DE10133114A1 - Photostabiles Rutiltitandioxid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung richtet sich auf einen Rutiltitandioxidgrundkörper mit hoher Photostabilität nach dem Sulfatprozess, auf ein Verfahren zu seiner Herstellung und die Herstellung eines Rutiltitandioxidpigments mit hoher Photostabilität.
Description
- Die Erfindung richtet sich auf einen Rutiltitandioxidgrundkörper mit hoher Photostabilität nach dem Sulfatprozess, auf ein Verfahren zu seiner Herstellung und die Herstellung eines Rutiltitandioxidpigments mit hoher Photostabilität.
- Bei der Verwendung von TiO2 als Weißpigment in Farben und Lacken, Fasern oder Kunststoffen u. a. ist bekannt, dass durch UV-Absorption erzeugte unerwünschte photokatalytische Reaktionen zur Zersetzung des pigmentierten Materials führen (H. G. Völz, G. Kaempf, H. G. Fitzky, A. Kaeren, ACS Symp. Ser. 1981, 151 (Photodegradation Photostab. Coat.)).
- Dabei absorbieren TiO2-Pigmente wie die Bindemittel selbst im nahen ultravioletten Bereich Licht, so dass Elektron-Loch-Paare erzeugt werden, welche über Redoxreaktionen zur Bildung von hochreaktiven Radikalen auf der TiO2-Oberfläche führen. Die erzeugten Radikale haben in organischen Medien einen Bindemittelabbau zur Folge. TiO2 in der Anatasmodifikation ist photokatalytisch aktiver als TiO2 in der Rutilmodifikation. In Folge dessen kommen bei der Anforderung an hochstabile Pigmente Rutilpigmente zum Einsatz.
- Es ist auch bekannt, dass die Photoaktivität von TiO2 erniedrigt werden kann, indem die TiO2-Teilchen anorganisch nachbehandelt werden (beispielsweise mit Oxiden von Si, Al und/oder Zr). Weiterhin ist bekannt, dass zur Reduktion der Photoaktivität bei der Herstellung der Pigmente bestimmte Stoffe (beispielsweise Al) eingesetzt werden können, die zu einer Dotierung des Titandioxidpigments führen, welche sich stabilitätserhöhend auswirkt (Industrial Inorganic Pigments, ed. by G. Buxbaum, VCH, New York 1993, S. 43 bis 71).
- So stabilisierte Pigmentteilchen absorbieren weiterhin UV-Licht und stellen einen UV-Schutz für die mit Ihnen pigmentierten Materialien dar. Die Bildung von hochreaktiven Radikalen wird durch die Dotierung des TiO2 allerdings eingeschränkt.
- Bei der Herstellung eines Grundkörpers aus Titandioxid nach dem Sulfat-Verfahren wird Ilmenit- oder titandioxidhaltige Schlacke mit konzentrierter Schwefelsäure zur Reaktion gebracht. Titanoxidhydrat wird aus der schwefelsauren Ti(IV)-Lösung ausgefällt, störende Begleitstoffe abgetrennt und in der nachfolgenden Kalzinierung in einem Drehrohrofen in das feinteilige Oxid umgewandelt. Die Kalzinierung erfolgt bei Temperaturen um 1000°C. Durch Kalzinierung auf die gewünschte Teilchengröße entsteht die thermodynamisch instabilere Anatasmodifikation. Erst bei sehr hohen Temperaturen erfolgt eine Umwandlung in Rutil. Dabei bilden sich aber TiO2-Teilchen mit einer ungünstigen Teilchengrößenverteilung, die eine wesentliche Verschlechterung der optischen Eigenschaften nach sich zieht. Um das zu vermeiden, setzt man bekanntermaßen Rutilisierungskeime vor der Kalzinierung zu, die eine niedrige Kalzinierungstemperatur erlauben und Rutilpigmente mit guten optischen Eigenschaften herstellen lassen. Durch sogenannte Glühzusätze und/oder Promoterkeime lässt sich erreichen, dass die Temperatur bei der die Anatas-Rutil-Umwandlung erfolgt, ansteigt oder - bevorzugt - sinkt. Es ändern sich dabei auch andere Pigmenteigenschaften: Alkalimetalle und Phosphat führen in der Regel zu einem verstärkten Kristallwachstum, Aluminiumzusätze verbessern die Stabilität bei gleichzeitiger Erhöhung der Temperatur, bei der sich Anatas in Rutil umwandelt.
- Es ist bekannt, Al als stabilitätserhöhenden Glühzusatz einzusetzen. Es ist auch bekannt, Li als rutilisierungsfördernden Glühzusatz einzusetzen (GB-A-553 135; GB-B-553 136; US-A-2,307,048). Weiterhin ist die Anwendung des Glühzusatzes Al in Kombination mit rutilisierungshemmenden Additiven wie K und P in der Literatur bekannt (GB-A-990 419).
- Bekanntermaßen führt die Zugabe von Al zur Kalzinierung zu einer Dotierung des Grundkörpers aus dem Sulfatprozess (SP), welche sich stabilitätserhöhend auswirkt (G. Buxbaum (loc. cit.). Der stabilitätserhöhende Kalzinierungszusatz Al führt jedoch zu einer Erhöhung der für die Anatas-Rutil-Umwandlung erforderlichen Glühtemperatur. Die erhöhte Glühtemperatur bewirkt eine deutliche Verschlechterung in den optischen Eigenschaften (relatives Streuvermögen, Farbstich, Helligkeit, Ton).
- Bei der Herstellung von TiO2 nach dem Sulfat-Verfahren ist es bisher nicht gelungen, im Rahmen der Herstellung ein Pigment mit hoher Photostabilität und guten optischen Eigenschaften zu erzeugen.
- Aufgabe der Erfindung ist es, ein Titandioxidpigment mit hoher Photostabilität und möglichst guten optischen Eigenschaften herzustellen.
- Die Lösung dieser Aufgabe besteht im Einsatz eines stark rutilisierungsfördernden Glühzusatzes (Li) in Gegenwart des stabilitätserhöhenden, aber rutilisierungshemmenden Glühzusatzes Al.
- Gegenstand der Erfindung in einer ersten Ausführungsform ist ein Rutiltitandioxidgrundkörper gekennzeichnet durch einen Lithiumanteil von 0,05 bis 0,5 Gew.-% (gerechnet als Li2O bezogen auf TiO2) und einen Aluminiumanteil von 0,1 bis 0,8 Gew.-% (gerechnet als Al2O3 bezogen auf TiO2).
- Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung wird ein photostabiles Titandioxid mit verbesserten optischen Eigenschaften (Relatives Streuvermögen, Farbstich (grau), Helligkeit, Farbstich(weiß)), welches durch den Einsatz eines stark rutilisierungsfördernden Li mit einem stabilitätserhöhenden Glühzusatz, Al erzeugt wird erhalten.
- Die erfindungsgemäßen Grundkörper und Pigmente sind auch durch andere Eigenschaftswerte zu charakterisieren, wie ein hohes relatives Streuvermögen, Farbstrich, Helligkeit, Ton.
- Die Photostabilität wird in der Regel durch den Bleiweiß-Gycerin-Test (PbG3) charakterisiert. Dabei wird die durch Photoreaktion auftretende Graufärbung einer ursprünglich weißen Paste durch Remissionsmessungen (ΔY) zeitabhängig verfolgt. Eine Verlängerung der Zeit bis zum Erreichen einer definierten Graustufe charakterisiert die Zunahme der Photostabilität des Titandioxidgrundkörpers, bzw. -pigments. Es ist nicht bekannt, dass beim Sulfat-Verfahren bei einer Dotierung der geklärten Titansulfatlösung mit Promoterkeime während oder nach der Hydrolyse nur mit Lithium von einer Zugabe zu der Titandioxidhydratsuspension oder -paste vor der Kalzinierung auch Aluminium zugegeben werden würde, da eine zu erwartende Verschlechterung der optischen Werte einer Pigmentqualität zu erwarten war. In GB-A-990 419 ist beispielsweise erwähnt, dass ein SP-Pigment mit Aluminium, Kalium (und Phosphat) und Promoterkeimen danach bei über 1000°C kalziniert werden muss.
- Überraschend wurde nun gefunden, dass bei einer hinreichenden Dotierung des Titandioxidgrundkörpers mit Lithium der an sich rutilisierungshemmende Aluminiumglühzusatz tolerierbar ist, die Glühtemperatur herabgesetzt und ein Stabilitätsgewinn erzielbar ist.
- Besonders bevorzugt beträgt eine zugegebene Menge von 0,2 bis 0,8 Gew.-% Al2O3 und 0,1 bis 0,3 Gew.-% Li2O jeweils bezogen auf TiO2. Li und Al können beispielsweise als Al2(SO4)3-Lösung und als LiOH-Lösung zu der Titansulfatlösung zugegeben werden.
- Verfahrensmäßig wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass beim Sulfatprozess während oder nach der Hydrolyse der geklärten Titansulfatlösung, nach Zusatz von Promotorkeimen vor der Kalzinierung der Titandioxidhydratsuspension oder -paste, neben 0,05 bis 0,5 Gew.-% einer Lithiumverbindung (gerechnet als Li2O bezogen auf TiO2) 0,1 bis 0,8 Gew.-%, einer Aluminiumverbindung (gerechnet als Al2O3 bezogen auf TiO2) zugesetzt werden.
- Durch eine an sich bekannte anorganische Nachbehandlung lassen sich aus diesem Grundkörper Rutilpigmente mit hoher Photostabibilität und guten optischen Eigenschaften erzeugen. Von der Erfindung mitumfasst sind auch Rutilgrundkörper und Rutilpigmente mit hoher Photostabilität und guten optischen Eigenschaften.
- In der Praxis liegen Pigmente selten in einer Modifikation vor. Selbst bei einem Anatasgehalt von 5 Gew.-% spricht man von einem "Rutilpigment". Bevorzugt sind erfindungsgemäße Grundkörper und/oder Titandioxidpigmente mit einem Anatasgehalt von weniger als 3 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt mit einem Anatasgehalt unter 2 Gew.-%.
- Durch an sich bekannte Nachbehandlungsverfahren entstehen aus dem TiO2-Grundkörper die auf die Anwendung hin optimierten TiO2- Pigmenttypen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Grundkörper sind für photostabile Pigmente mit guten optischen Eigenschaften hervorragend geeignet. Da es sich jedoch um Verfahren in wässrigen Phasen handelt, nimmt der Lithiumgehalt möglicherweise im Pigment ab; jedoch haben die Verfahrensprodukte erheblich bessere Werte hinsichtlich Optik und Stabilität als Grundkörper der von vornherein mit wenig oder keinem Li und Al dotiert worden wäre, hergestellt worden wäre.
- Die Erfindung ist im folgenden weiter beispielhaft beschrieben.
- Neben der Herstellung des photostabilen Pigments mit verbesserten optischen Eigenschaften sind Vergleichsproben mit undotierten und Al- dotierten Pigmenten mit den bekannten Additiven beschrieben.
- Zur Charakterisierung der Photostabilität wird der Bleiweiß-Glycerin- Test herangezogen. Dieser stellt eine bekannte Methode dar, um die Photoaktivität von TiO2-Pigmenten zu untersuchen. Das zu untersuchende TiO2-Pigment wird in einer Glycerin und Bleicarbonat enthaltenden wässrigen Paste mit UV-Licht bestrahlt. Die durch Photoreaktion auftretende Graufärbung der Paste wird mit Remissionsmessungen zeitabhängig verfolgt und ist ein Maß für die Photostabilität des Pigments. Eine Erhöhung des Messwertes entspricht einer Zunahme in der Photostabilität des TiO2-Pigments.
- Für die optischen Eigenschaften sind relatives Streuvermögen, Farbstich, Helligkeit und Ton angegeben.
- Zu einer wässrigen Suspension eines Titanoxidhydrats mit Promotorkeimen wurde unter ständigem Rühren eine wässrige KOH- Glühzusatzlösung gerechnet als 0,22 Gew.-% K2O (bezogen auf TiO2) zugegeben. Nach Trocknung des Hydrats erfolgte für etwa 2 h bei ungefähr 880°C die Glühung des Hydrats. Nach Abkühlung wurde das Produkt pulverisettegemahlen (10 g, 10 min).
- Das so erhaltene, nicht Al-dotierte Produkt war ein Rutilpigment mit guten optischen Eigenschaften (z. B. Relatives Streuvermögen, Farbstich (grau), Helligkeit und Farbstich (weiß)). Das Pigment wies keine hohe Photostabilität auf (s. Tab. 1).
- Die Durchführung erfolgte wie in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben, mit der Ausnahme, dass zusätzlich zu dem Glühzusatz K2O eine wässrige Al2(SO4)3-Glühzusatzlösung gerechnet als 0,6 Gew.-% Al2O3 (bezogen auf TiO2) hinzugefügt wurde. Die Glühtemperatur betrug etwa 1005°C. Das resultierende Al-dotierte Pigment zeigte eine hohe Stabilität, wies aber im Vergleich zu Vergleichsbeispiel 1a einen drastischen Verlust in den optischen Eigenschaften (Relatives Streuvermögen, Farbstich (grau), Helligkeit, Farbstich (weiß)) auf (s. Tab. 1).
- Die Durchführung entsprach Vergleichsbeispiel 2, mit der Ausnahme, dass die KOH-Glühzusatzlösung ersetzt wurde durch LiOH- Glühzusatzlösung gerechnet als 0,22 Gew.-% Li2O. Die Glühtemperatur wurde durch den Glühzusatz Li2O erniedrigt und lag bei etwa 885°C. Der Anatas-Gehalt des erzeugten Produktes betrug etwa 1,3%.
- Das erhaltene Produkt zeigte eine hohe Photostabilität auf, die optischen Eigenschaften (Relatives Streuvermögen, Farbstich (grau), Helligkeit, Farbstich (weiß)) waren gegenüber Vergleichsbeispiel 2 (Vergleichspigment) wesentlich verbessert (s. Tab. 1).
- Die Durchführung entsprach Beispiel 1, mit der Ausnahme, dass die Glühtemperatur bei etwa 877°C lag. Der Anatas-Gehalt des erzeugten Produktes betrug etwa 2%.
- Das erhaltene Produkt zeigte eine hohe Photostabilität auf, die optischen Eigenschaften waren gegenüber Vergleichsbeispiel 1 und 2 verbessert (s. Tab. 1).
- Die Durchführung entsprach Vergleichsbeispiel 1.
- Das so erhaltene, nicht Al-dotierte Produkt war ein Rutilpigment mit guten optischen Eigenschaften (Relatives Streuvermögen, Farbstich (grau), Helligkeit, Farbstich (weiß)). Das Pigment wies keine hohe Photostabilität auf (s. Tab. 2).
- Die Durchführung erfolgte wie in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben, mit der Ausnahme, dass zusätzlich zu dem Glühzusatz K2O ein Zusatz von Al2(SO4)3 gerechnet als 0,5 Gew.-% Al2O3 erfolgte. Die Glühtemperatur betrug etwa 1015°C. Das resultierende Al-dotierte Pigment zeigte eine hohe Stabilität, wies aber im Vergleich zu Vergleichsbeispiel 3 einen drastischen Verlust in den optischen Eigenschaften (Relatives Streuvermögen, Farbstich (grau), Helligkeit, Farbstich (weiß)) auf.
- Die Durchführung entsprach Vergleichsbeispiel 4, mit der Ausnahme, dass K2O ersetzt wurde durch einen Zusatz von LiOH gerechnet als 0,22 Gew.-% Li2O. Die Glühtemperatur wurde durch den Glühzusatz Li2O erniedrigt und lag bei etwa 880°C. Der Anatas-Gehalt des erzeugten Produktes betrug etwa 1,4%.
- Das erhaltene Produkt zeigte eine hohe Photostabilität auf, die optischen Eigenschaften waren gegenüber Vergleichsbeispiel 4 wesentlich verbessert.
- Die Durchführung entsprach Beispiel 3, mit der Ausnahme, dass die gerechneten Glühzusätze 0,29 Gew.-% Li2O und 0,4 Gew.-% Al2O3 betrugen. Die Glühtemperatur lag bei etwa 874°C. Der Anatas-Gehalt des erzeugten Produktes betrug etwa 1,2%.
- Das erhaltene Produkt zeigte eine hohe Photostabilität auf, die optischen Eigenschaften waren gegenüber Vergleichsbeispiel 3 und 4 verbessert.
Claims (10)
1. Rutiltitandioxidgrundkörper gekennzeichnet durch einen
Lithiumanteil von 0,05 bis 0,5 Gew.-% (gerechnet als Li2O bezogen auf TiO2)
und einen Aluminiumanteil von 0,1 bis 0,8 Gew.-% (gerechnet als Al2O3
bezogen auf TiO2).
2. Rutiltitandioxidgrundkörper nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch einen MAB HTS-Wert von wenigstens 80, insbesondere
wenigstens 95.
3. Rutiltitandioxidgrundkörper nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch einen MAB HSC-Wert von wenigstens 3.
4. Rutiltitandioxidgrundkörper nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch einen Anatasgehalt von bis zu 5 Gew.-%, insbesondere
3 Gew.-%.
5. Rutiltitandioxidgrundkörper nach Anspruch 4, gekennzeichnet
durch einen Anatasgehalt von bis zu 2 Gew.-%.
6. Rutiltitandioxidgrundkörper nach Anspruch 3, gekennzeichnet
durch eine PbG3-Wert von wenigstens 5.
7. Rutiltitandioxidgrundkörper nach Anspruch 3, gekennzeichnet
durch einen DFC b-Wert von bis zu 2,5.
8. Verfahren zur Herstellung eines Rutiltitandioxidgrundkörper nach
einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man während oder nach der Hydrolyse einer geklärten
Titansulfatlösung, vor der Kalzinierung der Titandioxidhydratsuspension
oder -paste neben 0,05 bis 0,5 Gew.-% einer Lithiumverbindung (gerechnet
als Li2O bezogen auf TiO2) 0,1 bis 0,8 Gew.-% Aluminiumverbindung
(gerechnet als Al2O3 bezogen auf TiO2) zusetzt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man
den Rutiltitandioxidgrundkörper anorganisch und/oder organisch
nachbehandelt.
10. Titandioxidpigment, erhältlich nach einem Verfahren gemäß
Anspruch 9.
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