DE1592830B2 - Verfahren zum Überziehen von Titandioxid-Teilchen - Google Patents

Verfahren zum Überziehen von Titandioxid-Teilchen

Info

Publication number
DE1592830B2
DE1592830B2 DE1592830A DEB0088051A DE1592830B2 DE 1592830 B2 DE1592830 B2 DE 1592830B2 DE 1592830 A DE1592830 A DE 1592830A DE B0088051 A DEB0088051 A DE B0088051A DE 1592830 B2 DE1592830 B2 DE 1592830B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
alkali
coated
pigment
titanium dioxide
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1592830A
Other languages
English (en)
Other versions
DE1592830A1 (de
Inventor
Gerald Hartburn Stockton- On-Tees Durham Lederer (Grossbritannien)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tioxide Group Ltd
Original Assignee
Tioxide Group Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tioxide Group Ltd filed Critical Tioxide Group Ltd
Publication of DE1592830A1 publication Critical patent/DE1592830A1/de
Publication of DE1592830B2 publication Critical patent/DE1592830B2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3692—Combinations of treatments provided for in groups C09C1/3615 - C09C1/3684
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C09C3/063—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

eines Zeitraums von mindestens 15 min stehenläßt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Suspension mindestens 15 min, vorzugsweise mindestens 30 min, stehengelassen, bevor anschließend der pH-Wert auf einen Wert im Bereich von 7 bis 9,5 eingestellt wird.
Gegebenenfalls kann die wäßrige Dispersion des Titandioxids auch in Gegenwart eines Dispersionsmittels gebildet werden. Wird das Pigment mit einem wasserhaltigen Oxid von Siliziumdioxid oder einem Phosphat überzogen, so kann man als Dispersionsmittel ein Alkalisilikat, d. h. eine wasserlösliche hydrolysierbare Siliziumverbindung, und/oder ein Phosphat verwenden und diese Verbindungen können die Gesamtmenge oder einen Teil des Siliziumdioxid- und/oder Phosphat-Überzugs bilden.
Andererseits kann ein organisches Dispergiermittel verwendet werden, z. B. ein Isopropanolamin, und zwar entweder allein oder in Kombination mit einem anorganischen Dispergiermittel.
Die wasserlösliche hydrolysierbare Verbindung von Titan oder Zirkonium besteht vorzugsweise aus einem Salz des Metalls mit einem Anion, das sich von einer Mineralsäure ableitet, beispielsweise dem Sulfat, Chlorid oder Nitrat. Andererseits kann es auch von einer organischen Säure herstammen, beispielsweise als Acetat, jedoch wird dies nicht bevorzugt. Sulfat und Chlorid stellen die bevorzugten Salze dar. Falls ein Phosphatüberzug auf dem Pigment gebildet werden soll, kann dieser durch Zugabe eines wasserlöslichen Ortho-, Meta- oder Pyrophosphats, welche auch wie vorstehend ausgeführt, als Dispergiermittel wirken können, oder Phosphorsäure erreicht werden. Alkali- oder Ammoniumorthophosphate stellen die bevorzugten wasserlöslichen Phosphate dar.
Es wird ein eine ausreichende Menge der löslichen und hydrolysierbaren Verbindungen von Silicium, Titan und/oder Zirkonium und/oder eines Phosphats oder der Phosphorsäure zugesetzt, um auf den Pigmentteilchen eine Menge des wasserhaltigen Oxyds der Metalle, entweder einzeln oder in Kombination, in der Größenordnung von 0,3 bis 5% und vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2% (auf TiO2) und eine Menge an Phosphat im Bereich von 0,5 bis 5% und vorzugsweise im Bereich von 1 —4% (berechnet als P2O5 auf TiO2) zu ergeben.
Nach der Zugabe der hydrolysierbaren Verbindungen von Silicium, Titan und/oder Zirkonium und/oder Phosphat oder Phosphorsäure wird der pH-Wert der Suspension auf einen Wert im Bereich von 3 bis 7, falls erforderlich, eingestellt. Wenn eine derartige Einstellung sich als erforderlich erweist, wird sie durch Zusatz eines Alkalihydroxydes oder -carbonates oder von Ammoniumhydroxyd durchgeführt.
Der genaue pH-Wert, auf den innerhalb dieses Bereiches die Suspension eingestellt wird, hängt zu einem gewissen Ausmaß von der angewandten löslichen und hydrolysierbaren Metallverbindung ab. Normalerweise wird der pH-Wert auf einen Wert innerhalb dieses Bereiches eingestellt, bei dem praktisch die Gesamtmenge des oder der Metalle in Form von wasserhaltigen Oxyden auf den Pigmentteilchen niedergeschlagen wird.
Das wasserhaltige Oxyd von Aluminium, Cer und/oder Calcium wird dann auf das Pigment durch gleichzeitige Zugabe einer wasserlöslichen hydrolysierbaren Verbindung von einem oder mehrerer dieser Metalle und eines Alkalis aufgebracht.
Wiederum bestehen die löslichen hydrolysierbaren
Verbindungen der Metalle vorzugsweise aus Salzen der Metalle, die ein Anion, das sich von einer Mineralsäure ableitet, aufweisen, beispielsweise die Sulfate, Chloride
5 oder Nitrate der Metalle.
Das gleichzeitig zugesetzte Alkali besteht aus einem Alkalihydroxyd oder -carbonat oder aus Ammoniumhydroxyd.
Der Zusatz der Metallverbindung und des Alkalis wird in der Weise durchgeführt, daß der pH-Wert der Suspension konstant auf einem vorbestimmten Wert im Bereich von 6—10 und insbesondere im Bereich von 7 — 9,5 während des Zugabezeitraums bleibt.
Es wird eine ausreichende Menge der hydrolysierba-Γ) ren Metallverbindung gleichzeitig mit dem Alkali zugegeben, so daß sich auf den Pigmentteilchen eine Menge des entsprechenden wasserhaltigen Metalloxyds, entweder einzeln oder in Kombination im Bereich von 1 % bis 6% und vorzugsweise eine Menge im Bereich von 1,5 bis 3 Gew.-% auf TiO2 abscheidet.
Nach der Zugabe von Metallverbindung und Alkali wird die Suspension während eines Zeitraums von mindestens 15 Minuten und vorzugsweise mindestens 30 Minuten stehengelassen, bevor die überzogenen Teilchen beispielsweise durch Filtration gewonnen werden, worauf die Teilchen gewaschen, getrocknet und/oder gemahlen werden, insbesondere in einer Strahlmühle.
Vor der Gewinnung der Teilchen wird der pH-Wert der Suspension vorzugsweise, falls erforderlich, auf einen Wert im Bereich von 7 bis 9,5, insbesondere auf einen Wert von etwa 7,5 eingestellt.
Es wurde festgestellt, daß, falls die Titandioxydpigmentteilchen durch das erfindungsgemäße Verfahren überzogen werden, sie üblicherweise eine höhere Färbekraft besitzen und einen besseren Glanz ergeben, wenn sie in Farben einverleibt werden, als dies bei ähnlichen Pigmenten der Fall ist, welche mit gleichen Verbindungen nach bisher bekannten Verfahren überzogen sind. Die Pigmente ergeben auch Farben mit einer kürzeren Trocknungszeit, wenn sie darin einverleibt sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich sowohl auf Anatas- oder Rutil-Pigmente anwenden, die entweder nach dem Sulfatverfahren oder durch Oxydation in der Dampfphase eines Titantetrahalogenides, beispielsweise Titantetrachlorid, hergestellt wurden. Um die größten Vorteile des vorliegenden Verfahrens zu erreichen, wird es bevorzugt, Pigmente zu überziehen, weiche überwiegend aus der Rutil-Modifikation bestehen, d. h. zu mindestens 95%, und die durch Dampfphasenoxydation von Titantetrachlorid hergestellt wurden.
In den folgenden Beispielen sind bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben und die dabei erhaltenen überzogenen mit ähnlichen Pigmenten verglichen, die nach anderen Verfahren überzogen wurden.
Beispiel 1
Zu einer wäßrigen Suspension von Rutil-TiO2-Pigmentteilchen mit einer Konzentration von 220 g/Liter, die Natriumsilicat enthielt, wurde eine wäßrige Titanylsulfatlösung (105 g/Liter TiO2 mit einem Verhältnis von Säure/TiO2 von 3) zugegeben. Es wurde eine ausreichende Menge der Titanylsulfatlösung zugesetzt, so daß sich ein TiO2-Überzug auf den Pigmentteilchen von 1,5% ergab.
Die Suspension wurde bei 500C während der Zugabe der Titanylsulfatlösung während eines Zeitraums von 15 Minuten gehalten.
Dann wurde das Gemisch während 15 Minuten gerührt, worauf eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxyd innerhalb von 15 Minuten zugesetzt wurde, so daß ein pH-Wert von 7,5 erhalten wurde.
Wäßrige Lösungen von Aluminiumsulfat (50 g/Liter) und Natriumhydroxyd wurden gleichzeitig zu der Suspension während eines Zeitraums von 30 Minuten unter kräftigem Rühren und mit solcher Menge zugegeben, daß ein pH-Wert von 6 beibehalten wurde. Es wurde eine ausreichende Menge Aluminiumsulfat zugegeben, so daß sich 2% Aluminiumoxyd (auf das Gewicht von TiO2 bezogen) auf den Pigmentteilchen ergab.
Die Suspension wurde 30 Minuten stehengelassen, worauf der pH-Wert auf 7,5 mit Natriumhydroxyd eingestellt wurde, und das Pigment gewonnen, gewaschen, getrocknet und in einer Strahlmühle vermählen wurde.
Beispiel 2
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß der pH-Wert während der Zugabe des Aluminiumsulfats bei 7,5 gehalten wurde.
Beisρiel 3
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß der pH-Wert während der Zugabe des Aluminiumsulfats bei 9 gehalten wurde und die Endeinstellung auf pH 7,5 durch Zugabe von Schwefelsäure erfolgte.
Beispiel 4
Zu Vergleichszwecken wurde ein Pigment nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, sondern nach folgendem Verfahren hergestellt:
Das gleiche Pigment, wie es in den Beispielen 1 bis 3 verwendet wurde, wurde in Wasser in Gegenwart von Natriumsilicat bei 500C suspendiert und ausreichend Titanylsulfat und Aluminiumsulfat, so daß sich ein Überzug von 1,5% T1O2 und 2% AbOj ergab, wurden während 15 Minuten zugegeben.
Dann wurde die Suspension während 15 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 7,5 durch Zusatz von Natriumhydroxyd während 30 Minuten eingestellt.
Das Pigment wurde dann gewonnen, gewaschen, getrocknet und in einer Strahlmühle vermählen.
Die in den Beispielen 1 bis 4 hergestellten Pigmente wurden dann in ein Terpentinfarbmedium einverleibt.
Der Glanz (bei 45°), Färbeverminderung und Trocknungszeit der erhaltenen Farben wurden, wie nachfolgend beschrieben, bestimmt; die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.
Tabelle I Beispiel 5
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde mit
der Ausnahme wiederholt, daß ausreichend Natriumsilicat zur Bildung einer Gesamtmenge von 1,5% S1O2 auf dem Pigment zu der ursprünglichen Suspension bei 50° C während 15 Minuten zugesetzt wurde, worauf eine ausreichende Menge einer wäßrigen n-Schwefelsäure, um einen pH-Wert von 7,5 zu ergeben, während 15 Minuten zugesetzt wurde.
Die wäßrigen Lösungen von Aluminiumsulfat und
Natriumhydroxyd wurden dann gleichzeitig zugesetzt, um einen pH-Wert von 6 beizubehalten, worauf das Pigment schließlich wie nach Beispiel 1 gewonnen und behandelt wurde.
Beispiel 6
Das in Beispiel 5 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, jedoch der pH-Wert während der Zugabe des Aluminiumsulfats bei 7,5 gehalten.
Beispiel 7
Zu .Vergleichszwecken mit den Pigmenten nach den
Beispielen 5 und 6 wurden gleiche TiO2-Teilchen nach einem üblichen Verfahren mit 1,5% Siliciumdioxyd und 2% Aluminiumoxyd überzogen, gewonnen, gewaschen, getrocknet und in der Strahlmühle vermählen.
Die nach den Beispielen 5, 6 und 7 hergestellten Pigmente wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt.
Tabelle II
Beispiel Glanz Farb Trocknungs
verminderung zeit
(% Ver (Stunden)
besserung)
1 95,7 + 1 12
2 95,5 + 2 I31/2
3 95,3 + 3 I51/2
4 90,4 -2 16
Beispiel Glanz
Farbverminderung
(% Verbesserung)
Trocknungszeit
(Stunden)
5 92,1 - 7 10</4
6 93,4 - 3 9'/2
7 80,3 -16 101/4
Fußnote:
Der Farbverminderungswert der mit Siliciumdioxyd in der beschriebenen Weise überzogenen Pigmente ist im allgemeinen niedriger als derjenige des Standardpigments.
Beispiel 8
Das in Beispiel 5 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, jedoch eine äquivalente Menge an Zirkonsulfat anstelle von Natriumsilicat verwendet, während der pH-Wert der Suspension auf 3 mit Natriumhydroxyd nach dem Zusatz des Zirkonsulfats und vor der Zugabe der wäßrigen Aluminiumsulfat- und Natriumhydroxydlösungen eingestellt.
Beispiel 9
Das Verfahren nach Beispiel 8 wurde wiederholt, jedoch der pH-Wert während der Zugabe von Aluminiumsulfat und Natriumhydroxyd bei 7,5 gehalten.
Beispiel 10
Das Verfahren nach Beispiel 8 wurde wiederholt, jedoch der pH-Wert während der Zugabe von Aluminiumsulfat und Natriumhydroxyd bei pH 9 gehalten.
Beispiel 11
Ein gleiches Pigment, wie es in den Beispielen 8 bis 10 verwendet wurde, wurde nach einem üblichen Verfahren mit 1,5% Zirkondioxyd und 2% Aluminiumoxyd überzogen, worauf es gewonnen, gewaschen, getrocknet und in der Strahlmühle zerkleinert wurde.
Die nach den Beispielen 8 bis 11 erhaltenen Pigmente wurden wie in Beispiel 1 beschrieben untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt.
IO
15
20
Der Glanz der die Pigmente enthaltenden Farben wurde dadurch bestimmt, daß das Pigment in einem Alkydharz/Harnstofformaldehyd-Harzgemisch mit einer Pigmentkonzentration von 19 Volumen-% in der Kugelmühle vermählen wurde, worauf die Farbe auf eine Glasoberfläche zu einer trockenen Filmstärke von etwa 38 Micron aufgetragen wurde. Die Farbe wurde jo nach dem Lufttrocknen während 30 Minuten bei 12O0C im Ofen behandelt. Der Glanz der ofenbehandelten Farbe wurde bei 45° mittels eines Hunterlab »Sharpness of Image«-Glossmaster bestimmt.
Tabelle III Farb Trocknungs
Beispiel Glanz verminderung zeit
(% Ver (Stunden)
besserung)
+ 2 12
8 93,3 + 3 10V4
9 94,4 + 6 7"/4
10 96,5 + 1 1272
11 29,5
Die Farbverminderungswerte wurden erhalten, indem das Pigment mit einem Alkydharz (Pigmentkonzentration 19 Volumen-%), welches eine fixierte Menge eines gefärbten Pigments enthielt, in der Kugelmühle vermählen wurde, so daß sich eine gefärbte Farbe ergab.
Das Produkt wurde in jedem Fall mit einer gleichen Farbe, die bekannte unterschiedliche Mengen eines sehr guten Rutilpigments, das mit Titandioxyd und Aluminiumoxyd überzogen wurde und als Standard für diesen Zweck verwendet wurde, verglichen.
Der Vergleich wurde durchgeführt, indem eine Farbe, die das Standardpigment enthielt, an jeder Seite einer Probe der das Versuchspigment enthaltenden Farbe gelegt wurde.
Wenn eine das Standardpigment enthaltende Farbe und eine das Versuchspigment enthaltende Farbe bei visueller Untersuchung durch eine erfahrene Versuchsperson sich deckten, wurde der Unterschied, ausgedrückt als Prozentsatz, des Pigmentgehalts der beiden Farben notiert. Falls der Gehalt an Standardpigment höher ist als derjenige des Versuchspigments, hat das letztere einen höheren Farbverminderungswert als das Standardpigment und umgekehrt.
In den Tabellen wurde dies zu einem direkten Vergleich mit dem Standardpigment dargestellt.
Die Trocknungszeit der die Pigmente enthaltenden Farben wurde erhalten, indem ein Alkydharz und das Pigment (Pigmentkonzentration 19 Volumen-%) in der Kugelmühle vermählen wurden und die Farbe in einem geschlossenen Gefäß 24 Stunden stehengelassen wurde.
Die Farbe wurde dann auf eine glatte Oberfläche mit einer Filmstärke von 33 Micron aufgetragen und die Trocknungszeit mittels eines Beck-KoIler-»Drying Time Testers« bestimmt.
809 520/9

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Überziehen von Titandioxid-Teilchen, bei welchem eine wäßrige Dispersion der Pigmentteilchen gebildet wird, zu der eine wasserlösliche hydrolysierbare Verbindung von Silizium, Titan und/oder Zirkon und/oder ein Phosphat oder Phosphorsäure zugegeben wird, der pH-Wert der Dispersion auf einen Wert zwischen etwa 3 und 7,5 eingestellt wird und sodann zu der Dispersion eine wasserlösliche hydrolysierbare Verbindung von Aluminium, Cer und/oder Calcium gegeben wird, wobei die Zugabe einer Alkaliverbindung vorgesehen ist und wobei nach dem Stehenlassen der Suspension die überzogenen Teilchen durch Filtration abgetrennt, gewaschen, getrocknet und/oder gemahlen werden, dadurch gekennzeichnet, daß man gleichzeitig mit der wasserlöslichen hydrolysierbaren Verbindung von Aluminium, Cer und/oder Calcium als Alkaliverbindung ein Alkalihydroxid oder -carbonat oder Ammoniumhydroxid in der Weise zugibt, daß der pH-Wert der Suspension während des Zugabezeitraums im Bereich von 6 bis 10 gehalten wird, und daß man die Suspension während eines Zeitraums von mindestens 15 min stehenläßt.
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überziehen von Titandioxid-Teilchen, bei welchem eine wäßrige Dispersion der Pigmentteilchen gebildet wird, zu der eine wasserlösliche hydrolysierbare Verbindung von Silizium, Titan und/oder Zirkon und/oder ein Phosphat oder Phosphorsäure zugegeben wird, der pH-Wert der Dispersion auf einen Wert zwischen etwa 3 und 7,5 eingestellt wird und sodann zu der Dispersion eine wasserlösliche hydrolysierbare Verbindung von Aluminium, Cer und/oder Calcium gegeben wird, wobei die Zugabe einer Alkaliverbindung vorgesehen ist und wobei nach dem Stehenlassen der Suspension die überzogenen Teilchen durch Filtration abgetrennt, gewaschen, getrocknet und/oder gemahlen werden.
    Pigmentäre Titandioxid-Teilchen werden gewöhnlich mit wasserhaltigen Oxiden bestimmter Metalle, beispielsweise Oxiden von Titan, Aluminium, Zirkon, Cer und/oder Silizium, das bei der vorliegenden Erfindung als Metall bezeichnet wird, und mit anderen Stoffen überzogen, z. B. mit einem Phosphat, das gegebenenfalls ein Phosphat eines der vorstehend aufgeführten Metalle sein kann.
    Diese Verfahren bestehen überlicherweise darin, daß eine wäßrige Suspension des Titandioxidpigments, gegebenenfalls in Gegenwart eines Dispersionsmittels, gebildet wird, und anschließend zu der Dispersion eines oder mehrere wasserlösliche, hydrolysierbare Salze des Metalls oder der Metalle zugegeben werden, dessen Oxid oder deren Oxide auf den Pigmentteilchen abgelagert werden sollen. Im allgemeinen werden die Metallsulfate verwendet, obgleich man auch die Nitrate, Acetate und Chloride einsetzen kann.
    Der pH-Wert der Suspension wird normalerweise durch die Zugabe des oder der Salze bedingt durch deren anfängliche Hydrolyse gesenkt und der pH-Wert wird dann durch Zugabe eines Alkalis, beispielsweise eines Alkalihydroxids oder Alkalicarbonate oder Ammoniumhydroxids, erhöht.
    ι ο
    Falls die Teilchen mit hydratisiertem Siliziumdioxid überzogen werden sollen, kann mindestens ein Teil der pH-Einstellung durch den Zusatz eines Alkalisilikats erreicht werden, welches zusätzlich zu seiner alkalischen Reaktion ein wasserhaltiges Siliziumdioxid auf den Teilchen bildet.
    Falls andererseits ein Überziehen von Siliziumdioxid gewünscht wird, kann ein Alkalisilikat als Dispergiermittel verwendet werden und der pH-Wert kann durch den Zusatz eines Alkalis eingestellt werden.
    Nach dem Überziehen werden die Pigmentteilchen normalerweise gewonnen, gewaschen, getrocknet und/ oder gemahlen, z. B. in einer Strahlmühle.
    So wird beispielsweise in der britischen Patentschrift 9 34 200 ein Verfahren zur Herstellung beschichteter Pigmente beschrieben. Gemäß diesem bekannten Verfahren werden Titandioxidpigmente mit wasserhaltigem Titanphosphat überzogen. Dort wird beschrieben, daß das Pigment auch mit wasserhaltigen Oxiden von Aluminium, Titan, Zirkon, Chrom oder Blei überzogen werden kann, und zwar entweder vor oder nach dem Beschichten mit dem Titanphosphat oder auch damit gleichzeitig. Arbeitet man nach dem Verfahren der britischen Patentschrift 9 34 200, so ist die Trocknungszeit, wie aus dem folgenden Vergleichsbeispiel 1 hervorgeht, das dem Verfahren der britischen Patentschrift 9 34 200 entspricht, ungenügend.
    In der US-PS 23 87 534 wird die Beschichtung von Titandioxid-Teilchen mit wasserhaltigen Oxiden von Metallen der Gruppe IV und mit wasserhaltigen Oxiden von Metallen der Gruppe HI beschrieben. Als Beispiel für ein Metall der Gruppe IV wird Titan genannt, während Aluminium als Beispiel für ein Metall der Gruppe III angeführt wird. Bei diesem bekannten Verfahren wird zuerst das Überzugsmittel zu der Aufschlämmung zugegeben und dann anschließend die Alkaliverbindung. Die bei diesem Verfahren erhaltenen beschichteten Titandioxid-Teilchen sind jedoch nicht zufriedenstellend.
    In der französischen Patentschrift 13 92 413 werden Titandioxid-Teilchen beschrieben, die mit Aluminiumphosphat beschichtet sind. Bei diesem bekannten Verfahren geht man so vor, daß man zu einer Aufschlämmung, die ein Titandioxidpigment enthält, eine wasserlösliche Verbindung von Aluminium gibt, hierauf Phosphorsäure zusetzt und schließlich den pH-Wert der Aufschlämmung auf mindestens 6 einstellt, bevor man das Beschichtungspigment gewinnt. Bei diesem Verfahren erhält man Produkte, die nicht zufriedenstellend sind.
    Arbeitet man nach all diesen bekannten Verfahren, so ist es nicht möglich, Pigmente herzustellen, die nach ihrer Einarbeitung in Farben eine überlegene Deckkraft und einen hohen Glanz aufweisen. Außerdem sind bei einigen der bekannten Verfahren die Trocknungszeiten der Farben, die die beschichteten Pigmente enthalten, zu lang.
    Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Überziehen von Titandioxid-Pigmentteilchen zu schaffen.
    Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man gleichzeitig mit der wasserlöslichen hydrolysierbaren Verbindung von Aluminium, Cer und/oder Calcium als Alkaliverbindung ein Alkalihydroxid und/oder -carbonat oder Ammoniumhydroxid in der Weise zugibt, daß der pH-Wert der Suspension während des Zugabezeitraums im Bereich von 6 bis 10 gehalten wird, und daß man die Suspension während
DE1592830A 1965-07-21 1966-07-18 Verfahren zum Überziehen von Titandioxid-Teilchen Withdrawn DE1592830B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB30917/65A GB1073338A (en) 1965-07-21 1965-07-21 Mixed coating process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1592830A1 DE1592830A1 (de) 1971-02-18
DE1592830B2 true DE1592830B2 (de) 1978-05-18

Family

ID=10315102

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1592830A Withdrawn DE1592830B2 (de) 1965-07-21 1966-07-18 Verfahren zum Überziehen von Titandioxid-Teilchen

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3513007A (de)
BE (1) BE684413A (de)
DE (1) DE1592830B2 (de)
FI (1) FI49056C (de)
GB (1) GB1073338A (de)
NL (1) NL6610200A (de)
NO (1) NO115970B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0528601B1 (de) * 1991-08-16 1999-01-20 Ciba SC Holding AG Verfahren zur Verbesserung der Lagerungsstabilität von Pigmenten

Families Citing this family (64)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1926905A1 (de) * 1969-05-27 1971-01-21 Titangmbh Verfahren zur Herstellung eines frei fliessenden Titandioxid-Pigments
GB1365411A (en) * 1972-03-23 1974-09-04 British Titan Ltd Pigment production
DE2255826C3 (de) * 1972-11-15 1980-10-02 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Herstellung von nicht nachcalcinierten Titandioxidpigmenten mit hoher Vergrauungsstabilität für Harzkompositionen
US4096292A (en) * 1975-01-14 1978-06-20 Montedison S.P.A. Process for preparing ferrimagnetic acicular ferric oxide
GB1479989A (en) * 1975-07-17 1977-07-13 Tioxide Group Ltd Treatment of pigment
GB1479988A (en) * 1975-07-17 1977-07-13 Tioxide Group Ltd Treatment of pigment
US4052222A (en) * 1975-07-17 1977-10-04 Tioxide Group Limited Treatment of pigment
US4461810A (en) * 1983-04-04 1984-07-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company TiO2 Pigment bearing a coating with cerium cations and sulfate-, phosphate- or silicate anions and laminate and coating containing same
USRE32320E (en) * 1983-04-04 1986-12-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company TiO2 pigment bearing a coating with cerium cations and sulfate-, phosphate- or silicate anions and laminate and coating containing same
US4460655A (en) * 1983-04-04 1984-07-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company TiO2 Pigment bearing a coating with fluoride ions and laminate and coating based thereon
US4737194A (en) * 1986-04-30 1988-04-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Titanium dioxide pigment coated with cerium cations, selected acid anions, and alumina
US5147579A (en) * 1989-07-17 1992-09-15 Tam Ceramics, Inc. Moisture resistant sodium titanate and potassium titanate
US5123965A (en) * 1989-11-30 1992-06-23 Ciba-Geigy Corporation Process for stabilizing bismuth vanadate pigments against attack by hydrochloric acid
GB9213140D0 (en) * 1992-06-20 1992-08-05 Tioxide Specialties Ltd Preparation of anatase titanium dioxide
DE4321005A1 (de) 1993-06-24 1995-01-05 Merck Patent Gmbh Perlglanzpigment für Wasserlacksysteme
FR2727125B1 (fr) * 1994-11-23 1999-01-29 Rhone Poulenc Chimie Procede de traitement de pigments de dioxyde de titane, nouveau pigment de dioxyde de titane et son utilisation dans la fabrication du papier
US5730796A (en) * 1995-06-01 1998-03-24 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Durable pigmentary titanium dioxide and methods of producing the same
GB9514388D0 (en) * 1995-07-13 1995-09-13 Tioxide Group Services Ltd Titanium dioxide pigments
DE19625267A1 (de) * 1996-06-25 1998-01-08 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung anorganisch beschichteter Pigmente und Füllstoffe
US8273693B2 (en) 2001-12-12 2012-09-25 Clearwater International Llc Polymeric gel system and methods for making and using same in hydrocarbon recovery
DE10236366A1 (de) 2002-08-08 2004-02-19 Kronos International, Inc. Verfahren zur Oberflächenbehandlung eines Titandioxid-Pigments
US8563481B2 (en) 2005-02-25 2013-10-22 Clearwater International Llc Corrosion inhibitor systems for low, moderate and high temperature fluids and methods for making and using same
US7350579B2 (en) * 2005-12-09 2008-04-01 Clearwater International Llc Sand aggregating reagents, modified sands, and methods for making and using same
US8946130B2 (en) 2005-12-09 2015-02-03 Clearwater International Llc Methods for increase gas production and load recovery
US9334713B2 (en) 2005-12-09 2016-05-10 Ronald van Petegem Produced sand gravel pack process
US7392847B2 (en) 2005-12-09 2008-07-01 Clearwater International, Llc Aggregating reagents, modified particulate metal-oxides, and methods for making and using same
US8950493B2 (en) 2005-12-09 2015-02-10 Weatherford Technology Holding LLC Method and system using zeta potential altering compositions as aggregating reagents for sand control
US8871694B2 (en) 2005-12-09 2014-10-28 Sarkis R. Kakadjian Use of zeta potential modifiers to decrease the residual oil saturation
US8084401B2 (en) 2006-01-25 2011-12-27 Clearwater International, Llc Non-volatile phosphorus hydrocarbon gelling agent
DE102006004344B4 (de) * 2006-01-30 2008-11-13 Kronos International, Inc. Titandioxid-Pigment mit hoher Opazität und Verfahren zur Herstellung
US7842131B2 (en) * 2006-01-30 2010-11-30 Kronos International Inc High opacity TiO2 pigment and production method
US7712535B2 (en) 2006-10-31 2010-05-11 Clearwater International, Llc Oxidative systems for breaking polymer viscosified fluids
US8172952B2 (en) 2007-02-21 2012-05-08 Clearwater International, Llc Reduction of hydrogen sulfide in water treatment systems or other systems that collect and transmit bi-phasic fluids
US7992653B2 (en) 2007-04-18 2011-08-09 Clearwater International Foamed fluid additive for underbalance drilling
US8951607B2 (en) * 2007-05-03 2015-02-10 Tronox, Llc Making co-precipitated mixed oxide-treated titanium dioxide pigments
US7942201B2 (en) 2007-05-11 2011-05-17 Clearwater International, Llc Apparatus, compositions, and methods of breaking fracturing fluids
US8034750B2 (en) 2007-05-14 2011-10-11 Clearwater International Llc Borozirconate systems in completion systems
US8728989B2 (en) 2007-06-19 2014-05-20 Clearwater International Oil based concentrated slurries and methods for making and using same
US8099997B2 (en) 2007-06-22 2012-01-24 Weatherford/Lamb, Inc. Potassium formate gel designed for the prevention of water ingress and dewatering of pipelines or flowlines
US8065905B2 (en) 2007-06-22 2011-11-29 Clearwater International, Llc Composition and method for pipeline conditioning and freezing point suppression
US7989404B2 (en) 2008-02-11 2011-08-02 Clearwater International, Llc Compositions and methods for gas well treatment
US7956217B2 (en) 2008-07-21 2011-06-07 Clearwater International, Llc Hydrolyzed nitrilotriacetonitrile compositions, nitrilotriacetonitrile hydrolysis formulations and methods for making and using same
US8287640B2 (en) 2008-09-29 2012-10-16 Clearwater International, Llc Stable foamed cement slurry compositions and methods for making and using same
US9945220B2 (en) 2008-10-08 2018-04-17 The Lubrizol Corporation Methods and system for creating high conductivity fractures
US9909404B2 (en) 2008-10-08 2018-03-06 The Lubrizol Corporation Method to consolidate solid materials during subterranean treatment operations
US8011431B2 (en) 2009-01-22 2011-09-06 Clearwater International, Llc Process and system for creating enhanced cavitation
US8093431B2 (en) 2009-02-02 2012-01-10 Clearwater International Llc Aldehyde-amine formulations and method for making and using same
US9328285B2 (en) 2009-04-02 2016-05-03 Weatherford Technology Holdings, Llc Methods using low concentrations of gas bubbles to hinder proppant settling
US8466094B2 (en) 2009-05-13 2013-06-18 Clearwater International, Llc Aggregating compositions, modified particulate metal-oxides, modified formation surfaces, and methods for making and using same
US9447657B2 (en) 2010-03-30 2016-09-20 The Lubrizol Corporation System and method for scale inhibition
US8835364B2 (en) 2010-04-12 2014-09-16 Clearwater International, Llc Compositions and method for breaking hydraulic fracturing fluids
US8899328B2 (en) 2010-05-20 2014-12-02 Clearwater International Llc Resin sealant for zonal isolation and methods for making and using same
US8846585B2 (en) 2010-09-17 2014-09-30 Clearwater International, Llc Defoamer formulation and methods for making and using same
US8524639B2 (en) 2010-09-17 2013-09-03 Clearwater International Llc Complementary surfactant compositions and methods for making and using same
US9085724B2 (en) 2010-09-17 2015-07-21 Lubri3ol Oilfield Chemistry LLC Environmentally friendly base fluids and methods for making and using same
US9062241B2 (en) 2010-09-28 2015-06-23 Clearwater International Llc Weight materials for use in cement, spacer and drilling fluids
US8944164B2 (en) 2011-09-28 2015-02-03 Clearwater International Llc Aggregating reagents and methods for making and using same
US10604693B2 (en) 2012-09-25 2020-03-31 Weatherford Technology Holdings, Llc High water and brine swell elastomeric compositions and method for making and using same
US20150329723A1 (en) * 2012-12-28 2015-11-19 Seiko Epson Corporation Surface coated particles and use of same
CN103450712B (zh) * 2013-08-22 2015-01-21 丹东亿龙高科技材料有限公司 一种伊利石基复合钛白粉及其制备方法
US10669468B2 (en) 2013-10-08 2020-06-02 Weatherford Technology Holdings, Llc Reusable high performance water based drilling fluids
US10202828B2 (en) 2014-04-21 2019-02-12 Weatherford Technology Holdings, Llc Self-degradable hydraulic diversion systems and methods for making and using same
US10001769B2 (en) 2014-11-18 2018-06-19 Weatherford Technology Holdings, Llc Systems and methods for optimizing formation fracturing operations
CN116285663A (zh) * 2023-03-24 2023-06-23 西南林业大学 一种防滑涂层用有机复合材料

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2284772A (en) * 1940-08-30 1942-06-02 Du Pont Production of improved titanium pigments
US2387534A (en) * 1941-05-10 1945-10-23 Du Pont Production of improved titanium pigments
US2668776A (en) * 1950-03-18 1954-02-09 New Jersey Zinc Co Titanium dioxide pigment and method of preparing
NL235038A (de) * 1958-01-15 1900-01-01
NL272590A (de) * 1960-12-16 1900-01-01
US3146119A (en) * 1961-07-03 1964-08-25 Pittsburgh Plate Glass Co Pigment treatment
NL284935A (de) * 1961-10-31 1900-01-01
NL298822A (de) * 1962-10-05
US3383231A (en) * 1964-03-20 1968-05-14 American Potash & Chem Corp Process of treating pigmentary tio2

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0528601B1 (de) * 1991-08-16 1999-01-20 Ciba SC Holding AG Verfahren zur Verbesserung der Lagerungsstabilität von Pigmenten

Also Published As

Publication number Publication date
DE1592830A1 (de) 1971-02-18
FI49056C (fi) 1975-03-10
US3513007A (en) 1970-05-19
BE684413A (de) 1967-01-20
NO115970B (de) 1969-01-06
FI49056B (de) 1974-12-02
GB1073338A (en) 1967-06-21
NL6610200A (de) 1967-01-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1592830B2 (de) Verfahren zum Überziehen von Titandioxid-Teilchen
DE2214545C3 (de) Perlmuttpigmente und deren Herstellung
EP0090259B1 (de) Verfahren zur Hydrophobierung von Perlglanzpigmenten
DE2951805C2 (de) Metallphosphat-beschichtete Titandioxid-Pigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE69806924T2 (de) Verfahren zur herstellung einer lichtbeständigen titandioxid-pigment-schlämmung
DE69302988T2 (de) Verfahren zur Beschichtung von anorganischen Teilchen
DE2634661C2 (de)
DE1467412B1 (de) Zweistufiges Verfahren zur Behandlung von Titandioxydpigment
DE69426593T2 (de) Dauerhaftes Titandioxidpigment und Verfahren zu seiner Erzeugung
DE2557796A1 (de) Russhaltige pigmente und verfahren zu ihrer herstellung
DE69633235T2 (de) Ultraviolett absorbierende zusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung
DE3941543A1 (de) Dispersionen
DE102012017854A1 (de) Infrarot-reflektierendes Pigment auf Basis Titandioxid sowie Verfahren zu seiner Herstellung
DE4137860A1 (de) Interferenzpigmente
DE2733734A1 (de) Verfahren zur behandlung anorganischer oxidpigmente
DE3145620A1 (de) Titandioxidpigment und verfahren zu seiner herstellung
DE2622902A1 (de) Ueberzogene tio tief 2 -pigmente und verfahren zu deren herstellung
DE2629953A1 (de) Verfahren zur behandlung von titandioxid-pigment
DE1814569B2 (de) Titandioxydpigment mit verbesserter Benetzbarkeit in Überzugszusammensetzungen und Verfahren zu seiner Herstellung
DE1592951B2 (de) Pigmentmasse auf der Basis von kristallinem Titandioxid und Verfahren zu deren Herstellung
DE1592821C3 (de) Verfahren zur Verhütung von Anlaufen und Farbänderungen der Oberfläche von Bronze- und Aluminiumpulvern
EP0233975A1 (de) Verfahren zur Verbesserung von Titandioxid-Pigmenten durch eine Nachbehandlung
DE1202422B (de) Titandioxydpigmente
DE1592905B2 (de) Verfahren zur behandlung von tio tief 2 - pigmenten
DE2223524A1 (de) Verfahren zur herstellung eines titandioxid-pigmentes mit erhoehter witterungsbestaendigkeit

Legal Events

Date Code Title Description
BHN Withdrawal