CN106048727A - 燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法，将含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为0.1～50：1计混合，然后在燃料和助燃剂作用下进行燃烧反应1～100min，反应后经洗涤、过滤和干燥，得到六钛酸钾晶须。与现有技术相比，本发明改进了多步法存在的不足，通过加入燃料和助燃剂为反应提供先决条件，通过一步法直接合成，方法简单、原材料价格低廉、合成产物时间短、效率高，为建筑材料领域和汽车工业等领域的发展奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于晶须制备领域，具体涉及一种燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法。
背景技术
钛酸盐晶须材料以其优异的性能、广泛的用途越来越受到研究者们的亲睐。化学式为K2O·nTiO2(n＝l、2、4、6、8、10、12)，其中应用价值最大的是n＝4的四钛酸钾和n＝6的六钛酸钾，尤其是六钛酸钾晶须，因具有优良的力学性能和物理性能且耐碱性能好，电绝缘性高，多用于电池隔膜材料等；耐热，且在高温下热传导率低，对红外线反射力高，常用作隔热材料。此外，它具有良好的耐磨性和润滑性，复合增强塑料相容性好,多用作强化材料，增强工程塑料的性能，多用于汽车、轮船、飞机等零部件。总之，六钛酸钾晶须在办公设备领域、汽车领域、建筑材料领域、纤维工业材料等领域得到了广泛的应用[1]，未来发展潜能无限。
目前，六钛酸钾晶须的合成方法主要有溶胶-凝胶法[2]、熔融法、高温煅烧法、助熔剂法、水热法、慢冷烧结法等[3]。这些方法各具优缺点，熔融法可以得到与反应物组成相同的单晶体，但它的反应温度高，收率低；高温煅烧法得到的钛酸钾产率较高，但结晶性不好，晶须比较短；助熔剂法可得到单晶纤维且结晶性好的六钛酸钾，缺点就是助熔剂价格高，循环费用价格高。水热法得到的晶体较好，但操作压力过高，具有一定的危险性。以上工艺大多数是采用多步法来合成六钛酸钾，既复杂又耗时，能耗高，效率低。此外，已发表专利中，冯新[4]的一步法合成六钛酸钾晶须采用固相烧结方法，烧结温度高，反应时间达30分钟～4h，本专利克服了现存的缺点，发明了一种新的燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法，成本低、反应时间短、快速而易得，晶须结晶度高、形貌好。
发明内容
本发明的目的是提供一种六钛酸钾晶须的合成方法。该方法生产成本低，操作快捷、简单易得。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法，将含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为0.1～50：1计混合，然后在燃料和助燃剂作用下进行燃烧反应1～100min，反应后经洗涤、过滤和干燥，得到六钛酸钾晶须。
本发明中的含钛物质选自钛酸钠、钛酸钡、钛酸钾、四氯化钛、硫酸钛、氧化钛、正钛酸、偏钛酸、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸锂、钛酸镁或前述材料对应的结晶水合物中的至少一种。
本发明中的含钾物质选自硝酸钾、硫酸钾、氢氧化钾、氯化钾、碘化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、高锰酸钾或前述材料对应的结晶水合物中的至少一种。
在一种更优选的方案中，含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为1～10：1计进行混合。
在一种更优选的方案中，含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为2～6：1计进行混合。
本发明中的燃料可选自钠、镁、苯甲酸、煤炭、二茂铁、乙炔黑、活性炭、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、氢气、一氧化碳、汽油、柴油、煤油、石油、甲醇、乙醇、丁醇中的至少一种。
在一种更优选的方案中，燃料与样品(包括含钛物质与含钾物质)的质量比为0.5～10：1进行混合；
在一种更优选的方案中，燃料与样品(包括含钛物质与含钾物质)的质量比为1～5：1进行混合；
本发明中的助燃剂选自氯酸钾、硝酸钾、三氧化二氮、氧气、氯气、臭氧中的至少一种。
本发明中的燃烧反应的时间为1～100min，优选5～60min，进一步优选5～30min。
燃烧反应的产物需要经过洗涤、过滤、烘干等后处理才能得到高纯度的六钛酸钾晶须。其中洗涤步骤可以为水洗或酸溶液洗涤。
在洗涤过程中，固液比为1g/L～100g/L；所述酸溶液选自甲酸、乙酸、盐酸、草酸、硫酸、硝酸、氢碘酸、高氯酸、氯酸中的至少一种，所述酸溶液的pH值为1～6；燃烧反应的产物通过酸溶液洗涤时，在酸溶液中浸渍0.1～24h。
燃烧反应后的过滤可采用现有各种过滤方式，包括但不限于滤纸过滤、抽滤过滤或板框压滤等。
燃烧反应后的干燥可采用现有各种干燥方式，包括但不限于电热鼓风干燥、真空干燥或马弗炉干燥。干燥时间为0.1～24h，温度为20℃～200℃。
本发明具有以下突出的优点和技术效果：
1)本发明六钛酸钾晶须制备与现有技术相比，改进了多步法存在的不足，通过一步法直接合成方法简单、原材料价格低廉、合成产物时间短、效率高。
2)本发明与原来的钛酸盐工艺相比，不同的是通过加入燃料和助燃剂为反应提供先决条件。
3)本发明为六钛酸钾晶须扩大生产应用，为建筑材料领域和汽车工业等领域的发展奠定基础。
附图说明
图1为实施例1中六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1中六钛酸钾晶须的X射线衍射图；
图3为实施例2中六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图；
图4为实施例2中六钛酸钾晶须的X射线衍射图；
图5为实施例3中六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图；
图6为实施例3中六钛酸钾晶须的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
下述实施案例中，实验方法均为常规方法，实验试剂均通过商业途径获得。
实施例1：
研磨碳酸钾颗粒成粉末状，并分别按照TiO2/K2O＝3：1的摩尔比称取反应原料氧化钛和粉末状的碳酸钾，将其与活性炭按照质量比为1：1进行充分混合。取一定量混合样品，加入氯酸钾并升温使得活性炭燃烧释放热量，反应开始到结束约需15min。以此得到的产物放入烧杯中，加入50ml去离子水，玻璃棒搅拌进行水洗，板框压滤，然后将固体放入50℃的真空烘箱中烘干水，即得到产物。产物的形貌见图1，XRD见图2。
实施例2：
研磨碳酸钾颗粒成粉末状，并按照TiO2/K2O＝3：1的摩尔比称取反应原料氧化钛和粉末状的碳酸钾，将其与乙炔黑按照质量比为1：2进行充分混合。取一定量的混合样品，加入臭氧并升温使得乙炔黑燃烧释放热量，反应开始到结束约需15min。以此得到的产物用pH＝2的盐酸进行酸洗，然后稀释，抽滤过滤，将洗涤后的产物放入电热鼓风烘箱105℃中烘干。产物的形貌见图3，XRD见图4。
实施例3：
研磨碳酸钾颗粒成粉末状，并按照摩尔比TiO2/K2O＝4：1称取反应原料氧化钛和粉末状的碳酸钾，将其与苯甲酸按照质量比为1：2进行充分混合。取一定量的混合样品，加入氧气并升温使得苯甲酸燃烧释放热量，反应开始到结束约需15min。以此得到的产物放入烧杯中，加入50ml去离子水，玻璃棒搅拌进行水洗，滤纸过滤，然后放入真空烘箱中，设置温度为50℃烘干水分，即得到产物。产物的形貌见图5，XRD见图6。
比较例1：
锐钛矿TiO2，工业级K2CO3。上述原料均匀混合，其中TiO2/K2O＝3：1(摩尔比)；高温煅烧温度1100℃，反应时间3h；烧结产物放于25℃的水中浸泡6小时后，以5mol/L的硫酸pH＝9.5，然后过滤，干燥得到六钛酸钾晶须。
Claims (10)
1.一种燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法，其特征在于将含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为0.1～50：1计混合，然后在燃料和助燃剂作用下进行燃烧反应1～100min，反应后经洗涤、过滤和干燥，得到六钛酸钾晶须。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述含钛物质选自钛酸钠、钛酸钡、钛酸钾、四氯化钛、硫酸钛、氧化钛、正钛酸、偏钛酸、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸锂、钛酸镁或前述材料对应的结晶水合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述含钾物质选自硝酸钾、硫酸钾、氢氧化钾、氯化钾、碘化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、高锰酸钾或前述材料对应的结晶水合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于含钛物质与含钾物质按TiO2/K2O的摩尔比为1～10：1计进行混合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述燃料选自钠、镁、苯甲酸、煤炭、二茂铁、乙炔黑、活性炭、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、氢气、一氧化碳、汽油、柴油、煤油、石油、甲醇、乙醇、丁醇中的至少一种；所述燃料与反应原料含钛物质和含钾物质的质量比为0.5～10：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述助燃剂选自氯酸钾、硝酸钾、三氧化二氮、氧气、氯气、臭氧中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于燃烧反应的时间为5～60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述洗涤为水洗或酸溶液洗涤。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于在洗涤过程中，固液比为1g/L～100g/L；所述酸溶液选自甲酸、乙酸、盐酸、草酸、硫酸、硝酸、氢碘酸、高氯酸、氯酸中的至少一种，所述酸溶液的pH值为1～6；燃烧反应的产物通过酸溶液洗涤时，在酸溶液中浸渍0.1～24h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述过滤选自滤纸过滤、抽滤过滤或板框压滤；所述干燥选自电热鼓风干燥、真空干燥或马弗炉干燥，干燥时间为0.1～24h，温度为20℃～200℃。
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