DE2518283C3 - Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von EisenoxidschwarzpigmentenInfo
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Description
Reine Eisenoxidschwarzpigmente sind Eisen(II)-Eisen(II)-Oxide
mit Magnetitstruktur. Sie lassen sich entweder durch Oxydation von metallischem Eisen oder
Eisen(l I)-Verbindungen oder durch Reduktion von Eisen(III)-Verbindungen herstellen.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 23 47 486 ist es bekannt, eine Metalldotierung bei der alpha-FeOOH-Herstellung
vorzunehmen, wobei dieses Produkt anschließend zu nadeiförmigen magnetischen Aufzeichnungsträgern
umgewandelt wird. In der britischen Patentschrift 12 97 310 erfolgt ebenfalls die Herstellung
magnetischer Eisenoxide, wobei hier als Endprodukt ein Magnetit (FesO^ vorliegt, während es sich bei den
üblichen Magnetpigmenten auf Eisenoxidbasis um nadeiförmiges gamma-Fe2Oj handelt. Die Magnetitbildung
erfolgt im sauren pH-Bereich, was eine starke Reaktionsverzögerung mit sich bringt. Bei dem
bekannten Verfahren erfolgt ferner eine relativ hohe Fremdmetalldotierung, und als Oxydationsmittel wird
Nitrat oder Bleichlauge eingesetzt.
In der deutschen Auslegeschrift 12 25 157 wird ein Verfahren zur Herstellung von gamma-FeOOH beschrieben.
Dieses Produkt stellt ein orangefarbenes Pigment dar und dient insbesondere als Ausgangsmaterial
für magnetisches gamma-Fe2O3. Die deutsche
Auslegeschrift 11 62 339 betrifft eine andere Produktgruppe,
die Mischphasen mit Eisen(III)-oxid von Hämatitstruktur als Wirtskomponente bildet. Derartige
Produkte werden durch Glühen der Ausgangsmischungen bei 800 bis 13500C hergestellt. Die nach diesem
Verfahren hergestellten Schwarzpigmente sind infolge der hohen Glühtemperaturen relativ grob und entsprechend
farbschwach.
Aus der deutschen Auslegeschrift 12 19 612 ist ein Verfahren zur Herstellung von mit transparenten
Bindemitteln zu transparent gefärbten Dispersionen verarbeitbaren, gegebenenfalls ferromagnetische^ im
wesentlichen Eisenoxid enthaltenden, temperaturbeständigen Pigmenten von Hämatit- oder Spinellstruktur
oder physikalischen Mischungen dieser Strukturen mit den Oxiden zwei- und gegebenenfalls dreiwertiger
Metalle in einem speziellen Fällungsverfahren unter anschließendem Glühen bekannt, wobei, bezogen auf
die eingesetzte Eisen(II)-Salzlösung, bestimmte Mengen löslicher Salze von Magnesium, Zink, Cadmium,
Mangan, Cobalt, Nickel und/oder Kupfer in ihrer
lü zweiwertigen Oxydationsstufe und gegebenenfalls geringe
Mengen löslicher Salze des Aluminiums, Galliums, Chroms, Indiums und/oder Mangans in ihrer dreiwertigen
Oxydationsstufe zugegen sein können.
Sofern sich die bekannten Verfahren des Standes der Technik mit der Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten mit Magnetitstruktur in Gegenwart von Fremdmetallzusätzen befassen, dienen diese Fremdmetallzusätze der Verbesserung der magnetischen Eigenschaften der dabei angestrebten nadelförrnigen Magnetpigmente. Demgegenüber ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Färb- und Korneigenschaften von isometrischen Pigmentteilchen zu verbessern; hierfür konnten aus dem bekannten Stand der Technik Rückschlüsse nicht ohne weiteres gezogen werden.
Sofern sich die bekannten Verfahren des Standes der Technik mit der Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten mit Magnetitstruktur in Gegenwart von Fremdmetallzusätzen befassen, dienen diese Fremdmetallzusätze der Verbesserung der magnetischen Eigenschaften der dabei angestrebten nadelförrnigen Magnetpigmente. Demgegenüber ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Färb- und Korneigenschaften von isometrischen Pigmentteilchen zu verbessern; hierfür konnten aus dem bekannten Stand der Technik Rückschlüsse nicht ohne weiteres gezogen werden.
Vorliegende Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten
von Magnetitstruktur, das über die Oxydation von Eisen(II)-Verbindungen verläuft. Bei solchen Verfahren
geht man häufig von Eisensalzen aus, die als Abfall-Laugen bei den Beizereien anfallen. Die Rohstoffe
sind demnach in erster Linie Eisensulfate oder Eisenschloride. Ihre wäßrigen Lösungen werden mit
Alkaliverbindungen, beispielsweise mit Natron- oder Kalilauge, Soda, Ammoniak oder Kalkmilch versetzt,
um anschließend die frisch gefällten Eisen(II)-hydroxyde oder -carbonate bei Temperaturen über 500C zu
oxydieren. Die Oxydation erfolgt bei pH-Werten über 6. Sie kann entweder durch Einleiten von sauerstoffhaltigen
Gasen, in der Regel Luft, oder durch Zugabe anderer Oxydationsmittel, wie Wasserstoffperoxid,
Nitraten oder Chloraten durchgeführt werden.
Da diese Art der Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten mit einer Fällung von Eisenverbindungen
verbunden ist, ist sie als Fällungsverfahren bekanntgeworden. Das Fällungsverfahren läßt sich in zwei
verschiedene Varianten unterteilen, die sich durch die Anzahl der Verfahrensstufen voneinander abgrenzen.
Im Einstufenverfahren wird die eisensalzhaltige Lösung alkalisch gestellt, das gesamte Eisen hierdurch ausgefällt
und anschließend oxydiert.
Im Zweistufenverfahren dagegen wird zunächst nur ein Teil (55 bis 70 Gew.-LVb) des Eisens gefällt, noch im
sauren Gebiet (pH 2 bis 7) vollständig bei Temperaturen von 10 bis 99°C zum Goethit (alpha-FeOOH) oxydiert,
der dann in der zweiten Stufe durch weiteres Fällen mit frisch hergestelltem Eisen(ll)-hydroxid bei Temperaturen
von 40 bis 1000C im alkalischen Milieu (pH 7 bis 14) zum Magnetit umgesetzt wird (Zweistufen-Fällungsverfahren).
An Stelle der ersten Fällstufe kann auch separat und nach einer anderen Methode hergestellter Goelhit, z. B.
fertiges Eisenoxidgelbpigment oder -keim, pingesetzt
werden. Hierbei hat sich gezeigt, daß durch die Wahl der Teilchengröße des eingesetzten Goethits die Teilchengröße
des erhaltenen Schwarzpigments gesteuert werden kann.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht, wie bereits angeführt, u. a. darin, farbstarke Eisenoxid-
schwarzpigmente zu erhalten. Es ist bekannt, daß die
Farbstärke von Schwarzpigmenten mit Erniedrigung der Teilchengröße ansteigt, wie es deutlich bei den im
Handel befindlichen Rußpigmenten der Fall ist Mit abnehmender Teilchengröße jedoch zeigt sich bei
Eisenoxidschwarzpigmenten häufig eine Zunahme der Verschmutzung des sonst reinen und tiefen SchwarztonE.
Mit Erhöhung der Farbstärke geht demnach eine Verschiebung des blauschwarzen Farbtons nach meist
braunstichtigen Tönen einher. Dieses ist oft dann der Fall, wenn im Zweistufenverfahren von Eisenoxidhydroxiden
ausgegangen wird, die bei der Eisenoxidgelbherstellung als Keime dienen, wie sie in der US-Patentschrift
26 31 085 erwähnt sind.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten mit Magnetitstruktur
durch teilweises Ausfällen von Eisen aus eisensalzhaltigen Lösungen, anschließendes vollständiges
Oxydie; en des gefällten Eisens im sauren Gebiet bei Temperaturen von 10 bis 99°C zu Goethit, der dann in
einer weiteren Stufe durch weiteres Fäl/en mit frisch
hergestelltem Eisen(II)-hydroxid bei Temperaturen von 40 bis 1000C im alkalischen Milieu zu Magnetit
umgesetzt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß den eisensalzhaltigen Ausgangslösungen anorganische
ionische Verbindungen der Metalle Kupfer, Nickel, Aluminium, Chrom, Titan, Zirkon und/oder Vanadium in
Höhe von 0,05 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gew.-%, Metall, bezogen auf fertiges Pigment, zugesetzt
werden.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß der Zusatz dieser Metallverbindungen nur im Zweistufenverfahren
wirksam ist. Eine derartige Verbesserung der pigmenttechnischen Eigenschaften durch Zugabe dieser Metallverbindungen
konnte beim Einstufenverfahren nicht beobachtet werden.
Es ist möglich, die genannten Zusätze in der ersten Ausfällungsstufe und/oder der zweiten Ausfällungsstufe
zuzusetzen.
Die erfindungsgemäßen Zusätze an Metallverbindungen können sowohl als wäßrige Lösungen ihrer Salze,
beispielsweise als Sulfate, Chloride oder Nitrate, als auch in Suspension ihrer Hydroxide, Oxidhydroxide
oder Oxide wie auch in Form ihrer Feststoffe, z. B. als Carbonate, eingesetzt werden. Besonders geeignet sind
Verbindungen von Cu und Ti, insbesondere in Form ihrer Sulfate.
Auch besteht die Möglichkeit, solche Eisensalze als Ausgangsmaterial zu verwenden, die bereits eine oder
mehrere der genannten Metallverbindungen als Begleitsubstanzen enthalten, wie es z. B. beim titanhaltigen
Eisensulfatheptahydrat. das bei der Herstellung von Titandioxid nach dem sogenannten Sulfatverfahren als
Nebenprodukt anfällt, der Fall ist. Die erhaltenen Pigmente zeichnen sich neben ihrer Farbstärke und
ihrem Farbton durch eine enge Verteilungsbreite im Kornspektrum und durch ausgeprägte Magnetilstruktur
aus.
Durch Glühen bei etwa 8000C werden sie zu
Rotpigmenten umgewandelt. Die erfindungsgemäß hergestellten Eisenoxidschwarzpigmente eignen sich
besonders zur Einfärbung von Lackbindemitteln oder Baustoffprodukten. Im folgenden soll das erfindungsgemäße
Verfahren beispielhaft erläutert werden. Der Farbton- und Farbstärkevergleich wurde gegenüber
einem bekannten, nach dem Anilin-Verfahren hergestellten Eisenoxidschwarzpigment durchgeführt (Vergleichspigment).
Eine wäßrige Lösung von aus Beizereien stammendem Eisensulfat mit 150 g/l FeSO4 wird mit so viel
4O°/oiger Natronlauge unter Rühren versetzt, daß 60%
des Eisen? als Fe(OH)2 gefällt werden. Durch anschließendes
Begasen mit Luft bei Temperaturen von 30 bis 40' C wird dieses gefällte Eisen bis zur 3wertigen Stufe
oxydiert Dieser Vorgang dauert etwa 10 Stunden.
ίο Hierbei stellt sich ein pH-Wert von 2 bis 3 ein. Das
Verhältnis von Fe"!: Fe" beträgt 1,4 bis 1,6. Diese
Lösung der ersten Stufe weist einen FeSO4-GeIIaIt von
50 bis 60 g/l und einen FeOOH-Anteil von 45 bis 55 g/l auf.
is In der zweiten Stufe wird zu dieser Lösung die
vorgesehene Metallsulfatlösung gegeben, die restlichen Eisenanteile durch Zugabe von 15 bis 20%iger
Natronlauge bis zur pH-Einstellung von 8 gefällt und anschließend die Umsetzung zum Magnetit bei 800C
durchgeführt Während der Reaktion wird durch Zufügen weiterer Natronlauge der pH-Wert auf 8
gehalten. Das Ende der Reaktion ist dann erreicht, wenn keine Natronlauge mehr zur Konstanthaltung des
pH-Wertes erforderlich ist. Die Reaktionszeit beträgt etwa 1,5 bis 2 Stunden. Bei einem Feststoffgehalt von 50
bis 60 g/l ergibt sich eine Raum-Zeit-Ausbeute von 30 bis 40 g/l · hin der zweiten Stufe.
Nach Filtrieren und Waschen erfolgt die Trocknung bei 60 bis 100°C. Die erhaltenen Pigmente zeigen gut
jo ausgebildete Magnetitstruktur. Ihr Verhältnis von Fe"1
zu Fe" liegt bei 2 bis 2,5. Die mittlere Teilchengröße beträgt 0,2 um. Ihre spezifische Oberfläche (nach BET)
liegt bei 7 bis 8 ni'/g. Die Farbauswerturig der
erhaltenen Pigmente ist in der beigefügten Tabelle wiedergegeben. Hieraus ist zu entnehmen, daß mit
zunehmender Fremdmetall-Dotierung die Farbstärke abnimmt und der blauschwarze Farbton intensiviert
wird. Die Wirkung der Zusatzmetalle ist unterschiedlich. Die beste Wirkung zeigt ein Zusatz von Kupferverbindüngen.
Bei einem Metallzusatz von 0,05 Gew.-°/o oder darunter ist bezüglich des Farbtons keine Verbesserung
mehr zu verzeichnen. Gänzlich ohne Zusatz erhält man ein bedeutend braunstichigeres Produkt, das wegen
seiner Feinteiligkeit an Luftatmosphäre oxidationsempfindlich ist.
Trotz der erzielten Farbstärkeerhöhung bleibt dieses Pigment für die Praxis uninteressant.
An Stelle einer wäßrigen Eisensulfatlösung, die aus Beizereien stammt, wird Eisensulfatheptahydrat der
T1O2-Fabrikation mit einem TiO2-Gehalt von 0,15% und
einem Anteil an A^Oj um 0,05% eingesetzt. Ansonsten
wird wie in Beispiel 1 gearbeitet. Das hierbei erhaltene Eisenoxidschwarz besitzt eine spezifische Oberfläche
(nach BET) von 9 m2/g. Der Titangehait liegt bei 0,3
Gew.-% Ti, der Anteil an Al bei 0,1 Gew.-%. Die elektronenmikroskopischen Aufnahmen zeigen gut
ausgebildete kubische Teilchen mit enger Teilchengrößenverteilung um 0,2 μιτι. Die Farbauswertung nach
DIN 53 234 ergibt im Vergleich zu einem bekannten, nach dem Anilin-Verfahren hergestellten Eisenoxidschwarzpigment
(vgl. -pigment) eine Farbstärkeverbesserung um 30% bei blauschwärzerem Farbton.
Tabelle über die Farbauswertung:
Zusatz | Relative | Farbton gegenüber |
Gew.-' | Farbstärke nach | Vergleichspigment |
D]Ni 53 234 | ||
Vergleichs | ||
pigment =100 | ||
Va auf | ||
bez. | ||
0,8% Al
0,4% Al
0,15% A·
0,08% Al
0,04% Al
0,15% A·
0,08% Al
0,04% Al
2,0% Ni
1,0% Ni
0,4% Ni
0,2% Ni
0,1% Ni
1,0% Ni
0,4% Ni
0,2% Ni
0,1% Ni
2,0% Cu
1,0% Cu
0,4% Cu
0,2% Cu
0,1 % Cu
1,0% Cu
0,4% Cu
0,2% Cu
0,1 % Cu
100
110 130 135 150
100 120 130 140 140
140 150 140 150 150
bedeutend blauschwärzer blauschwäreer etwas blauschwärzer
etwas blauschwärzer wie Vergleichspigment
bedeutend schwärzer blauschwärzer blauschwärzer etwas blauschwärzer
etwas blauschwärzer
blauschwarzer blauschwärzer blauschwärzer blauschwärzer blauschwärzer
Zusatz | /ü auf | Relative | Farbton gegenüber |
Gev.-C | bez. | Farbstärke nach | Vergleichspigmenl |
Fe3Ü4 | DIN 53 234 | ||
Vergleichs | |||
pigment= 100 | |||
1,2% Cr
0,6% Cr
0,3% Cr
0,1% Cr
0,05% Cr
0,3% Cr
0,1% Cr
0,05% Cr
1,0% Ti
0,5% Ti
0,2% Ti
100
120 140 140 150
120 130 140
bedeutend blauschwärzer blauschwärzer blauschwärzer etwas blauschwärzer
wie Vergleichspigment
blauschwärzer blauschwärzer blauschwärzer
i,y% v | 110 | bedeutend blau |
schwärzer | ||
0,4% V | 140 | blauschwärzer |
0,2% V | 140 | blauschwärzer |
0,1% V | 150 | wie Vergleichspigment |
ohne | 190 | bedeutend braun- |
stichiger, oxidations | ||
empfindlich |
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten mit Magnetitistruktur durch
teilweises Ausfällen von Eisen aus eisensalzhaltige Lösungen, anschließendes vollständiges Oxydieren
des gefällten Eisens im sauren Gebiet bei Temperaturen von 19 bis 99° C zu Goethit, der dann in einer
weiteren Stufe durch weiteres Fällen mit frisch hergestelltem Eisen(II)-hydroxid bei Temperaturen
von 40 bis 100°C im alkalischen Milieu zu Magnetit umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß den eisensalzhaitigen Ausgangslösungen anorganische ionische Verbindungen der Metalle Kupfer,
Nickel, Aluminium, Chrom, Titan, Zirkon und/oder Vanadium in Höhe von 0,05 bis 5 Gew.-°/o,
vorzugsweise 0,1 bis 2 Gew.-°/o, Metall, bezogen auf fertiges Pigment, zugesetzt werden.
2. Verwendung der gemäß Anspruch 1 hergestellten Eisenoxidschwarzpigmente zur Einfärbung von
Lackbindemitteln oder Baustoffprodukten.
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