JP3102789B1 - 板状８チタン酸カリウム及びその製造方法 - Google Patents
板状８チタン酸カリウム及びその製造方法Info
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Abstract
【要約】
【課題】 板状の８チタン酸カリウム及びその製造方法
を得る。 【解決手段】 チタン酸カリウムマグネシウムまたはチ
タン酸カリウムリチウムなどを酸処理することにより得
られる板状チタン酸を、水酸化カリウム溶液中に浸漬
し、その後焼成することにより、平均長径１〜１００μ
ｍ、平均アスペクト比３〜１００の板状８チタン酸カリ
ウムを製造することを特徴としている。
を得る。 【解決手段】 チタン酸カリウムマグネシウムまたはチ
タン酸カリウムリチウムなどを酸処理することにより得
られる板状チタン酸を、水酸化カリウム溶液中に浸漬
し、その後焼成することにより、平均長径１〜１００μ
ｍ、平均アスペクト比３〜１００の板状８チタン酸カリ
ウムを製造することを特徴としている。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、板状８チタン酸カ
リウム及びその製造方法に関するものである。
リウム及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】８チタ
ン酸カリウム（Ｋ2Ｏ・８ＴｉＯ2）は、通常、繊維状の
化合物として得られ、優れた結晶強度と高い断熱性を有
することから、摩擦調整剤や樹脂等の強化剤として広く
使用されている。
ン酸カリウム（Ｋ2Ｏ・８ＴｉＯ2）は、通常、繊維状の
化合物として得られ、優れた結晶強度と高い断熱性を有
することから、摩擦調整剤や樹脂等の強化剤として広く
使用されている。
【０００３】しかしながら、従来の８チタン酸カリウム
は繊維形状を有しているため嵩高く、流動性に劣り、製
造時において供給路の壁に付着して、供給路を閉塞させ
るといった問題点を有している。また、樹脂強化剤とし
ては、ねじれ方向に加わる力に対する補強性能が十分で
ないという欠点を有している。また、摩擦剤用途におい
ては、摩擦面における高い効果を確保するため板状のも
のが要望されている。
は繊維形状を有しているため嵩高く、流動性に劣り、製
造時において供給路の壁に付着して、供給路を閉塞させ
るといった問題点を有している。また、樹脂強化剤とし
ては、ねじれ方向に加わる力に対する補強性能が十分で
ないという欠点を有している。また、摩擦剤用途におい
ては、摩擦面における高い効果を確保するため板状のも
のが要望されている。
【０００４】しかしながら、８チタン酸カリウムは繊維
状に結晶成長する性質があるため、これまでに板状の８
チタン酸カリウムは得られていなかった。本発明の目的
は、板状の８チタン酸カリウム及びその製造方法を提供
することにある。
状に結晶成長する性質があるため、これまでに板状の８
チタン酸カリウムは得られていなかった。本発明の目的
は、板状の８チタン酸カリウム及びその製造方法を提供
することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の板状８チタン酸
カリウムは、平均長径１〜１００μｍ、平均アスペクト
比〔平均長径／平均短径（厚み）〕３〜１００を有する
ことを特徴としている。
カリウムは、平均長径１〜１００μｍ、平均アスペクト
比〔平均長径／平均短径（厚み）〕３〜１００を有する
ことを特徴としている。
【０００６】本発明の板状８チタン酸カリウムの製造方
法は、板状チタン酸を水酸化カリウム溶液中に浸漬した
後、焼成することを特徴としている。板状チタン酸とし
ては、例えば、チタン酸カリウムマグネシウムまたはチ
タン酸カリウムリチウムの板状物を酸処理して得られる
ものを用いることができる。本発明の製造方法におい
て、焼成温度は４００〜６５０℃であることが好まし
く、５００〜６００℃であることがさらに好ましい。
法は、板状チタン酸を水酸化カリウム溶液中に浸漬した
後、焼成することを特徴としている。板状チタン酸とし
ては、例えば、チタン酸カリウムマグネシウムまたはチ
タン酸カリウムリチウムの板状物を酸処理して得られる
ものを用いることができる。本発明の製造方法におい
て、焼成温度は４００〜６５０℃であることが好まし
く、５００〜６００℃であることがさらに好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の板状８チタン酸カリウム
は、平均長径１〜１００μｍ、好ましくは３〜３０μ
ｍ、平均アスペクト比３〜１００、好ましくは５〜２０
の板状物である。ここで、平均長径は、いわゆる平均粒
子径を意味しており、例えばレーザー回折式粒度分布測
定装置によりメジアン径として測定される値である。ま
た、アスペクト比は、平均短径（厚み）に対する平均長
径の比（平均長径／平均短径）をいう。平均アスペクト
比は、走査型電子顕微鏡で平均短径（厚み）を測定し、
上記平均長径との比率を算出することにより求めること
ができる。この場合一般に、走査型電子顕微鏡の視野内
で厚みを確認できるもの２０個程度について測定し、平
均短径の平均値を求める。
は、平均長径１〜１００μｍ、好ましくは３〜３０μ
ｍ、平均アスペクト比３〜１００、好ましくは５〜２０
の板状物である。ここで、平均長径は、いわゆる平均粒
子径を意味しており、例えばレーザー回折式粒度分布測
定装置によりメジアン径として測定される値である。ま
た、アスペクト比は、平均短径（厚み）に対する平均長
径の比（平均長径／平均短径）をいう。平均アスペクト
比は、走査型電子顕微鏡で平均短径（厚み）を測定し、
上記平均長径との比率を算出することにより求めること
ができる。この場合一般に、走査型電子顕微鏡の視野内
で厚みを確認できるもの２０個程度について測定し、平
均短径の平均値を求める。
【０００８】本発明の板状８チタン酸カリウムの製造方
法は、板状チタン酸を水酸化カリウム溶液中に浸漬し、
カリウムイオンをインターカーレートした後、焼成する
ことを特徴としている。板状チタン酸は、酸処理により
層間の陽イオンをデインターカーレートすることができ
る化合物を用い、これを酸処理することにより得ること
ができる。このような化合物としては、板状チタン酸カ
リウムマグネシウム及び板状チタン酸カリウムリチウム
等が挙げられる。これらの化合物は、例えば特開平５−
２２１７９５号公報に開示された方法に従って製造する
ことができる。
法は、板状チタン酸を水酸化カリウム溶液中に浸漬し、
カリウムイオンをインターカーレートした後、焼成する
ことを特徴としている。板状チタン酸は、酸処理により
層間の陽イオンをデインターカーレートすることができ
る化合物を用い、これを酸処理することにより得ること
ができる。このような化合物としては、板状チタン酸カ
リウムマグネシウム及び板状チタン酸カリウムリチウム
等が挙げられる。これらの化合物は、例えば特開平５−
２２１７９５号公報に開示された方法に従って製造する
ことができる。
【０００９】板状チタン酸カリウムマグネシウムは、チ
タン源とカリウム源とマグネシウム源を混合し、フラッ
クスを添加し、十分混合した後、１０００〜１１００℃
で１〜８時間焼成することにより得ることができる。
タン源とカリウム源とマグネシウム源を混合し、フラッ
クスを添加し、十分混合した後、１０００〜１１００℃
で１〜８時間焼成することにより得ることができる。
【００１０】チタン源としては酸化チタンを含有する化
合物より任意に選択でき、具体的には、酸化チタン、ル
チル鉱石、水酸化チタンウエットケーキ、含水チタニア
を例示できる。
合物より任意に選択でき、具体的には、酸化チタン、ル
チル鉱石、水酸化チタンウエットケーキ、含水チタニア
を例示できる。
【００１１】カリウム源としては、加熱により酸化カリ
ウムを生じる化合物より選択することができ、具体例と
しては、酸化カリウム、炭酸カリウム、水酸化カリウ
ム、硝酸カリウム等が例示できる。中でも炭酸カリウム
が好ましい。マグネシウム源としては、水酸化マグネシ
ウム、炭酸マグネシウム、フッ化マグネシウム等を例示
できる。
ウムを生じる化合物より選択することができ、具体例と
しては、酸化カリウム、炭酸カリウム、水酸化カリウ
ム、硝酸カリウム等が例示できる。中でも炭酸カリウム
が好ましい。マグネシウム源としては、水酸化マグネシ
ウム、炭酸マグネシウム、フッ化マグネシウム等を例示
できる。
【００１２】チタン源とカリウム源とマグネシウム源の
混合割合としては、Ｔｉ：Ｋ：Ｍｇ＝４：２：１（モル
比）の割合を基本とするが、各々５％程度であれば変化
させても支障ない。前記割合を大きく外れると、板状で
ない副生物であるＫ2ＭｇＴｉ7Ｏ16の析出を生じること
があり、好ましくない。
混合割合としては、Ｔｉ：Ｋ：Ｍｇ＝４：２：１（モル
比）の割合を基本とするが、各々５％程度であれば変化
させても支障ない。前記割合を大きく外れると、板状で
ない副生物であるＫ2ＭｇＴｉ7Ｏ16の析出を生じること
があり、好ましくない。
【００１３】フラックスとしては、塩化カリウム、フッ
化カリウム、モリブデン酸カリウム、タングステン酸カ
リウムを例示でき、中でも塩化カリウムが好ましい。フ
ラックスの添加割合としては、前記原料とのモル比（原
料：フラックス）で、３：１〜３：１５、好ましくは
３：３．５〜３：１０の割合とするのがよい。フラック
スの添加量は少ない程経済的に有利であるが、少なすぎ
ると板状結晶が崩れるため好ましくない。
化カリウム、モリブデン酸カリウム、タングステン酸カ
リウムを例示でき、中でも塩化カリウムが好ましい。フ
ラックスの添加割合としては、前記原料とのモル比（原
料：フラックス）で、３：１〜３：１５、好ましくは
３：３．５〜３：１０の割合とするのがよい。フラック
スの添加量は少ない程経済的に有利であるが、少なすぎ
ると板状結晶が崩れるため好ましくない。
【００１４】焼成は、電気炉、マッフル炉等任意の方法
により行うことができるが、量産する際には、調製した
原料を煉瓦状、円柱状等の形状の成形体にプレス成形し
た上、トンネルキルンを用いて行うのが好ましい。
により行うことができるが、量産する際には、調製した
原料を煉瓦状、円柱状等の形状の成形体にプレス成形し
た上、トンネルキルンを用いて行うのが好ましい。
【００１５】焼成温度は１０００℃〜１１００℃の間で
１〜２４時間保持することにより行うのが好ましい。昇
温、降温速度は特に制限はないが、通常、３〜７℃／分
とするのが好ましい。焼成温度が高い程、大型の板状物
が得られるが、１１００℃を超えると溶融により形状が
損なわれるので一般に好ましくない。また、保持時間が
長い程、粒子形状を大型化することができる。
１〜２４時間保持することにより行うのが好ましい。昇
温、降温速度は特に制限はないが、通常、３〜７℃／分
とするのが好ましい。焼成温度が高い程、大型の板状物
が得られるが、１１００℃を超えると溶融により形状が
損なわれるので一般に好ましくない。また、保持時間が
長い程、粒子形状を大型化することができる。
【００１６】焼成後はジョークラッシャー、ビンミル等
を用いて粗粉砕、微粉砕を行った後、水中に分散させ５
〜１０％程度のスラリーとして撹拌することにより湿式
解砕を行うことができる。さらに、必要に応じて分級、
ろ過、乾燥して板状のチタン酸カリウムマグネシウムを
得る。板状のチタン酸カリウムマグネシウムは、平均長
径３〜３０μｍ程度の比較的小型の本発明の板状８チタ
ン酸カリウムの原料として好適である。
を用いて粗粉砕、微粉砕を行った後、水中に分散させ５
〜１０％程度のスラリーとして撹拌することにより湿式
解砕を行うことができる。さらに、必要に応じて分級、
ろ過、乾燥して板状のチタン酸カリウムマグネシウムを
得る。板状のチタン酸カリウムマグネシウムは、平均長
径３〜３０μｍ程度の比較的小型の本発明の板状８チタ
ン酸カリウムの原料として好適である。
【００１７】また、チタン酸カリウムリチウムの製造方
法としては、例えば、チタン源とカリウム源とリチウム
源を混合し、フラックスを添加し、十分混合した後、８
２５〜１１５０℃で１〜１２時間保持する方法が例示で
きる。
法としては、例えば、チタン源とカリウム源とリチウム
源を混合し、フラックスを添加し、十分混合した後、８
２５〜１１５０℃で１〜１２時間保持する方法が例示で
きる。
【００１８】チタン源、カリウム源、フラックスとして
は、前記のチタン酸カリウムマグネシウムの製造に用い
られるものと同様のものを使用することができる。リチ
ウム源としては、加熱により酸化リチウムを生成し得る
化合物より適宜選択することができ、例えば、炭酸リチ
ウム、硝酸リチウム等を例示できる。
は、前記のチタン酸カリウムマグネシウムの製造に用い
られるものと同様のものを使用することができる。リチ
ウム源としては、加熱により酸化リチウムを生成し得る
化合物より適宜選択することができ、例えば、炭酸リチ
ウム、硝酸リチウム等を例示できる。
【００１９】チタン源とカリウム源とリチウム源の混合
割合としては、Ｔｉ：Ｋ：Ｌｉ＝１．７３：０．８：
０．２７（モル比）の割合を基本とするが、それぞれ５
％程度であれば変化させても支障ない。また、フラック
スの添加割合は、原料１に対して１〜４（モル比）の割
合で使用するのがよい。フラックスの量が少なすぎると
生成物が板状にならず、またフラックスの量が多すぎる
と経済的に不利であるため、それぞれ好ましくない。
割合としては、Ｔｉ：Ｋ：Ｌｉ＝１．７３：０．８：
０．２７（モル比）の割合を基本とするが、それぞれ５
％程度であれば変化させても支障ない。また、フラック
スの添加割合は、原料１に対して１〜４（モル比）の割
合で使用するのがよい。フラックスの量が少なすぎると
生成物が板状にならず、またフラックスの量が多すぎる
と経済的に不利であるため、それぞれ好ましくない。
【００２０】焼成手段は、前記チタン酸カリウムマグネ
シウムの製造と同様の手段により行うことができるが、
焼成温度は８２５〜１１５０℃の間とし、１〜２４時間
保持することにより行うことが好ましい。
シウムの製造と同様の手段により行うことができるが、
焼成温度は８２５〜１１５０℃の間とし、１〜２４時間
保持することにより行うことが好ましい。
【００２１】解砕、分級、ろ過、乾燥工程は、前記チタ
ン酸カリウムマグネシウムの製造と同様の手段により行
うことができる。チタン酸カリウムリチウムは、平均長
径１０〜１００μｍ程度の比較的大型の本発明の板状８
チタン酸カリウムの原料として好適である。
ン酸カリウムマグネシウムの製造と同様の手段により行
うことができる。チタン酸カリウムリチウムは、平均長
径１０〜１００μｍ程度の比較的大型の本発明の板状８
チタン酸カリウムの原料として好適である。
【００２２】これらの化合物の酸処理によるデインター
カレーションに用いる酸としては硫酸、硝酸、塩酸等の
鉱酸が例示できる。酸処理は、これらの酸の１モル／リ
ットル（１Ｎ）程度の水溶液中で層間の陽イオンが略完
全に溶出されるまで撹拌することにより行うのが好まし
い。撹拌は通常５時間〜８時間程度かけて行うのがよ
い。
カレーションに用いる酸としては硫酸、硝酸、塩酸等の
鉱酸が例示できる。酸処理は、これらの酸の１モル／リ
ットル（１Ｎ）程度の水溶液中で層間の陽イオンが略完
全に溶出されるまで撹拌することにより行うのが好まし
い。撹拌は通常５時間〜８時間程度かけて行うのがよ
い。
【００２３】得られた板状チタン酸は水洗して次のカリ
ウムイオンインターカレーション工程に供する。カリウ
ムイオンのインターカレーションは、前記で得られた板
状チタン酸を１〜３０％程度、好ましくは５〜２０％程
度のスラリーとし、スラリー中にｐＨが１２〜１３とな
るよう１モル／リットル（１Ｎ）の水酸化カリウムを添
加し、そのまま撹拌を続けることにより行うことができ
る。撹拌は５〜１０時間程度行うのが好ましい。
ウムイオンインターカレーション工程に供する。カリウ
ムイオンのインターカレーションは、前記で得られた板
状チタン酸を１〜３０％程度、好ましくは５〜２０％程
度のスラリーとし、スラリー中にｐＨが１２〜１３とな
るよう１モル／リットル（１Ｎ）の水酸化カリウムを添
加し、そのまま撹拌を続けることにより行うことができ
る。撹拌は５〜１０時間程度行うのが好ましい。
【００２４】ｐＨが１３以上になると次工程において６
チタン酸カリウムの副生が多くなるため好ましくなく、
ｐＨが１２以下では酸化チタンの副生が多くなるため好
ましくない。
チタン酸カリウムの副生が多くなるため好ましくなく、
ｐＨが１２以下では酸化チタンの副生が多くなるため好
ましくない。
【００２５】カリウムイオンのインターカレーション完
了後、ろ過、水洗、乾燥した後、５００〜６００℃で焼
成することにより、板状８チタン酸カリウムを得ること
ができる。焼成は、電気炉、マッフル炉、ロータリーキ
ルン等のトンネルキルン、ロータリングキルン等により
行うことができる。
了後、ろ過、水洗、乾燥した後、５００〜６００℃で焼
成することにより、板状８チタン酸カリウムを得ること
ができる。焼成は、電気炉、マッフル炉、ロータリーキ
ルン等のトンネルキルン、ロータリングキルン等により
行うことができる。
【００２６】焼成温度が５００℃を下回ると結晶内に水
分が残存し、また、焼成温度が６００℃を超えると生成
物に酸化チタン、６チタン酸カリウムの副生が増えるた
め好ましくない。
分が残存し、また、焼成温度が６００℃を超えると生成
物に酸化チタン、６チタン酸カリウムの副生が増えるた
め好ましくない。
【００２７】かくして得られる本発明の板状８チタン酸
カリウムは、その形状及び結晶系に由来する性質を除く
他、繊維状８チタン酸カリウムと同様の物理的性質を有
しており、繊維状８チタン酸カリウムと同様に安定で無
毒の化合物である。
カリウムは、その形状及び結晶系に由来する性質を除く
他、繊維状８チタン酸カリウムと同様の物理的性質を有
しており、繊維状８チタン酸カリウムと同様に安定で無
毒の化合物である。
【００２８】さらに樹脂に配合した際に引張強度や曲げ
強度といった機械的強度を向上させる効果を有する点に
おいても繊維状８チタン酸カリウムと同様であるが、板
状物であるため、高い表面平滑性、摺動特性の実現やね
じれ方向に加わる力に対する強度の確保、アイゾット衝
撃強度の向上に一層顕著な効果が期待できる。さらに、
ブレーキ用摩擦剤としても一層顕著な効果が期待でき
る。
強度といった機械的強度を向上させる効果を有する点に
おいても繊維状８チタン酸カリウムと同様であるが、板
状物であるため、高い表面平滑性、摺動特性の実現やね
じれ方向に加わる力に対する強度の確保、アイゾット衝
撃強度の向上に一層顕著な効果が期待できる。さらに、
ブレーキ用摩擦剤としても一層顕著な効果が期待でき
る。
【００２９】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。 （実施例１） １．板状チタン酸カリウムマグネシウム（Ｋ0.8Ｍｇ0.4
Ｔｉ1.6Ｏ4）の合成 アナターゼ酸化チタン粉末１３ｋｇ、炭酸カリウム６．
０６ｋｇ、水酸化マグネシウム２．４６ｋｇ、塩化カリ
ウム８．４８ｋｇ、水３リットルをヘンシェルミキサー
を用いて十分に混合した後、１９．６ＭＰａ（２００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2)の圧力にて加圧プレスし、１個約３ｋｇ程
度の煉瓦状の成形物とした。
明する。 （実施例１） １．板状チタン酸カリウムマグネシウム（Ｋ0.8Ｍｇ0.4
Ｔｉ1.6Ｏ4）の合成 アナターゼ酸化チタン粉末１３ｋｇ、炭酸カリウム６．
０６ｋｇ、水酸化マグネシウム２．４６ｋｇ、塩化カリ
ウム８．４８ｋｇ、水３リットルをヘンシェルミキサー
を用いて十分に混合した後、１９．６ＭＰａ（２００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2)の圧力にて加圧プレスし、１個約３ｋｇ程
度の煉瓦状の成形物とした。
【００３０】このものを台車に乗せトンネルキルンによ
り焼成した。焼成は、５℃／分の割合で１０５０℃まで
昇温し、３時間保持した後、５℃／分の割合で室温まで
降温することにより行った。
り焼成した。焼成は、５℃／分の割合で１０５０℃まで
昇温し、３時間保持した後、５℃／分の割合で室温まで
降温することにより行った。
【００３１】得られた焼成物をジョークラッシャーを用
いて粗粉砕した後、ピンミルを用いて数ｍｍ以下に微粉
砕し、次いでこのものを水に分散させ１０％のスラリー
溶液とし、プロペラ羽根で１時間撹拌し、湿式解砕を行
った。次いでスラリー液を１５０メッシュ（目開き１０
０μｍ）のフルイに通し、分級を行った。フルイ上の粉
体は再度湿式解砕を行い分級を行った。遠心濾過後、乾
燥して、板状チタン酸カリウムマグネシウム（Ｋ0.8Ｍ
ｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4、平均長径４．６μｍ、平均アスペク
ト比約１０）１５．４６ｋｇを得た。なお、形状は走査
型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により確認し、同定はＸ線
回折法及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジ
アン径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定した。
いて粗粉砕した後、ピンミルを用いて数ｍｍ以下に微粉
砕し、次いでこのものを水に分散させ１０％のスラリー
溶液とし、プロペラ羽根で１時間撹拌し、湿式解砕を行
った。次いでスラリー液を１５０メッシュ（目開き１０
０μｍ）のフルイに通し、分級を行った。フルイ上の粉
体は再度湿式解砕を行い分級を行った。遠心濾過後、乾
燥して、板状チタン酸カリウムマグネシウム（Ｋ0.8Ｍ
ｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4、平均長径４．６μｍ、平均アスペク
ト比約１０）１５．４６ｋｇを得た。なお、形状は走査
型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により確認し、同定はＸ線
回折法及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジ
アン径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定した。
【００３２】２．酸処理によるデインターカレーション 前工程で得られた板状チタン酸カリウムマグネシウム
（Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4）の全量を、７０％硫酸１
５．６８ｋｇを水２９３．５２リットルに溶解させた溶
液に分散させ、５％スラリーとした。撹拌羽根により約
５時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、乾燥して、板状の
チタン酸（Ｈ2Ｔｉ2Ｏ5）１１．９７ｋｇを得た。な
お、形状はＳＥＭ観察により確認し、同定はＸ線回折法
及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン
径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定した。
（Ｋ0.8Ｍｇ0.4Ｔｉ1.6Ｏ4）の全量を、７０％硫酸１
５．６８ｋｇを水２９３．５２リットルに溶解させた溶
液に分散させ、５％スラリーとした。撹拌羽根により約
５時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、乾燥して、板状の
チタン酸（Ｈ2Ｔｉ2Ｏ5）１１．９７ｋｇを得た。な
お、形状はＳＥＭ観察により確認し、同定はＸ線回折法
及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン
径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定した。
【００３３】３．アルカリ処理によるカリウムイオンの
インターカレーション 前工程で得られた板状チタン酸の全量を、８５％水酸化
カリウム７．４１ｋｇを水１１２．２９リットルに溶解
させた溶液に分散させ、１０％スラリーとした。撹拌羽
根により約５時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、１１０
℃２時間乾燥した。
インターカレーション 前工程で得られた板状チタン酸の全量を、８５％水酸化
カリウム７．４１ｋｇを水１１２．２９リットルに溶解
させた溶液に分散させ、１０％スラリーとした。撹拌羽
根により約５時間撹拌を続けた後、ろ過、水洗、１１０
℃２時間乾燥した。
【００３４】４．板状８チタン酸カリウムの合成 次いで、このものを電気炉により５００℃にて３時間焼
成し、板状８チタン酸カリウム（平均長径４．２μｍ、
平均アスペクト比約１０）１３．３６ｋｇを得た。な
お、形状はＳＥＭ観察により確認し、同定はＸ線回折法
及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン
径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短
径はＳＥＭ観察で測定した。図１は、得られた板状８チ
タン酸カリウムのＳＥＭ写真である。
成し、板状８チタン酸カリウム（平均長径４．２μｍ、
平均アスペクト比約１０）１３．３６ｋｇを得た。な
お、形状はＳＥＭ観察により確認し、同定はＸ線回折法
及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン
径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短
径はＳＥＭ観察で測定した。図１は、得られた板状８チ
タン酸カリウムのＳＥＭ写真である。
【００３５】（実施例２）平均長径９μｍ、平均アスペ
クト比約１０のチタン酸カリウムリチウム（Ｋ0. 8Ｌｉ
0.27Ｔｉ1.73Ｏ4）を原料として用いた以外は、上記実
施例１と同様にして、板状８チタン酸カリウムを製造し
た。得られた板状８チタン酸カリウムの平均長径は９．
４μｍであり、平均アスペクト比は約１０であった。な
お、形状はＳＥＭ観察により確認し、同定はＸ線回折法
及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン
径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短
径はＳＥＭ観察で測定した。図２は、得られた板状８チ
タン酸カリウムのＳＥＭ写真である。
クト比約１０のチタン酸カリウムリチウム（Ｋ0. 8Ｌｉ
0.27Ｔｉ1.73Ｏ4）を原料として用いた以外は、上記実
施例１と同様にして、板状８チタン酸カリウムを製造し
た。得られた板状８チタン酸カリウムの平均長径は９．
４μｍであり、平均アスペクト比は約１０であった。な
お、形状はＳＥＭ観察により確認し、同定はＸ線回折法
及び蛍光Ｘ線分析により行った。平均長径（メジアン
径）はレーザ回折式粒度分布測定装置で測定し、平均短
径はＳＥＭ観察で測定した。図２は、得られた板状８チ
タン酸カリウムのＳＥＭ写真である。
【図１】実施例１において得られた板状８チタン酸カリ
ウムの走査型電子顕微鏡写真（倍率５０００倍）。
ウムの走査型電子顕微鏡写真（倍率５０００倍）。
【図２】実施例２において得られた板状８チタン酸カリ
ウムの走査型電子顕微鏡写真（倍率５０００倍）。
ウムの走査型電子顕微鏡写真（倍率５０００倍）。
フロントページの続き (72)発明者 稲田 幸輔 徳島県徳島市川内町加賀須野463 大塚 化学株式会社徳島工場内 (56)参考文献 特開 平10−316428（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−9948（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−57922（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 23/00 C08K 7/08 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (4)
- 【請求項１】 平均長径１〜１００μｍ、平均アスペク
ト比〔平均長径／平均短径（厚み）〕３〜１００の板状
８チタン酸カリウム。 - 【請求項２】 板状チタン酸を水酸化カリウム溶液中に
浸漬した後、焼成することを特徴とする板状８チタン酸
カリウムの製造方法。 - 【請求項３】 板状チタン酸が、チタン酸カリウムマグ
ネシウムまたはチタン酸カリウムリチウムの板状物を酸
処理して得られるものであることを特徴とする請求項２
に記載の板状８チタン酸カリウムの製造方法。 - 【請求項４】 焼成温度が４００〜６５０℃であること
を特徴とする請求項２または３に記載の板状８チタン酸
カリウムの製造方法。
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|---|---|---|---|
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| US09/936,715 US6677041B1 (en) | 1999-03-16 | 2000-03-16 | Platy potassium titanate, process for producing the same, and friction material |
| AT00909686T ATE556032T1 (de) | 1999-03-16 | 2000-03-16 | Blattförmiges kaliumtitanat, verfharen zu dessen herstellung und reibmaterial |
| ES00909686T ES2384788T3 (es) | 1999-03-16 | 2000-03-16 | Titanato de potasio laminar, procedimiento de producción y material de fricción |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP11287259A Expired - Lifetime JP3102789B1 (ja) | 1999-03-16 | 1999-10-07 | 板状８チタン酸カリウム及びその製造方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| BRPI0809676B1 (pt) | 2007-04-04 | 2019-05-14 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Titanato de potássio, método para produção do mesmo, material de fricção e composição de resina |
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-
1999
- 1999-10-07 JP JP11287259A patent/JP3102789B1/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007138967A1 (ja) | 2006-05-30 | 2007-12-06 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | 顆粒状板状チタン酸塩、その製造方法及び顆粒状板状チタン酸塩を含有する樹脂組成物 |
| JP2007321009A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Otsuka Chemical Co Ltd | 顆粒状板状チタン酸塩、その製造方法及び顆粒状板状チタン酸塩を含有する樹脂組成物 |
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| JP2001106526A (ja) | 2001-04-17 |
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