JPH09278442A - ルチル二酸化チタンの製法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ルチル二酸化チタンの製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 １℃／分の速度で９５０℃の温度に加熱
したときに、少なくとも９９．０重量％がルチル結晶形
である二酸化チタンを形成する含水チタン酸化物をか焼
にさらす工程を含み、少なくとも９９．５重量％がルチ
ル結晶形である二酸化チタンが製造されるまで、前記か
焼を実施するルチル二酸化チタンの製法。
と。 【解決手段】 １℃／分の速度で９５０℃の温度に加熱
したときに、少なくとも９９．０重量％がルチル結晶形
である二酸化チタンを形成する含水チタン酸化物をか焼
にさらす工程を含み、少なくとも９９．５重量％がルチ
ル結晶形である二酸化チタンが製造されるまで、前記か
焼を実施するルチル二酸化チタンの製法。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明はルチル二酸化チタン
とその製法とに関する。特に、この方法は狭い粒度分布
と結晶サイズ分布とを有するルチル二酸化チタンを製造
するために適する。
とその製法とに関する。特に、この方法は狭い粒度分布
と結晶サイズ分布とを有するルチル二酸化チタンを製造
するために適する。
【０００２】
【従来の技術】ルチル二酸化チタン顔料から得られる不
透明度に影響する主要な要素が顔料の平均結晶サイズで
あることは周知である。最大の光学的効率のためには、
結晶サイズの分布が狭いこと及び粒子（１個以上の結晶
を含む）のサイズ分布が狭いことも重要である。最適化
された結晶サイズと結晶サイズ分布とを有する二酸化チ
タンに関して、顔料が高い単結晶分率を有する（即ち、
平均粒度が平均結晶サイズに近い）ときに最良の効率が
得られる。
透明度に影響する主要な要素が顔料の平均結晶サイズで
あることは周知である。最大の光学的効率のためには、
結晶サイズの分布が狭いこと及び粒子（１個以上の結晶
を含む）のサイズ分布が狭いことも重要である。最適化
された結晶サイズと結晶サイズ分布とを有する二酸化チ
タンに関して、顔料が高い単結晶分率を有する（即ち、
平均粒度が平均結晶サイズに近い）ときに最良の効率が
得られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】狭い粒度分布と結晶サ
イズ分布及び高い単結晶分率を有するルチル二酸化チタ
ンを製造することができる方法を利用可能にすること
が、本発明の目的である。
イズ分布及び高い単結晶分率を有するルチル二酸化チタ
ンを製造することができる方法を利用可能にすること
が、本発明の目的である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によるルチル二酸
化チタン製法は、１℃／分の速度で９５０℃の温度に加
熱したときに、少なくとも９９．０重量％がルチル結晶
形である二酸化チタンを形成する含水チタン酸化物をか
焼にさらす工程を含み、少なくとも９９．５重量％がル
チル結晶形である二酸化チタンが製造されるまで、前記
か焼を実施する。
化チタン製法は、１℃／分の速度で９５０℃の温度に加
熱したときに、少なくとも９９．０重量％がルチル結晶
形である二酸化チタンを形成する含水チタン酸化物をか
焼にさらす工程を含み、少なくとも９９．５重量％がル
チル結晶形である二酸化チタンが製造されるまで、前記
か焼を実施する。
【０００５】一般原則として、非常に高いルチル含量ま
でのチタン酸化物のか焼が個々の結晶の焼結を生じ、そ
れによる比較的広い粒度分布と比較的低い単結晶分率と
を生じることが知られる。意外にも、本発明の方法は狭
い結晶分布と粒度分布及び高い単結晶分率を有する新規
な生成物を形成することができ、したがって、本発明の
第２態様は０．１７〜０．３２μｍの範囲内の平均結晶
サイズと、１．２５未満の幾何重量標準偏差を有する粒
度分布と、１．２５：１未満の平均粒度の平均結晶サイ
ズの比とを有するルチル二酸化チタンを含む。
でのチタン酸化物のか焼が個々の結晶の焼結を生じ、そ
れによる比較的広い粒度分布と比較的低い単結晶分率と
を生じることが知られる。意外にも、本発明の方法は狭
い結晶分布と粒度分布及び高い単結晶分率を有する新規
な生成物を形成することができ、したがって、本発明の
第２態様は０．１７〜０．３２μｍの範囲内の平均結晶
サイズと、１．２５未満の幾何重量標準偏差を有する粒
度分布と、１．２５：１未満の平均粒度の平均結晶サイ
ズの比とを有するルチル二酸化チタンを含む。
【０００６】本発明の方法は、比較的容易にルチル化す
る含水チタン酸化物の形態を用いることで、慣用的な方
法とは異なる。含水チタン酸化物が比較的ゆっくりとル
チル二酸化チタンに転化されるように（これがか焼炉の
制御に一般に有利であるので）か焼条件を調節すること
が一般に行われる。本発明の方法に用いるために適した
含水チタン酸化物は幾つかの方法で、例えばか焼炉供給
材料にルチル促進剤(rutile promoter) を加えて、か焼
炉供給材料に加えられる通常量のルチル抑制剤(rutile
inhibitor)を減少することによって、又は比較的多量の
ルチル促進性核(rutile-promoting nuclei) を用いる
（含水チタン酸化物の製造中に又はか焼炉への添加によ
って）ことによって製造することができる。か焼中に存
在することができるルチル促進剤はリチウム化合物と亜
鉛化合物を包含し、その存在が制御されることができる
ルチル抑制剤はアルミニウム化合物、カリウム化合物及
びリン化合物を包含する。
る含水チタン酸化物の形態を用いることで、慣用的な方
法とは異なる。含水チタン酸化物が比較的ゆっくりとル
チル二酸化チタンに転化されるように（これがか焼炉の
制御に一般に有利であるので）か焼条件を調節すること
が一般に行われる。本発明の方法に用いるために適した
含水チタン酸化物は幾つかの方法で、例えばか焼炉供給
材料にルチル促進剤(rutile promoter) を加えて、か焼
炉供給材料に加えられる通常量のルチル抑制剤(rutile
inhibitor)を減少することによって、又は比較的多量の
ルチル促進性核(rutile-promoting nuclei) を用いる
（含水チタン酸化物の製造中に又はか焼炉への添加によ
って）ことによって製造することができる。か焼中に存
在することができるルチル促進剤はリチウム化合物と亜
鉛化合物を包含し、その存在が制御されることができる
ルチル抑制剤はアルミニウム化合物、カリウム化合物及
びリン化合物を包含する。
【０００７】本発明の好ましい１実施態様は、硫酸チタ
ン水溶液中の可能なＴｉＯ2 に関して算出して０．２重
量％〜４．０重量％の量での二酸化チタン核の存在下で
硫酸チタン水溶液を加水分解して含水チタン酸化物を形
成する工程と、ＴｉＯ2 として算出した含水チタン酸化
物の重量に関してアルカリ金属酸化物として算出して
０．０５重量％〜０．３重量％の量で存在するナトリウ
ム化合物又はリチウム化合物の存在下及び任意に、Ｔｉ
Ｏ2 として算出した含水チタン酸化物の重量に関してＰ
2 Ｏ5 として算出して０．２５重量％までの量で存在す
るリン化合物の存在下で、他のか焼添加剤を故意に加え
ることなく、前記含水チタン酸化物をか焼にさらす工程
を含み、少なくとも９９．５重量％がルチル結晶形であ
る二酸化チタンが製造されるまで前記か焼を続ける。
ン水溶液中の可能なＴｉＯ2 に関して算出して０．２重
量％〜４．０重量％の量での二酸化チタン核の存在下で
硫酸チタン水溶液を加水分解して含水チタン酸化物を形
成する工程と、ＴｉＯ2 として算出した含水チタン酸化
物の重量に関してアルカリ金属酸化物として算出して
０．０５重量％〜０．３重量％の量で存在するナトリウ
ム化合物又はリチウム化合物の存在下及び任意に、Ｔｉ
Ｏ2 として算出した含水チタン酸化物の重量に関してＰ
2 Ｏ5 として算出して０．２５重量％までの量で存在す
るリン化合物の存在下で、他のか焼添加剤を故意に加え
ることなく、前記含水チタン酸化物をか焼にさらす工程
を含み、少なくとも９９．５重量％がルチル結晶形であ
る二酸化チタンが製造されるまで前記か焼を続ける。
【０００８】この好ましい方法の変更態様(variation)
はか焼前に含水チタン酸化物にアルミニウム化合物をさ
らに添加することを含む。しかし、アルミニウム化合物
の添加量が厳密に制御されて、含水チタン酸化物中のニ
オブの存在に関係づけられることが重要である。ニオブ
化合物はチタン酸化物の製造に用いられる供給原料中に
しばしば存在し、それらの存在は一般に完成ルチル二酸
化チタンの変色を招来する。この変色は、少なくともほ
ぼ等モル量のアルミニウムとニオブとが存在することを
保証するほどの充分なアルミニウム化合物を加えること
によって最小にされる。ニオブ含量が製造の変更のため
に変化するときに少なくとも等モル量であることを保証
するために、通常、等モル量よりやや過剰な量が加えら
れる。典型的に、アルミニウム化合物の添加量は、Ｎｂ
2 Ｏ5 として算出した存在するニオブの重量の、Ａｌ2
Ｏ3 として算出して約５５重量％である。若干の変化が
可能であるが、アルミニウム化合物の添加量は通常、ニ
オブの重量（Ｎｂ2 Ｏ5 として）に関して５２〜６２重
量％（Ａｌ2 Ｏ3 として）であるべきである。
はか焼前に含水チタン酸化物にアルミニウム化合物をさ
らに添加することを含む。しかし、アルミニウム化合物
の添加量が厳密に制御されて、含水チタン酸化物中のニ
オブの存在に関係づけられることが重要である。ニオブ
化合物はチタン酸化物の製造に用いられる供給原料中に
しばしば存在し、それらの存在は一般に完成ルチル二酸
化チタンの変色を招来する。この変色は、少なくともほ
ぼ等モル量のアルミニウムとニオブとが存在することを
保証するほどの充分なアルミニウム化合物を加えること
によって最小にされる。ニオブ含量が製造の変更のため
に変化するときに少なくとも等モル量であることを保証
するために、通常、等モル量よりやや過剰な量が加えら
れる。典型的に、アルミニウム化合物の添加量は、Ｎｂ
2 Ｏ5 として算出した存在するニオブの重量の、Ａｌ2
Ｏ3 として算出して約５５重量％である。若干の変化が
可能であるが、アルミニウム化合物の添加量は通常、ニ
オブの重量（Ｎｂ2 Ｏ5 として）に関して５２〜６２重
量％（Ａｌ2 Ｏ3 として）であるべきである。
【０００９】本発明の方法のより好ましい実施態様は、
硫酸チタン水溶液中の可能なＴｉＯ 2 に関して算出して
０．２重量％〜４．０重量％の量での二酸化チタン核の
存在下で硫酸チタン水溶液を加水分解して含水チタン酸
化物を形成する工程と、ＴｉＯ2 として算出した含水チ
タン酸化物の重量に関してＫ2 Ｏとして算出して０．１
０重量％〜０．４０重量％の量で存在するカリウム化合
物の存在下及び任意に、ＴｉＯ2 として算出した含水チ
タン酸化物の重量に関してＰ2 Ｏ5 として算出して０．
１５重量％までの量で存在するリン化合物の存在下で、
他のか焼添加剤を故意に加えることなく、前記含水チタ
ン酸化物をか焼にさらす工程とを含み、少なくとも９
９．５重量％がルチル結晶形である二酸化チタンが製造
されるまで、前記か焼を続ける。
硫酸チタン水溶液中の可能なＴｉＯ 2 に関して算出して
０．２重量％〜４．０重量％の量での二酸化チタン核の
存在下で硫酸チタン水溶液を加水分解して含水チタン酸
化物を形成する工程と、ＴｉＯ2 として算出した含水チ
タン酸化物の重量に関してＫ2 Ｏとして算出して０．１
０重量％〜０．４０重量％の量で存在するカリウム化合
物の存在下及び任意に、ＴｉＯ2 として算出した含水チ
タン酸化物の重量に関してＰ2 Ｏ5 として算出して０．
１５重量％までの量で存在するリン化合物の存在下で、
他のか焼添加剤を故意に加えることなく、前記含水チタ
ン酸化物をか焼にさらす工程とを含み、少なくとも９
９．５重量％がルチル結晶形である二酸化チタンが製造
されるまで、前記か焼を続ける。
【００１０】このより好ましい実施態様に対する変更
は、か焼前に含水チタン酸化物にアルミニウム化合物を
加えることを含む。本明細書で前述したように、アルミ
ニウムはチタン酸化物中のニオブ不純物の影響を最小に
目的で加えられる。それ故、アルミニウム化合物の添加
量は、本明細書で前述したように、存在するニオブの重
量（Ｎｂ2 Ｏ5 として）に関して５２〜６２重量％（Ａ
ｌ2 Ｏ3 として）である。
は、か焼前に含水チタン酸化物にアルミニウム化合物を
加えることを含む。本明細書で前述したように、アルミ
ニウムはチタン酸化物中のニオブ不純物の影響を最小に
目的で加えられる。それ故、アルミニウム化合物の添加
量は、本明細書で前述したように、存在するニオブの重
量（Ｎｂ2 Ｏ5 として）に関して５２〜６２重量％（Ａ
ｌ2 Ｏ3 として）である。
【００１１】上述した好ましい実施態様において、含水
チタン酸化物は二酸化チタン核の存在下で沈殿する。こ
のような核とそれらの製造方法は二酸化チタン工業にお
いて周知である。通常、核はルチル促進性核であり、こ
のような核は、約２００ｇ／ｌのＴｉＯ2 の同等量を含
有する四塩化チタンの水溶液を水酸化ナトリウム水溶液
に迅速に加えることによって、典型的に製造される。
チタン酸化物は二酸化チタン核の存在下で沈殿する。こ
のような核とそれらの製造方法は二酸化チタン工業にお
いて周知である。通常、核はルチル促進性核であり、こ
のような核は、約２００ｇ／ｌのＴｉＯ2 の同等量を含
有する四塩化チタンの水溶液を水酸化ナトリウム水溶液
に迅速に加えることによって、典型的に製造される。
【００１２】核は硫酸チタン溶液中の可能なＴｉＯ2 の
重量に基づいてＴｉＯ2 として算出して０．２〜４．０
重量％の量で存在する。核の量が可能なＴｉＯ2 に関し
て１．０重量％〜２．０重量％であることが好ましい。
沈殿した含水チタン酸化物を残りの硫酸チタン溶液から
典型的には濾過によって分離して、通常“パルプ”と表
現されるものを形成する。このパルプをしばしば水によ
って再スラリー化し、再び濾過することによって、一般
的に洗浄して溶解性鉄塩を除去し、硫酸汚染を減少させ
る。
重量に基づいてＴｉＯ2 として算出して０．２〜４．０
重量％の量で存在する。核の量が可能なＴｉＯ2 に関し
て１．０重量％〜２．０重量％であることが好ましい。
沈殿した含水チタン酸化物を残りの硫酸チタン溶液から
典型的には濾過によって分離して、通常“パルプ”と表
現されるものを形成する。このパルプをしばしば水によ
って再スラリー化し、再び濾過することによって、一般
的に洗浄して溶解性鉄塩を除去し、硫酸汚染を減少させ
る。
【００１３】１つの好ましい方法では、リチウム又はナ
トリウムの１種以上の化合物が含水チタン酸化物のか焼
中に存在する。より好ましい方法では、１種以上のカリ
ウム化合物が存在する。通常、か焼が開始する前に、こ
れらの化合物を加えることが必要である。一般に、例え
ば塩化物、硫酸塩又は水酸化物のような、任意のリチウ
ム化合物、ナトリウム化合物又はカリウム化合物を用い
ることができるが、好ましい化合物はリチウム、ナトリ
ウム及びカリウムの炭酸塩である。
トリウムの１種以上の化合物が含水チタン酸化物のか焼
中に存在する。より好ましい方法では、１種以上のカリ
ウム化合物が存在する。通常、か焼が開始する前に、こ
れらの化合物を加えることが必要である。一般に、例え
ば塩化物、硫酸塩又は水酸化物のような、任意のリチウ
ム化合物、ナトリウム化合物又はカリウム化合物を用い
ることができるが、好ましい化合物はリチウム、ナトリ
ウム及びカリウムの炭酸塩である。
【００１４】リチウム又はナトリウムを用いる実施態様
では、存在するリチウム化合物又はナトリウム化合物の
量は、ＴｉＯ2 として算出した含水チタン酸化物に関し
てＬｉ2 Ｏ又はＮａ2 Ｏとして算出して０．０５〜０．
３重量％である。リチウム化合物では、好ましい量は、
ＴｉＯ2 に関して０．０５〜０．１５重量％Ｌｉ2 Ｏで
あり、ナトリウムでは、ＴｉＯ2 に関して０．１０〜
０．２０重量％Ｎａ2 Ｏである。
では、存在するリチウム化合物又はナトリウム化合物の
量は、ＴｉＯ2 として算出した含水チタン酸化物に関し
てＬｉ2 Ｏ又はＮａ2 Ｏとして算出して０．０５〜０．
３重量％である。リチウム化合物では、好ましい量は、
ＴｉＯ2 に関して０．０５〜０．１５重量％Ｌｉ2 Ｏで
あり、ナトリウムでは、ＴｉＯ2 に関して０．１０〜
０．２０重量％Ｎａ2 Ｏである。
【００１５】か焼炉添加剤としてカリウム化合物を用い
る実施態様では、存在する量はＴｉＯ2 として算出した
含水チタン酸化物に関してＫ2 Ｏとして算出して０．１
０重量％〜０．４０重量％である。存在する量がＴｉＯ
2 に関して０．１５重量％〜０．３０重量％であること
が好ましい。好ましい実施態様では、リン化合物が任意
にか焼中に存在する。用いる鉱石中のリン不純物の存在
のためにリン化合物がしばしば含水チタン酸化物中に存
在する。しかし、リン化合物の添加によってリンの存在
量を調節することが一般に必要である。適当な化合物は
リン酸又は、好ましくは、リン酸アンモニウムを包含す
る。
る実施態様では、存在する量はＴｉＯ2 として算出した
含水チタン酸化物に関してＫ2 Ｏとして算出して０．１
０重量％〜０．４０重量％である。存在する量がＴｉＯ
2 に関して０．１５重量％〜０．３０重量％であること
が好ましい。好ましい実施態様では、リン化合物が任意
にか焼中に存在する。用いる鉱石中のリン不純物の存在
のためにリン化合物がしばしば含水チタン酸化物中に存
在する。しかし、リン化合物の添加によってリンの存在
量を調節することが一般に必要である。適当な化合物は
リン酸又は、好ましくは、リン酸アンモニウムを包含す
る。
【００１６】か焼炉添加剤としてナトリウム又はリチウ
ムを用いる場合には、用いる場合のリン化合物の存在量
は、重量でＴｉＯ2 として算出した含水チタン酸化物に
関しＰ2 Ｏ5 として算出して０．２５重量％までであ
る。リン化合物がＴｉＯ2 に関し０．０５〜０．２５％
Ｐ2 Ｏ5 に相当する量で存在することが好ましい。リチ
ウム化合物と共に用いる場合、リン化合物の好ましい量
はＴｉＯ2 に関しＰ2 Ｏ 5 として算出して０．１０〜
０．２０重量％であり、ナトリウム化合物と共に用いる
場合、好ましい量はＴｉＯ2 に関してＰ2 Ｏ5 として算
出して０．１５重量％までである。
ムを用いる場合には、用いる場合のリン化合物の存在量
は、重量でＴｉＯ2 として算出した含水チタン酸化物に
関しＰ2 Ｏ5 として算出して０．２５重量％までであ
る。リン化合物がＴｉＯ2 に関し０．０５〜０．２５％
Ｐ2 Ｏ5 に相当する量で存在することが好ましい。リチ
ウム化合物と共に用いる場合、リン化合物の好ましい量
はＴｉＯ2 に関しＰ2 Ｏ 5 として算出して０．１０〜
０．２０重量％であり、ナトリウム化合物と共に用いる
場合、好ましい量はＴｉＯ2 に関してＰ2 Ｏ5 として算
出して０．１５重量％までである。
【００１７】か焼炉添加剤としてカリウム化合物を用い
る場合には、用いる場合のリン化合物の存在量は、Ｔｉ
Ｏ2 として算出した含水チタン酸化物に関してＰ2 Ｏ5
として算出して０．１５重量％までである。存在するリ
ン量がＴｉＯ2 として算出したチタン酸化物に関してＰ
2 Ｏ5 として算出して０．０５重量％〜０．１５重量％
の範囲内であることが好ましい。
る場合には、用いる場合のリン化合物の存在量は、Ｔｉ
Ｏ2 として算出した含水チタン酸化物に関してＰ2 Ｏ5
として算出して０．１５重量％までである。存在するリ
ン量がＴｉＯ2 として算出したチタン酸化物に関してＰ
2 Ｏ5 として算出して０．０５重量％〜０．１５重量％
の範囲内であることが好ましい。
【００１８】本明細書で前述したように、本発明の好ま
しい方法のいずれかの変更態様の実施には、少量のアル
ミニウムが加えられる。アルミニウム化合物の添加量が
前述したような“パルプ”中に存在するニオブ量に密接
に関係し、実際の使用量が“パルプ”又は供給原料の鉱
石をニオブに関して分析することによって決定されるこ
とが重要である。通常は、ＴｉＯ2 として算出したチタ
ン酸化物に関してＡｌ2 Ｏ3 として算出して０．１５重
量％以下のアルミニウム化合物が存在する。用いるアル
ミニウム化合物は塩化アルミニウム、水酸化アルミニウ
ム又は硝酸アルミニウムを包含する数種類のアルミニウ
ム化合物の１種でありうるが、硫酸アルミニウムを用い
ることが好ましい。
しい方法のいずれかの変更態様の実施には、少量のアル
ミニウムが加えられる。アルミニウム化合物の添加量が
前述したような“パルプ”中に存在するニオブ量に密接
に関係し、実際の使用量が“パルプ”又は供給原料の鉱
石をニオブに関して分析することによって決定されるこ
とが重要である。通常は、ＴｉＯ2 として算出したチタ
ン酸化物に関してＡｌ2 Ｏ3 として算出して０．１５重
量％以下のアルミニウム化合物が存在する。用いるアル
ミニウム化合物は塩化アルミニウム、水酸化アルミニウ
ム又は硝酸アルミニウムを包含する数種類のアルミニウ
ム化合物の１種でありうるが、硫酸アルミニウムを用い
ることが好ましい。
【００１９】本発明の方法では、含水チタン酸化物を当
該技術分野で知られた任意の慣用的方法でか焼する。か
焼の本質的特徴は、製造される二酸化チタンが少なくと
も９９．５％のルチル結晶形を含有することを保証する
条件が確立されることである。製造される二酸化チタン
の少なくとも９９．８％がルチル結晶形であるような条
件が確立されることが好ましい。チタン酸化物をそれが
９９．９重量％のルチル二酸化チタンを含有する点まで
か焼し、その後に、チタン酸化物の温度をさらに３０〜
７０℃高めることによって、有用な生成物が得られる。
この生成物は前述したように狭い粒度分布を有し、慣用
的な方法によって製造される二酸化チタンよりも球状で
あり、より角の少ない結晶を有する有用な性質をも有す
る。
該技術分野で知られた任意の慣用的方法でか焼する。か
焼の本質的特徴は、製造される二酸化チタンが少なくと
も９９．５％のルチル結晶形を含有することを保証する
条件が確立されることである。製造される二酸化チタン
の少なくとも９９．８％がルチル結晶形であるような条
件が確立されることが好ましい。チタン酸化物をそれが
９９．９重量％のルチル二酸化チタンを含有する点まで
か焼し、その後に、チタン酸化物の温度をさらに３０〜
７０℃高めることによって、有用な生成物が得られる。
この生成物は前述したように狭い粒度分布を有し、慣用
的な方法によって製造される二酸化チタンよりも球状で
あり、より角の少ない結晶を有する有用な性質をも有す
る。
【００２０】前述した本発明の好ましい実施態様では、
含水チタン酸化物を８５０℃〜１０００℃の範囲内の温
度に加熱することによって、ルチルへの必要な転化が達
成される。より一般的には、この温度は８６０℃〜９３
０℃の範囲内である。
含水チタン酸化物を８５０℃〜１０００℃の範囲内の温
度に加熱することによって、ルチルへの必要な転化が達
成される。より一般的には、この温度は８６０℃〜９３
０℃の範囲内である。
【００２１】本発明の生成物は狭い結晶サイズ分布と粒
度分布とを有することが判明している。しかし、通常
は、粒度分布を最適化し、粒度を縮小し、二酸化チタン
粉末の単結晶分率を高めるために、か焼炉から放出され
た物質は微粉砕を必要とする。任意の適当な微粉砕方法
を用いることができ、幾つかの方法は当業者に周知であ
る。しかし、水中二酸化チタンの分散液を製造し、前記
分散液に微粉砕帯で砂粒子を混合し、微粉砕帯で例えば
回転軸に取り付けられた一連のディスクによって撹拌す
るサンドミル(sand mill) を用いることが好ましい。砂
粒子は粉砕媒体として作用し、二酸化チタンの平均粒度
を縮小する。
度分布とを有することが判明している。しかし、通常
は、粒度分布を最適化し、粒度を縮小し、二酸化チタン
粉末の単結晶分率を高めるために、か焼炉から放出され
た物質は微粉砕を必要とする。任意の適当な微粉砕方法
を用いることができ、幾つかの方法は当業者に周知であ
る。しかし、水中二酸化チタンの分散液を製造し、前記
分散液に微粉砕帯で砂粒子を混合し、微粉砕帯で例えば
回転軸に取り付けられた一連のディスクによって撹拌す
るサンドミル(sand mill) を用いることが好ましい。砂
粒子は粉砕媒体として作用し、二酸化チタンの平均粒度
を縮小する。
【００２２】本発明の１態様である新規な生成物を製造
するために、平均粒度の平均結晶サイズに対する比が
１．２５：１未満である生成物を製造するような微粉砕
条件を確立する。確立される条件がこの比が１．１：１
未満であることを保証することが好ましい。典型的に、
平均粒度はＸ線沈降法によって（例えば、ブルックハー
ベン(Brookhaven)のＢＩＸＤＣ粒度分析計によって）測
定され、平均結晶サイズは研磨済み試料に対する透過電
子顕微鏡検査によって、得られる写真の画像分析（例え
ば、クアンチメット(Quantimet) ５７０画像分析計を用
いて）を行って測定される。
するために、平均粒度の平均結晶サイズに対する比が
１．２５：１未満である生成物を製造するような微粉砕
条件を確立する。確立される条件がこの比が１．１：１
未満であることを保証することが好ましい。典型的に、
平均粒度はＸ線沈降法によって（例えば、ブルックハー
ベン(Brookhaven)のＢＩＸＤＣ粒度分析計によって）測
定され、平均結晶サイズは研磨済み試料に対する透過電
子顕微鏡検査によって、得られる写真の画像分析（例え
ば、クアンチメット(Quantimet) ５７０画像分析計を用
いて）を行って測定される。
【００２３】通常、微粉砕済み二酸化チタンはＸ線沈降
法によって測定して０．４０μｍ未満の平均粒度を有す
る。好ましくは、この平均粒度は０．３５μｍ未満であ
り、より好ましくは０．３０μｍ未満である。本発明の
方法の生成物の平均結晶サイズは通常０．１７〜０．３
２μｍの範囲内であり、好ましくは生成物は０．２２〜
０．３０μｍの範囲内の平均結晶サイズを有する。平均
結晶サイズはしばしば、二酸化チタンの所定用途に適す
るように調節される。例えば、二酸化チタンをインクに
用いる場合には、二酸化チタンは０．２３〜０．３０μ
ｍの範囲内の平均結晶サイズを有し、塗料に用いる場合
には、好ましい生成物は０．２２〜０．２６μｍの範囲
内の平均結晶サイズを有する。
法によって測定して０．４０μｍ未満の平均粒度を有す
る。好ましくは、この平均粒度は０．３５μｍ未満であ
り、より好ましくは０．３０μｍ未満である。本発明の
方法の生成物の平均結晶サイズは通常０．１７〜０．３
２μｍの範囲内であり、好ましくは生成物は０．２２〜
０．３０μｍの範囲内の平均結晶サイズを有する。平均
結晶サイズはしばしば、二酸化チタンの所定用途に適す
るように調節される。例えば、二酸化チタンをインクに
用いる場合には、二酸化チタンは０．２３〜０．３０μ
ｍの範囲内の平均結晶サイズを有し、塗料に用いる場合
には、好ましい生成物は０．２２〜０．２６μｍの範囲
内の平均結晶サイズを有する。
【００２４】二酸化チタン顔料粒子は通常、続いてこの
工業界で一般的な表面処理によって処理される。例え
ば、粒子は通常、無機含水酸化物又はリン酸塩によって
被覆される。典型的な酸化物はケイ素、チタン、ジルコ
ニウム及びアルミニウムの酸化物である。しばしば、粒
子の表面を例えばポリオール又はアルカノールアミンの
ような有機化合物によっても処理する。用いられる典型
的な有機化合物はトリメチロールプロパン、ペンタエリ
トリトール、トリエタノールアミン及びトリメチロール
エタンである。
工業界で一般的な表面処理によって処理される。例え
ば、粒子は通常、無機含水酸化物又はリン酸塩によって
被覆される。典型的な酸化物はケイ素、チタン、ジルコ
ニウム及びアルミニウムの酸化物である。しばしば、粒
子の表面を例えばポリオール又はアルカノールアミンの
ような有機化合物によっても処理する。用いられる典型
的な有機化合物はトリメチロールプロパン、ペンタエリ
トリトール、トリエタノールアミン及びトリメチロール
エタンである。
【００２５】好都合には、サンドミルからの生成物であ
る分散液を１種以上の無機化合物による処理に用い、こ
の処理後に顔料を分離し、乾燥させ、必要に応じて、超
微粉砕する。既に前述したように、本発明はブルックハ
ーベンＢＩＸＤＣ粒度分析計を用いて測定した粒度の幾
何重量標準偏差が１．２５未満である新規な二酸化チタ
ンを製造することができる。本発明の好ましい生成物で
は、粒度の幾何重量標準偏差が１．２２未満である。通
常は、新規な二酸化チタンの結晶サイズの幾何重量標準
偏差は１．２８未満である。
る分散液を１種以上の無機化合物による処理に用い、こ
の処理後に顔料を分離し、乾燥させ、必要に応じて、超
微粉砕する。既に前述したように、本発明はブルックハ
ーベンＢＩＸＤＣ粒度分析計を用いて測定した粒度の幾
何重量標準偏差が１．２５未満である新規な二酸化チタ
ンを製造することができる。本発明の好ましい生成物で
は、粒度の幾何重量標準偏差が１．２２未満である。通
常は、新規な二酸化チタンの結晶サイズの幾何重量標準
偏差は１．２８未満である。
【００２６】本発明のこの生成物における平均粒度の平
均結晶サイズに対する比は１．２５：１未満、好ましく
は１．１：１未満である。本発明の方法では、慣用的に
望ましいと考えられるよりも高いルチル含量まで二酸化
チタンをか焼するという事実にも拘わらず、不利な光学
的効果は観察されない。さらに、好ましい実施態様の方
法を用いて製造した生成物は予想外に低い研磨性(abras
ivity)を有することが判明している。本発明を下記実施
例によってさらに説明する。
均結晶サイズに対する比は１．２５：１未満、好ましく
は１．１：１未満である。本発明の方法では、慣用的に
望ましいと考えられるよりも高いルチル含量まで二酸化
チタンをか焼するという事実にも拘わらず、不利な光学
的効果は観察されない。さらに、好ましい実施態様の方
法を用いて製造した生成物は予想外に低い研磨性(abras
ivity)を有することが判明している。本発明を下記実施
例によってさらに説明する。
【００２７】
【実施例】実施例１ スラグ供給原料を硫酸によって消化し、生成した温浸ケ
ーキ(digestion cake)を希硫酸によって溶解し、得られ
た溶液を清澄にすることによって硫酸チタン溶液を調製
した。この硫酸チタン溶液は１．８１の酸／チタン比
と、０．１２の鉄／チタン比と、１リットルにつき２４
０ｇのＴｉＯ2 に相当する濃度とを有した。この溶液を
８５℃に加熱し、溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量に関し
て１．９重量％のＴｉＯ2 に相当する二酸化チタン核を
５分間にわたって加えた。この溶液の温度は８５℃に２
時間維持し、その後に溶液の温度を沸点まで上昇させ、
この温度に１時間保持した。次に溶液を１リットルにつ
き１７０ｇのＴｉＯ2 にまで希釈し、沸点にさらに１５
分間維持して、含水チタニアのスラリーを形成した。
ーキ(digestion cake)を希硫酸によって溶解し、得られ
た溶液を清澄にすることによって硫酸チタン溶液を調製
した。この硫酸チタン溶液は１．８１の酸／チタン比
と、０．１２の鉄／チタン比と、１リットルにつき２４
０ｇのＴｉＯ2 に相当する濃度とを有した。この溶液を
８５℃に加熱し、溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量に関し
て１．９重量％のＴｉＯ2 に相当する二酸化チタン核を
５分間にわたって加えた。この溶液の温度は８５℃に２
時間維持し、その後に溶液の温度を沸点まで上昇させ、
この温度に１時間保持した。次に溶液を１リットルにつ
き１７０ｇのＴｉＯ2 にまで希釈し、沸点にさらに１５
分間維持して、含水チタニアのスラリーを形成した。
【００２８】このスラリーを洗浄し、浸出させ、次に、
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．１９％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。得られたスラリーを１１０℃において一晩乾
燥させ、２ｍｍシーブに通した。得られた粉末を回転か
焼炉において１℃／分の速度で、生成物が９９．９％ル
チルを含有すると判明するまで加熱した。この転化は９
１５℃の温度で達成された。
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．１９％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。得られたスラリーを１１０℃において一晩乾
燥させ、２ｍｍシーブに通した。得られた粉末を回転か
焼炉において１℃／分の速度で、生成物が９９．９％ル
チルを含有すると判明するまで加熱した。この転化は９
１５℃の温度で達成された。
【００２９】この生成物は０．２６μｍの平均結晶サイ
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２７であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を、光学密度によって測定して
平均粒度が０．２７４μｍになるまで、サンドミルで微
粉砕した。次に、これを硫酸アルミニウムとアルミン酸
ナトリウムからの沈降を含めた慣用的方法によって２．
６％アルミナによって被覆した。乾燥と粉砕後に、被覆
顔料を超微粉砕機に２回通して、この間に被覆顔料を初
回通過前に０．６０％トリメチロールプロパンによって
処理した。
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２７であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を、光学密度によって測定して
平均粒度が０．２７４μｍになるまで、サンドミルで微
粉砕した。次に、これを硫酸アルミニウムとアルミン酸
ナトリウムからの沈降を含めた慣用的方法によって２．
６％アルミナによって被覆した。乾燥と粉砕後に、被覆
顔料を超微粉砕機に２回通して、この間に被覆顔料を初
回通過前に０．６０％トリメチロールプロパンによって
処理した。
【００３０】最終生成物は０．２６３μｍの平均粒度
（ブルックハーベンＢＩＸＤＣ）と、１．２０の意外に
狭い幾何重量粒度標準偏差を有した。通常の方法でニト
ロセルロースインクに混入したときに、インクの光沢が
優れ、不透明度は損なわれなかった。
（ブルックハーベンＢＩＸＤＣ）と、１．２０の意外に
狭い幾何重量粒度標準偏差を有した。通常の方法でニト
ロセルロースインクに混入したときに、インクの光沢が
優れ、不透明度は損なわれなかった。
【００３１】実施例２ 供給原料がチタン鉄鉱であったこと以外は、実施例１で
用いた方法と同じ方法で、硫酸チタン溶液を調製した。
この溶液は１．８０の酸／チタン比と、０．５０の鉄／
チタン比と、１リットルにつき２０２ｇのＴｉＯ2 に相
当する濃度とを有した。二酸化チタン核の使用量がこの
溶液を８５℃に加熱し、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉ
Ｏ2 の重量に関して１．６重量％のＴｉＯ2 に相当した
こと以外は、実施例１で用いた方法と同じ方法で加水分
解を行って、含水チタニアのスラリーを調製した。
用いた方法と同じ方法で、硫酸チタン溶液を調製した。
この溶液は１．８０の酸／チタン比と、０．５０の鉄／
チタン比と、１リットルにつき２０２ｇのＴｉＯ2 に相
当する濃度とを有した。二酸化チタン核の使用量がこの
溶液を８５℃に加熱し、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉ
Ｏ2 の重量に関して１．６重量％のＴｉＯ2 に相当した
こと以外は、実施例１で用いた方法と同じ方法で加水分
解を行って、含水チタニアのスラリーを調製した。
【００３２】このスラリーを洗浄し、浸出させ、次に、
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．２２％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。得られたスラリーを１１０℃において一晩乾
燥させ、２ｍｍシーブに通した。得られた粉末を回転か
焼炉において１℃／分のランプ(ramp)速度で９５０℃の
温度に加熱した、この時点で生成物は９９．９％ルチル
を含有すると判明した。
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．２２％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。得られたスラリーを１１０℃において一晩乾
燥させ、２ｍｍシーブに通した。得られた粉末を回転か
焼炉において１℃／分のランプ(ramp)速度で９５０℃の
温度に加熱した、この時点で生成物は９９．９％ルチル
を含有すると判明した。
【００３３】この生成物は０．２６μｍの平均結晶サイ
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２６であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、１．４５
の幾何粒度標準偏差による０．２８μｍの平均粒度（光
学密度粒度分析計による）にまでサンドミル処理した。
次に、これを慣用的方法によって２．５重量％アルミナ
によって被覆し、乾燥させ、超微粉砕機に２回通した。
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２６であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、１．４５
の幾何粒度標準偏差による０．２８μｍの平均粒度（光
学密度粒度分析計による）にまでサンドミル処理した。
次に、これを慣用的方法によって２．５重量％アルミナ
によって被覆し、乾燥させ、超微粉砕機に２回通した。
【００３４】最終生成物は０．２７μｍの平均粒度（ブ
ルックハーベンＢＩＸＤＣ）を有した。粒度の幾何標準
偏差は１．２４であった。通常の方法でニトロセルロー
スインクに混入したときに、インクは高度な光沢を優れ
た不透明度と共に有した。
ルックハーベンＢＩＸＤＣ）を有した。粒度の幾何標準
偏差は１．２４であった。通常の方法でニトロセルロー
スインクに混入したときに、インクは高度な光沢を優れ
た不透明度と共に有した。
【００３５】実施例３ 実施例１で用いた方法と同じ方法で、硫酸チタン溶液を
調製した。この溶液は１．８１の酸／チタン比と、０．
１２の鉄／チタン比と、１リットルにつき２４０ｇのＴ
ｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二酸化チタン核の使
用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量に関
して１．８重量％のＴｉＯ2 に相当したこと以外は、実
施例１で用いた方法と同じ方法で加水分解を行って、含
水チタニアのスラリーを調製した。
調製した。この溶液は１．８１の酸／チタン比と、０．
１２の鉄／チタン比と、１リットルにつき２４０ｇのＴ
ｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二酸化チタン核の使
用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量に関
して１．８重量％のＴｉＯ2 に相当したこと以外は、実
施例１で用いた方法と同じ方法で加水分解を行って、含
水チタニアのスラリーを調製した。
【００３６】このスラリーを洗浄し、浸出させ、次に、
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１２％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．２０％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。この処理済みスラリーのサンプルを回転か焼
炉において１℃／分のランプ速度で９５０℃の温度に加
熱した、この時点で生成物は９９．９％ルチルを含有す
ると判明した。スラリーの全量(bulk)を回転か焼炉にお
いて３℃／分のランプ速度で二酸化チタンが９９．９％
ルチルに転化するまで加熱した。
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１２％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．２０％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。この処理済みスラリーのサンプルを回転か焼
炉において１℃／分のランプ速度で９５０℃の温度に加
熱した、この時点で生成物は９９．９％ルチルを含有す
ると判明した。スラリーの全量(bulk)を回転か焼炉にお
いて３℃／分のランプ速度で二酸化チタンが９９．９％
ルチルに転化するまで加熱した。
【００３７】この生成物は０．２４μｍの平均結晶サイ
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２７であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、
１．４３の幾何粒度標準偏差による０．３０μｍの平均
粒度（光学密度粒度分析計による）にまでサンドミル処
理した。次に、これを慣用的方法によって２．５重量％
アルミナによって被覆し、乾燥させ、超微粉砕機に２回
通した。
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２７であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、
１．４３の幾何粒度標準偏差による０．３０μｍの平均
粒度（光学密度粒度分析計による）にまでサンドミル処
理した。次に、これを慣用的方法によって２．５重量％
アルミナによって被覆し、乾燥させ、超微粉砕機に２回
通した。
【００３８】最終生成物は０．３０μｍの平均粒度（ブ
ルックハーベンＢＩＸＤＣ）を有した。粒度の幾何標準
偏差は１．２４であった。通常の方法でニトロセルロー
スインクに混入したときに、インクは高度な光沢を優れ
た不透明度と共に有した。
ルックハーベンＢＩＸＤＣ）を有した。粒度の幾何標準
偏差は１．２４であった。通常の方法でニトロセルロー
スインクに混入したときに、インクは高度な光沢を優れ
た不透明度と共に有した。
【００３９】実施例４ 実施例２で用いた方法と同じ方法で、硫酸チタン溶液を
調製した。この溶液は１．８８の酸／チタン比と、０．
８０の鉄／チタン比と、１リットルにつき１７０ｇのＴ
ｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二酸化チタン核の使
用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量に関
して１．０重量％のＴｉＯ2 に相当したこと以外は、実
施例１で用いた方法と同じ方法で加水分解を行って、含
水チタニアのスラリーを調製した。
調製した。この溶液は１．８８の酸／チタン比と、０．
８０の鉄／チタン比と、１リットルにつき１７０ｇのＴ
ｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二酸化チタン核の使
用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量に関
して１．０重量％のＴｉＯ2 に相当したこと以外は、実
施例１で用いた方法と同じ方法で加水分解を行って、含
水チタニアのスラリーを調製した。
【００４０】このスラリーを洗浄し、浸出させ、次に、
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．２２％Ｋ2 Ｏに相当する炭酸カリウムと、Ｔｉ
Ｏ2 に関して０．１５重量％Ａｌ2 Ｏ3 に相当する硫酸
アルミニウムとを混合した（このスラリーのニオブ含量
はＴｉＯ2 に関して０．２７重量％Ｎｂ2 Ｏ5 であっ
た）。この処理済みスラリーのサンプルを回転か焼炉に
おいて１℃／分のランプ速度で９５０℃の温度に加熱し
た、この時点で生成物は９９．４％ルチルを含有すると
判明した。スラリーの全量を回転か焼炉において３℃／
分のランプ速度で二酸化チタンが９９．５％ルチルを含
有するまで加熱した。
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．２２％Ｋ2 Ｏに相当する炭酸カリウムと、Ｔｉ
Ｏ2 に関して０．１５重量％Ａｌ2 Ｏ3 に相当する硫酸
アルミニウムとを混合した（このスラリーのニオブ含量
はＴｉＯ2 に関して０．２７重量％Ｎｂ2 Ｏ5 であっ
た）。この処理済みスラリーのサンプルを回転か焼炉に
おいて１℃／分のランプ速度で９５０℃の温度に加熱し
た、この時点で生成物は９９．４％ルチルを含有すると
判明した。スラリーの全量を回転か焼炉において３℃／
分のランプ速度で二酸化チタンが９９．５％ルチルを含
有するまで加熱した。
【００４１】この生成物は０．２６μｍの平均結晶サイ
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２５であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、
１．４３の幾何粒度標準偏差による０．３４μｍの平均
粒度（光学密度粒度分析計による）にまでサンドミル処
理した。次に、これを慣用的方法によって０．１重量％
のリン酸塩（Ｐ2 Ｏ5 として）、０．４重量％のチタニ
ア、０．５重量％のジルコニア、０．６重量％のシリカ
及び３．３重量％のアルミナによって被覆し、乾燥さ
せ、超微粉砕機に２回通した。
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２５であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、
１．４３の幾何粒度標準偏差による０．３４μｍの平均
粒度（光学密度粒度分析計による）にまでサンドミル処
理した。次に、これを慣用的方法によって０．１重量％
のリン酸塩（Ｐ2 Ｏ5 として）、０．４重量％のチタニ
ア、０．５重量％のジルコニア、０．６重量％のシリカ
及び３．３重量％のアルミナによって被覆し、乾燥さ
せ、超微粉砕機に２回通した。
【００４２】最終生成物は０．３１μｍの平均粒度（ブ
ルックハーベンＢＸＩ粒度分析計）を有した。粒度の幾
何標準偏差は１．２２であった。通常の方法でニトロセ
ルロースアルキッド塗料に混入したときに、インクは良
好な光沢を高度な不透明度と共に有した。
ルックハーベンＢＸＩ粒度分析計）を有した。粒度の幾
何標準偏差は１．２２であった。通常の方法でニトロセ
ルロースアルキッド塗料に混入したときに、インクは良
好な光沢を高度な不透明度と共に有した。
【００４３】実施例５ 実施例１で用いた方法と同じ方法で、硫酸チタン溶液を
調製した。この溶液は１．８１の酸／チタン比と、０．
１２の鉄／チタン比と、１リットルにつき２４０ｇのＴ
ｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二酸化チタン核の使
用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量に関
して３．５重量％のＴｉＯ2 に相当したこと以外は、実
施例１で用いた方法と同じ方法で加水分解を行って、含
水チタニアのスラリーを調製した。
調製した。この溶液は１．８１の酸／チタン比と、０．
１２の鉄／チタン比と、１リットルにつき２４０ｇのＴ
ｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二酸化チタン核の使
用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量に関
して３．５重量％のＴｉＯ2 に相当したこと以外は、実
施例１で用いた方法と同じ方法で加水分解を行って、含
水チタニアのスラリーを調製した。
【００４４】このスラリーを洗浄し、浸出させ、次に、
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．２０％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。この処理済みスラリーを回転か焼炉において
１℃／分のランプ速度で８６０℃の温度に加熱した、こ
の時点で生成物は９９．９％ルチルを含有すると判明し
た。温度が９００℃に達するまで加熱を続け、９００℃
に達した時点でか焼を停止した。
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．２０％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。この処理済みスラリーを回転か焼炉において
１℃／分のランプ速度で８６０℃の温度に加熱した、こ
の時点で生成物は９９．９％ルチルを含有すると判明し
た。温度が９００℃に達するまで加熱を続け、９００℃
に達した時点でか焼を停止した。
【００４５】この生成物は０．１９μｍの平均結晶サイ
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２５であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物の平均アスペクト比は１．４９
であった。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、１．
３９の幾何粒度標準偏差による０．２２μｍの平均粒度
（光学密度粒度分析計によって測定）にまでサンドミル
処理した。次に、これを慣用的方法によって０．５重量
％のアルミナによって被覆し、乾燥させ、超微粉砕機に
通した。最終生成物は通常の生成物に比べて高い嵩密度
を有することが判明し、この性質は粒子の球形性に関係
すると考えられる。
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．２５であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物の平均アスペクト比は１．４９
であった。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、１．
３９の幾何粒度標準偏差による０．２２μｍの平均粒度
（光学密度粒度分析計によって測定）にまでサンドミル
処理した。次に、これを慣用的方法によって０．５重量
％のアルミナによって被覆し、乾燥させ、超微粉砕機に
通した。最終生成物は通常の生成物に比べて高い嵩密度
を有することが判明し、この性質は粒子の球形性に関係
すると考えられる。
【００４６】実施例Ａ（比較） この実施例は、少なくとも９９．５％ルチルまでのか焼
が所望の顔料特性を得るために重要であることを実証す
る。実施例１で用いた方法と同じ方法で、硫酸チタン溶
液を調製した。この溶液は１．８１の酸／チタン比と、
０．１２の鉄／チタン比と、１リットルにつき２４０ｇ
のＴｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二酸化チタン核
の使用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量
に関して１．８重量％のＴｉＯ2 に相当したこと以外
は、実施例１で用いた方法と同じ方法で加水分解を行っ
て、含水チタニアのスラリーを調製した。
が所望の顔料特性を得るために重要であることを実証す
る。実施例１で用いた方法と同じ方法で、硫酸チタン溶
液を調製した。この溶液は１．８１の酸／チタン比と、
０．１２の鉄／チタン比と、１リットルにつき２４０ｇ
のＴｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二酸化チタン核
の使用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴｉＯ2 の重量
に関して１．８重量％のＴｉＯ2 に相当したこと以外
は、実施例１で用いた方法と同じ方法で加水分解を行っ
て、含水チタニアのスラリーを調製した。
【００４７】このスラリーを洗浄し、浸出させ、次に、
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１１％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．１８％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。この処理済みスラリーを回転か焼炉において
１℃／分のランプ速度で９５０℃の温度に加熱した、こ
の時点で生成物は９９．９％ルチルを含有すると判明し
た。スラリーの全量を回転か焼炉において３℃／分のラ
ンプ速度でか焼し、生成物が９８．５％ルチルを含有し
たときに加熱を停止した。
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．１１％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．１８％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムとを
混合した。この処理済みスラリーを回転か焼炉において
１℃／分のランプ速度で９５０℃の温度に加熱した、こ
の時点で生成物は９９．９％ルチルを含有すると判明し
た。スラリーの全量を回転か焼炉において３℃／分のラ
ンプ速度でか焼し、生成物が９８．５％ルチルを含有し
たときに加熱を停止した。
【００４８】この生成物は０．２１μｍの平均結晶サイ
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．３２であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、
１．４７の幾何粒度標準偏差による０．２９μｍの平均
粒度（光学密度粒度分析計によって測定）にまでサンド
ミル処理した。次に、これを慣用的方法によって２．５
重量％のアルミナによって被覆し、乾燥させ、超微粉砕
機に２回通した。
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．３２であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、
１．４７の幾何粒度標準偏差による０．２９μｍの平均
粒度（光学密度粒度分析計によって測定）にまでサンド
ミル処理した。次に、これを慣用的方法によって２．５
重量％のアルミナによって被覆し、乾燥させ、超微粉砕
機に２回通した。
【００４９】最終生成物は０．２９μｍの平均粒度（ブ
ルックハーベンＢＸＩ粒度分析計）を有した。粒度の幾
何標準偏差は１．２９であった。通常の方法でニトロセ
ルロースインクに混入したときに、慣用的顔料に比較し
て、インクは通常の光沢と不透明度とを有した。
ルックハーベンＢＸＩ粒度分析計）を有した。粒度の幾
何標準偏差は１．２９であった。通常の方法でニトロセ
ルロースインクに混入したときに、慣用的顔料に比較し
て、インクは通常の光沢と不透明度とを有した。
【００５０】実施例Ｂ（比較） この実施例は、迅速ルチル化の試験を満たさない含水チ
タン酸化物“パルプ”が満足できる生成物を製造しない
ことを実証する。実施例１で用いた方法と同じ方法で、
硫酸チタン溶液を調製した。この溶液は１．８１の酸／
チタン比と、０．１２の鉄／チタン比と、１リットルに
つき２４０ｇのＴｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二
酸化チタン核の使用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴ
ｉＯ2 の重量に関して２．２重量％のＴｉＯ2 に相当し
たこと以外は、実施例１で用いた方法と同じ方法で加水
分解を行って、含水チタニアのスラリーを調製した。
タン酸化物“パルプ”が満足できる生成物を製造しない
ことを実証する。実施例１で用いた方法と同じ方法で、
硫酸チタン溶液を調製した。この溶液は１．８１の酸／
チタン比と、０．１２の鉄／チタン比と、１リットルに
つき２４０ｇのＴｉＯ2 に相当する濃度とを有した。二
酸化チタン核の使用量が、硫酸チタン溶液中に可能なＴ
ｉＯ2 の重量に関して２．２重量％のＴｉＯ2 に相当し
たこと以外は、実施例１で用いた方法と同じ方法で加水
分解を行って、含水チタニアのスラリーを調製した。
【００５１】このスラリーを洗浄し、浸出させ、次に、
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．２０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．０２％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムと、
ＴｉＯ2 に関して０．２８％Ｋ2 Ｏに相当する炭酸カリ
ウムと、ＴｉＯ2 に関して０．２０％Ａｌ2 Ｏ3 に相当
する硫酸アルミニウムとを混合した。この処理済みスラ
リーのサンプルを回転か焼炉において１℃／分のランプ
速度で９５０℃の温度に加熱した、この時点で生成物は
９０．０％ルチルを含有すると判明した。スラリーの全
量を回転か焼炉において３℃／分のランプ速度でか焼
し、ルチルへの転化をモニターした。生成物が９９０℃
に達したときに、ルチルの割合は９８．０％であり、か
焼を停止した。
スラリー中のＴｉＯ2 に関して０．２０％Ｐ2 Ｏ5 の同
等物を生じるリン酸モノアンモニウムと、ＴｉＯ2 に関
して０．０２％Ｎａ2 Ｏに相当する炭酸ナトリウムと、
ＴｉＯ2 に関して０．２８％Ｋ2 Ｏに相当する炭酸カリ
ウムと、ＴｉＯ2 に関して０．２０％Ａｌ2 Ｏ3 に相当
する硫酸アルミニウムとを混合した。この処理済みスラ
リーのサンプルを回転か焼炉において１℃／分のランプ
速度で９５０℃の温度に加熱した、この時点で生成物は
９０．０％ルチルを含有すると判明した。スラリーの全
量を回転か焼炉において３℃／分のランプ速度でか焼
し、ルチルへの転化をモニターした。生成物が９９０℃
に達したときに、ルチルの割合は９８．０％であり、か
焼を停止した。
【００５２】この生成物は０．２３μｍの平均結晶サイ
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．３２であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、
１．５１の幾何粒度標準偏差による０．３０μｍの平均
粒度（光学密度粒度分析計によって測定）にまでサンド
ミル処理した。次に、これを慣用的方法によって３．２
重量％のアルミナと０．８重量％のチタニアとによって
被覆し、乾燥させ、超微粉砕機に２回通した。
ズを有することが判明し、結晶サイズの幾何重量標準偏
差は１．３２であった（クアンチメット５７０画像分析
計による）。この生成物を粗大に乾式粉砕し、次に、
１．５１の幾何粒度標準偏差による０．３０μｍの平均
粒度（光学密度粒度分析計によって測定）にまでサンド
ミル処理した。次に、これを慣用的方法によって３．２
重量％のアルミナと０．８重量％のチタニアとによって
被覆し、乾燥させ、超微粉砕機に２回通した。
【００５３】最終生成物は０．２９μｍの平均粒度（ブ
ルックハーベンＢＸＩ粒度分析計）を有した。粒度の幾
何標準偏差は１．３１であった。通常の方法でニトロセ
ルロースインクに混入したときに、慣用的顔料に比較し
て、インクは通常の光沢と不透明度とを有した。
ルックハーベンＢＸＩ粒度分析計）を有した。粒度の幾
何標準偏差は１．３１であった。通常の方法でニトロセ
ルロースインクに混入したときに、慣用的顔料に比較し
て、インクは通常の光沢と不透明度とを有した。
Claims (11)
- 【請求項１】 １℃／分の速度で９５０℃の温度に加熱
したときに、少なくとも９９．０重量％がルチル結晶形
である二酸化チタンを形成する含水チタン酸化物をか焼
にさらす工程を含み、少なくとも９９．５重量％がルチ
ル結晶形である二酸化チタンが製造されるまで、前記か
焼を実施するルチル二酸化チタンの製法。 - 【請求項２】 硫酸チタン水溶液中の可能なＴｉＯ2 に
関して算出して０．２〜４．０重量％の量での二酸化チ
タン核の存在下で硫酸チタン水溶液を加水分解して含水
チタン酸化物を形成する工程と、ＴｉＯ2 として算出し
た含水チタン酸化物の重量に関してアルカリ金属酸化物
として算出して０．０５〜０．３重量％の量で存在する
ナトリウム化合物又はリチウム化合物の存在下及び任意
に、ＴｉＯ2 として算出した含水チタン酸化物の重量に
関してＰ2 Ｏ5 として算出して０．２５重量％までの量
で存在するリン化合物の存在下で、他のか焼添加剤を故
意に加えることなく、前記含水チタン酸化物をか焼にさ
らす工程とを含み、少なくとも９９．５重量％がルチル
結晶形である二酸化チタンが製造されるまで、前記か焼
を続けるルチル二酸化チタンの製法。 - 【請求項３】 リチウム化合物とリン化合物とがか焼中
に存在し、リン化合物がＴｉＯ2 として算出した含水チ
タン酸化物に関してＰ2 Ｏ5 として算出して０．１０重
量％〜０．２０重量％の範囲内の量で存在する、請求項
２記載の方法。 - 【請求項４】 か焼中にナトリウム化合物が存在し、任
意にリン化合物がＴｉＯ2 として算出した含水チタン酸
化物に関してＰ2 Ｏ5 として算出して０．１５重量％ま
での量で存在する、請求項２記載の方法。 - 【請求項５】 硫酸チタン水溶液中の可能なＴｉＯ2 に
関して算出して０．２重量％〜４．０重量％の量での二
酸化チタン核の存在下で硫酸チタン水溶液を加水分解し
て含水チタン酸化物を形成する工程と、ＴｉＯ2 として
算出した含水チタン酸化物の重量に関してＫ2 Ｏとして
算出して０．１０〜０．４０重量％の量で存在するカリ
ウム化合物の存在下及び任意に、ＴｉＯ2 として算出し
た含水チタン酸化物の重量に関してＰ2 Ｏ5 として算出
して０．１５重量％までの量で存在するリン化合物の存
在下で、他のか焼添加剤を故意に加えることなく、前記
含水チタン酸化物をか焼にさらす工程とを含み、少なく
とも９９．５重量％がルチル結晶形である二酸化チタン
が製造されるまで、前記か焼を続けるルチル二酸化チタ
ンの製法。 - 【請求項６】 か焼中に、含水チタン酸化物中に存在す
るＮｂ2 Ｏ5 として算出したニオブの量に関してＡｌ2
Ｏ3 として算出して５２〜６２重量％である量で、アル
ミニウム化合物が存在する、請求項２〜５のいずれか１
項に記載の方法。 - 【請求項７】 か焼中に、含水チタン酸化物を８５０℃
〜１０００℃の範囲内の温度に加熱する、請求項２〜６
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 少なくとも９９．９重量％がルチル結晶
形である二酸化チタンが製造されるまでか焼を続け、そ
の後に二酸化チタンの温度をさらに３０〜７０℃上昇さ
せる、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項９】 か焼炉から放出される物質を、平均粒度
の平均結晶サイズに対する比が１．２５：１未満になる
まで、微粉砕プロセスにさらす、請求項１〜８のいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項１０】 ０．１７〜０．３２μｍの範囲内の平
均結晶サイズと、１．２５未満の幾何重量標準偏差を有
する粒度分布と、１．２５：１未満の平均粒度の平均結
晶サイズの比とを有するルチル二酸化チタン。 - 【請求項１１】 １．２８未満の結晶サイズの幾何重量
標準偏差を有する、請求項１０記載のルチル二酸化チタ
ン。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB95256160 | 1995-12-15 | ||
| GBGB9525616.0A GB9525616D0 (en) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | Rutile titanium dioxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278442A true JPH09278442A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=10785441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8334164A Abandoned JPH09278442A (ja) | 1995-12-15 | 1996-12-13 | ルチル二酸化チタンの製法 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0779243B1 (ja) |
| JP (1) | JPH09278442A (ja) |
| KR (1) | KR970042270A (ja) |
| CN (1) | CN1095808C (ja) |
| AR (1) | AR005062A1 (ja) |
| AU (1) | AU7187396A (ja) |
| CA (1) | CA2191369A1 (ja) |
| DE (1) | DE69608771T2 (ja) |
| DK (1) | DK0779243T3 (ja) |
| ES (1) | ES2146842T3 (ja) |
| GB (1) | GB9525616D0 (ja) |
| NO (1) | NO965319L (ja) |
| PL (1) | PL184799B1 (ja) |
| RU (1) | RU2171228C2 (ja) |
| TW (1) | TW350868B (ja) |
| ZA (1) | ZA9610141B (ja) |
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| JP2014055080A (ja) * | 2012-09-11 | 2014-03-27 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 二酸化チタン組成物とその製造方法、及びチタン酸リチウム |
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| JP2018535292A (ja) * | 2015-10-02 | 2018-11-29 | ハンツマン ピーアンドエー ユーケー リミテッド | 粒子表面処理 |
| KR20190025911A (ko) * | 2016-06-10 | 2019-03-12 | 베나토 머티리얼즈 유케이 리미티드 | 티타늄 디옥사이드 제조물 |
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|---|---|---|---|---|
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| CA2342566A1 (en) * | 2000-03-31 | 2001-09-30 | Hironobu Koike | Process for producing titanium oxide |
| DE10133114A1 (de) * | 2001-07-07 | 2003-01-30 | Kronos Titan Gmbh & Co Ohg | Photostabiles Rutiltitandioxid |
| KR100457023B1 (ko) * | 2002-03-27 | 2004-11-10 | 고정찬 | 이산화티탄의 결정구조의 변경방법 |
| CN100368302C (zh) * | 2006-02-22 | 2008-02-13 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 | 一种金红石型钛白粉及其制备方法 |
| RU2490346C1 (ru) * | 2012-04-02 | 2013-08-20 | Богатырева Елена Владимировна | Способ переработки аризонитовых и ильменитовых концентратов |
| RU2487836C1 (ru) * | 2012-04-18 | 2013-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный машиностроительный университет (МАМИ)" | Способ получения диоксида титана |
| CN104495919B (zh) * | 2015-01-09 | 2016-05-25 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 金红石型钛白粉煅烧温度调节方法及其自动控制方法 |
| CN108463435A (zh) * | 2015-11-20 | 2018-08-28 | 克里斯特尔美国有限公司 | 二氧化钛组合物和其作为防止污染剂的用途 |
| EP3199595A1 (de) * | 2016-01-27 | 2017-08-02 | Kronos International, Inc. | Herstellung von titandioxidpigment nach dem sulfatverfahren mit enger partikelgrössenverteilung |
| RU2618879C1 (ru) * | 2016-04-27 | 2017-05-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения нанодисперсного порошка диоксида титана со структурой рутила |
| CA3074035A1 (en) | 2017-08-28 | 2019-03-07 | 8 Rivers Capital, Llc | Oxidative dehydrogenation of ethane using carbon dioxide |
| CN112875750B (zh) * | 2021-03-16 | 2021-09-21 | 广东惠云钛业股份有限公司 | 一种金红石型钛白粉煅烧晶种的制备方法及其应用 |
| CN113479932B (zh) * | 2021-08-04 | 2023-10-13 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种大粒径长条形钛白粉及制备方法和应用 |
| CN113979471B (zh) * | 2021-12-02 | 2023-06-23 | 西安元创化工科技股份有限公司 | 一种金红石型二氧化钛纳米复合物的合成方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| FR1273440A (fr) * | 1960-08-31 | 1961-10-13 | Thann Fab Prod Chem | Perfectionnements à la préparation de pigments de titane rutiliques et produits obtenus |
| FR1573954A (ja) * | 1968-03-05 | 1969-07-11 | ||
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| JPS5888121A (ja) * | 1981-11-19 | 1983-05-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 二酸化チタンの製造方法 |
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