DE4235944A1 - Farbreine Eisenoxid-Direktrotpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung - Google Patents

Farbreine Eisenoxid-Direktrotpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft neue farbreine Eisen­ oxid-Direktrotpigmente, ein Verfahren zu ihrer Herstel­ lung sowie deren Verwendung zur Einfärbung im Baustoff- und Keramikbereich.
Es sind vier Verfahren zur Herstellung roter Eisenoxid­ pigmente bekannt (T.C.Patton, Pigment Handbook, Vol. 1, New York 1988, S. 288). Eines davon ist die direkte Fällung von roten Eisenoxiden, wie sie in der US-A 2 716 595 beschrieben ist. Hierbei wird eine Eisen(II)- salzlösung und eine Alkalilösung in annähernd äquivalen­ ten Mengen vermischt und durch die erhaltene Eisen(II)- hydroxid- bzw. -carbonatsuspension Luft hindurchgelei­ tet. Die so entstandene Eisen(III)oxidhydroxidkeimsus­ pension wird in Gegenwart von Eisen(II)salz unter Zusatz von metallischem Eisen unter Erwärmen und Oxidieren mit sauerstoffhaltigen Gasen zum Rotpigment aufgebaut.
Aus der DE-B 10 84 405 ist bekannt, daß Rotpigmente nur aus roten Keimsuspensionen, Gelbpigmente nur aus gelben Keimsuspensionen hergestellt werden können. Die Farbe des Endproduktes wird demnach eindeutig durch die ver­ wendeten Keime bestimmt.
Gemische von gelben und roten Eisenoxidpigmenten ergeben nur braune und unansehnliche Farbtöne. In der US- A 3 946 103 wird ein Verfahren unter Verwendung von Keimmodifikatoren offenbart, das die Herstellung reiner roter Keimsuspensionen, bestehend aus feinteiligen delta-FeOOH-Teilchen, ermöglicht.
Die aus diesen Keimsuspensionen hergestellten Pigmente weisen jedoch eine unzureichende Farbreinheit auf, so daß die vom Markt gewünschten farbreinen ästhetischen Ziegelrottöne in Baustoffanwendungen nicht erreicht werden können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit, verbesserte Eisenoxid-Direktrotpigmente zur Verfügung zu stellen, die in Baustoffanwendungen zu farbreinen ästhetischen Ziegelrottönen führen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese Anforderungen von neuartigen Eisenoxid-Direktrotpig­ menten erfüllt werden, die nicht wie üblich aus roten sondern aus gelben Keimsuspensionen hergestellt werden und die in der Baustoffabtestung eine Farbsättigung von mehr als 45 CIELAB-Einheiten aufweisen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit Eisenoxid-Direktrotpigmente, welche dadurch gekenn­ zeichnet sind, daß sie in der Baustoffabtestung eine Farbsättigung von mehr als 45 CIELAB-Einheiten, be­ vorzugt mehr als 45,8 CIELAB-Einheiten aufweisen.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt bei den erfindungsgemäßen Pigmenten in der Baustoffab­ testung der Rotanteil (a*) mehr als 28 und der Gelban­ teil (b*) mehr als 29 CIELAB-Einheiten.
Erhältlich sind die erfindungsgemäßen Eisenoxid-Direkt­ rotpigmente durch Herstellung einer gelben Goethitkeim­ suspension (alpha-FeOOH), Zugabe von Eisen(II)salzlösung und metallischem Eisen oder Zugabe von Eisen(II)salz­ lösung und Alkalilösung und Erwärmen und Oxidieren mit sauerstoffhaltigen Gasen.
Es muß überraschend angesehen werden, daß nach diesem Verfahren farbreine Eisenoxidrotpigmente erhalten werden können, da nach dem bisherigen Wissenstand aus gelben Keimsuspensionen nur gelbe Eisenoxidpigmente hergestellt werden können.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Ver­ fahren zur Herstellung farbreiner gesättigter Eisenoxid- Direktrotpigmente durch Fällung von Eisen(II)salzen mit Alkalilösung und Oxidation mit sauerstoffhaltigen Gasen, Zusatz von Eisen(II)salzlösung und metallischem Eisen oder von Eisen(II)salzlösung und Alkalilösung in Gegenwart einer Keimsuspension und Oxidation mit sauer­ stoffhaltigen Gasen bis zum Erreichen des gewünschten Farbtons, wobei als Keimsuspension eine gelbe Goethit­ keimsuspension, die aus sternförmig verzweigten Par­ tikeln mit einer spezifischen Oberfläche < 100 m2/g und einer mittleren Teilchengröße <0,2 µm besteht, zum Pig­ mentaufbau eingesetzt wird.
Die BET-Oberfläche wird nach der Stickstoff-Einpunkt- Methode (DIN 66 131) bestimmt, die Teilchengröße über elektronenmikroskopische Aufnahmen.
Es ist beim erfindungsgemäßen Verfahren sowohl möglich, die Keimsuspension in der Suspension durch geeignete Bedingungen selbst herzustellen als auch separat herge­ stellte Keime einzusetzen.
Die Partikel der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Keimsuspensionen weisen eine gänzlich andere Form auf als die herkömmlichen zur Herstellung von Eisenoxidgelbpigmenten verwendeten Keime.
Fig. 1 zeigt die typischen sternförmigen Verzweigungen der beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Goethitkeime. Zum Vergleich zeigt Fig. 2 einen herkömm­ lichen Gelbkeim, der aus unverzweigten nadelförmigen Einzelteilchen besteht und beim Pigmentaufbau zu einem gelben Eisenoxidpigment führt.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsmäßen Ver­ fahrens besteht darin, daß zur Herstellung der Keimsus­ pension
  • a) eine wäßrige Eisen(II)sulfatlösung mit einer Konzentration von 10 bis 80 g/l, bevorzugt 20 bis 40 g/l, vorgelegt,
  • b) mit 0,8 bis 1,0, bevorzugt 0,85 bis 0,95 Äquiva­ lenten eines alkalischen Fällungsmittels gefällt und
  • c) zur Oxidation mit Luft mit einer Menge von 20 bis 300 l pro Stunde und Liter Suspension intensiv begast wird.
Zur Herstellung der Eisen(II)sulfatlösung können be­ sonders bevorzugt Eisen(II)salze aus Stahlbeizereien und/oder der Titandioxidproduktion eingesetzt werden.
Die Temperatur bei der Keimbildung beträgt bevorzugt 15 bis 40°C, besonders bevorzugt 20 bis 35°C.
Durch Zugabe von 0,8 bis 1,0 Äquivalenten, bevorzugt 0,85 bis 0,95, wobei bevorzugt NaOH, Na2CO3, NH3, MgO und/oder MgCO3 eingesetzt werden, wird eine Suspension von Eisen(II)hydroxid oder -carbonat ausgefällt.
Anschließend erfolgt die Oxidation, wobei als Oxida­ tionsmittel bevorzugt Luft eingesetzt wird. Hierzu werden 20 bis 300 l Luft pro Stunde und Liter Suspension eingeleitet.
Die so erhaltene Keimsuspension kann vorteilhaft an­ schließend einer ein- bis vierstündigen Reifung bei 70 bis 100°C unterworfen werden.
Es resultiert eine gelbe Keimsuspension, die nach einer röntgenographischen Phasenanalyse (Siemens D-500) aus­ schließlich aus Goethit (alpha-FeOOH) besteht (ASTM-Nr.: 29.0713).
Zur Pigmentbildung wird bevorzugt eine Keimmenge von 4 bis 30 g/l besonders bevorzugt 7 bis 20 g/l, berechnet als Fe2O3, eingesetzt.
Die Pigmentbildung kann vorteilhaft nach zwei Verfahren durchgeführt werden. Im ersten Fall wird der Keimsuspen­ sion metallisches Eisen zugesetzt, auf 70 bis 100°C, bevorzugt 75 bis 90°C, aufgeheizt und mit 0,2 bis 50 l Luft pro Stunde und Liter Suspension bis zum Erreichen des gewünschten Farbtons oxidiert. Dieser wird bei einer Keimvervielfachung um den Faktor 3 bis 15, bevorzugt 4 bis 10, erreicht.
Im zweiten Fall wird die Keimsuspension auf 70 bis 100°C, bevorzugt 75 bis 90°C aufgeheizt, Eisen(II)salz und Alkalilösung zudosiert und mit 1 bis 400 l Luft pro Stunde und Liter Suspension bis zum Erreichen des ge­ wünschten Farbtons oxidiert. Dabei liegt der pH-Wert im Bereich zwischen 4 und 5. Der gewünschte Farbton wird ebenso bei einer Keimvervielfältigung um den Faktor 3 bis 15, bevorzugt 4 bis 10, erreicht.
Die Abtrennung der Salzlauge kann durch Filtration und Waschung oder durch Sedimentation erfolgen. Die Rotpaste kann zu Slurries verarbeitet oder getrocknet und zu einem pulverförmigen Pigment gemahlen werden.
Man erhält weiche, farbreine Eisenoxidpigmente. Durch röntgenographische Phasenanalyse wird alpha-Fe2O3 nach­ gewiesen (ASTM-Nr.: 33.0664).
Zur Abtestung der Pigmente für Anwendungen im Bau­ stoffbereich (DIN 53237) wurden Schwerspatpreßlinge angefertigt. Hierzu wurden 0,5 g Pigment mit 10 g Schwerspat in ein Schüttelglas mit ca. 250 ml Inhalt gegeben. Nach Hinzufügen von 200 Stahlkugeln von 5 mm Durchmesser wurde 3 Minuten mit einem aromatischen Tischrundschüttler geschüttelt. Das Gemisch wurde zu einem zylindrischen Körper verpreßt.
Die Bestimmung der CIELAB-Daten (DIN 6174) erfolgte mit einem Farbmeßgerät mit Ulbrichtkugel (Beleuchtungsbe­ dingungen d/8°, Normlichtart C/2° ) unter Einschluß der Oberflächenreflexion.
Tabelle 1 enthält die farbmetrischen Daten einiger er­ findungsgemäßer Pigmente und die Vergleichswerte einiger Handelsprodukte.
Als Maß für die Farbreinheit der Pigmente gilt die Farb­ sättigung (C*).
Die erfindungsgemäßen Pigmente weisen in der Abtestung für den Baustoffbereich höhere Farbsättigungen auf als die bisher bekannten Direktrotpigmente (z. B. Bayferrox 510®, hergestellt nach US-A 3 946 103, oder Pfizer Croma Red RO 3097®) und die durch Calzination von Schwarzpig­ menten (hergestellt z. B. nach DE-A 4 63 773) erhaltenen Rotpigmente (Bayferrox 110®).
In Baustoffanwendungen werden durch den starken Gelb­ strich (b*) bei hohem Rotanteil (a*) die erwünschten ästhetischen Ziegelrottöne erhalten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Eisen­ oxidrotpigmente zur Einfärbung im Baustoff- und Kera­ mikbereich, sowohl als pulverförmige Pigmente als auch in Form von Pasten und Slurries.
Fig. 1 zeigt einen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Eisenoxidkeim (Goethit), der beim Pigment­ aufbau zu einem farbreinen Rotpigment führt. Fig. 2 zeigt zum Vergleich einen herkömmlichen gelben Eisen­ oxidkeim (Goethit), der beim Pigmentaufbau zu einem gelben Pigment führt. Fig. 3 zeigt die CIELAB-Daten einiger Eisenoxidrotpigmente in der Baustoffabtestung (Auftragung in der a*-b*-Ebene).
Die nachfolgenden Beispiele beschreiben die Bildung der gelben Keimsuspension und den Aufbau zum roten Pigment. Die Beispiele sollen der Illustration des Verfahrens dienen und stellen keine Einschränkung dar.
Beispiel 1
22,3 l einer Eisensulfatlösung aus der Titandioxidpro­ duktion mit einer Konzentration von 25 g/l FeSO4 werden vorgelegt. Die Temperatur beträgt 31°C. 1,325 l einer 4,75 n NaOH-Lösung werden hinzugefügt und anschließend mit 52 l Luft pro Stunde und Liter Suspension 28 Minuten oxidiert. Die so erhaltene gelbe Keimsuspension wird auf 80°C aufgeheizt und 2 Stunden gerührt.
Beispiel 2
44 m3 einer Eisensulfatlösung aus der Titandioxidpro­ duktion mit einer Konzentration von 24,6 g/l FeSO4 werden vorgelegt. Die Temperatur beträgt 29°C. 2,85 m3 einer 4,5 n NaOH-Lösung werden hinzugefügt und anschlie­ ßend mit 215 l Luft pro Stunde und Liter Suspension 30 Minuten oxidiert. Die so erhaltene gelbe Keimsuspension wird auf 80°C aufgeheizt und 2 Stunden gerührt.
Beispiel 3
Zu 3271 ml der nach Beispiel 1 hergestellten Keimsus­ pension werden 126 ml Eisen(II)sulfatlösung (200 g/l FeSO4), 1603 ml Wasser und 450 g metallisches Eisen gegeben. Nach Aufheizen auf 85°C wird mit 20 l Luft pro Stunde und Liter Suspension oxidiert. Nach 40 h hat die Umwandlung der gelben Keimsuspension in ein farbreines Rotpigment stattgefunden. Der Vervielfältigungsfaktor beträgt 9,6. Die Suspension wird filtriert, salzfrei gewaschen, bei 85°C getrocknet und das erhaltene Pigment gemahlen.
Beispiel 4
Zu 14000 ml der nach Beispiel 2 hergestellten Keimsus­ pension werden 336 ml Eisen(II)sulfatlösung (200 g/l FeSO4), 6664 ml Wasser und 1600 g metallisches Eisen gegeben. Nach Aufheizen auf 85°C wird mit 0,5 l Luft pro Stunde und Liter Suspension oxidiert. Nach 18 h hat die Umwandlung der gelben Keimsuspension in ein farbreines Rotpigment stattgefunden. Der Vervielfältigungsfaktor beträgt 3,7. Die Suspension wird filtriert, salzfrei gewaschen, bei 85°C getrocknet und das erhaltene Pigment gemahlen.
Beispiel 5
Es wird wie in Beispiel 4 verfahren. Nach 22 h und einer Keimvervielfachung um den Faktor 4,6 wird die Suspension filtriert, salzfrei gewaschen, bei 85°C getrocknet und das erhaltene Pigment gemahlen.
Tabelle 1
Farbmetrische Daten von Eisenoxidrotpigmenten
Abtestung im Schwerspat (Baustoffanwendungen)

Claims (12)

1. Eisenoxid-Direktrotpigment, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbsättigung in der Baustoffabtestung mehr als 45, bevorzugt mehr als 45,8 CIELAB-Einheiten beträgt.
2. Eisenoxid-Direktrotpigmente gemäß Anspruch 1, da­ durch gekennzeichnet, daß in der Baustoffabtestung der Rotanteil (a*) mehr als 28 und der Gelbanteil (b*) mehr als 29 CIELAB-Einheiten beträgt.
3. Verfahren zur Herstellung farbreines Eisenoxid­ rotpigmente gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2 durch Fällung von Eisen(II)salzen mit Alkalilösung und Oxidation mit sauerstoffhaltigen Gasen, Zusatz von Eisen(II)salzlösung und metallischem Eisen oder von Eisen(II)salzlösung und Alkalilösung zu der so erhaltenen Keimsuspension und Oxidation mit sauer­ stoffhaltigen Gasen bis zum Erreichen des gewünsch­ ten Farbtons, dadurch gekennzeichnet, daß eine gelbe Goethitkeimsuspension, die aus sternförmig verzweigten Partikeln mit einer spezifischen Ober­ fläche < 100 m2/g und einer mittleren Teilchengröße < 0,2 µm besteht, zum Pigmentaufbau eingesetzt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Keimsuspension
  • a) eine wäßrige Eisen(II)sulfatlösung mit einer Konzentration von 10 bis 80 g/l, bevorzugt 20 bis 40 g/l, vorgelegt wird,
  • b) mit 0,8 bis 1,0 Äquivalenten, bevorzugt mit 0,85 bis 0,95 Äquivalenten eines alkalischen Fällungsmittels gefällt wird und
  • c) zur Oxidation mit Luft mit einer Menge von 20 bis 300 l pro Stunde und Liter Suspension intensiv belast wird.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 oder 4, da­ durch gekennzeichnet, daß die Temperatur bei der Herstellung der Keimsuspension 15 bis 40°C, bevor­ zugt 20 bis 35°C beträgt.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß als Fällungsmittel be­ vorzugt NaOH, Na2CO3, NH3, MgO und/oder MgCO3 eingesetzt wird.
7. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Keim­ suspension ein bis vier Stunden lang einer Reifung bei 70 bis 100°C unterzogen wird.
8. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Pig­ mentaufbau eingesetzte Keimmenge 4 bis 30 g/l, berechnet als Fe2O3, bevorzugt 7 bis 20 g/l, be­ trägt.
9. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man der Keim­ suspension metallisches Eisen und Eisen(II)salz­ lösung zusetzt, auf 70 bis 100°C, bevorzugt 75 bis 90°C aufheizt und mit 0,2 bis 50 l Luft pro Stunde und Liter Suspension bis zum gewünschten Farbton, der bei einer Keimvervielfachung um den Faktor 2,5 bis 12, bevorzugt 3,5 bis 10 erreicht wird, oxi­ diert.
10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Keim­ suspension auf 70 bis 100°C aufheizt, Eisen(II)salz und Alkalilösung zudosiert und mit 1 bis 400 l Luft pro Stunde und Liter Suspension bis zum gewünschten Farbton, der bei einer Keimvervielfachung um den Faktor 2,5 bis 12, bevorzugt 3,5 bis 10 erreicht wird, oxidiert.
11. Verwendung der Eisenoxidrotpigmente gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10 zur Einfärbung im Baustoff- oder Keramikbereich.
12. Verwendung gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeich­ net, daß das Pigment in Form von Pasten oder Slur­ ries eingesetzt wird.
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