DE1198950B - Verfahren zur Verbesserung der Glanzhaltung und Kreidungsresistenz von Rutil-Pigmenten - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Glanzhaltung und Kreidungsresistenz von Rutil-Pigmenten

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DE1198950B
DE1198950B DET21053A DET0021053A DE1198950B DE 1198950 B DE1198950 B DE 1198950B DE T21053 A DET21053 A DE T21053A DE T0021053 A DET0021053 A DE T0021053A DE 1198950 B DE1198950 B DE 1198950B
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rutile
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Dr Gerhard Rieck
Dr Helmut Weber
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C09c
Deutsche Kl.: 22f-7
Nummer: 1198 950
Aktenzeichen: T 21053IV a/22 f
Anmeldetag: 31. Oktober 1961
Auslegetag: 19. August 1965
Die Lackindustrie stellt sowohl auf dem Gebiet lufttrocknender Lacke als auch auf dem Gebiet der Einbrennlacke immer höhere Ansprüche hinsichtlich der Kreidungsresistenz und Glanzhaltung der in ihren Produkten verwendeten Rutil-Pigmentsorten. Man hat deshalb schon lange versucht, durch Nachbehandeln des Rutil-Pigmentes seine Kreidungsresistenz und Glanzhaltung zu \'erbessern. So wird z. B. das gemahlene Pigment unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels in Wasser angeteigt, gegebenenfalls einer Naßmahlung und/oder Klassierung unterworfen und dann mit wasserlöslichem Silikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz und/oder anderen Metallsalzen und Alkali versetzt, filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen. Ein derart nachbehandeltes Rutil-Pigment zeigt gegenüber dem nicht nachbehandelten Rutil-Pigment eine verbesserte Kreidungsresistenz; für manche Anwendungsgebiete ist jedoch eine noch bessere Kreidungsresistenz wünschenswert. Es wurde ferner versucht, ein nachbehandeltes Rutil-Pigment durch eine zweite Glühung zu verbessern. Die so hergestellten Rutil-Pigmente zeigten keine wesentlich verbesserte Glanzhaltung und Kreidungsresistenz.
Es wurde nun gefunden, daß man eine ausgezeichnete Glanzhaltung und Kreidungsresistenz von Rutil-Pigmenten in Lacken dadurch erreichen kann, daß ein auf beliebige Weise hergestelltes Rutil-Pigment in an sich bekannter Weise nachbehandelt und anschließend einer zweiten, gleichen Nachbehandlung unterworfen wird.
Durch die zweite Nachbehandlung werden nicht nur Glanzhaltung und Kreidungsresistenz, sondern auch weitere pigmenttechnische Eigenschaften des Rutil-Pigmentes verbessert, z. B. Helligkeit und Färbton des Pulvers, Helligkeit und Glanz im Lack und Dispergierbarkeit.
Unter »Nachbehandlung« soll dabei folgender Vorgang verstanden werden: Das auf beliebige Weise hergestellte Rutil-Pigment wird —· eventuell unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels und Alkali — in Wasser angeteigt, gegebenenfalls einer Naßmahlung und/oder Klassierung unterworfen und dann, zweckmäßigerweise unter Durchmischung, mit einem wasserlöslichen Silikat und/oder einem wasserlöslichen Aluminiumsalz, eventuell und/oder einem oder mehreren anderen bei der anschließenden Neutralisation nichtgefärbte und schwerlösliche Oxydhydrate oder sonstige schwerlösliche Verbindungen bildenden wasserlöslichen Metallsalzen in beliebiger Reihenfolge versetzt. Diesem Gemisch werden bei saurer Reaktion der Suspension anschließend Hydroxylionen (durch Verfahren zur Verbesserung der Glanzhaltung
und Kreidungsresistenz von Rutil-Pigmenten
Anmelder:
Titangesellschaft m. b. H., Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Gerhard Rieck,
Dr. Helmut Weber, Leverkusen
Zusatz von Alkali oder Ammoniak) und gegebenenfalls weitere Anionen zur Ausfällung der Metallverbindungen zugegeben. Hierauf erfolgt der Zusatz von weiteren Mengen an Alkali oder Ammoniak bis zur mindestens neutralen Reaktion. Bei alkalischer Reaktion der Suspension wird dagegen Säure bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt. Das so behandelte Pigment wird abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Die Mengen der bei der ersten Nachbehandlung verwendeten Metallsalze betragen im allgemeinen 0,5 bis 5% Je Metallsalz, berechnet als Oxyd und bezogen auf eingesetztes Pigment. Besonders gute Ergebnisse erhält man bsi dem erfindungsgemäßen Verfahren, wenn bei der ersten Nachbehandlung Kieselsäure und Aluminiumsalz in Mengen zur Anwendung gelangen, die etwa 1 bis 2% SiO2 bzw. Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment, entsprechen. Auch eine Verwendung von Aluminiumsalz allein ist günstig, während eine alleinige Verwendung von Kieselsäure bei der ersten Nachbehandlung zu einem schwer filtrierbaren Produkt mit unter Umständen verminderten pigmenttechnischen Eigenschaften führen kann. Eine Verwendung von weniger als 0,5% je Metallsalz bei der ersten Nachbehandlung führt zu schlechteren Ergebnissen und ist daher nicht zweckmäßig.
Bei der zweiten Nachbehandlung können alle Substanzen, und zwar im gleichen Mengenbereich, eingesetzt werden, wie sie bei der ersten Nachbehandlung üblich sind. Die Salze werden im allgemeinen in Mengen eingesetzt, die etwa 1 bis 2°/0, berechnet als Oxyd und bezogen auf eingesetztes Pigment, entsprechen. Auch andere Mengen sind möglich, doch werden sie sich praktischerweise im Bereich
509 657/390
von 0,5 bis 5% v°n jedem Oxyd, bezogen auf eingesetztes Pigment, bewegen.
Die Verbesserung der Glanzhaltung und Kreidungsresistenz ist nur zum geringen Teil auf die Erhöhung der Mengen an Nachbehandlungssubstanzen, zum größten Teil jedoch auf das erfindungsgemäße Verfahren der doppelten Nachbehandlung zurückzuführen. So geben die gleichen Mengen Nachbehandlungssubstanzen verteilt auf zwei Nachbehandlungsschritte wesentlich bessere Effekte als bei Zusatz in einer Nachbehandlung.
Besonders günstige Ergebnisse werden erreicht, wenn für die zweite Nachbehandlung ein wasserlösliches Silikat, ein wasserlösliches Aluminiumsalz und ein wasserlösliches Titansalz verwendet werden. Bei dieser Kombination ist es außerdem noch besonders vorteilhaft, wenn der Zusatz von Silikat, Aluminiumsalz und Titansalz in der Reihenfolge Titansalz, Silikat, Aluminiumsalz erfolgt.
Während bei der Aufschlämmung für die erste Nachbehandlung das Rutil-Pigment häufig einer Naßmahlung und/oder Klassierung unterworfen werden muß, um die bei der vorhergehenden Glühung entstandenen gröberen Aggregate wieder aufzuteilen, ist bei der Aufschlämmung für die zweite Nachbehandlung keine Naßmahlung und/oder Klassierung nötig. Auch eine Verwendung von Dispergierhilfsmitteln ist nicht immer erforderlich.
Zur Testung der erfindungsgemäßen Rutil-Pigmente wurden mit ihnen Lacke hergestellt. Dabei wurde im einzelnen folgendermaßen verfahren:
Es wurde eine Dispersion einer 50%igen Lösung eines Leinölalkydharzes und so viel Rutil-Pigment hergestellt, daß das Verhältnis Pigment zu festem Bindemittel 0,8 : 1 betrug. Die Sikkativierung erfolgte in üblicher Weise mit Kobalt- und Bleinaphthenat. Die Mischung wurde zur Dispergierung zweimal über einen Dreiwalzenstuhl gegeben. Der Auftrag des Lackes erfolgte mit einem Filmzieher in einer 100 μ dicken Schicht auf Glasplatten. Nach etwa 48stündiger Trocknung bei Zimmertemperatur wurde der Lackauftrag wiederholt. Vor der Bewitterung wurden die Anstriche etwa 8 Tage gelagert. Die Bewitterung erfolgte im Gerät Xenotest W der Quarzlampen G. m. b. H., Hanau (Normallauf, Luftfeuchtigkeit etwa 80 %) in den in den Tabellen I und 2 angegebenen Zeiten.
Der Glanz wurde mit dem Gardener-20°-Glanzmesser, die Kreidung mit Hilfe eines Kempf-Stempels bestimmt. Der Durchmesser des Abdruckgummis betrug 2 cm. Der Kreidungsgrad wurde visuell geschätzt.
Durch folgende Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden. Alle Produkte wurden, wie oben beschrieben, hinsichtlich Glanzhaltung und Kreidungsresistenz getestet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengestellt.
Beispiel 1
Rutil-Pigment wurde unter Zusatz von Natriumhexametaphosphat als Dispergierhilfsmittel in entsalztem Wasser angeteigt. Durch Naßmahlen in einer Kugelmühle und Klassieren in einer Zentrifuge wurde die Suspension von allen gröberen Anteilen befreit. Zur ersten Nachbehandlung wurde 11 dieser Suspension (entsprechend 300 g TiO2) auf 60° C erwärmt. Unter ständigem Rühren und Einhalten der Temperatur wurden nacheinander folgende Zusätze gemacht:
1. 28,4 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 1,8% SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
2. eine Lösung von 41,2 g A12(SO4)3 · 18 H2O in 100 ml Wasser, entsprechend 2,1% Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
3. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; nach dem Zusatz wurde 30 Minuten gerührt.
Der pH-Wert wurde mehrmals gemessen und—wenn nötig — durch weiteren Zusatz von verdünntem Ammoniak auf 8,1 gehalten. Die Suspension wurde abgesaugt, wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen und in einem elektrischen Trockenschrank bis 20 Stunden bei 1200C getrocknet. Das Pigment wurde anschließend fein gemahlen.
Nach der ersten Nachbehandlung wurde das Rutil-Pigment zur weiteren Stabilisierung wie folgt weiterbehandelt:
g des Pigmentes wurden in entsalztem Wasser unter Zusatz von Natriumhexametaphosphat als Dispergierhilfsmittel und Natronlauge angeteigt; das Volumen der Suspension betrug 1 1, der pH-Wert 9,5 bis 10,0. Dann wurde die Suspension auf 6O0C erwärmt. Unter kräftiger mechanischer Rührung wurden folgende Zusätze gemacht:
1. 31,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 2,0% SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
2. eine Lösung von 39,2 g A12(SO4)3 · 18 H2O in 100 ml Wasser, entsprechend 2,0% Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
3. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; anschließend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
Danach wurde die Suspension abgesaugt und wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen. Der Pigmentkuchen wurde in einem elektrischen Trockenschrank 15 bis 20 Stunden bei 1200C getrocknet. Anschließend wurde das Pigment auf einer Strahlmühle fein vermählen.
Beispiel 2
Ein wie im Beispiel 1 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandelte Rutil-Pigment wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, suspendiert. Der Suspension wurden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:
1. 31,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 2,0% SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; es folgte 10 Minuten Rühren;
2. eine Lösung von 39,2 g Al2(SOJ3 · 18H2O in 100 ml Wasser, entsprechend 2,0% Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
3. 30 ml einer Titanylsulfatlösung mit einem Gehalt von 100 g TiO2 pro Liter, entsprechend 1,0% TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
4. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; anschließend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 3
Ein wie im Beispiel 1 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, weiterbehandelt. Zur zweiten Nachbehandlung wurden folgende Zusätze gemacht:
1. 30 ml einer Titanylsulfatlösung mit einem Gehalt von 100 g TiO2 pro Liter, entsprechend 1,0% TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
2. 31,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 2,0% SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; es folgte 10 Minuten Rühren;
3. eine Lösung von 39,2 g A12(SO4)3 · 18H2O in 100 ml Wasser, entsprechend 2,0% Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem 2„ Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
4. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; anschließend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 4
Ein wie im Beispiel 1 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, in Wasser suspendiert. Der Suspension wurden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:
1. 15,8 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 1,0% SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
2. eine Lösung von 19,6 g A12(SO4)3 · 18 H2O in 50 ml Wasser, entsprechend 1,0% Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; darauf folgte 10 Minuten Rühren;
3. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 5,0; danach wurde 10 Minuten gerührt;
4. eine Lösung von 10 g (NH4)2HPO4 in 100 ml Wasser; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
5. eine Lösung von 4,7 g MnSO4-4H2O in 50 ml Wasser, entsprechend 0,5 % MnO, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
6. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; anschließend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt. Oo
Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Die nach den Beispielen 1 bis 4 zweifach nachbehandelten Rutil-Pigmente wurden mit dem nur einmal nachbehandelten Rutil-Pigment verglichen, dessen Herstellung im ersten Teil von Beispiel 1 beschrieben wurde (s. Tabelle 1).
Tabelle 1
Beispiel
Aufbau des Pigmentes
erste Nachbehandlung mit:
zweite Nachbehandlung mit
1,8%
2,1%
1,8%
2,1%
1,8%
2,1%
1,8%
2,1 %
• 1,8%
2,1 %
SiO2
Al2O3
SiO2
Al2O3
SiO2
Al2O3
SiO2
Al2O3
SiO2
Al2O3
2,0% SiO2
2,0% Al2O3
2,0% SiO2
2,0% Al2O3
1,0% TiO2
1,0% TiO2
2,0% SiO2
2,0% Al2O3
1,0% SiO2
1,0% Al2O3
0,5% MnO
(als Mangan(II)-phosphat)
Glanzhal
tung*)
27 32
70
51
Kreidungs-
resistenz**)
Obisl
*) Glanz nach 440stündiger Bewitterung im Xenotest-Gerät in Prozent des Ausgangsglanzes, gemessen mit einem 20°-Glanzmesser.
**) Kreidungsstufe nach 520stündiger Bewitterung im Xenotest-Gerät:
0 = keine Kreidung, 1 = sehr schwache Kreidung,
2 = schwache Kreidung, 3 = Kreidung,
4 = starke Kreidung, 5 = sehr starke Kreidung.
Die folgenden Beispiele sollen zeigen, daß man schon mit geringen Mengen an Nachbehandlungssubstanzen bei der ersten und zweiten Nachbehandlung durch das erfindungsgemäße Verfahren eine ausgezeichnete Verbesserung der Glanzhaltung und Kreidungsresistenz des Rutil-Pigmentes erhält.
Beispiel 5
Rutil-Pigment wurde unter Zusatz von Natriumhexametaphosphat als Dispergierhilfsmittel in entsalztem Wasser angeteigt. Durch Naßmahlen in einer Kugelmühle und Klassieren in einer Zentrifuge wurde die Suspension von allen gröberen Anteilen befreit. Zur ersten Nachbehandlung wurde 1 1 dieser Suspension (entsprechend 300 g TiO2) auf 60° C erwärmt.
Unter ständigem Rühren und Einhalten der Temperatur wurden nacheinander folgende Zusätze gemacht:
1. 15,8 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 1,0% SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
2. eine Lösung von 19,6 g A12(SO4)3 · 18 H2O in 50 ml Wasser, entsprechend 1,0% Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
3. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; nach dem Zusatz wurde 30 Minuten gerührt.
Der pH-Wert wurde mehrmals gemessen und — wenn nötig — durch weiteren Zusatz von verdünntem Ammoniak auf 8,1 gehalten. Die Suspension wurde abgesaugt, wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen und in einem elektrischen Trockenschrank 15 bis 20 Stunden bei 120° C getrocknet. Das Pigment wurde anschließend fein gemahlen.
Nach der ersten Nachbehandlung wurde das Rutil-Pigment zur weiteren Stabilisierung wie folgt weiterbehandelt:
g des Pigmentes wurden in entsalztem Wasser unter Zusatz von Natriumhexametaphosphat als Dispergierhilfsmittel und Natronlauge angeteigt; das Volumen der Suspension betrug 11, der pH-Wert 9,5 bis 10,0. Dann wurde die Suspension auf 600C erwärmt. Unter kräftiger mechanischer Rührung wurden folgende Zusätze gemacht:
1. 12,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 0,8 % SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; es folgte 10 Minuten Rühren;
2. eine Lösung von 21,6 g A12(SO4)3 · 18H2O in 1S 50 ml Wasser, entsprechend 1,1 % Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
3. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; anschließend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 6
Ein wie im Beispiel 5 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie im Beispiel 5 beschrieben, suspendiert. Der Suspension wurden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:
1. 30 ml einer Titanylsulf atlösung mit einem Gehalt von 100 g TiO2 pro Liter, entsprechend 1,0% TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
2. 15,8 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 1,0% SiO2. bezogen auf eingesetztes Pigment; es folgte 10 Minuten Rühren;
3. eine Lösung von 19,6 g A12(SO4)3 · 18H2O in 50 ml Wasser, entsprechend 1,0 % Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt.
4. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; anschließend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
40
45
Beispiel 7
Ein wie im Beispiel 5 einmal mit Kieselsäure und Aluminiumoxydhydrat nachbehandeltes Rutil-Pigment wurde, wie im Beispiel 5 beschrieben, suspendiert. Der Suspension wurden zur zweiten Nachbehandlung folgende Lösungen zugesetzt:
1. 30 ml einer Titanylsulf atlösung mit einem Gehalt von 100 g TiO2 pro Liter, entsprechend 1,0% TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
2. 31,6 ml einer Wasserglaslösung mit einem Gehalt von 190 g SiO2 pro Liter, entsprechend 2,0% SiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; es e5 folgte 10 Minuten Rühren;
3. eine Lösung von 39,2 g A12(SO4)3 · 18H2O in 100 ml Wasser, entsprechend" 2,0 % Al2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
4. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,1; anschließend wurde 30 Minuten gerührt und der pH-Wert auf 8,1 nachgestellt.
Danach wurde das Pigment weiter aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Die nach den Beispielen 5 bis 7 zweifach nachbehandelten Rutil-Pigmente wurden in einer zweiten Bewitterungsreihe mit dem nur einmal nachbehandelten Rutil-Pigment verglichen, dessen Herstellung im ersten Teil des Beispiels 1 beschrieben wurde (s. Tabelle 2).
Tabelle 2
Aufbau des SiO2 Pigmentes Nach- 1 0,8% SiO2 Glanz Krei
.Bei erste Nach Al2O3 zweite behandlung } 1,1% Al2O3 hal dungsre
spiel behandlung SiO2 mit 1,0%
1,0%
1,0%		 TiO2
SiO2
Al2O3 		tung*) sistenz**)
mit Al2O3 1,0%
2,0%
2,0 7o		 TiO2
SiO2
Al2O3
1.8% SiO2
Al2O3
2,1% SiO2
Al2O3 		20 4
*{ 1,0% 1 41 1
1,0% J 43 1
M 1,0%
1,0%		 )■ 0 bis 1
1,0%
1,0%		 ). 0 bis 1
*) Glanz nach 380stündiger Bewitterung im Xenotest-Gerät in Prozent des Ausgangsglanzes, gemessen mit einem 20°-Glanzmesser.
**) Kreidungsstufe nach 448stündiger Bewitterung im Xenotest-Gerät:
0 = keine Kreidung, 1 = sehr schwache Kreidung,
2 = schwache Kreidung, 3 = Kreidung,
4 = starke Kreidung, 5 = sehr starke Kreidung.
Aus den in den Tabellen 1 und 2 aufgeführten Angaben ist zu entnehmen, daß es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich ist, einem Rutil-Pigment durch eine zweifache Nachbehandlung eine hervorragende Kreidungsresistenz und Glanzhaltung zu verleihen. Wird für die zweite Nachbehandlung neben einem Silikat und einem Aluminiumsalz ein Titansalz verwendet, so werden Kreidungsresistenz und Glanzhaltung des Rutil-Pigmentes weiter verbessert. Eine besonders starke Verbesserung von Kreidungsresistenz und Glanzhaltung des Rutil-Pigmentes wird dadurch erhalten, daß die Zusätze bei der zweiten Nachbehandlung in der Reihenfolge Titansalz, Silikat, Aluminiumsalz zugesetzt werden (s. Tabelle 1, Beispiel 3).

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verbesserung der Kreidungsresistenz und Glanzhaltung von Rutil-Pigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß ein auf beliebige Weise hergestelltes Rutil-Pigment nacheinander zwei an sich bekannten Nachbehandlungen unterworfen wird, wobei jede der beiden Nachbehandlungen so durchgeführt wird, daß das Rutil-Pigment in wäßriger Aufschlämmung mit einem wasserlöslichen Silikat und/oder einem
wasserlöslichen Aluminiumsalz, eventuell und/oder einem oder mehreren anderen bei der anschließenden Neutralisation nichtgefärbte und schwerlösliche Oxydhydrate oder sonstige schwerlösliche Verbindungen bildenden wasserlöslichen Metallsalzen in beliebiger Reihenfolge versetzt, dem Gemisch bei saurer Reaktion der Suspension anschließend Hydroxylionen und gegebenenfalls weitere Anionen zur Ausfällung der Metallverbindungen zugegeben und danach weitere Hydroxylionen bis zur mindestens neutralen Reaktion, bei alkalischer Reaktion der Suspension dagegen Säure bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt und das so behandelte Pigment abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Nachbehandlung des Rutil-Pigmentes mit einem wasserlöslichen Silikat,
IO
10
einem wasserlöslichen Aluminiumsalz und einem wasserlöslichen Titansalz erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz von Silikat, Aluminiumsalz und Titansalz in der Reihenfolge Titansalz, Silikat, Aluminiumsalz erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß Silikat in Mengen von 0,5 bis 5%. vorzugsweise 1 bis 2%> berechnet als SiO2, Aluminiumsalz in Mengen von 0,5 bis 5 °/o> vorzugsweise 1 bis 2%> berechnet als Al2O3, und Titansalz in Mengen von 0,5 bis 5 %> vorzugsweise 1 %> berechnet als TiO2, alle Zusätze bezogen auf eingesetztes Pigment, zugesetzt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 1 892 693, 2 284 772, 346 322, 2 441 225, 2 444 238, 2 591 988.
509 657/390 8.65 © Bundesdruckerei Berlin
DET21053A 1961-10-31 1961-10-31 Verfahren zur Verbesserung der Glanzhaltung und Kreidungsresistenz von Rutil-Pigmenten Pending DE1198950B (de)

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NL284935D NL284935A (de) 1961-10-31
DET21053A DE1198950B (de) 1961-10-31 1961-10-31 Verfahren zur Verbesserung der Glanzhaltung und Kreidungsresistenz von Rutil-Pigmenten
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