CN103333523A - 一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，其该工艺先将硫酸亚铁加水溶解，再加入氢氧化钠溶液中和至无亚铁离子，即得氢氧化亚铁凝胶，通空气对其进行氧化反应后，水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；再利用正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶方法，在氧化铁黑表面形成了一层连续致密的二氧化硅薄膜，即得本发明二氧化硅包膜氧化铁黑；本发明制备的氧化铁黑具有良好的耐酸碱性、耐候性以及着色力高、相容性好、分散性好、抗絮凝性好等特点，可以广泛应用于各种涂料中，具有巨大的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铁黑的制备方法，具体涉及一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法。
背景技术
氧化铁黑颜料是一种粉末状黑色颜料，具有饱和的蓝墨光黑色，主要成分是四氧化三铁，分子式为Fe3O4或FeO·Fe2O3。氧化铁黑颜料因其无毒、价廉、耐磨、耐候等特点而被广泛使用，主要应用于建筑材料、涂料、塑料、橡胶、陶瓷、油墨、美术颜料等工业中。但是目前市场上应用于汽车涂料、卷材涂料、工业涂料和各种色浆的氧化铁黑存在着分散稳定性差、抗絮凝差、耐水性差等缺点，无法满足现实要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，提高氧化铁黑的分散稳定性和耐水性等其它性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量比1:1.5-2.5将硫酸亚铁和去离子水加入反应釜中，加热至60-80℃，搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解；
（2）向硫酸亚铁溶液中加入质量浓度为10-30%的氢氧化钠溶液中和；PH值控制在7-9范围内，获得氢氧化亚铁凝胶；
（3）将上述制得的氢氧化亚铁凝胶通入蒸汽加热至85-90℃时，以通气量为0.6-0.8m3/min鼓入空气进行氧化反应，反应过程中温度控制在95-100℃，pH值控制在6-8，反应结束后收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法进行水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；
（4）称取氧化铁黑重量10-20%的正硅酸乙酯，将其溶解于无水乙醇和去离子水,在50-60℃水浴加热10-20分钟，将氧化铁黑加入，搅拌均匀，喷雾干燥，得粉末；
（5）称取相当于氧化铁黑重量2-3%的聚丙烯酸酯，将其溶于丙酮中，再加入上述粉末，2000-3000转/分高速分散1-2小时，烘干除去丙酮，得到二氧化硅包膜氧化铁黑。
步骤（4）中所述正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水的体积比为1:3-6:5-10。
本发明的有益效果：
本发明利用正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶方法，在氧化铁黑表面形成了一层连续致密的二氧化硅薄膜，可以明显改善氧化铁黑的耐水性以及分散稳定性；本发明制备的氧化铁黑具有良好的耐酸碱性、耐候性以及着色力高、相容性好、分散性好、抗絮凝性好等特点，可以广泛应用于各种涂料中，具有巨大的市场前景。
具体实施方式
一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量比1:2将硫酸亚铁和去离子水加入反应釜中，加热至75℃，搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解；
（2）向硫酸亚铁溶液中加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中和；PH值控制为8，获得氢氧化亚铁凝胶；
（3）将上述制得的氢氧化亚铁凝胶通入蒸汽加热至90℃时，以通气量为0.6m3/min鼓入空气进行氧化反应，反应过程中温度为95℃，pH值为8，反应结束后收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法进行水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；
（4）称取氧化铁黑重量10%的正硅酸乙酯，将其溶解于无水乙醇和去离子水,在50-60℃水浴加热10-20分钟，将氧化铁黑加入，搅拌均匀，喷雾干燥，得粉末；
（5）称取相当于氧化铁黑重量2%的聚丙烯酸酯，将其溶于丙酮中，再加入上述粉末，2000-3000转/分高速分散1小时，烘干除去丙酮，得到二氧化硅包膜氧化铁黑。
本实施例生产出来的氧化铁黑产品性能分析数据如下表：
| 项目 | 指标 | 检测结果 |
| 水溶物（%） | ≤1.0 | 0.82 |
| 105℃挥发物（%） | ≤1.0 | 0.76 |
| 吸油量（%） | 15-25 | 22.4 |
| 着色强度（%） | 95-105 | 98.7 |
Claims (2)
1.一种二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按质量比1:1.5-2.5将硫酸亚铁和去离子水加入反应釜中，加热至60-80℃，搅拌均匀，使硫酸亚铁完全溶解；
向硫酸亚铁溶液中加入质量浓度为10-30%的氢氧化钠溶液中和；PH值控制在7-9范围内，获得氢氧化亚铁凝胶；
将上述制得的氢氧化亚铁凝胶通入蒸汽加热至85-90℃时，以通气量为0.6-0.8m3/min鼓入空气进行氧化反应，反应过程中温度控制在95-100℃，pH值控制在6-8，反应结束后收集沉淀的黑色颗粒，然后采用常规的方法进行水洗、烘干、粉碎，得氧化铁黑；
称取氧化铁黑重量10-20%的正硅酸乙酯，将其溶解于无水乙醇和去离子水,在50-60℃水浴加热10-20分钟，将氧化铁黑加入，搅拌均匀，喷雾干燥，得粉末；
称取相当于氧化铁黑重量2-3%的聚丙烯酸酯，将其溶于丙酮中，再加入上述粉末，2000-3000转/分高速分散1-2小时，烘干除去丙酮，得到二氧化硅包膜氧化铁黑。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅包膜氧化铁黑的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水的体积比为1:3-6:5-10。
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