DE2605651A1 - Verfahren zur herstellung von verbesserten chrom-rutilpigmenten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von verbesserten chrom-rutilpigmenten

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Description

Verfahren zur Herstellung von verbesserten Chrom-Rut ilp igmenten
Mischphasenpigmente mit Rutilstruktur sind lange bekannt. Durch Einbau von Metalloxiden, wie z.B. NiO, CoO, Cr3O3 mit Sb2O5, Nb2O5, WO3
in das Kristallgitter des Titandioxids kann man Mischoxide mit Rutilstruktur herstellen, deren Farbtöne sich über den ganzen sichtbaren Spektralbereich erstrecken.
Weicht die Wertigkeit des eingebauten farbgebenden Metalloxids von 4 ab, so wird zum statistischen Velenzausgleich ein weiteres Metalloxid mit anderer Wertigkeit in das Rutilgitter eingebaut, so daß im Grenzfall die eingebauten Metalloxide im Gitter folgender Bedingungsgleichung genügen:
aAn+On + bBm+Om = (a+b) (Aa Bb O0 a+b a+b
Daraus folgt für a und b: a»n+b«m = 4 (a+b)
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26Qb65l
Dabei bedeuten:
*3,
A : ein einbaufähiges Metall, z.B. Cr3+, Ni+, Co+ B : ein einbaufähiges Metall, z.B. Sb5+, Nb +, W + 0 : Sauerstoffatom
η : Wertigkeit des eingebauten Metall A, wobei n=1, 2, 3 m : Wertigkeit des eingebauten Metall B, wobei m=5, 6 a,b: kleine, ganze Zahlen.
In der Regel werden diese Verhältnisse weitgehend eingehalten, es sind aber auch Rutilmischphasenpigmente bekannt, bei denen eine stärkere Abweichung von dieser idealisierten Zusammensetzung vorkommt.
Größere technische Bedeutung haben die Nickel- und Chrom-Rutilmischphasenpigmente erlangt. Beim Einbau von Nickeloxid und Chromoxid als farbgebende Oxide in TiO2 werden zum Wertigkeitsausgleich höherwertige Metalloxide, besonders von Antimon, aber auch von Niob und/oder Wolfram eingebaut.
Die Herstellung solcher Pigmente ist z.B. in der US-Patentschrift 3 022 186 beschrieben. Die Bildung der Rutilmischphasenpigmente wird vorzugsweise durch Glühung eines Gemisches aus Anatas oder Hydraten des Titandioxides mit einbaufähigen Metalloxiden oder diese liefernde Verbindungen bewirkt.
Es ist bekannt, daß die Bildung von Rutil durch Gegenwart von z.B. Chromat-, Vanadat-, Nickel-, Kupfer-, Zink-, Lithium-, Antimonionen gefördert wird (Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie, Weinheim, System Nr. 41, Seite 232, ff, 1951). Dementsprechend zeigen auch die Titandioxidmischphasenpigmente bei der röntgenographischen Untersuchung Rutilstruktur. Es ist andererseits bekannt, daß bei der Herstellung von Titandioxidweißpigmenten
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von Rutilform nach dem Sulfatverfahren Rutilweißpigmente nur entstehen, wenn die Glühung in Gegenwart von Rutilkeimen erfolgt .
Es war überraschend, daß auch bei der Herstellung von chromhaltigen Mischphasenpigmenten mit Rutilstruktur, die bereits rutilisierend wirkende Zusatzstoffe enthalten, die gesonderte Zugabe von Rutilkeimen zu Pigmenten mit wesentlich verbesserten Eigenschaften führt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von chromoxidhaltigen Mischphasenpigmenten mit Rutilstruktur mit verbesserten Eigenschaften durch Glühen einer Mischung aus Anatas und/oder Titandioxidhydrat und weiteren für die Mischphasenpigmentbildung bekannten Ausgangkomponenten, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung vor dem Glühen gesondert hergestellte Rutilkeime zugesetzt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als Titandioxidkomponente Titandioxidhydrat, hergestellt nach bekannten Verfahren, wie z.B. aus Ilmenit beim Sulfatverfahren (J. Barksdale, •'Titanium1, The Ronald Press Company, 1966, S. 256), oder auch Anatas eingesetzt. Chromoxid wird als solches, z.B. in Form von Chromoxidpigmenten oder aber auch in Form von solchen Verbindungen, die sich beim Glühen zu Chromoxiden umwandeln, wie z.B. Sulfate, Chloride, Nitrate, Formiate, Acetate insbesondere Chromhydroxid bzw. Chromoxidhydrat, daß z.B. aus basischem Chromsulfat mit Alkalien ausgefällt wird, verwendet.
Höherwertige Metalloxide, wie z.B. die des Antimons, werden vorzugsweise als Oxide eingesetzt, wobei das bevorzugt verwendete Antimon auch als Sb2O, oder Sb 0. eingesetzt werden kann, da das Antimon bei der Calcination weiteroxidiert wird.
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Die erfindungsgemäß verwendeten Rutilkeime können nach bekannten Verfahren hergestellt werden (z.B. nach der US-Patentschrift 2 427 165). Bei diesen Verfahren fallen die Rutilkeime in der Regel als kolloidale Sollösung an.
Diese Sollösung kann der trockenen Mischung der Ausgangskomponenten zugemischt werden. Bevorzugt wird die Mischung in einer wäßrigen Suspension durchgeführt.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dabei folgendermaßen vorgegangen werden:
Titandioxidhydrat, wie es z.B. beim Sulfatverfahren nach der Hydrolyse der titansulfathaltigen Lösung anfällt, (J. Barksdale, Titanium, The Ronald Press Company, 1966, Seite 256) , wird als wäßrige Suspension mit einer Rutilkeime enthaltenden Sollösung versetzt,Chrom in Form von neutraler oder basischer Chromsalzlösung und Antimon in Form von Sb2O, oder Sb2Oc zugegeben. Nach intensivem Vermischen wird mit Alkali beispielsweise Natronlauge, Chromhydroxid ausgefällt. Nach teilweiser oder weitgehender (10-100 %) Abtrennung der wäßrigen Phase wird im Temperaturbereich zwischen 8000C und 12500C geglüht (in der Regel etwa 1/2 bis 24 Stunden). Anschließend erfolgt die Aufarbeitung in bekannter Weise durch Suspendieren in Wasser, Wahlen, Filtrieren, Trocknen und abschließender Desagglomeration durch eine übliche Trockenmahlung.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird von feinteiligem Chromoxidpigment* und Sb2O, ausgegangen. Hierbei kann auf den Zusatz von Alkali verzichtet werden. Die Rutilkeimsollösung kann den Mischungen auch nachträglich vor dem Glühen zugesetzt werden.
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Die Suspension des Titandioxidhydrats enthält zweckmäßig 10-40 Gew.-# TiO2, der Gehalt der Rutilkeimsollösung an TiO2 kann ebenfalls in weiten Grenzen schwanken, bevorzugt liegt er zwischen 40 und 250 g TiO2/1.
Bereits kleine Keimmengen zeigen einen positiven Effekt. Bei hohen Keimkonzentrationen und bei hohen Glühtemperaturen kommt es zu einer zunehmenden Tendenz zu Versinterungen. Aus diesem Grund werden Keimkonzentrationen bis 15 Gew.-%, gerechnet als TiO2, bezogen auf die verwendete TiO2 Menge Anatas bzw. Titandioxidhydrat, verwendet. Besonders gute Ergebnisse erzielt man mit Titandioxid Keimkonzentrationen zwischen 2 und 7 Gew.-%, Diese Mengen werden daher bevorzugt. Im Bereich der erwähnten Glühtemperaturen können im niedrigeren Temperaturbereich hellere Produkte hergestellt werden, im höheren Temperaturbereich gesättigtere, dunklere Produkte. Durch die Verwendung von Rutilkeimen werden bei der Glühung:
a. Versinterungen bei höheren Glühtemperaturen vermieden;
b. Praktisch vollständige Umsetzungen zu Rutilmischphasen bei niedrigen Temperaturen (bereits ab ca. 800°) erzielt;
c. die Teilchengrößenverteilung des Pigments verbessert;
d. Produkte mit erhöhter Farbstärke und besserem Deckvermögen erhalten.
Wird bei der Herstellung von Wickelrutilgelb (Zusammensetzung ungefähr 66-87 % TiO2, 3 - 6 % NiO, 11-27 % Sb2Oc) in ähnlicher Weise verfahren, wir vorstehend beschrieben, daß heißt, zur Suspension von Titandioxidhydrat, Antimonoxid und gefälltem Nickelhydroxid Rutilkeime zugegeben, zeigen die Keime hier praktisch keinen Einfluß. In gleicher Weise konnte beobachtet werden, daß beim Einbau von Vanadin
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und Antimon als färbende Bestandteile in Titandioxid Rutilkeime ebenfalls kaum einen Einfluß auf das gebildete Pigment haben. Dies steht in Übereinstimmung mit Literaturangaben, wonach diese Ionen selbst schon rutilisierend wirken. Die beobachtete Wirksamkeit von Rutilkeimen bei der Herstellung von Chromrutilpigmenten war aufgrund der in der Literatur beschriebenen rutilisierenden Wirksamkeit der Bestandteile daher besonders überraschend.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft erläutert:
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Beispiel 1:
Ein Mol TiO2 (als wäßrige 30-%-ige Hydratsuspension) wird mit basischer Chromsulfatlösung, entsprechend 0,02 Mol Cr2O,, 0,026 Mol SbpO, und 5 % Rutilkeimen, bezogen auf eingesetztes -Hydrat versetzt. Aus dieser Suspension wird Chromhydroxid
mit Natronlauge ausgefällt. Die Suspension wird bis auf einen Feststoffgehalt von.ca. 50 % eingedickt und 1 h bei 10000C geglüht. Anschließend erfolgt die Aufarbeitung der Rohfarbe indem sie in Wasser suspendiert wird, in Kugel- und Sandmühlen aufgemahlen, filtriert/ getrocknet und nach der Trocknung in einer Stiftmühle desagglomeriert wird.
Das so entstehende Pigment zeigt einen leuchtend brillanten, hellen ockergelben Farbton; das Röntgendiagramm zeigt, daß die Rutilisierung vollständig ist.
Beispiel 2;
Bei diesem Beispiel wird mit den gleichen Ausgangssubstanzen und Mengenverhältnissen wie unter Beispiel 1 verfahren. Der Unterschied zu Beispiel 1 besteht darin, daß die Farbrohmischung keine Rutilkeime enthält. Nach der Glühung und Aufarbeitung erhält man ein Pigment, das deutlich weniger brillant als das nach Beispiel 1 erhalten ist. Das Produkt zeigt einen schmutzigen, braunen Farbton. Das Pigment hat entsprechend der röntgenographischen Untersuchung nur zu 90 % Rutilstruktur. Der Rest ist Anatas.
Beispiel 3:
Bei diesem Beispiel wurde mit der gleichen Rohmischung wie unter Beispiel 1 verfahren. Diesmal wurde bei 8400C geglüht. Auch bei diesem Produkt ist die Rutilisierung nach Aussage des Röntgendiagramms vollständig.
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Das Pigment ist sauber und zeigt einen hellen, ockergelben Farbton.
■S.
Beispiel 4:
Bei diesem Beispiel wird wie in Beispiel 2 beschrieben verfahren, indem die Rohmischung ohne Rutilkeime diesmal bei 8400C geglüht wird. Bei diesem Produkt beträgt der röntgenographisch ermittelte Rutilisierungsgrad nur 50 %. Der Rest ist Anatas. Das Produkt, zeigt einen schmutzig-grünbraunen Farbton.
Beispiel 5;
Ein Mol TiOp (als wäßrige, 30 %-ige Hydratsuspension) wird mit 0,03 Mol Chromoxidgrün, 0,03 Mol Antimonoxid und 5 % Rutilkeimen, bezogen auf eingesetztes TiOp, versetzt und intensiv vermischt. Die Suspension wird von der wäßrigen Phase weitgehend abgetrennt und bei 12000C geglüht. Nach der oben beschriebenen Aufarbeitung erhält man so ein schönes, gesättigtes braun-orange-farbenes Pigment, dessen Weißverschnitt mit Rutil einen Rotstich hat.
Beispiel 6;
Wird der gleiche Versatz, wie unter Beispiel 5 beschrieben, diesmal ohne Rutilkeime geglüht, werden starke Versinterungen beobachtet. Der Farbton des fertigen Pigments ist stumpf und schmutzig. Im Weißverschnitt mit Rutil ist es deutlich farbschwächer als das nach Beispiel 4 erhaltene Produkt.
Beispiel 7:
Baut man anstelle von Chromoxid Nickeloxid in das Rutilgitter
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' 40-
ein, indem man die analoge "Verfahrensweise wie in Beispiel 1 beschrieben anwendet, nur daß anstelle von Chromhydroxid Nickelhydroxid verwendet wird, so erhält man nach der Glühung bei 9000C und anschließender Aufarbeitung ein helles, zitronengelbes Pigment, das nach Aussage des Röntgendiagramms vollständig rutilisiert ist.
Beispiel 8:
Arbeitet man wie in Beispiel 7, jedoch ohne Zugabe von Rutilkeimen, wird das gleiche Pigment wie in Beispiel 7 erhalten. Die Rutilisierung ist ebenfalls vollständig.
Beispiel 9:
Versetzt man 1 Mol TiO2 (als 30 %-ige Hydratsuspension) unter intensivem Vermischen mit 5 %-Rutilkeimen, 0,02 Mol feingemahlenem V2Oc und 0,02 Mol feingemahlenem Sb2O3 , trennt die wäßrige Phase weitgehend ab, trocknet und glüht bei 10500C, erhält man nach dem Abschrecken der glühendheißen Rohfarbe und dem Aufarbeiten einen schwarzen Rutilfarbkörper.
Beispiel 10;
Wird der gleiche Vorsatz wie in Beispiel 9 ohne Rutilkeime unter sonst identischen Bedingungen geglüht und weiterverarbeitet, erhält man ein Pigment, das mit dem unter 9 beschriebenen identisch ist.
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Beispiel 11
' 44-
Verfährt man wie in Beispiel 1 angegeben, nur daß anstelle von Ti02-Hydratsuspension Anataspulver eingesetzt wird, erhält man durch Glühung bei 1OOO°C und anschließender Aufarbeitung wie in Beispiel 1 angegeben, ein gesättigtes, braun-orange-farbenes Pigment mit vollständiger Rutilbildung.
Beispiel 12
Wird der gleiche Versatz wie in Beispiel 11, bestehend aus einem Mol TiO- als Anataspulver, 0,02 Mol Cr2O3, berechnet aus gefälltem Cr(OH)- und 0,026 Mol Sb3O, ohne Rutilkeim verarbeitet, erhält man nach der Glühung bei 1000°C und der beschriebenen Aufarbeitung ein schmutzig-grünbraunes Produkt, das zu 80 % Rutilstruktur besitzt.
Beispiel 13
Glüht man eine Mischung aus einem Mol TiO2 als Anataspulver, 0,07 Mol NiO, berechnet aus gefälltem Ni(OH)2 und 0,06 Mol Sb2O3 in Gegenwart von Rutilkeim bei 95O°C, erhält man nach der üblichen Aufarbeitung ein gesättigtes, zitronengelbes Pigment. Die Rutilbildung ist vollständig.
Beispiel 14
Glüht man den gleichen Versatz wie in Beispiel 13 angegeben, diesmal ohne Rutilkeime bei 950 C, erhält man nach der Aufarbeitung das gleiche Pigment wie in Beispiel 13.
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Claims (2)

26Q5651 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von chromoxidhaltigen Mischphasenpigmenten mit Rutilstruktur mit verbesserten Eigenschaften durch Glühen einer Mischung aus Anatas und/oder Titandioxidhydrat und weiteren für die Mischphasenpigmentbildung bekannten Ausgangskomponenten, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung vor dem Glühen gesondert hergestellte Rutilkeime zugesetzt werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Rutilkeime in einer Menge von etwa 0,5 bis 15 Gew.-% TiOp bezogen auf die eingesetzte TiOp-Menge an Anatas und/ oder Titandioxidhydrat, vorzugsweise in einer Menge von 2 bis 7 Gew.-% zugesetzt werden.
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