JPH03279215A - 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 - Google Patents
六チタン酸カリウム繊維の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
耐火断熱材、濾過材、プラスチックおよび低融点金属
の補強材などとして利用されるチタン酸カリウム繊維の
製造方法に係り、さらに詳しくは予めアルミナおよび/
またはシリカによって表面処理を施した酸化チタン、重
炭酸カリウムおよびチタン粉末および/または水素化チ
タン粉末を出発原料として使用し、表面が平滑でかつ繊
維径および繊維長の整った六チタン酸カリウム繊維の製
造方法に関するものである。
が提案されているが、大別すれば焼成底フランクス法、
溶融法、水熱法、および融体法に分けられる。これらの
うち、工業的にチタン酸カリウム繊維を製造する方法と
しては、焼成法、フラツクス性および融体法が大規模化
連続化の点で有利であるといわれている。
600〜12oO℃で一定時間焼成する方法であり、単
繊維結晶の収率を上げるため、融剤として少量の第三成
分(例えばKCIなど)を添加することが好ましいとさ
れている。この焼成法によれば単繊維結晶の収率は良い
が、繊維の結晶性があまり良くなく、また、数ミクロン
といった短繊維しか得られないといった欠点がある。
融剤として塩化カリウムまたはフン化カリウムを水添す
る方法が一般的に知られており、モリブデン酸カリウム
またはタングステン酸カリウムを融剤として用いる方法
も提案されている。
数十ミクロン)繊維結晶も得ら江 また、単繊維結晶の
収率も良いという利点があるが、融剤としての塩化カリ
ウムやフッ化カリウムの使用によって、塩素やフッ素を
含む有害かつ腐食性のガスが多量に発生すること、さら
には解繊工程および水洗工程で出る排液の処理ならびに
融剤の回収装置を必要とし、製造設備が高価につくとい
う問題がある。
0℃以上に加熱し溶融したものを急冷固化する方法であ
り、得られる団塊はきわめて繊維質に富んだものとなる
が、繊維質はニチタン酸カリウム繊維(K2T 120
6 )であり、X線解析を行うと非晶質であり、繊維径
も太く、強度が弱いので利用分野が制限される。
特開昭62−256799号公報において、耐熱性およ
び耐化学性に優ね 機械的強度も高い六チタン酸カリウ
ム繊維を工業的に有利な方法といわれている焼成法によ
り、一般に金属チタン製錬の原料として用いられる酸化
チタン含有鉱石を出発原料として比較的安価に製造する
方法を提案した。
ラスチックや軽金属等の補強材としての用途にその将来
性を求められている今日、単に繊維長や繊維径のみにそ
の特性を強調することには偏りがある。マトリックス材
へのなじみや過酷な条件下での耐蝕性、さらには近年ま
すます斯界の要望が高い成形性などの加工性や、成形後
の変形などに耐える安定性などに加えて露出部分の多い
用途においては表面のつやまでが審美性の上で欠かせな
い要件になってくる。斯かる要件を満たすためには繊維
の表面が平滑であり、かつ繊維長や繊維径が平均してい
ることが望ましい。
繊維径のル すなわちアスペクト比が一定せず、該繊維
中に8μm以下程度のものが含まれていること、その比
表面積が10〜15rd/gと大きく、かつ吸油量も増
大して、増粘傾向や流動性に悪影響を及ぼし、マトリッ
クス材へのなじみや均一な分散の妨げとなるために用途
が制限されるという課題も残されていた。
結果、本発明に達し、益に提案するものである。
シリカによって表面処理を施した酸化チタン(以下単に
(a)成分ということがある。)と、(b)炭酸水素ア
ルカリ金属(以下単に(b)成分ということがある。)
、および(c)チタン粉末および/または水素化チタン
粉末(以下単に(c)成分ということがある。)を混合
し、得られた混合物を800〜1200’Cの温度域で
加熱焼成後該焼成物を水または温水にて処理して水可溶
性を抽出した後解繊することを特徴とする六チタン酸カ
リウム繊維の製造方法を提供するものである。
料用酸化チタンの中からアルミナおよびシリカにより表
面処理を施したもので、かつ、ルチルタイプのグレード
が望ましい。
の重炭酸カリウムが好ましい。
ている微粒のものを使用することもできるが、スポンジ
チタン製造工程より得られる格外品としてのアンダーメ
ツシュ品(−20メツシユ)をもちいるのが価格の面で
有利である。また、チタンインゴットを切削した後これ
を粉砕して得られるチタン粉末およびチタン合金粉末を
用いることも可能である。
分とを一般式に20 ・n (T i −M) 02
(ただしnは2.5〜3.5、Mは表面処理に使用さ
れる金属を表す)で示す割合に混合し、これらの混合物
に対して0.1〜10 w t%の(c)成分を添加し
、V型ブレンダー等の粉体温合機にて混合を行いぶ料の
反応性を向上させ、その後8oO℃〜1200℃好まし
くは1100℃にて1〜3時間焼成を行い繊維状焼成体
を形成させる。次いでこの繊維状焼成体を徐冷して別容
器へ移し粉砕したのち、水または温水中で攪拌機により
強制的に5〜10時間攪拌処理を行いその後コロイドミ
ルにて解職を行う。得られた繊維状物を中和水洗後濾過
し、 100〜250℃で乾燥させたものを800℃に
て焼成するものである。
i02等は生成される繊維の結晶中に微量成分として残
留される。かくの如くして得られた生成物をX線回折に
より分析したに’s t 六チタン酸カリウム繊維で
あることが確認された。
シリカによって表面処理された酸化チタンと重炭酸カリ
ウムに代表される炭酸水素アルカリ金属とは反応時にど
のようなメカニズムによるか定かではないが、結果とし
て後述するごとく、所期の目的である繊維形状の整った
、しかも表面が平滑な六チタン酸カリウム繊維を安定し
て製造することを可能ならしめた。
ン粉末は反応促進剤として作用し、チタンの酸化反応で
二酸化チタンとカリウム成分との反応を促進させ、かつ
自らもその反応に寄与する。
、上記一般式中nが2.5以上好ましくは3で、従来の
溶融法のように炭酸カリウムと二酸化チタンの混合物を
溶融させることなく焼成のみで繊維長や繊維径の比、す
なわちアスペクト比が整ってかつ、表面の平滑な六チタ
ン酸カリウム繊維を得ることができた。また、従来のチ
タン粉末もしくは水素化チタン粉末を添加しないで酸化
チタン含有鉱石とカリウム成分との混合物を焼成した繊
維状物では繊維の成長程度が低くかつ、その後の解繊が
困難で繊維の回収率も低く工業化出来るものではなかっ
たが本発明にあっては予めアルミナおよび/またはシリ
カによって表面処理を施した酸化チタンと重炭酸カリウ
ムに代表される炭酸水素アルカリ金属との混合物にチタ
ン粉末もしくは水素化チタン粉末を添加することにより
、それらの点を解消向上することが認められた。
説明する。
20a 2.2wt% Si○20.05wt%含有
、ルチルタイプ、表面処理品)と、重炭酸カリウム(粉
末状)を酸化チタンおよび炭酸カリウムに換算したモル
比が3° 1の割合で混合し、該混合物に対して5wt
%のチタン粉末(−201品)を添加して■型ブレンダ
ーにて約15分間混合した。次いで該混合物500gを
電気炉に入れ1100℃で3時間の焼成を行った。除冷
後該焼成物を取り出して小割した後、3Qの冷水中に浸
して8時間攪拌処理を行いスラリー状とし、該スラリー
をデイスパーミル(ホソカワミクロン社製)によって解
繊して繊維状物質を分離した。
繊維物質とに篩別し、得られた100−アンダーのスラ
リーを中和した後、真空濾過法によって濾過することに
よりケーキ状物質を得、該ケーキ状物質を150〜20
0℃の温度を保ちつつ乾燥し、さらに800℃に昇温し
で30分間熱処理を行った。
の繊維径は平均0. 5μm、ua維長は平均50μm
でほぼ整ったものであった。
して第1図に示す。
本発明者等の分析によるとアルミナおよびシリカの含有
は認められなかった。)とし、重炭酸カリウムに代えて
炭酸カリウムを用い、さらにチタン粉を添加しなかった
以外は実施例1と同様にして莫験を行った。
維長は平均10〜20μmとバラつきがあり、かつ繊維
の形状は表面が角張っており、 トゲ状を呈していた。
す。
維の繊維長や繊維径の比(アスペクト比)が整っており
、かつその表面が従来公知のものと比較してきわめて平
滑であるために、これを配合した繊維強化金属またはプ
ラスチックなどに著しい補強性能を発揮する。また、繊
維の表面が緻密でかつ平滑であるために、その比表面積
が小さくブラ・スナックや軽金属などのマトリックス材
に配合する際、流動性を損なうこともなく、増粘傾向も
極めて低く抑えることができるので、加工性も優れてい
る。このことは、特にプラスチックに配合した場合、熱
膨張係数を小さ(し、得られた複合材の変形を少ならし
めるため、大型成形品に使用することが可能である。
め装置が簡略化され設備費が少なくてすむ利点がある。
焼成が可能となる。これらの点を含めて考えると低コス
トでチタン酸カリウム繊維が製造出来るため、これまで
コスト面で利用分野が限られていたが、本発明によれば
利用分野の拡大が可能になる。
リウム繊維の電子顕微鏡写真であり、第2図は比較例に
よって得られたチタン酸カリウム繊維の電子顕微鏡写真
である。
Claims (2)
- (1)(a)予めアルミナおよび/またはシリカによっ
て表面処理を施した酸化チタンと、(b)炭酸水素アル
カリ金属および(c)チタン粉末および/または水素化
チタン粉末を混合し、得られた混合物を800〜120
0℃の温度域で加熱焼成後該焼成物を水または温水にて
処理して水可溶分を抽出した後、解繊することを特徴と
する六チタン酸カリウム繊維の製造方法。 - (2)炭酸水素アルカリ金属が重炭酸カリウムである請
求項(1)記載の六チタン酸カリウム繊維の製造方法。
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