限公司 | 六钛酸钾晶须的合成方法 |
CN100558641C (zh) * | 2008-01-09 | 2009-11-11 | 北京交通大学 | 一种快速制备层状钛酸钾盐的方法 |
CN102851738B (zh) * | 2012-09-18 | 2015-04-08 | 武汉理工大学 | 一种超微柱状K2Ti6O13晶须的制备方法 |
-
2016
- 2016-08-12 CN CN201610669676.9A patent/CN106048727B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106048727A (zh) | 2016-10-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106048727B (zh) | 燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法 | |
CN105817253B (zh) | 石墨相氮化碳纳米片/二氧化钛纳米管阵列光催化材料的制备方法 | |
CN101962808B (zh) | 一种高效节能钛酸钾晶须的制备方法 | |
CN101391814B (zh) | 金红石相二氧化钒粉体的制备方法 | |
CN103691421B (zh) | 一种CeVO4微米球光催化剂及其制备方法 | |
CN1152826C (zh) | 一种制备水合钛酸钠盐及系列钛酸盐纳米管的工艺方法 | |
CN102534773A (zh) | 高补强性改性无水硫酸钙晶须的生产方法 | |
CN103920520A (zh) | 一种超声波辅助沉积法合成纳米SnO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法 | |
CN102839413A (zh) | 一种超细层状K2Ti4O9晶须的制备方法 | |
CN102910683A (zh) | 全湿法合成纳米级氧化铁红的生产方法 | |
CN101898787A (zh) | 一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法 | |
CN109046419A (zh) | 一种负载钌的银杏叶基多孔碳材料及其制备方法和应用 | |
CN105903476B (zh) | 一种静电纺丝技术制备FeWO4纳米催化剂的制备方法 | |
CN100486895C (zh) | 一种纳米氧化镁的制备方法 | |
CN102230223A (zh) | 一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法 | |
CN107311177B (zh) | 一种碳化硅-石墨烯复合粉体及其制备方法 | |
CN108654663B (zh) | 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法 | |
CN101417818B (zh) | 氧化钨一维纳米材料及其制备方法 | |
CN104649319A (zh) | 一种TiO2(B)纳米海绵的制备方法 | |
CN105439197B (zh) | 一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法 | |
CN101837296A (zh) | 用于松香酯化反应的固体超强酸及其制备方法 | |
CN100384742C (zh) | 一种纳米管状钛酸钠和钛酸的制备方法 | |
CN106824150B (zh) | 小分子有机酸制备复相二氧化钛微球 | |
CN110563036A (zh) | 一种富含氧空位的氧化铋纳米材料及其制备方法 | |
CN105932271A (zh) | 一种四氧化三钴/二氧化锡复合纳米材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |