DE2629953A1 - Verfahren zur behandlung von titandioxid-pigment - Google Patents
Verfahren zur behandlung von titandioxid-pigmentInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines Pigments, insbesondere die Behandlung von Titandioxid-Pigment
.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung von Titandioxid-Pigment
ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dispersion von Titandioxid-Pigment bildet, die eine wasserlösliche
Phosphorverbindung in einer Menge von 0,2-1,0 Gew.-^
(bezogen auf PpOc) enthält und die so erhaltene Dispersion
mit einer sauren wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 2,5-3»5 Gew.-^ (bezogen auf AIoO,), einer wasserlöslichen
sauren Zirkonverbindung in einer Menge von O,5-1»5 Gew.-^
(bezogen auf ZrOp), einer sauren wasserlöslichen Titanverbindung
in einer Menge von 1,5-3 Gew.-% (bezogen auf TiOp) und einer
wasserlöslichen Siliciumverbindung in einer Menge von 0,2-2,0 Gew.-(bezogen
auf SiO2) versetzt und den pH-Wert der Dispersion auf einen Wert von 3,5-4-, 5 einstellt, worauf man die Dispersion
mit einer wasserlöslichen Phosphorverbindung in einer Menge von 0,2-1,0 Gew.-^ (bezogen auf PpOc) UTld- einer alkalisch reagierenden
wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von O,5-1,5
Gew.-^ (bezogen auf AIgO,) und anschließend mit einer Mineralsäure
bis zu einem pH-Wert von 6,5-8 versetzt und das behandelte Pigment isoliert, wobei alle Gew.-Prozente auf das Gewicht von
TiOo im Pigment bezogen sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die Behandlung von Titandioxid-Pigment in der Weise, daß das Pigment mit einer
Reihe von wäßrigen Metalloxiden associiert wird, so daß das Pigment bei der Einarbeitung in eine Farbe eine reduzierte
fotochemische Aktivität hat. Das nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren behandelte Titandioxid-Pigment ist vorzugsweise ein "Sulfat"-Pigment, d.h. ein calciniertes Titandioxid-Pigment,
das nach dem bekannten "Sulfat"-Verfahren hergestellt wurde; hierbei wird Titan-haltiges Erz mit konzentrierter Schwefelsäure
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-Z-
digeriert, so daß man einen Auf'schlußkuchen erhält, der dann in
Wasser oder verdünnter Säure gelöst wird. Die so erhaltene Lösung von Titanylsulfat wird nach geeigneter Reinigungsbehandlung in
Gegenwart von Kristallxsationskeimen hydrolysiert, so daß eine wasserhaltige Form von Titandioxid ausfällt, die anschließend
bei erhöhter Temperatur calciniert wird, um die Pigmenteigenschaften des Titandioxids zu entwickeln.
Vorzugsweise ist das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Titandioxid-Pigment Rutil-Titandioxid, welches
mindestens 95 # des Titandioxid-Gehalts in Rutil-Form (im Gegensatz
zur Anatase-Form) enthält.
Vorzugsweise enthält das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
behandelte Titandioxid-Pigment 0,1-0,5 Gew.-% AIpO^, bezogen auf
das Gewicht von TiOp. Dieses Aluminiumoxid wird während des Galcinierungsverfahrens infolge der Zugabe einer Aluminiumverbindung
(z.B. Aluminiumsulfat) zum Titandioxid-Pigment vor der Calcinierung gebildet.
Üblicherweise wird das Titandioxid-Pigment vor dem erfindungsgemäßen
Verfahren in einem trockenen Mahlverfahren, z.B. mittels einer Ring- oder Walzmühle oder mit einer Hammermühle, gemahlen.
Das so behandelte Pigment wird dann in a.ne wäßrige Dispersion überführt, wobei man eine wasserlösliche Phosphorverbindung als
Dispergiermittel verwendet, z.B. eine Lösung eines Alkali-Polyv
phosphate (wie Natriumhexametaphosphat ), welche auch Alkali
(z.B. Natriumhydroxid) enthalten kann, worauf man feucht vermahlt,
vorzugsweise mittels einer Sandmühle. Die Menge der wasserlöslichen Phosphorverbindung beträgt 0,2-1,0 Gew.-% (als Po°5 bez°Sen au£
das Gewicht von TiOp). Es ist wünschenswert, daß die wäßrige Dispersion einen alkalischen pH-Wert hat; die Menge Alkali, z.B.
Ätznatron, die zusammen mit der wasserlöslichen Phosphorverbindung der Dispersion zugesetzt wird, ist so groß, daß man eine alkalische
Aufschlämmung oder wäßrige Dispersion erhält, d.h. eine mit einem pH-Wert von etwa 9. Üblicherweise beträgt die Konzentration des
Titandioxid-Pigments in der Dispersion am Ende der FeuchtVermahlung
600-1000 g/l; jedoch hängt dies von den speziellen Reaktions-
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bedingungen in dem jeweiligen °etrieb ab. Anschließend an die
Feuchtvermahlung vermindert man zweckmäßig die Konzentration des Titandioxid-Pigments in der Aufschlämmung auf einen Wert
von I5O-25O g/l. Außerdem wird die Temperatur der Dispersion
vor Durchführung der anschließenden Stufen üblicherweise auf 40-65°C, vorzugweise etwa 450C gesteigert.
Die wäßrige Dispersion des Titandioxid-Pigments, welche die wasserlösliche Phosphorverbindung enthält, wird dann mit einer
sauren wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 2,5-3»5 Gew.-% (als AIpO^ bezogen auf TiOp) versetzt. Vorzugsweise
beträgt die Menge der wasserlöslichen Aluminiumverbindung 2,8-3,2 Gew.-^ (als Al2O, bezogen auf das Gewicht von TiO2).
Man kann ^jedes saure wasserlösliches .Aluminiumsalz bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren verwenden, das unter Bildung eines
wasserhaltigen Aluminiumoxids hydrolysierbar ist; typische
Beispiele sind Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat und Aluminiumsulfat. Bevorzugt ist eine wäßrige Lösung von Aluminiumsulfat.
Die wäßrige Dispersion, welche die wasserlösliche Phosphorverbindung
enthält, wird auch mit einer sauren wasserlöslichen Titanverbindung versetzt, wobei die Menge der Titanverbindung
l>5-3 Gew.-% (als TiO2 bezogen auf das Gewicht von TiO2 im Pigment)
beträgt.- Vorzugsweise ist die Menge der wasserlöslichen Titanverbindung 1,8-2,4 Gew.-% (als TiO2). Man kann jede saure
wasserlösliche Titanverbindung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
verwenden, die unter Bildung eines wasserhaltigen Titanoxids hydrolysierbar ist; typische Beispiele sind Titantetrachlorid
und Titanylsulfat. Üblicherweise wird die Titanverbindung
in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt.
Die wäßrige Dispersion, welche die wasserlösliche Phosphorverbindung
enthält, wird auch mit einer wasserlöslichen sauren Zirkonverbinduhg in einer Menge von 0,5-1,5 Gew.-% (als ZrOp
bezogen auf TiO2 im Pigment) versetzt. Vorzugsweise beträgt die
Menge der sauren Zirkonverbindung 0,8-1,2 Gew.-^ (als ZrO2
.bezogen auf das Gewicht von Titandioxid im Pigment). Man kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jedes wasserlösliche Zirkonsalz
verwenden, das unter Bildung eines wasserhaltigen Zirkon-
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oxids hydrolysierbar ist; typische Beispiele sind Zirkonnitrat
und Zirkonsulfat. Üblicherweise fügt man die saure Zirkonverbindung
der wäßrigen Dispersion in Form einer wäßrigen Lösung zu.
Vorzugsweise wird die wasserlösliche Aluminiumverbindung, die wasserlösliche Zirkonverbindung utd die wasserlösliche Titanverbindung
in Form einer gemischten Lösung der Metallsulfate zugesetzt. Eine solche Lösung enthält Aluminiumsulfat, Titanylsulfat
und Zirkonsulfat in Schwefelsäure und hat einen pH-Wert von 0,7-1,2. Die gemischte Lösung wird der wäßrigen Dispersion
innerhalb von etwa 15-4-5 Min. zugesetzt und nach der Zugabe wird die wäßrige Dispersion gerührt, so daß man eine homogene Dispersion
erhält.
Im Anschluß an die Zugabe der genannten wasserlöslichen Salze versetzt man die wäßrige Dispersion mit einer wasserlöslichen
Siliciumverbindung in einer Menge von 0,2-2,0 Gew.-%
(als SiOp bezogen auf das Gewicht von Titandioxid im.Pigment). Vorzugsweise ist die Menge der wasserlöslichen Siliciumverbindung
0,3-0,7 Gew.-% (als SiOp bezogen auf das Gewicht von Titandioxid
im Pigment). Typische Siliciumverbindungen sind z.B. Alkalisilicate
(wie Natriumsilicat); üblicherweise wird die wasserlösliche
Siliciumverbindung in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt.
Die wasserlösliche Siliciumverbindung wird innerhalb von
etwa 5-30 Min. zugefügt und nach Ende der Zugabe wird die Dispersion
eine weitere Zeit gerührt, um die Homogenität sicherzustellen. Der pH-Wert der so erhaltenen wäßrigen Dispersion wird
dann auf einen Wert von 3»5-4,5 eingestellt und das Mischen erforderlichenfalls
weitere 2-10 Min. fortgesetzt. Die Einstellung des pH-Wertes wird üblicherweise durch Zugabe von Alkalihydroxid
oder einem Alkalicarbonat bewirkt, wobei die Menge zur Einstellung des gewünschten pH-Wertes ausreichend sein muß. Bevorzugt wird
der pH-Wert der wäßrigen Dispersion auf etwa 4,0 eingestellt.
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Vermutlich wird nach der Zugabe der wasserlöslichen Phosphor-,
Aluminium-, Zirkon-, Titan- und Silicium-Verbindung und nach der Einstellung des pH-Wertes auf einen Wert von 3,5-4-,5 eine Association
der Pigment-Teilchen des Titandioxids mit einem wasserhaltigen Oxid des Aluminiums, Zirkons, Titans und Silioiums und
einem Phosphat erreicht. Während des Verfahrens werden offenbar die Teilchen des Titandioxid-Pigments mit diesen wasserhaltigen
Oxiden und dem Phosphat überzogen; es kann aber auch sein, daß ein oder mehrere Metallsilicate in Association mit dem Pigment
ausgefällt werden.
Anschließend an die Einstellung des pH-Wertes der Dispersion auf einen Wert von 3 »5-4-, 5 wird die Dispersion mit einer wasserlöslichen
Phosphorverbindung in einer Menge von 0,2-1,0 Gew.-?o
(als PpOc bezogen auf das Gewicht des TiOp im Pigment)versetzt.
Geeignete Phosphorverbindungen sind Phosphorsäure oder wasserlösliche Salze der Phosphorsäure; besonders brauchbar ist ein
Alkali-dihydrogenphosphat, wie Natriumdihydrogenphosphat. Vorzugsweise
beträgt die Menge der wasserlöslichen Phosphorverbindung 0,4-0,7 Gew.-^ (als P2Oc bezogen auf das Gewicht des Titandioxids
im Pigment); üblicherweise wird die Verbindung in Form einer wäßrigen Lösung innerhalb von etwa 5-15 Min. zugesetzt und nach
Beendigung der Zugabe wird die wäßrige Dispersion weitere 2-10 Min.
gerührt.
Die so erhaltene wäßrige Dispersion wird mit einer alkalisch reagierenden wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge
von 0,5-1,5 Gew.-% (als Al2O-, bezogen auf das Gewicht des Titandioxids
im Pigment) versetzt. Vorzugsweise ist die Menge der alkalisch reagierenden wasserlöslichen Aluminiumverbindung
0,8-1,2 Gew.-% Al2O^. Typische alkalisch reagierende wasserlösliche
Salze, die bei Hydrolyse ein wasserhaltiges Aluminiumoxid ausfällen, sind die Alkali-Aluminate, wie Natriumaluminat.
Üblicherweise werden die wasserlöslichen Aluminiumsalze in Form
einer wäßrigen Lösung zugesetzt, die gewünschtenfalls Alkali
(z.B. Natriumhydroxid) enthalten kann. Die Lösung der alkalisch reagierenden Aluminiumverbindung wird innerhalb von etwa 5-20 Min.
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zugesetzt, worauf man die wäßrige Dispersion etwa 10-50 Min.
weiterrührt.
Die nach Zugabe der wasserlöslichen Phosphorverbindung und der alkalisch reagierenden wasserlöslichen Aluminiumverbindung
erhaltene wäßrige Dispersion hat üblicherweise einen alkalischen pH-Wert und wird mit einer Mineralsäure versetzt, um den pH-Wert
der Dispersion auf 6,5-8 einzustellen. Man kann z.B. die wäßrige Dispersion mit verdünnter Schwefelsäure zersetzen, um einen pH-Wert
von 6,9-7,2 zu erhalten. Nach Zugabe der Säure bis zum gewünschten
pH-Wert wird die Dispersion gerührt, so daß der pH-Wert sich auf dem gewählten Wert stabilisieren kann.
Die wäßrige Dispersion wird filtriert und das isolierte Pigment gewaschen und getrocknet. Üblicherweise wird das Pigment
dann in einer Flüssig-Energie-Mühle gemahlen und gewünschtenfalls
mit einem oder mehreren organischen Uberzugsmitteln behandelt, z.B. einem Amin, Alkanolamin oder einem Polyol.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pigmente sind besonders wertvoll für die Herstellung von Farben; insbesondere
in Ölharzfarben haben sie eine verminderte fotochemische
Aktivität, d.h. vermindertes Abkreiden, verbesserte Glahzretention
und verminderter Gewichtsverlust aus dem Farbfilm.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert.
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Beispiel 1
Eine 2156 g-Probe von trocken gemahlenem, mit Aluminiumoxid
(0,13 #) versetztem Pigment auf Basis von Rutil-"Sulfat"-Titandioxid
wird in 2326 ml destilliertem V/asser suspendiert
und mit 154- ml Natriumhexametaphosphat-Lösung (7,0 % ^2O1-)
versetzt und der pH-Wert der Aufschlämmung durch Zugabe von 2,75 M Natriumhydroxid auf 9,0 eingestellt. Dann versetzt man
die Aufschlämmung mit 5140 ml Ottawa-Sand und mahlt 60 Min. in einer Mühle mit 8" Durchmesser und 4 χ 5"-Scheiben (Trennung
1,5") bei 1890 r.p-.m. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem man das Pigment der Reihe nach durch ein 100 Mesh-·und ein
325 Mesh-Sieb passiert; 900 g der Sand-freien Aufschlämmung
werden mit verdünntem Wasser auf 200 g pro Liter verdünnt und gerührt, so daß während der folgenden Reagenzzugaben eine ausreichende
Vermischung gewährleistet ist, sowie auf 45°C erhitzt. Der pH-Wert ist bei dieser Stufe 8,9.
37Ο ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat,
Zirkon-orthosulfat und Titanylsulfat (7,3 % Al2O5, 2,4 % ZrO2
und 5»4- % TiO2) werden in einer Menge von 12,33 ml pro Minute
zugegeben und 10 Min. gemischt. In dieser Stufe ist der pH-Wert 1,1. Dann werden 4-5 ml einer Lösung von Natriumsilicat (10,0 %
SiO2 und 3,18 % Na2O) in einer Menge von 9 ml pro Minute zugegeben
und 5 Min. gemischt. Der pH-Wert ist in diesem Stadium 1,2.
Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 2,75 M Natriumhydroxid innerhalb 10 Min. auf 4,0 eingestellt, worauf man weitere 5 Min.
rührt. 4-5 ml Natriumdihydrogenphosphat-Lösung (10,0 % P2Oc)
werden in einer Menge von 9 ml pro Minute zugegeben und 5 Min. gerührt. Der pH-Wert beträgt an dieser Stufe 3,8. Dann werden
99 ml kaustische Natriumaluminat-Lösung (9,1 % Al2O-, und 19,4 %
Na2O) in einer Menge von 9,9 ml pro Minute zugegeben und 30 Min.
gerührt. Der pH-Wert beträgt auf dieser Stufe 8,4. Man vermindert·
den pH-Wert der Aufschlämmung mit 1,9 M Schwefelsäure auf 7,0 und
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hält diesen pH-Wert unter 15 M;n. Rühren.
Das behandelte Titandioxid wird durch Filtration abgetrennt. Man wäscht den Filterkuchen zweimal mit destilliertem Wasser,
schlämmt erneut in destilliertem Wasser auf, filtriert nochmals und wäscht wieder zweimal. Das Pigment wird 16 Std. bei 105°C
getrocknet und dann mit einer Flüssig-Energie-Mühle (6"-Laboratoriums-Luft-Microniser)
gemahlen.
Das so erhaltene Pigment wird is eine Einbrennfarbe eingearbeitet,
die auf einem thermoplastischen Acrylharz mit einem Pigment/Binder-Verhältnis von 0,5:1 basiert. Man stellt überzogene
Platten aus rostfreiem Stahl her, brennt 30 Min. bei 120°C und testet in einem Marr-Weat!aerometer für verschiedene
Zeitperioden. Man bestimmt die Dauerhaftigkeit, ausgedrückt als Glanzwerte (G) und Kreidewerte (C).
Die Resultate werden verglichen mit denjenigen einer Kontrolle, welche eine ähnliche, ein Titandioxid-Pigment enthaltende
Farbe mit annehmbaren Eigenschaften ist und einen Überzug aus wasserhaltigem Titandioxid (1 Gew.-% TiO2), wasserhaltigem Aluminiumoxid
(2,5 Gew.-# Al2OO und wasserhaltigem Siliciumdioxid
(1,5 % SiO2) hat und nach einer üblichen Methode hergestellt wurde,
Das Pigment wird auch in eine Einbrennfarbe eingearbeitet, die auf einem thermisch härtbaren Acrylharz-System mit einem
Pigment/Binder-Verhältnis von 1,0:1,0 basiert. Es werden überzogene
Platten aus rostfreiem Stahl hergestellt, 30 Min. bei
1200C gebrannt und in einem Marr-Weatherometer getestet. Die
Dauerhaftigkeit wird bestimmt, ausgedrückt als Glanzwerte (G) und Kreidewerte (C). Man stelÄ ähnliche Farben mit einem
Gehalt an Titandioxid-Pigment und einem Überzug aus wasserhaltigem Titandioxid (1 Gew.-^ TiO2), wasserhaltigem Aluminiumoxid
(2,5 Gew.-^ Al2O,) und wasserhaltigem Siliciumdioxid
(1,5 Gew.-% SiO2) her und testet sie als Kontrolle.
Das Pigment wird auch getestet, um den Einbrennglanz nach dem Brennen bei verschiedenen Temperaturen in einem Alkyd/Harnstoff-Formaldehyd-Brennsystem
zu bestimmen; verglichen wird mit
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den Werten eines Titandioxid-Pigments, das mit Aluminiumoxid (6 % als Al2Ca5 und 1-2 % TiO2) überzogen ist.
Die Resultate sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt«
Dauerhaftigkeit in einem thermoplastischen Acrylharz
nach ... Std.
| Beispiel | Test | Ausgang v/ert |
:s25o | 500 | 750 | 3COO | 1250 |
| 1 | G | 97 | 86 | 90 | 81 | 76 | 71 |
| C | 10 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | |
| Kontroll | e G | 93 | 92 | 88 | 70 | 57 | 38 |
| C | 10 | 9 | 9 | 9 | 9 | 8 |
Dauerhaftigkeit in einem thermisch-härtbarex Acrylharz
nach ... Std.
| Beispiel | Test | Äusgai wert |
83 | 500 | 750 | 1000 | 1250 |
| 1 | G | SO | 9 | •73 | 55 | 48 | 22 |
| C | 10 | 84 | 9 | 9 | 9 | 9 | |
| Kontrolle G | 90 | 9 | 49 | 31 | 19 | 11 | |
| I c | 3.0 ■ | 9 | 8 | 7 | 6 | ||
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- 10 ■Tabelle Z
Einbrermglan ζ
Normaler Plan 120°
Überheizter Plan 180°
Eine 2156 g-Probe von trocken gemahlenem Pigment auf Rutil-
-11SuIf at "-Basis wird in 2355 ml destilliertem V/asser suspendiert.
Die Suspension versetzt man mit 154- ml Natriumhexametaphosphat-Lösung
(7 % PpOc) un<i 514-0 ml Ottawa-Sand. Die Aufschlämmung
wird 60 Min. in einer Mühle mit 8" Durchmesser und 4· χ 5" Durchmesser-Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m.
Sand-gemahlen. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem man die Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann
ein 325 Mesh-Sieb gibt.
Die Sand-freie Aufschlämmung wird mit destilliertem Wasser auf 4-,54- 1 bei 220 g/l TiOp verdünnt und gerührt, um während der
folgenden Reagenzzugabe eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten,
sowie auf 4-5°C erhitzt. Der pH-Wert beträgt an dieser Stufe 8,5.
705 ml einer sauren Lösung von Aluminiumsulfat, Zirkonnitrat
und Titanylsulfat (4-,3 # Al3O3, 1,4- % ZrO2, 3,6 % TiO2)
werden in einer Menge von 35 ml pro Minute zugegeben. Man mischt
die Aufschlämmung 10 Min., der pH-Wert beträgt am Ende dieser Stufe 0,9.
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23,3 g Kaliums ilicat-Lb" sur~ (21,3 % SiOp) werden in einer
Menge von 2,3 g pro Minute zugegeben und 10 Min. gemischt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 1,0.
Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 3,6 M Kaliumhydroxid
innerhalb 10 Min. auf 4,0 eingestellt, worauf man 5 Min. rührt.
70 ml Natriumhexametaphosphat (7 % -^2^5 ^ werden in einer
Menge von 15 ml pro Minute zugegeben und die Aufschlämmung
10 Min. gemischt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt
143 ml kaustisches Natriumaluminat (8,2 % AIpO7 und 19,4 %
pO) werden in einer Menge von 7,6 ml. pro Minute zugegeben und
die Aufschlämmung weitere 20 Min. gemischt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 10,0.
Dann stellt man den pH-Wert der Aufschlämmung innerhalb 30 Min. mit 10 Vol.-# Schwefelsäure auf 7,0 ein.
Das behandelte Titandioxid-Pigment wird von der Aufschlämmung durch Filtration abgetrennt, zweimal mit destilliertem Wasser
gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt und erneut
filtriert sowie zweimal unter Zusatz von Triäthanolamin (0,4 % bezogen auf TiOp) gewaschen, worauf man 16 Std. bei 105 C
trocknet. Das getrocknete Pigment wird in einer Flüssig-Energie-Mühle
(8"-Laboratoriums-Dampf-Microniser) gemahlen.
Das so erhaltene Pigment wird wie im Beispiel 1 beschrieben getestet (zusätzlich die Einbrennfarbe).
Die Resultate sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt:
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Tabelle 4-
Dauerhaftigkeit in einem thermoplastischen Acrylharz
nach ...Std.
| Beispie] | Test | Ausgangs wert |
"250 | 500 | 750 | 1000 | 1250 |
| 2 . | G | 88 | 81 | 66 | 59 | 56 | 49 |
| C | IO | 10 | 10 | 10 | 9 | 9 | |
| Kontrolle | G | 86 | 84 | 45 | 34 | 9 | 2 |
| C | 10 | 10 | 10 | 9 | 6 | 6 |
Dauerhaftigkeit in einem thermisch-härtbaren Acrylharz nach ...Std.
| Beispiel | Test | Ausgangs wert |
"250 | 500 | 750 | ICOO | 1250 |
| 2 | G | 87 | SO | 72 | 50 | 24 | 11 |
| C | 10 | 10 | 10 | 9 | 9 | 9 | |
| Kontroll | 5 G | 88 | 74 | 46 | 20 | 9 | 4 |
| C | 10 | 10 | 10 | 6 | 6 | 6 |
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- 13 Tabelle '.;
| Beispiel | Einbrennglanz | Überheizter Plan 180° |
Einbrennfarbe | Nach UV- Bestrahlung (1 Std.) |
| 2 kontrolle |
Normaler Plan 120° |
19,0 16,5 |
Vor UV- Bestrahlung |
+ IA std |
| 76,0 67,0 |
+ IA std+ . |
std = Standard + IA= verbessert.
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Claims (1)
- Patentav SprücheVerfahren zur Behandlung eines Titandioxid-Pigments mit mindestens zwei wasserhaltigen Oxiden, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dispersion von Titandioxid-Pigment bildet, die eine wasserlösliche Phosphorverbindung in einer Menge von 0,2-1,0 Gew.-% (bezogen auf PpOc-) enthält und die so erhaltene Dispersion mit einer sauren wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 2,5-3»5 Gew.-^ (bezogen auf AlpO-z), einer wasserlöslichen sauren Zirkon verb in dung in einer Menge von 0,5-1,5 Gew.-% (bezogen auf ZrOp), eina? sauren wasserlöslichen Titanverbindung in einer Menge von 1,5-3 Gew.-% (bezogen auf TiOp) und einer wasserlöslichen Siliciumverbindung in einer Menge von 0,2-2,0 Gew.-% (bezogen auf SiOo) versetzt und den pH-Wert der Dispersion auf einen Wert von 3 »5-4-» 5 einstellt, worauf man die Dispersion mit einer wasserlöslichen Phosphorverbindung in einer Menge von 0,2-1,0 Gew.-% (bezogen auf PpOc) und einer alkalisch reagierenden wasserlöslichen Aluminiumverbindung in einer Menge von 0,5-1,5 Gew.-^ (bezogen auf AIpO5,) und anschließend mit einer Mineralsäure bis zu einem pH-Wert von 6,5-8 versetzt und das behandelte Pigment isoliert, wobei alle Gew.-Prozente auf das Gewicht von TiO£ im Pigment bezogen sind.2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßdie wäßrige Dispersion des Titandioxid-Pigments aas calciniertem Titandioxid gebildet wird und mindestens 95 % des TiOp-Gehalts in der Rutil-Porm enthält.3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxid 0,1-0,5 Gew.-^ AIpO^ (bezogen auf das Gewicht von TiOo) enthält.Verfahren gemäß Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Dispersion, welche die wasserlösliche Phosphor verbindung enthält, feucht xrermahlen wird, vorzugsweise in Gegenwart von Alkali in einer solchen Menge, daß die wäßrige Dispersion alkalisch wird*609885/10315. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der sauren wasserlöslichen Aluminiumverbindung, die der wäßrigen Dispersion zugesetzt wird, 2,8-3,2 Gew.-# (bezogen auf AIgO,) beträgt. ,.6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die saure wasserlösliche Zirkonverbindung der wäßrigen Lösung in einer Menge von 0,8-1,2 Gew.-% (bezogen auf ZrOg) zugesetzt wird.7. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die -saure wasserlösliche Titanverbindung der Aufschlämmung in dner Menge von 1,8-2,4- Gew.-% (bezogen auf TiOg) zugesetzt wird·8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-7? dadurch gekennzeichnet, daß die sauren wasserlöslichen Verbindungen des Aluminiums, Titans und Zirkons der wäßrigen Dispersion in Form einer gemischten wäßrigen Lösung zugesetzt werden.9. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche' Silicrumverbindung in e-iner Menge von 0,3-0,7 Gew.-# (bezogen auf SiOp) zugesetzt wird.10. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Dispersion nach Einstellung des pH-Werts auf einen Wert von 3»5-4-,5 niit einer wasserlöslichen Phosphorverbindung in einer Menge von 0,4—0,7 Gew.-% (bezogen auf PgO1-) versetzt.11. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der alkalischen wasserlöslichen Aluminiumverbindung 0,8-1,2 Gew.-% (bezogen auf AIgO^) beträgt.Y'609885/1031ORlQfNAL WSPECTED
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